滴定分析基本操作练习-实操精编版
1滴定分析基本操作练习
实验1 滴定分析基本操作练习
1．配制NaOH待标溶液时，用台秤称固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？答:不会影响，因固体NaOH不是基准物质，只能用台秤粗称，粗配溶液，需用另外基准物质或HCl标准溶液标定其准确浓度。
2．装NaOH溶液的试剂瓶或滴定管不宜用玻璃塞，为什么？
答:因NaOH溶液会与玻璃塞的成分SiO2酸性氧化物反应，影响活塞作用。
3．滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液荡洗滴定管掌内壁3次？
答：由于滴定管内会有极少量的水，若不用该溶液荡洗滴定管内壁，会使溶液浓度稀释，用该溶液反复润洗滴定管内壁3次，其目的是使盛装的标准溶液与原标准溶液的浓度相同。
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定分析基本操作练习
（1）用铬酸洗液洗净移液管，并用待移取的纯水润洗2~3次；
（2）反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液；
（3）取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶，在分析天平上称量至0.01g ；
（4）先把温度计用待移取的纯水洗净，然后将温度计插入纯水中5～10min，测量水温，注意读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）；
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点，记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。
2．容量瓶的校准
（1）在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量，称准至0.01g；
（2）取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min，用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称准至0.01g；
（3）插入温度计测量水温。
（4）两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，根据公式（3-1）、（3-3）计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的准备和使用方法。
2．熟练掌握正确的滴定操作。
3．掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．经过本次实验后，要求达到：在1分钟内涂好凡士林；酸碱滴定管的正确操作姿势；正确判断指示剂终点的方法；熟练掌握三种滴加溶液的方法：① 逐滴滴加；② 加一滴；③ 加半滴。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断，直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。
滴定分析基本操作练习
HCl NaO H NaCl H2O
计量点pH：7.0
pH突跃范围：4.39.7
甲基橙变色范围：3.1(红)4.4(黄)
酚酞变色范围：8.0(无色) 9.6(红)
HClNaOH，常选甲基橙（MO)作指示剂， NaOH HCl，常选酚酞(PP)作指示剂。
当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）
滴定分析基本操作练习
实验技能训练要点
酸碱滴定管操作----首次训练
锥形瓶的操作----首次训练
0.1M HCl、NaOH的配置方法----首次训练
酸碱指示剂的使用----巩固练习
一、实验目的
涮洗液一塞，摇匀备用。
2. 强酸碱的相互滴定
(1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH 碱式滴定管放出约10 mLNaOH， 加10 mL蒸馏水， 12滴甲基橙 不断摇动下，用HCl溶液进行滴定。
2. 强酸碱的相互滴定 (1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH
终点：一滴或半滴溶液由黄色变为橙色，
记下体积。 再由碱式滴定管放出12 mL NaOH, 再用 HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点 判断及读数若干次。
(2)以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定HCl
酸式滴定管放出约10 mLHCl， 加10 mL蒸馏水， 12滴酚酞 不断摇动下，用NaOH溶液滴定。
准确记录HCl和NaOH溶液的体积， 平行测定三次，每次滴定都必须将碱溶液重新装
演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液自来水 蒸馏水洗三遍,每次10 mL；
标准溶液的装入： 润洗：510mL标准溶液洗23次, 标准溶液直接装入滴定管，不得 借用任何别的器皿。（润洗的目 的是什么？） 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定 管操作不同; 演示! 调节液面：在0.00mL处或稍下一 点位置，读取初体积。
滴定分析基本操作练习
终点判断：半分钟不褪色；
读数：准确读数、及时记录；
➢如此反复多次练习 ，直到连 续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差 不超过0.2%为止。
加液：继续在瓶中加入2mLNaOH溶液，继续用HCl溶液滴定 至终点，记下HCl溶液体积；
五
数据记录与处理
1、NaOH滴定HCl（酚酞）
记录项目
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
➢ 试剂：NaOH（AR）、浓HCL（AR）、0.1%酚酞乙 醇溶液、0.1%甲基橙水溶液
四
实验步骤
1、配制1000mL0.1mol∙L-1NaOH溶液:
计算
m(NaOH)=V•C•M =1×0.1×40 =40g;
称量
在托盘天平 上称取40g固 体NaOH
配制
称取的NaOH置于烧 杯中，用少量蒸馏 水溶解， 再加蒸 馏水稀释至1000mL ，倒入塑料瓶中， 密塞摇匀，贴上标 签；
基本技能训练——三
主要内容
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录与处理 六、思考题
一
实验目的
➢掌握酸、碱溶液的配置方法 ➢掌握酸碱滴定管的使用方法； ➢熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断； ➢熟练掌握滴定操作技术
二
实 验 原理
一、移液管和吸量管的基本操作
移液管 作用：准确移取 一定体积溶液的 量出式玻璃量器 规格：5mL、 10mL、20mL、 25mL、50mL等
加液：继续在瓶中加入2mLHCl溶液，用NaOH溶液滴定至终 点，记下NaOH溶液体积；
（2）用0.1mol∙L-1的HCl溶液滴定0.1mol∙L-1的NaOH溶液
放液：碱式滴定管准确放出20.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中； 加指示剂：1滴0.1%甲基橙指示剂；
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
滴定分析基本操作练习
3．甲基橙指示剂 0.2%
4．酚酞指示剂 （ 0.2%乙
醇溶液）
酸式滴定管 碱式滴定管
四、实验步骤
1．酸式滴定管的准备
取一支 25ml酸式滴定管，在活塞处涂凡士林 , 检漏、洗净后，用
所配的HCl溶液将滴定管洗涤三次（每次约用 10mL）。再将 HCl溶液 直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除出口管内气泡，调节管 内液面至0.00mL处。
定终点的能力。
滴定终点的判断是否正确，是影响滴定分析准确度
的重要因素。滴定终点是根据指示剂变色来判断的，绝
大多数指示剂变色是可逆的，这有利于练习判断终点。
本实验选用的指示剂甲基橙的变色范围是pH值
在3.1（红色）～4.4（黄色），pH值在4.4附近时
为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色
3．移液管的准备 移液管洗净后，以待吸溶液洗涤三次后备用。
4．以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液。
由碱式滴定管放出 20 ～ 25mL （读至 0.01mL ） NaOH 溶 液 于 250mL 锥 形 瓶 中 ， 放 出 速 度 约
10mL/min，并在锥形瓶中加入甲基橙指示剂2～3滴。
HCl 个别测定的绝对偏差
平均偏差 相对平均偏差
以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液
次
项 目
数
1
2
3
HC l /ML
NaOH终读数/ ML NaOH初读数/ Ml 消耗的VNaOH / mL VNaOH / VHCl
V NaOH VHCl
个别测定的绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差
六、注意事项
1．本实验的操作方法，详见实验的基本操作 内容。
滴定操作基本练习 分析化学实验
滴定操作基本练习一、实验目的1、学习、掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。
2、掌握酸、碱指示剂酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点，正确观察和记录消耗滴定剂的体积。
二、基本操作1、滴定管使用检漏→洗涤→装液→排气泡→调节液面→记录读数2、滴定操作三、实验原理NaOH+HCl=NaCl+H2ONaOH滴HCl:pp 无色→浅红; HCl滴NaOH：Mo 黄→橙四、实验步骤<一>配制NaOH溶液、HCl溶液1、配制0.10M 400ml NaOH称NaOH(1.6g 烧杯）+H2O（约50ml）搅拌、溶解+H2O至400ml 转入试剂瓶→标签。
2、配制0.10M 400ml HCl浓HCl改为6M HCl,因此取HCl6.7ml,其他大概步骤尽力减少误差。
<二>滴定操作练习1、滴定管准备。
2、滴定管使用，滴定操作练习。
<1>碱式滴定管练习及终点判断酸式滴定管放出HCl（约5ml，于锥形瓶）+H2O（约20ml）+pp(1～2d)摇匀NaOH溶液滴至终点+HCl(约2ml，且使溶液红色褪尽)→NaOH滴至终点，如此反复练习至能控制滴定速度，并能准确判断终点为止，并读数。
<2>酸式滴定管练习及终点判断碱管放出NaOH（约5ml，锥形瓶）+H2O(约20ml）+MO(1～2d) 摇匀HCl滴NaOH至终点→再放NaOH（约2ml，且使橙变黄）→再用HCl1）。
<3>NaOH滴定HCl，测定VHCl／VNaOH酸管放HCl（约21ml，锥形瓶）+pp（1～2d）→NaOH滴至终点→记录读数→再从酸管中放HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→继续加HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→计算VHCl／VNaOH及平均dr。
五、数据记录及处理六、思考题………………。
实验一滴定分析基本操作练习
实验一滴定分析基本操作练习(总11页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验一分析天平称量练习[实验目的]1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理]1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至或。
托盘天平的横梁架在天平座上。
横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。
使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。
托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。
托盘天平不能称量热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。
添加砝码时应从大到小。
在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。
称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。
放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。
轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式 g后即可称量，读数时应关上天平门。
滴定分析基本操作练习1试验目的1掌握滴定管的洗涤和使用方法
滴定分析基本操作练习1. 实验目的：1. 掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
2. 实验原理：浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。
因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。
0.1mol·L-1NaOH溶液滴定相同浓度的HCl溶液，化学计量点时的PH为7.0，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，选择在该范围内变色的指示剂，可保障滴定的准确度。
可选用酚酞（变色范围pH8.0（无色）～9.6（红色））和甲基橙（变色范围pH3.1（红色）～4.4（黄色））作指示剂。
甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl /VNaOH应该是固定的。
在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变。
（通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。
）3. 主要试剂和仪器：HCl溶液（6 mol·L-1）NaOH甲基橙指示剂（1g/L）酚酞指示剂(2g/L的乙醇溶液)4. 实验步骤：1（1）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取2g NaOH固体于250mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，摇匀后，用橡皮塞（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约9mL倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，盖上玻璃塞，充分摇匀。
实验二滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
实验二滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
实验二滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。
2．练习酸碱标准溶液的配制。
3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。
O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。
本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。
因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。
三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。
实验一滴定分析基本操作练习和酸碱配制和互滴
要点：移液管、滴定管旳正确使用
移液管旳正确使用
移液管旳正确使用(润洗)
1.用滤纸擦洁净移液管管外壁旳水 2.再用滤纸吸干管尖内残留旳水
移液管旳润洗(吸溶液)
1.左手拿洗耳球，右手拿移液管 2.管尖伸入待润洗溶液中
移液管旳正确使用(润洗)
吸收溶液到大约球部旳1/4处，用食指迅速 压住移液管管口并移出，防止回流。
转移溶液
定刻度
容量瓶中溶液旳混匀
碱式滴定管旳正确使用
碱式或酸式滴定管 旳定0刻度
酸式滴定管旳 正确使用
酸式滴定管旳正 确使用
碱式滴定管 气泡排出
碱式滴定管 气泡排出
酸式 滴定 管旳
气泡 排出
酸式滴定管 滴定操作
指定质量称量法旳正确操作
பைடு நூலகம்1. 校正零点
2. 放入干燥洁净 旳小烧杯
指定质量称量法旳正确操作
移液管旳正确使用(定刻度)
下面旳容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器旳管口壁，眼睛与刻度线保持水平
移液管旳正确使用(放溶液)
下面旳容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器旳管口壁。放完溶液后停留10-15s(同 步轻轻旋转移液管)
容量瓶旳正确使用(固体物质配制精确浓度旳溶液)
3. 按TARE键归零
指定质量称量法旳正确操作
4. 用食指轻轻抖动角匙， 使药物倒入小烧杯内 (单手操作)，直到所需 质量，正确统计数据
4. 用另一只手旳食指帮 助抖动使药物到小烧杯 内(双手操作)，直到所 需质量，正确统计数据
试验一 滴定分析旳基本操作练习
一、试验内容 1.溶液旳配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 300mL 在台秤上取相应量旳固体NaOH(用小烧杯称取), 配成300mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。
滴定分析基本操作练习-实操
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下,用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出.至溶液呈微红色,且30s不褪色即为终点，记下读数.又由酸式滴定管放入1~2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
滴定分析基本操作练习
实验项目
滴定管的准备与酸碱滴定操作
时长：4h
目的要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作;
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断,掌握酸碱指示剂的选择方法。
练习重点
1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2．滴定管的正确操作。
②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL~2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次.
5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1)锥形瓶只用自来水冲洗干净;
（2)滴定过程中活塞漏水;
（3）滴定管下端气泡未赶尽;
(4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
(5）滴定管内壁挂有液滴。
实验原理
滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法.因此,在滴定分析实验中,必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断.
实验三 滴定分析基本操作训练
化学化工与材料科学学院
黄薇
从碱式滴定管中放出20.00mLNaOH 加2滴 →→ →→ 于250mL锥形瓶中 溴甲酚绿 用HCl滴定至 →→ 记下读数 →→ 溶液由蓝变为黄绿色 从碱式滴定管中放出2.00mLNaOH 用HCl滴定至 →→ →→ 于250mL锥形瓶中 溶液由蓝变为黄绿色
记下读数 ，如此继续（共三次） ，或以甲基橙（黄变橙色）重复三次。
差减法准确称取0.4 ~ 0.6 gKHC4 H 4O4 3份 于250mL锥形瓶中，精确到0.1mg
→→
加40～50mL 蒸馏水溶解
→→
用NaOH 滴定至 加1～2滴 →→ →→ 半分钟不退色 →→ 达滴定终点 。 溶液呈微红色 酚酞
4．HCl 滴定 NaOH
实验三 滴定分析基本操作训练
3
枣庄学院
四、数据处理
1.NaOH 溶液的标定 次 项 数 目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
（KHP+称量瓶）重/g 倾向 KHP 后的 m/g mKHP /g VNaOH /mL CNaOH( mol· L－1) L－1） C NaOH （mol· 平均相对偏差 2. HCl 滴定 NaOH 次 项 数 目 Ⅰ 20.00 Ⅱ 22.00 Ⅲ 24.00
枣庄学院
化学化工与材料科学学院
黄薇
实验三
一、实验目的：
滴定分析基滴定操作并学会正确判断终点； 3．学会配制和标定标准溶液的方法。 预习： 1．为什么盐酸不能直接配成标准溶液？ 由于浓盐酸挥发，浓度不确定。 2．如何配制盐酸标准溶液？ 先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定其准确浓度；或者 用另一已知准确浓度的标准溶液标定。 3．标准物质必须符合哪些条件？ （1） 其组成与化学式完全相符； （2） 纯度足够高， 一般在 99.9% 以上； （3）性质稳定； （4）没有副反应； （5）摩尔质量比较大。 4．怎样选择指示剂（简述）？ （1）酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围 强碱滴定强酸时，随着 NaOH 溶液的加入，溶液 pH 值发生变化，以 pH 对 NaOH 的加入 量作图得滴定曲线，计量点前后 NaOH 溶液由不足到过量 0.02mL （0.1%） ，溶液 pH 的突然变化称滴定突跃，突跃的 pH 范围称滴定 突跃范围（附图） （2） 酸碱指示剂、 指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸 或弱碱： HIn=H++In-, HIn 与 In- 有不同的颜色， pH=pKa （ HIn ） +lg[In-]/[HIn]， 当[In-]=[HIn]， pH=pKa 为理论变色点； [In-]/[HIn]≤0.1 看到酸色，≥10，看到碱色。变色范围的 pH=pKa± 1，但实际观测到 的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜 色互相掩盖， 影响观察。 如酚酞 pKa=9.1， 变色 pH 范围为 8.0～9.6。 不同的人的观察结果也不同。 （3）指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范 围。Na2CO3 标定盐酸的化学计量点的 pH=3.9，实验中使用二甲基
实验一 滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习[实验目的]1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理]1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。
托盘天平的横梁架在天平座上。
横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。
使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。
托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。
托盘天平不能称量热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。
添加砝码时应从大到小。
在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。
称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。
放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。
轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。
（4）校准。
天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。
非化学类)实验16__滴定分析基本操作练习(修订版_)_78570826
实验16 滴定分析基本操作练习目的1．学习和掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法。
2．练习滴定分析的基本操作和正确地读数及终点判断。
原理滴定分析是定量分析化学中最常用的方法，它是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据所消耗标准溶液的体积和浓度，求得试样中被测物质含量的一种分析方法。
在进行滴定分析时，一方面需要配制已知准确浓度的标准溶液，另一方面则要准确测量滴定所消耗标准溶液的体积。
因此熟练掌握滴定分析中常用仪器的正确使用方法以及准确判断滴定终点的方法与技术，是进行滴定分析的重要基础。
滴定分析包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法，本实验以酸碱滴定法为例，来练习滴定分析的基本操作。
一定浓度的HCl和NaOH溶液相互滴定时所消耗的体积之比V(HCl) / V(NaOH) 应是一定的，在指示剂一定的情况下，改变被滴定液的体积，终点时所消耗滴定剂的体积也将发生改变，但二者之间的体积之比应基本不变。
此外，当使用不同指示剂时，一定浓度的HCl和NaOH溶液相互滴定时所消耗的体积之比将产生稍许差异。
通过以上实验，一方面可以检验滴定操作技术及判断终点的能力，另一方面亦可以说明指示剂的选取对酸碱滴定结果的影响。
甲基橙（简写为MO）的pH变色区域为3.1（红）—4.0（橙）—4.4（黄），用HCl 溶液滴定碱溶液时，终点颜色变化由黄到橙；酚酞（简写为PP）的pH变色区域是8.0（无色）—10.0（红），用NaOH溶液滴定酸溶液时，终点颜色变化由无色到浅红色。
通过反复练习要求达到能控制加入半滴液观察到终点颜色改变，滴定分析中所用的指示剂绝大多数是可逆的，也便于初学者练习终点的判断。
试剂NaOH固体：A. R. 饱和溶液：50%（~19mol · L－1）浓HCl (ρ=1.18g · cm－3, ~12mol · L－1)：A.R. HCl溶液：6 mol·L-1酚酞(PP)指示剂：0.1％乙醇溶液甲基橙(MO)指示剂：0.1％水溶液步骤1. NaOH溶液(0.1mol·L-1)的配制：在台称上称取1.2g固体NaOH，置于洁净的400mL 烧杯中，马上加少量水使之溶解，稍冷后稀释至300mL，搅拌均匀，置于试剂瓶中，贴上标签。
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准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（5～10）mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。
3．滴定终点判断练习
在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加NaOH溶液至黄。如此反复滴加HCl和NaOH溶液，直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄（验证：再加半滴NaOH溶液颜色不变，或加半滴HCl溶液则变橙）；而加半滴HCl溶液ห้องสมุดไป่ตู้黄变橙（验证：再加半滴HCl溶液变红，或加半滴NaOH溶液能变黄）为止，达到能通过加入半滴溶液而确定终点。
0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。要做到这些，必须反复练习。
滴定分析基本操作练习
实验项目
滴定管的准备与酸碱滴定操作
时长: 4h
目的要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作；
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。
练习重点
1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2．滴定管的正确操作。
4．滴定操作练习
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
①从碱式滴定管以10mL/min的流速放出20mLNaOH于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液恰呈橙色即为终点。读取并准确记录NaOH和HCl的体积，平行测定三次。
②从酸式滴定管以10mL/min的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点。读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
2．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是---将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以无二氧化碳蒸馏水冲下。
试剂
与仪器
1.浓度约为0.1mol/LNaOH溶液；
2.浓度约为0.1mol/L HCl溶液；酚酞指示剂；
3.甲基橙指示剂；
4.酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；
5.150mL锥形瓶；
6.蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。
实验步骤
1．滴定管的操作练习
准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。
NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂为酚酞）
滴定编号
I
II
III
HCl溶液（mL）
20.00
20.00
20.00
NaOH溶液（mL）
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
单次结果相对偏差
相对平均偏差
思考题
1．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
练习难点
指示终点的判别：
1．强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入；
2．颜色一定是突变。
预习要点
1．滴定管在使用前应检查什么？
2．如何涂凡士林？
3．如何正确地读滴定管的读数？
4．如何正确地进行滴定操作？
5．滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？
6．在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定？
②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL～2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1）锥形瓶只用自来水冲洗干净；
（2）滴定过程中活塞漏水；
（3）滴定管下端气泡未赶尽；
（4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
（5）滴定管内壁挂有液滴。
实验原理
滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。
③计算VHCl/VNaOH，将所得结果进行比较，要求相对平均偏差不大于0.3%。
实验步骤5数据记录
HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂为甲基橙）
编号
I
II
III
NaOH溶液（mL）
20.00
20.00
20.00
HCl溶液（mL）
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
单次结果相对偏差
相对平均偏差