水泥熟料化学分析方法

水泥熟料化学分析方法

A１烧失量的测定

A⒈１方法提要

试样在900～950℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。

A⒈２分析步骤

称取约1g试样（m1 ），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，首先放在电炉上加热，然后再放在900～950℃马弗炉内灼烧30min，取出放入干燥器冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

A⒈３结果表示

烧失量的质量百分数LOI按式(A1)计算：

m

1- m

2

LOI＝×100 .................(A1)

m

1

式中： LOI—烧失量的质量百分数，％；

试料的质量，g；

m

1—

m

灼烧后试料的质量，g。

2—

A２不溶物的测定

A⒉１方法提要

试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经盐酸中和，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。A⒉２分析步骤

），精确至0.0001g，置于150mL烧称取约1g试样（m

3

杯中，加25mL水，搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗

涤10次以上。

将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣2～3次。取下烧杯，加入1～2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色，再过量8～10滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L）充分洗涤14次以上。

将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化后在950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

A⒉３结果表示

不溶物的质量百分数IR按式(A2)计算：

m

4

IR＝×100 ....................(A2)

m

3

式中：IR—不溶物的质量百分数，％；

m

试料的质量，g；

3—

m

灼烧后试料的质量，g。

4—

A３二氧化硅的测定

A⒊１二氧化硅的测定（氯化铵重量法）

A⒊⒈１方法提要

在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。A⒊⒈２分析步骤

称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入1.5g固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯2～3次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及

洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900～950℃的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。如此反复灼烧，直至衡量。

A⒊⒈３结果表示

二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(A3)计算:

m

5

X SiO2 ＝×100 .....................(A3)

m

式中：X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；

m

灼烧后沉淀质量，g；

5—

m—试料的质量，g。

A⒊２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

A⒊⒉１方法提要

在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。A⒊⒉２分析步骤

称取试样约0.5g(m)，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入5～6g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留一定缝隙)，放在650℃高温炉中熔融20min，取出坩埚冷却，将坩埚置于盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25mL盐酸，再加入1mL硝酸。用盐酸(1+5)和水洗净坩锅和盖。将溶液加热至沸，待溶液澄清后，冷至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

吸取试样溶液B 50mL放入300mL塑料杯中，加入10～