无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作

1.称量

2.搅拌溶解

3.定容

4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。

5.滴定

实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

一、目的

1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。

2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、原理

浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂

1. 浓盐酸

2. 固体NaOH

3. 0.1 mol·L-1醋酸

4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂

5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制)

6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制)

四.步骤

1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制

通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。

同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二：

(1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过

夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。

(2)饱和的NaOH溶液(约500g·L)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。

试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。

长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装一碱石灰管。(为什么?)

2. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较，按照“玻璃量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用水将滴定管内壁冲洗2～3次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管润洗2～3次，再于管内装该酸溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管润洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空气泡。(为什么要排出空气泡?如何排出？)

分别将两滴定管液面调节至0.00刻度，或零点稍下处，(为什么？)，静止1min后，精确读取滴定管内液面位置(能读到小数点后几位？)并立即将读数记录在实验报告本上。

（1）酸滴定碱：

取锥形瓶(250mL)一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约10mL的速度放出约20mL的NaOH溶液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。

分别向两滴定管中加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近。重复以上操作，反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(V NaOH/V HCl)直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内，取其平均值。

（2）碱滴定酸：

以胖肚移液管准确移取25mL的HCl到250mL锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，30秒内不退色即到终点。其他步骤同上。

五、记录和计算

见以下实验报告示例。

六、实验报告示例

在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之(一)、(二)，画好(三)之表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论(一般实验均要求这样)。

实验1酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

实验日期：年月日

(一)实验原理(扼要叙述)

(二)简要步骤

1.配制1L 0.1mol·L-1HCl溶液

2.配制1L 0.1mol·L-1NaOH溶液

3.以甲基橙、酚酞为指示剂进行HCl溶液与NaOH浓度比较滴定，反复练习。

4.计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。

(三)记录和计算：

1. 0.1mol·L-1NaOH溶液和0.1molHCl溶液的配制

浓HCl溶液的体积＝