折光法和碘量法测定木糖醇注射液含量之比较
现代制糖工业分析技术的发展——糖液的分析测定技术
样品中的转 化糖含量 ， 从而算 出样品 中蔗糖的含量。
同位素稀释法是一种以放射性测量为基础的分析方法。 具
体来说 ， 它是在 已知量 的样 品中 ， 加入一定量 的已标记 的蔗糖
（ 加入 了某种放 射性 同位素 的蔗糖 ）充分混合 以后 ， ， 用适 当的 方法从样品中分离出少量纯蔗糖 ，所分离 出来的纯蔗糖 中 ， 非 放射性蔗糖与已标记蔗糖量的 比例 ， 与分离前样 品中二者 的比 例完全相同 ， 以少量纯 蔗糖 即能代表样 品原来 的情 况。分别 所
果 ，所 以一次旋光法测定的结果对于不纯糖液来说只是蔗糖重
量百分率 的近似值 ；二次旋光法很大程度 消除 了其他旋光 物质
的影响 ， 可较准确测定的蔗糖分 ， 但是操作 比较繁琐 ， 耗时。
１２ 同位 素 稀 释 法 －
使用转 化剂 （ 酸或转化酶 ） 盐 将样 品 中的蔗糖水解成转化 糖， 再用一种适 当的方法 （ 铜还原 法或 碘量法 ） 测定转 化前 、 后
二次旋光法测定结果较一次旋光法准确 ， 它适用于赤砂糖 、 片糖
的制糖科学工作者使 用 １ ３一果糖 苷酶将蔗糖水解 ，再用 比色
法 间接测定所产生的葡萄糖。把酶法与 比色法结合起来 ， 既可 进行人工分析 ， 亦可进行 自动分析 。此法不需要特殊的仪器设
及各种糖汁、 、 、 膏、 糖浆 糖蜜 糖 糖糊等在制品蔗糖分的测定 。
真实 的蔗糖分 ， 同位素稀 释法 可作 为测定蔗糖分的其他方 法的
１ 传 统分 析 方法
１１ 旋 光 法 ．
参 比方 法 。 １ 气 相 色 谱 法 ． ３
原理 ： 蔗糖溶液具 有使偏振光平 面 向右旋 转的性质 ， 其偏 转角度与蔗糖 的浓度成正 比， 因此可 以应用旋光 仪来测定 溶液
食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定
食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱一示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。
本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。
第一法高效液相色谱一示差折光检测法2原理试样经沉淀蛋白质后过滤，上清液进高效液相色谱仪，经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离，示差折光检测器检测，外标法定量。
3试剂和材料注X：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂IJ3.1.1乙腈：色谱纯。
3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸，加水溶解并定容至100 mL。
3.2.2碳酸钠溶液：称取2.12g碳酸钠，加水溶解并定容至100mL，现用现配。
3.3标准品3.3.1木糖醇纯度＞9%。
3.3.2山梨醇纯度三99 %。
3.3.3麦芽糖醇纯度三99 %。
3.3.4赤藓糖醇纯度三99 %。
3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液：分别称取1g （精确至0.1mg）木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品，加入约25g水溶解，称量（精确至）.1mg）,溶液每克相当于40mg赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇，放置4c密封可贮藏一个月。
3.4.2标准工作液：用移液器分别准确移取各种糖醇标准储备液（3.4.1）40、60、80、100、120、150gL 于液相色谱样品瓶中，并加水至1mL。
4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具有示差折光检测器。
4.2色谱柱：氨基色谱柱（4.6 mmx250 mm, 5 ^m）或阳离子交换色谱柱（6.5mmx300mm）。
4.3食品粉碎机。
4.4离心机：10000X g。
4.5超声波清洗机：工作频率40KHz，功率500W。
5分析步骤5.1试样制备5.1.1口香糖取有代表性的口香糖样品至少200g,用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。
食品分析
糖的测定对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，（1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,）2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。
一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。
（一）铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下：C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4•(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2，试剂1）1％的次甲基兰指示剂2)盐酸（水解作用）3）10％和30％的NaOH溶液4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前标定）标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。
各国药典理化项目的检测方法
中国药典理化项目的检测方法欧洲药典理化项目的检测方法美国药典理化项目的检测方法附件1重金属– Ph. Eur.6.0以下所述方法需要使用硫代乙酰胺试液。
替代的，通常也可用硫化钠溶液。
由于专论中所述的测试一直是用硫代乙酰胺进行，如果更换为硫化钠溶液，就需要包括用于方法A及B的一种监控液，该监控液是按照测试要求的规定量的待检物质进行配制，其中已加入一定体积的用于参照液配制用的铅标准溶液。
若监控液不及参照液深（密集），该测试无效。
•方法A测试液：12ml规定的待检物的水溶液参照液（标准）：按规定的，10ml铅标准溶液（1ppm Pb）或铅标准溶液（2ppm Pb）及2ml规定的待检物水溶液的混合液。
空白溶液：10ml水及2ml规定的待检物水溶液。
于每个溶液中，分别加入2ml缓冲液（pH 3.5）。
混合，并加入1.2ml硫代乙酰胺试液。
立即混合。
2分钟后检查该溶液。
若该参照液与空白液比较不显示浅棕色，该测试无效。
若测试液棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试。
如果结果难以判断，经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。
在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀进行过滤。
比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。
•方法B测试液：用含最少百分比水的有机溶剂进行配制，得到的12ml规定的待检物水溶液。
（比如，含15％水的二氧杂环乙烷，或含15％水的丙酮）。
参照液（标准）：按规定的，10ml铅标准溶液（1ppm Pb 或2ppm Pb）及2ml规定的溶于有机溶剂待检物溶液的混合液。
用待检物所用的溶剂稀释铅标准溶液（100ppm）进行配制铅标准溶液(1 或者2ppm)。
空白溶液：10ml待检物所用溶剂及2ml规定的溶于有机溶剂待检物溶液的混合液。
于每个溶液中，分别加入2ml缓冲液（pH3.5）。
混合并加入1.2ml硫代乙酰胺试液。
立即混合。
2分钟后检查该溶液。
若该参照液与空白液比较不显示浅棕色，该测试无效。
若测试液棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试。
执业药师《药物分析》章节复习第三章
第三章物理常数测定法一、熔点测定法不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:第一法测定易粉碎的固体药品。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法测定不易粉碎的固体药品。
(吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封);第三法测定凡士林或其他类似物质。
3.注意点：(1)毛细管规格大小符合规定(2)传温液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液状石蜡;四、pH值测定法1.基本原理Nernst方程其中K’’为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数，在25℃时E=K’’-0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。
测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(-)玻璃电极| 待测溶液| SCE(+)电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。
选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
二、注意事项1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。
校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。
取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。
3.更换缓冲液或供试液前充分洗涤电极，吸干水份4.测定高pH供试品应注意碱误差。
高效液相色谱法测定木糖醇产品中的木糖醇含量
生Chi n垦a F刨ood藉麓患坌堑型苎A甜讲'，即：=：：：二-~==高效液相色谱法测定木糖醇产品中的木糖醇含量田强，方春雷，修秀红(山东福田药业有限公司，禹城251200)摘要：用高效液相色谱面积外标法测定木糖醇产品中的木糖醇含量，以超纯水为流动相，采用Phyn om enex公司的R ez ex系列c a2+型糖醇柱(带保护柱)做分离柱，选用示差折光检测器，控制分离温度为75℃，分离流速为0．6m L／m i n，对木糖醇产品进行测定，然后以峰面积对质量浓度做标准工作曲线，再由试样中组分的峰面积求出试样中组分的实际浓度，经试验表明，6次平行样的峰面积相对标准偏差为0．55％，5次加标回收率为99．64％，其相对标准偏差为0．87％，在质量浓度为0．0005～159／100m L时具有很好的线性关系。
此法简便快速，准确度高，适合于对大量样品的分析。
关键词：高效液相色谱；面积外标法；木糖醇；标准工作曲线中图分类号：T S202．3文献标识码：A文章编号：1006—2513(2009)04—0164—05H i gh pe r f or m a nc e l i qui d chr om at ogr aphy det erm i nat i onof xyl i tol concent r at i onT I A N Q i ang，FA N G C hu n—l e i，X I U X i u-hong(FU TA ST E Pharm aceut i cal C o．，L t d．，Y ucheng251200)A b s t r act：A m e t hod of det er m i n at i on of X yl it ol con cent r at i on by H P L C ar ea ext er nal st an dar d i s di sc ussed．D i st i l l edw at er W88used鹪m obi l e pha s e．R e z ex s er ies of C a2+sugar s and S ugar A l c oho l s c o l um n m a d e by Phy nom e n e x com pany w a g l Is ed a8separ at i on co l u m n．X y l i t ol pr od uct s诵t l l R I det ect or w er e de t er m i ne d at s epar at i on t e m pe r at ur e75。
木糖醇检验操作规程
木糖醇检验操作规程木糖醇检验操作规程1 目的：建立木糖醇检验操作规程。
2 适用范围：适用于木糖醇检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P52。
4.2 质量指标：见《木糖醇质量标准》。
4.3 仪器与用具：熔点仪、红外光谱仪、电子天平、水浴锅、干燥箱、电阻炉、滴定管。
4.4 试药与试液：盐酸、二氧化铅、酚酞指示液，0.01mol/L氢氧化钠溶液、稀盐酸、溴试液、丁二酮肟、氢氧化钠试液、磷钼酸试液、高碘酸钾溶液、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭；味甜；有引湿性。
本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶。
熔点：本品的熔点应为91.0-94.5℃。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品0.5g，加盐酸0.5ml与二氧化铅0.1g，置水浴上加热，溶液即显黄绿色。
4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1088图）一致。
4.5.3 检查4.5.3.1 溶液的澄清度：取本品1.0g，加水10ml溶解，溶液应澄清无色。
4.5.3.2 酸度：取本品5.0g，加水50ml使溶解，加酚酞指示液3滴与0.01mol/L氢氧化钠溶液0.6ml，摇匀，溶液应显淡红色。
4.5.3.3 氯化物：取本品0.5g，照《氯化物检查操作规程》检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
4.5.3.4 硫酸盐：取本品2.0g，照《硫酸盐检查操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。
4.5.3.5 重金属：取本品2.0g，加水23ml溶解后，加稀醋酸2ml，照《重金属检查操作规程》检查，含重金属不得过百万分之十。
4.5.3.6 镍盐：取本品0.5g，加水5ml溶解后，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液1滴，加1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml，摇匀，放置5分钟，如显色，与镍对照溶液1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。
食品中糖的测定方法
食品中糖的测定方法对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，（1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,）2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。
一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。
（一）铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下：C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4•(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2，试剂1）1％的次甲基兰指示剂2)盐酸（水解作用）3）10％和30％的NaOH溶液4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前标定）标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥形瓶中→加10％NaOH2.5ml 加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。
药分答案
葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法1. 葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和计算方法。
（1）旋光法：由于葡萄糖含一分子结晶水，故其实际含量应为αx1.0426。
此值与总量之比即为所求的百分含量。
（2）快速剩余碘量法：用过量碘将葡萄糖氧化，再用硫代硫酸钠滴定剩余碘至终点，根据各步反应的计量数之比和各药品的取用量即可求得其百分含量。
2. 在旋光分析时，为什么要加入氨试液？糖类有醛基，在水中以环的形式存在，其全糖形式和醛糖存在动态平衡，为求得实际葡萄糖的含量，须将平衡右移，加入氨试液即可加快反应的右移趋势。
3. 快速分析法中，为什么要滴加氢氧化钠溶液，能否一次加入规定量的氢氧化钠溶液？滴加氢氧化钠溶液是因为在碱性介质中，过量的碘液能将葡萄糖氧化成葡萄糖酸。
不能一次加入规定量的氢氧化钠溶液，因为过量的碘液会和氢氧化钠反应生成次碘酸钠，次碘酸钠又可进一步氧化为碘酸钠，使被滴定的碘减少，影响测定结果。
4. 消耗0.1Mol／L硫代硫酸钠溶液为2.88-3.08时，则本品符合药典规定，为什么？将2.88和3.08分别代入标示量％公式中，所得结果分别为105％和95％，所以符合药典规定的标示量的范围。
5. 该旋光法能否适用于葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的分析？为什么？适用。
因为氯化钠无旋光性，即使溶液中存在氯化钠对测量结果也无影响。
六、复方乙酰水杨酸片中A、P、C的容量分析法1.测定A、P、C片时，各自的取样量如何计算？根据已知量：药典中每片各物质的含量范围选择合适的量X 和要称取相当于该物质的量Y，又可计算得实验药片每片的平均重A，由取样量/Y=A/X 分别得A、P、C得取样量。
2.测定乙酰水杨酸时，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制？因乙酰水杨酸结构中含酯键，而酯键在酸性或碱性环境下水解，因此为防止其水解造成实验误差需加入中性乙醇。
配制方法：在乙醇中加入3滴的酚酞，之后用NaOH滴定液滴定，至酚酞显示淡粉色，为防止滴过量应在在白色的背景下观察。
糖类物质的测定
01
易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
02
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。 样品溶液预测的目的；一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定时葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 ml 左右；
1
2
3
4
5
直接滴定法（是GB法）
Cu2+ + 还原糖 Cu+ 用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方 法。 利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。 在测定过程中要严格遵守标定或制表时所规定的操作条件，如热源强度(电炉功率)、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。 计算还原糖的量有两种方法：
适用范围
比直接法的试剂中少亚铁氰化钾，终点为红色。
蓝—爱农（Lane—on)法
GB/T 5009.7—2003《食品中还原糖的测定》
高锰酸钾法
直接滴定法（先标定再测定）
三、蔗糖的测定
蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。
01
还原糖法
03
化学法
02
纸色谱 薄层色谱 GC HPLC β—半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖 葡萄糖氧化酶测葡萄糖 发酵法 ——测不可发酵糖 重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素
糖的测定方法—科标检测
糖的测定方法对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，（1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,）2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。
青岛科标检测研究院作为中国领先的第三方食品检测机构拥有最齐全的设备、最先进仪器、最顶尖创新检验技术的全方位实验室，可以按照中国、美国、欧洲、东南亚等各国食品安全标准为客户提供全方位的食品检测。
一.总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。
（一）铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下：C 6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4·(COOH)2+ 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
折光法监测水溶性糖效果的研究
糖、可溶性淀粉以及苯酚、蒽酮、硫酸、无水乙醇均为 国产．分析纯级以上。
葡萄糖、木糖在室温下不显色。与果糖在室媪和沸水 塔中有几乎相等的显色散果，淀粉经酸水解后与蒽
嚣怍者篓柏晶升羿·：重誓光凳毕军【１０１品９６；３一！）），，男男，，博博士士生生
万方数据
第２期
霍光华等：折光法监测承藩性糖效果的研究
甯试荆起显色反应等。 衰１折光法置麓■一苯酚法、ｔ■一墓一法测定纯着溶液鼓暴的比较
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折光法监测水溶性糖效果的研究
霍光华１，高荫精１，何小立１，刘 勇２
（１．南昌大学生幸科学和食品工程学院．江西南暑３３００４７；２．江西衷王太学农学院。江西南昌３３伽埘）
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折光法测定苷露醇注射液含量的探讨
折光法测定苷露醇注射液含量的探讨
范锦盛
【期刊名称】《桂林医学杂志》
【年(卷),期】1995(011)002
【总页数】1页(P137)
【作者】范锦盛
【作者单位】桂林市中医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R983.1
【相关文献】
1.示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量 [J], 高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏
2.折光法测定木糖醇注射液含量 [J], 过琴珠;费寿耆
3.折光法测定甘露醇注射液半成品中甘露醇含量的研究 [J], 崔明;亓素元
4.折光法测定甘露醇注射液的含量 [J], 贾金凤;台鸿军
5.高效液相色谱-示差折光检测器法测定聚多卡醇注射液的有关物质和含量 [J], 杨梅; 欧嘉娜
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高效液相色谱法同时测定发酵液中木糖醇和L－木酮糖的含量
高效液相色谱法同时测定发酵液中木糖醇和L－木酮糖的含量葛驰宇;蒋洁;翁旭;张君丽【摘要】目的：建立高效液相色谱（ HPLC）同时测定发酵液中底物木糖醇和产物L－木酮糖含量的方法。
方法采用C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm），柱温35℃，以乙腈－水（体积比为85∶15）为流动相，流速0．8 mL／min。
用示差折光检测器检测木糖醇，检测器温度为33℃。
用紫外检测器在室温下检测L－木酮糖，检测波长为210 nm。
结果所得木糖醇的线性范围为0．50～30．00 g／L，相关系数为0．9995，最低检出限为0．18 g／L，最低定量限为0．58 g／L；所得L－木酮糖的线性范围为0．30～30．00 g／L，相关系数为0．9986，最低检出限0．15 g／L，最低定量限为0．40 g／L；木糖醇的日内和日间相对标准偏差（ RSD）均分别小于0．64％和0．80％，L－木酮糖的日内和日间RSD均分别小于0．31％和0．59％；回收率均在99．00％～101．00％之间。
结论建立的HPLC法不受发酵液中其他组分的干扰，可同时测定底物木糖醇和产物L－木酮糖的含量，并实时监控发酵的全过程。
%Objective A high performance liquid chromatographic (HPLC) method was established for the simultaneous determination of xylitol and L-xylulose in fermentation broth.Methods The chromatographic conditions were as follows:C18 column (250 mm ×4.6 mm) with the temperature 35℃, acetonitrile-water (85∶15,v/v)as mobile phase with the flow rate of 0.8 mL/min.Xylitol was detected by refractive index (RI) detector at 33℃and L-xylulose was determined by ultraviolet ( UV) detector at 210 nm at room temperature.Results This method showed good linearity over the range from 0.50~30.00 g/L with a correlation coefficient of 0.9995 for xylitol and 0.30~30.00 g/L with acorrelation coefficient of 0.9986 for L-xylulose. Moreover, the limit of quantification (LOQ) for xylitol and L-xylulose were 0.58 and0.40,respectively.The limit of determination (LOD) for xylitol and L-xylulose were 0.18 and 0.15,respectively.The relative standard deviations (RSDs) of intraday and interday for xylitol were less than 0.64%and0.80%,respectively.The intraday and interday RSDs for L-xylulose were less than 0.31%and 0.59%.The recoveries of xylitol and L-xylulose in fermentation broth were between 99.00%-101.00%.Conclusion There was no interference from other constitutes in the fermentation broth by this method.The methods were suitable for the simultaneous determination of the substrate xylitol and the product L-xylulose in fermentation process.【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】3页(P191-193)【关键词】高效液相色谱;同时测定;木糖醇;L-木酮糖;发酵液【作者】葛驰宇;蒋洁;翁旭;张君丽【作者单位】江苏食品药品职业技术学院药学院，江苏淮安 223003;江苏食品药品职业技术学院药学院，江苏淮安 223003;江苏食品药品职业技术学院药学院，江苏淮安 223003;江苏省蛋白质类药物工程实验室，江苏淮安 223003【正文语种】中文【中图分类】O658L-木酮糖是一种在多种原核和真核生物代谢途径发现的代谢物，是一种稀有糖[1]。
(整理)糖的测定方法—科标检测
糖的测定方法对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，（1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,）2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。
青岛科标检测研究院作为中国领先的第三方食品检测机构拥有最齐全的设备、最先进仪器、最顶尖创新检验技术的全方位实验室，可以按照中国、美国、欧洲、东南亚等各国食品安全标准为客户提供全方位的食品检测。
一.总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。
（一）铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下：C 6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4·(COOH)2+ 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
折光法测定木糖醇注射液的含量
折光法测定木糖醇注射液的含量
康钦树;钟惠平
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1987()4
【摘要】木糖醇注射液,早在60年代国外就试用于治疗糖尿病,日本药局方第九、第十改正版已相继收载。
近年来,国内的几个厂家先后生产应用。
木糖醇的含量测定,四川省和北京市药品标准均采用碘量法,由于不能适应配制过程中质量监测快速分析的需要,本文试验用折光法测定木糖醇注射液的含量,并与碘量法作了比较,方法简便,结果满意,现报道如下:一、仪器、样品与试剂1.阿贝折光计(WZS-1型),上海光学仪器厂.
【总页数】2页(P167-168)
【作者】康钦树;钟惠平
【作者单位】第三军医大学第二附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量
2.折光法测定木糖醇注射液含量
3.HPLC示差折光分析法测定口香糖中的木糖醇等多种糖醇的含量
4.高效液相色谱-示差折光检测器法测定聚多卡醇注射液的有关物质和含量
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食品中糖的测定方法
食品中糖的测定方法食品中糖的测定方法对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，（1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,）2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。
一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。
（一）铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下：C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4•(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2，试剂1）1％的次甲基兰指示剂2)盐酸（水解作用）3）10％和30％的NaOH溶液4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前标定）标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。
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折光法和碘量法测定木糖醇注射液含量之比较
采用折光法测定木糖醇注射液的含量，样品测定结果与高碘酸盐法相近，但本法简易，快速，准确。
适用于医院制剂分析。
木糖醇适宜作糖尿病患者的糖代用品，以及对尿毒症患者，胰岛素耐受者补充热量或糖尿病，手术麻醉时酮中毒的合并用药。
折光法测定木糖醇注射液含量的方法
全自动数显阿贝折光仪,测量范围：1.32700 至 1.58000，测量精度：±0.00004
1仪器与试药阿贝折光仪（DR-A1），ATAGO(爱拓)，10％木糖醇注射液（自制）、高碘酸钾，碘化钾，硫酸（均为AR）；0.1mol／L硫代硫酸钠液，淀粉指示液。
2 方法与结果
2.1 求折光因素F值取经五氧化二磷24h干燥的木糖醇，准确配制成浓度为8、9、10、11、12％的溶液，分别测定折光率，求得折光因素F-为0.00143（见表1）。
表1 折光因素
2.2 样品测定取样品溶液（自制），测定折光率，计算含量，并与碘量法进行
比较。
对两种方法测定结果进行t检验，结果表明，无显著性差异（P＞0.05）（见
表3）。
表3 测定结果比较（％n＝3）
3 讨论
采用折光仪法与碘量法比较，具有操作简单、快速的特点，准确度较高，适用于医院制剂快速分析。
尤其适用于中间品的含量测定。
参考文献
1.《现代临床治药物大全》编委会编：现代临床治疗大全，北京，中国医药科技出版社，1995；542
2.中国人民解放军总后勤部卫生部编：中国人民解放军药品制剂规范，北京，人民军医出版社，1987；12
3.陈鼎燮编著：近代输液剂的制备，北京，中国医药科技出版社，1990；277～281。