折光法和碘量法测定木糖醇注射液含量之比较
折光法和碘量法测定木糖醇注射液含量之比较
采用折光法测定木糖醇注射液的含量，样品测定结果与高碘酸盐法相近，但本法简易，快速，准确。适用于医院制剂分析。
木糖醇适宜作糖尿病患者的糖代用品，以及对尿毒症患者，胰岛素耐受者补充热量或糖尿病，手术麻醉时酮中毒的合并用药。
折光法测定木糖醇注射液含量的方法
全自动数显阿贝折光仪,测量范围：1.32700 至 1.58000，测量精度：±0.00004
1仪器与试药阿贝折光仪（DR-A1），ATAGO(爱拓)，10％木糖醇注射液（自制）、高碘酸钾，碘化钾，硫酸（均为AR）；0.1mol／L硫代硫酸钠液，淀粉指示液。
2 方法与结果
2.1 求折光因素F值取经五氧化二磷24h干燥的木糖醇，准确配制成浓度为8、9、10、11、12％的溶液，分别测定折光率，求得折光因素F-为0.00143（见表1）。
表1 折光因素
2.2 样品测定取样品溶液（自制），测定折光率，计算含量，并与碘量法进行
比较。对两种方法测定结果进行t检验，结果表明，无显著性差异（P＞0.05）（见
表3）。
表3 测定结果比较（％n＝3）
3 讨论
采用折光仪法与碘量法比较，具有操作简单、快速的特点，准确度较高，适用于医院制剂快速分析。尤其适用于中间品的含量测定。
参考文献
1.《现代临床治药物大全》编委会编：现代临床治疗大全，北京，中国医药科技出版社，1995；542
2.中国人民解放军总后勤部卫生部编：中国人民解放军药品制剂规范，北京，人民军医出版社，1987；12
3.陈鼎燮编著：近代输液剂的制备，北京，中国医药科技出版社，1990；277～281
实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用； 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义； 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定； 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算； 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算； 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点：淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的？(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂？(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断？(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆，为透明的深蓝色结晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料；也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。在防治鱼病中，硫酸铜的作用非常明显，硫酸铜是鱼病防治中常用的药品，它可治疗鱼的原生寄生虫病，农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液，在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留，而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的，消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 在实验中加入KI的作用是什么？ (2) 碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？ (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成
碘量法测定铜
碘量法测定铜 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来， CuI SCN-==CuSCN I- 使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。 9．氢氧化铵溶液：1:1。
《药物分析》综合习题一
《药物分析》综合习题一
D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量 13. 维生素C注射液测定常加哪种试剂消除抗氧剂干扰 A.NaCl B.NaHCO3 C.丙酮 D.苯甲酸 E.苯酚 14. 旋光法测定的药物应是 A.对氨基水杨酸钠 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸利多卡因 15. 用来描述TCL板上色斑位置的数值是 A.比移值 B.比较值 C.测量值 D.展开距离 E.分离度 16. 下列药物哪一种能用溴量法测其含量? A.巴比妥 B.戊巴比妥 C.苯巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠 17. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒 C. 有助于终点的指示
D. 控制pH值 E . 减小溶解度 18. 中国药典收载下列药物中的哪一种用银量法测其含量 A.阿司匹林 B.普鲁卡因 C.苯巴比妥 D.异烟肼 E.维生素C 19. 下列药物哪一种能用碘量法测其含量 A.硫酸阿托品 B.尼可刹米 C.维生素E D.维生素C E.硫喷妥钠 20. 凡检查崩解时限的制剂不再检查： A.澄明度 B.重（装）量差异 C.溶出度 D.主药含量 E. 含量均匀度 21. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 22. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规 定C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量 的规定 23. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯
硫化物分析方法二 碘量法
3.11.2硫化物分析方法二 碘量法 1） 适用范围 本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。 2） 测定原理 废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。 3） 试剂 3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。 3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液 3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液 3.4） (1+3H 2SO 4)溶液 3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。 4） 仪器 25mL 棕色滴定管 250mL 碘量瓶 5）分析步骤 于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。 6） 计算 201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V --???= 式中：
碘量法测铜
1 实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2+ +4I-=2CuI+I2 或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3- I2+2S2O32- =2I- +S4O62- Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。即 CuI+SCN- =CuSCN +I- 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。 Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保
持在3.0～4.0之间。 2 材料 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取25g Na2S2O3·5H2O于烧杯 中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入 约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于 棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。 2.1.3 淀粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀， 再加入100mL沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3 作防腐剂。 2.1.4 NH4SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H2O2(30%，原装); 2.1.6 Na2CO3(固体); 2.1.7 K2Cr2O7标准溶液(C(K2Cr2O7)=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H2SO4溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH4HF2(200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 尿素（原装） 2.1.15 HNO3（1:1）
苹果中维生素C含量的测定
创新性实验 ---苹果中维C含量的测定
前言： 苹果，又名柰、频婆、天然子，苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口，营养丰富，是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g，蛋白质0.2g，脂肪0.1g，粗纤维0.1g，钾110mg，钙0.11mg，磷11mg，铁0.3mg，胡萝卜素0.08mg，维生素B1为0.01mg，维生素B2为0.01mg，尼克酸0.1mg，还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺；除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说：“一天吃一个苹果，医生远离你”。加拿大人研究表明，在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用，吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以，有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。 维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的，维生素C 是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C 将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。 苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。
维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;2，4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作 人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。 而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。 本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。 在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的： 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、掌握维生素C的提取方法。 3、实践各种溶液的配制及其标定操作。 4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上 是否存在显著差异。 实验设计思路： 因为维生素C易被氧化，所以在苹果榨汁后用草酸溶液保护，并配成溶液。然后用碘溶液滴定再根据定量反应剂量关系计算出苹果
硫化物测试方法
6硫化物 6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法 6.1.1 范围 本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 24GB/T 5750.5-2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。 本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。 亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有 干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 6.1.2原理 硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 6.1.3试剂 6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。 6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。 6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。 6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至 100 mL。 6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。 6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。 6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。混匀， 保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。 6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。 6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。 6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于 纯水，并稀释至1 000 mL。 6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水 溶解。加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准 溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。 6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03． SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠 (Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：
碘量法测定铜合金中铜的含量
7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI 溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I- ＝2CuI + I2 I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、测定步骤 准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4 加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金 中铜的含量。
2004级药物分析课程试题(A卷)
2004级 <药物分析> 课程试题（A卷） 题号一二三四五六七总分分数 合分人：复查人： 分数评卷人 一、填空题：（每空0.5 分，共10 分） 1．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生__ ___，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_ _，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_ __，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 2．巴比妥类药物与银盐反应的特点为，首先生成_____________一银盐，继而生成_____________二银盐。 3．具有芳环取代基的巴比妥类药物，与____ _____反应，生成玫瑰红色产物。4．利用阿司匹林分子中含有酯结构，在碱性溶液中易于水解的性质，加入定量过量_________滴定液，加热使酯水解，剩余碱以酸回滴定。 5．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较水解，故其盐的水溶液比较。 6．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为，最常用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。 7．C3有酚羟基结构的甾体激素是。四环素在碱性条件下降解生成。 8．原料药及制剂的含量表示法分别是、。9．生化药物和基因工程药物的含量表示方法有两种：一种是百分含量表示；另一种是_ _ 表示。 10．酶法通常包括两种类型，即____________________和___________________。
分数评卷人二、单选题：（每题1 分，共20 分） （说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内） 1．检验报告应由（）签章。 A．送检人员 B．检验人员 C．制药企业 D．药检局 2．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。 A．硫酸盐检查 B．氯化物检查 C．溶出度检查 D．重金属检查3．氧瓶燃烧法进行有机物质消化时，应选用（）。 A．一般玻璃瓶B．锥形瓶C．硬质玻璃瓶D．磨口、硬质玻璃锥形瓶4．含量测定是控制药物中（）的含量。 A．所有成分的含量 B．有效成分的含量 C．杂质的含量 D．溶剂的量 5．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。 A．1.5 B．3.5 C．7.5 D．11.5 6．水解后具有芳香第一胺反应的药物是（）。 A．盐酸丁卡因 B．对乙酰氨基酚 C．苯佐卡因 D．盐酸普鲁卡因7．司可巴比妥的不饱和烃基可与下列哪种试剂反应进行鉴别（）。 A．溴试液B．甲醛硫酸C．三氯化铁D．亚硝酸钠 8．直接中和法测阿司匹林时应注意的事项不包括下列哪项（）。 A．用中性乙醇溶解样品B．滴定时应在不断振摇下 稍快进行 C．应将滴定管尖端插入液面下进行滴定D．滴定应在室温下进行 9．水解后剩余滴定法测阿司匹林含量时，为消除空气中二氧化碳的干扰，应采取下列哪 种措施（）。 A．做对照试验B．做空白试验C．进行仪器校正D．过滤后 再测 10．双相滴定法测苯甲酸钠含量时，应用哪种指示剂指示终点（）。 A．甲基橙B．酚酞C．结晶紫D．淀粉 11．中国药典（2005年版）规定对乙酰氨基酚中有关物质的检查方法是（）。 A．HPLC B．GC C．TLC D．比色法 E.比浊度法 12．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应的摩尔比为（） A．1：1 B．1：2 C．1：3 D．1：4
维生素C含量的测定
实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下： C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即：3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样） ∴ Vc %= 试样） ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L )，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L )，I 2标准溶液(0.1 mol/L )。
三、实验步骤 1. 0.05 mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式： %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中ｃ——I 2标准溶液的浓度(mol/L)； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml)； Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)； Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
药物分析判断题
1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（T） 2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（F） 3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。（F95﹪） 4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。（T） 5．药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。（F） 6．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。（T） 7．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。（F） 8．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。（F） 9．干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。（F） 10．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。（T）11．干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。（T） 12．药物的杂质检查也可称作纯度检查。（T） 13．重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。（T） 14．药物必须绝对纯净。（F） 15．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。（F） 16．在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。（F） 1．巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团。（T）2．巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。（F） 3．用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰。（T）4．药物的酸碱度检查法采用蒸馏水为溶剂。（F） 1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于。所以以水作为滴定介质。（F） 2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。（T）3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。（F） 4．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。（T） 5．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl 比色法。（T） 3 6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。（T） 1．对于结构中含有芳伯氨基的药物对其进行鉴别时可采用不加偶合试剂直接进行重氯化反应。（F） 2．重氮化反应中加入KBr的目的是增加样品的溶解度。（F） 3．重氮化法中加入KBr的目的是加快反应速度。（T） 1．异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。（T） 2．异烟肼，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为麦芽酚反应。（F） 3．安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2－氨基－5－氯二苯甲酮。（T） 4．戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肼的鉴别反应。（T）
碘量法测定维生素C
碘量法测定猕猴桃中VC含量
前言 1.维生素C 1.英文名称：Vitamin C 2.其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid) 3.定义：一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。 一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生 素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg 维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸 或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排 出体外。 2．人体正常需求 1.成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d； 2.中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。 注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。 3.猕猴桃 猕猴桃是猕猴桃科植物猕猴桃的果实。因其维生素C含量在水果中名列前茅，被誉为“水果之王”。其维生素C的含量达100毫克（每百克果 肉中）以上，有的品种高达300毫克以上,是柑桔的5--10倍，苹果 等水果的15--30倍，科学家发现多吃富含维生素的食物，可以阻断 强致癌物亚硝胺的合成，减少胃癌食道癌的发生，而一个猕猴桃基 本可以满足人体一天所需的维生素C。 实验目的 1.学会从水果中提取维生素C的方法 2.了解碘量法的原理 3.掌握碘标准溶液的配制及标定 4.学习使用直接碘量法测定猕猴桃中维生素C 含量
实验原理 1. 维生素C 又称抗坏血酸，分子式是C6H8O2，在医药上和化学上 应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，入把Fe 3+，Cu 2+还原成Cu +，，Au （Ⅲ）还原为金属Au 等。因此了解它的分析方法十分重要。 2．维生素C 分子中含有还原性的烯二醇基，能被I 2定量氧化为二 酮基，反应式如下： C 6H 8O 2+I 2=C 6H 6O 6+2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C 的含量。 2. 由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色， 尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应，且不影响滴定速度。 3. 由于I 2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重， 故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制I 2溶液时加入过量KI （I 2与KI 形成KI 3使溶解度增加，挥发性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。 4. I 2可以用已标定好的Na 2S 2O 3标准溶液来标定I 2溶液浓度： 22322322C Na S O V Na S O C I 2V I ?= （）（） （）（） 5. 淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I 3-后，过早的形成 蓝色化合物，被反应中形成的大量CuI 沉淀吸附，由于较多的I 2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na 2S 2O 3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na 2S 2O 3溶液滴定I 2时应该在大部分的I 2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。 6. Na 2S 2O 3中一般含有S 、NaCl 等杂质，不能直接配制为标准溶液。 Na 2S 2O 3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。 7. 配制Na 2S 2O 3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为 了除去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na 2S 2O 。光能促进Na 2S 2O 3分解，所以Na 2S 2O 3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。 8. Na 2S 2O 3的标定选择K 2Cr 2O 7，反应条件是： （1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快， 但是酸度太大是，碘离子容易被空气氧化，且Na 2S 2O 3溶液分解，所以酸度应该以0.2—0.4mol/L 为宜。
硫化物检测方法.
硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应
防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
(整理)《药物分析》综合习题一.
《药物分析》综合习题一 一、单项选择题 1. 我国现行的中国药典为 A.1995版 B.1990版 C.1985版 D.2000版E2010版 2. 中国药典的英文缩写为 A. BP B. CP C. JP D. ChP E. USP 3. 相对标准差表示的应是 A.准确度 B.回收率 C.精密度 D.纯精度 E.限度 4. 滴定液的浓度系指 A.%(g/g) B.%(ml/ml) C.mol/L D.g/100ml E.g/100g 5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为 A.20ml B.20.0ml C.20.00ml D.20.000ml E.20±1ml 6. 注射液含量测定结果的表示方法 A.主要的% B.相当于标示量的% C.相当于重量的% D.g/100ml E.g/100g 7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A.0.6mg B.0.5mg C.0.4mg D.0.3mg E.0.2mg 8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸 A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.盐酸普鲁卡因片 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸普鲁卡因注射液 10. 药品检验工作的基本程序 A.鉴别、检查、写出报告 B.鉴别、检查、含量测定、写出报告 C.检查、含量测定、写出报告 D.取样、检查、含量测定、写出报告 E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告 11．含锑药物的砷盐检查方法为 A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法 12. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在 0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时， 样品中干扰物的最高允许含量分别为S 2O 3 2-30mg/L、NO 2 -2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L 和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO 3 2-分离不 完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO 32-，可有效消除30mg/L SO 3 2-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H 3PO 4 ）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH 3 COOH）：p=1.05g/mL。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH 3COO） 2 ]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH 3 COO） 2 ，溶于水并稀 释至1000mL。
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》 试 验 研 究 报 告
班级050911 学号15 姓名冯靖 2007年12月 铜合金中Cu含量的测定 050911 冯靖 摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。我们采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。 关键词铜合金；铜含量；间接碘量法 1 引言 一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+ 与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I 2，析出的I 2 可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准 溶液滴定[1]。实验的意义是使我们掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定方法和间接碘量 法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。 2 材料与方法 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na 2S 2 O 3 溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O于烧杯中，加入300～ 500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na 2CO 3 ，用新煮沸且 冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标 定。 2.1.3 粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀，再加入100mL 沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI 2或H 3 BO 3 作防腐剂。 2.1.4 NH 4 SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H 2O 2 (30%，原装); 2.1.6 Na 2CO 3 (固体); 2.1.7 K 2Cr 2 O 7 标准溶液(C(K 2 Cr 2 O 7 )=0.01667mol·L-1); 2.1.8 KIO 3标准溶液(C(KIO 3 )=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H 2SO 4 溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH 4HF 2 (200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 铜合金试样。 2.2实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生 成CuI沉淀和I 2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定。有关反应 如下：