有机钼化合物的精细合成
有机钼化合物的合成及其性能
亚硫 酸盐 、 亚硫 酸盐 ）搅 拌 反 应 ２ 重 ， ｈ以上 ， 向 再 其 中加 入化 学计 量 的碱 金 属 Ｄ Ｐ的苯 溶 液 和 硫 Ｄ 酸 ， 温度为 ６ ９ ℃ 的酸性介 质 中回流 １ｈ 之 在 ０— ０ ５， 后 加 入 一 定 量 的 溶 剂 体 分 离 得 到 苯 相 ， 无 水 用 Ｎ ：Ｏ 干燥 ， 藻 土过滤 ， ａｓ ． 硅 虽后 减 压 蒸馏 去溶 剂 ，
是 一种 优 良 的 润 滑 剂 。作 为 固 体 润 滑 剂 ，
Ｍｏ：已经使用 了几 百 年 ， Ｓ 以粉 末 的形 式悬 浮 在油 和脂 中 的方 式 已有 ６ ７ Ｏ一 Ｏ年 了 。由于 Ｍ Ｓ ｏ 不溶
用 。二硫代 氨基 甲酸盐 具 有抗 磨 性 能 ， 也 作 为 但 极压 添加剂 ， 与金 属表面反 应 ， 含硫 的无机 会 生成 表 面层 ， 而阻 止 了滑动 表面 的焊接和严 重磨损 。 从 然而， 金属 复合 物并 不是 一 定 要 与金 属表 面 连接
油品研 究Ａｃ ｐａ 与用 ｐｉ ｌ 应 ｉ ｔ ｏ
还原剂 （ 如碱 金属 的二 硫 代羧 酸 盐 、 代 磷 酸盐 、 硫
润 与 滑燃 油料
第卷 第期 １ 总６ ６ ７
储 存寿命是 非 常重 要 的 ， 储 存 中不应 产 生 沉淀 、 在
放出有害 的 Ｈ Ｓ和生成 有机硫 化物 。一般来 说 ， 二
维普资讯
第１ ６卷
２０ ０ ６年
总第 ７ ６期
第 １２期 ／
润 滑油 与燃料
Ｌｕ ｓ ＆ Ｆｕｅｌ ｂｅ ｓ
油品研 究Ａｃ ｐａ 与ｔ ｐｉ ｌｏ 应 ｉ 用
有 机钼 化 合 物 的合 成及 其性 能
谢 风 ， 发 正 郑
油溶性有机钼的生产和研发现状
添加剂代号
M oDTP ZnD TP TCP SO
名称
二烷基二硫代磷酸钼 [ ( RO ) 2PSS] 2M o2 S2O 2 二烷基二硫代磷酸锌 [ ( RO ) 2PSS] 2 Zn2 S2O 2 三芳基磷酸酯 ( CH3 C6H4O ) 3PO 硫化烯烃
我国有机钼减摩抗磨剂的生产始于 1992年, 广 西万机灵润滑油有限公司生产的二丁基二硫代磷酸 钼和二 - 2 - 乙基己基二硫代磷酸钼年产能约 100 t。2000年后生产有机钼厂家有北京太平洋石油 化工有限公司和美达科技开发有限公司等, 金堆城 钼业公司化学分公司也生产部分产品。太平洋石油 化工有限公司生产的二 - 2 - 乙 - 乙基己基二 - 十 三烷基二硫代磷酸钼是对原二 - 2 - 乙基己基二硫 代磷酸钼的重大改进产品, 还生产有二 - 乙基己基 二硫代磷酸钨。美达公司还生产二烷基二硫代磷酸 钼, 二烷基二硫代磷酸钼铜复合剂, 二烷基二硫代氨 基甲酸钼系列产品。
0前 言
油溶性有机钼是一种可溶于润滑油和润滑脂中 的有机钼化合物, 如二烷基二硫代磷酸钼, 二烷基二 硫代氨基甲酸钼, 二乙基己酸钼, 环烷酸钼和钼胺络 合物等。这些有机钼化合物用作润滑油和润滑脂的 减摩、抗磨添加剂。一些钼胺络合物, 如有机钼化合 物分子嵌接上受阻胺类化合物后变成润滑油和润滑 脂的抗氧剂或辅助抗氧化物。还有一些有机钼不但 是润滑剂的减摩抗磨剂, 还是燃料油, 如汽油、柴油 等油类的氧化稳定剂, 以防止燃料油在贮存和运输 过程氧化、发生沉淀。
进入 21世纪后, 随着工业的蓬勃发展, 特别是
摩抗磨剂中, 加有 M oDTP 添加剂的 润滑油的 值 汽车工业的快速发展, 许多型号的汽车对润滑剂的
纯钼化合物的制取
纯钼化合物的制取传统的化学法为制取纯钥化合物，广泛采用传统化学法，其原则流程见下图：A 焙砂的氨浸a 主要反应焙砂中除含Mo03外，还含钙、铁、铜、铅、锌等的钼酸盐及钙、铜的硫酸盐, MOS2、MoO2、Si02、Fe203等。
在氨浸时，Mo03生成（NH4）2Mo04进人溶液：Mo03＋2NH40H====（NH4）2 Mo04＋H20铜、锌、镍的钼酸盐和硫酸盐也部分被浸出：MMo04＋4NH40H====［M（NH3）4〕Mo04＋4H20MS04＋6NH4OH====〔M（NH3）4〕（OH）2＋（NH4）2S04＋4H20钼酸亚铁、钼酸铁与NH40H反应时生成覆盖膜Fe（OH）2或Fe（OH）3，故反应缓慢。
二价铁部分以铁氨络合物进人溶液：FeMo04＋2NH4 OH====（NH4）2Mo04＋Fe（OH）2Fe（OH）2＋4NH4OH====［Fe（NH3）4〕（OH）2＋4H20CaSO4与浸出液中的Mo042-反应生成CaMo04沉淀：CaS04十Mo042-====CaMo04＋SO42-CaMo04不与NH40H反应，但CO32-存在时，能发生以下反应：CaMo04＋（NH4）2C03 ====CaC03＋（NH4）2 Mo04CO32-的存在还有利于使Fe（OH）2变成FeC03,防止其形成薄膜覆盖未反应的颗粒。
焙砂中的MoS2，Mo02不溶于氨水，进人浸出残渣。
b 工业实践(1)传统的浸取工艺浸取过程在钢制搅拌槽中进行，其技术参数为：室温约50℃，固液比1:（3-4），搅拌速率为80~500r/min，氨用量为理论量的1.2~1.4倍，起始氨浓度为8%~10%，控制pH＝8~10,钼浸出率为80%~90%；浸出渣含钼10%~25%，渣率25%左右，浸出液密度1.18~1.20g/cm3，含Mo03140~190g/L。
某厂三段浸取作业的条件见下表。
三段氨浸取的条件当前对传统工艺的改进主要有：1）加（NH4) 2 C03使CaMo04浸出。
有机钼化合物
《有机钼化合物》1. 嘿你知道有机钼化合物吗？那可真是个神奇的玩意儿。
就像汽车里的超级润滑油，能让发动机转得更顺。
我有个朋友是汽车修理工，他说加了含有机钼化合物的润滑油后，那些老车都像焕发了新生一样。
2. 有机钼化合物啊，就像是化学世界里的神秘小精灵。
你看在一些工业生产中，它一出现，就像给机器施了魔法。
我曾在工厂里看到，本来老出故障的生产线，加了有机钼化合物相关的添加剂后，那生产速度蹭蹭就上去了。
3. 哇哦有机钼化合物，你可别小瞧它。
它就像一把神奇的钥匙，打开了高性能材料的大门。
有个科学家朋友，研究新材料的时候加入有机钼化合物，那材料的性能直接提升了一个档次，比之前强太多了。
4. 有机钼化合物这东西，简直是个宝贝。
它在化学反应里，就像个热情的红娘，能让不同的元素更好地结合。
我听大学化学老师讲，在一些复杂的合成反应中，有了有机钼化合物帮忙，反应成功率大幅提高。
5. 嘿你有没有想过，有机钼化合物是啥样的存在？它就像黑暗中的一束光，照亮了科研的道路。
有次科研展会上，那些关于有机钼化合物应用的展示，让好多人都眼前一亮，觉得找到了新方向。
6. 有机钼化合物就像一个神秘的宝藏。
在农业上，它就像是给植物的特殊礼物。
我邻居是个农民，他用了含有有机钼化合物的肥料后，庄稼长得那叫一个好，收成比以前多了不少。
7. 哇塞有机钼化合物，你知道吗？它在医药领域，就像个隐藏的高手。
我看过一个医学研究报道，在某些药物合成中，有机钼化合物参与后，药物的效果更显著了，能更好地治病救人呢。
8. 有机钼化合物啊，就像一个神奇的魔法师。
在电子工业里，它一出手，就像给电子元件赋予了新生命。
我认识一个电子厂老板，用了有机钼化合物相关技术后，产品质量大幅提高，订单都接不过来。
9. 嘿你了解有机钼化合物吗？它就像运动场上的兴奋剂，对于一些化学反应速度的提升可厉害呢。
在实验室里，我看到学生们用了它，原本缓慢的反应快速完成，大家都兴奋不已。
10. 有机钼化合物是个了不起的东西。
一种无硫磷有机钼配合物及其制备方法和应用[发明专利]
![一种无硫磷有机钼配合物及其制备方法和应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/51c447c57d1cfad6195f312b3169a4517723e531.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010758868.3(22)申请日 2020.07.31(71)申请人 上海交通大学地址 200240 上海市闵行区东川路800号(72)发明人 王娇 李志鹏 任天辉 (74)专利代理机构 上海汉声知识产权代理有限公司 31236代理人 胡晶(51)Int.Cl.C07F 11/00(2006.01)C10M 159/18(2006.01)C10N 50/10(2006.01)C10N 30/06(2006.01)(54)发明名称一种无硫磷有机钼配合物及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种无硫磷有机钼配合物及其制备方法和应用，所述配合物的制备方法为：通过有机配体与钼源化合物反应制备得到，所述钼源化合物为六价钼的乙酰丙酮配合物。
所得配合物具有以下式I或式II的结构简式：该配合物用做润滑油脂的抗磨减摩添加剂，具有较好的油溶性和摩擦学性能，还可以与润滑油添加剂进行复配达到协同增效作用，且不含硫磷元素，绿色环保，工艺简单，具有较好的应用前景。
权利要求书2页 说明书6页 附图2页CN 111909210 A 2020.11.10C N 111909210A1.一种无硫磷有机钼配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机配体与钼源化合物在0～150℃的温度下反应2～72小时，即得。
2.根据权利要求1所述的无硫磷有机钼配合物的制备方法，其特征在于，所述有机配体包括具有以下式III或式IV所示的结构简式：其中，R为C3～C50的直链或支链烷基，或者为含有以下式a到式f所示的直链或支链烷基，式a到式f中，R3为C3～C50的直链或支链烷基；X1、X2各为N或者O元素；3.根据权利要求1所述的无硫磷有机钼配合物的制备方法，其特征在于，所述钼源化合物为六价钼的乙酰丙酮配合物。
4.根据权利要求3所述的无硫磷有机钼配合物的制备方法，其特征在于，所述六价钼的乙酰丙酮配合物包括MoO2(acac)2、MoO(OH)(acac)2·4H2O、Mo2O3(acac)4中的至少一种。