中药材及其制剂分析
院内中药制剂生产和使用情况的分析与思考
1、临床应用广泛
院内中药制剂在临床应用广泛，涉及多个科室和病种。例如，心内科常用的 丹参注射液、黄芪注射液等，呼吸பைடு நூலகம்常用的麻杏止咳糖浆、橘红痰咳液等，肿瘤 科常用的华蟾素注射液、艾迪注射液等。这些中药制剂在临床治疗中发挥了重要 作用，为患者提供了更多的治疗选择。
2、使用方法多样化
2、使用方法多样化
1、加强科研创新和技术转化
1、加强科研创新和技术转化
为了进一步提高院内中药制剂的生产水平和质量，需要加强科研创新和技术 转化。一方面，可以引进先进的生产技术和设备，提高生产工艺水平；另一方面， 可以开展中药材种植和养殖方面的研究，提高中药材的质量和稳定性。同时，还 可以加强与其他科研机构和企业的合作交流，共同推进中医药事业的发展。
3、加强宣传和教育力度
3、加强宣传和教育力度
为了提高公众对院内中药制剂的认识和了解程度需要加强宣传和教育力度。 一方面可以通过各种渠道宣传中医药文化和知识让更多人了解中医药的优势和特 色；另一方面可以加强对医护人员的培训和教育力度让他们掌握正确的中药制剂 使用方法和注意事项从而更好地为患者服务。同时还可以开展一些公众开放日活 动让公众了解医院制剂室的工作流程和质量控制措施增强对中药制剂的信任度和 认可度。
院内中药制剂的疗效显著，尤其是对于一些慢性疾病和疑难杂症的治疗具有 独特的优势。例如，一些中药制剂具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒等方面的作用，对 于一些炎症性疾病、肿瘤等疾病具有一定的疗效。但是，由于每个人的体质和病 情不同，使用中药制剂时也需要注意不良反应的发生情况，避免药物过敏或其他 不良后果。
三、分析与思考
引言
引言
中药制剂作为一种独特的医药产业，具有悠久的历史和丰富的经验。然而， 面对现代化的挑战和国际市场的竞争，中药制剂生产技术必须实现现代化，以提 高生产效率、降低成本、增强产品质量和推动产业升级。中药制剂生产技术的现 代化包括制药工艺、设备、管理、标准等方面的全面升级，对于提升中药制剂产 业的竞争力和推动中医药事业的可持续发展具有重要意义。
中药及其制剂分析 PPT课件
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
中药制剂实验实验报告
中药制剂实验实验报告本实验旨在通过制备中药制剂，探索中药在临床应用中的潜力和优势。
在实验过程中，我们选择了人参、黄芪和当归等中药材，按照一定比例混合并加工成颗粒状制剂。
经过实验验证，我们得出了一些关于中药制剂的结论。
首先，我们对所选中药材进行了专业的处理和加工。
人参是一种常用的滋补中药材，黄芪具有益气养血的功效，当归则常用于调经养血。
我们精心挑选了这些中药材，并依照传统的中药炮制方法进行了处理。
经过研磨、混合等步骤，最终得到了我们所需的中药制剂原料。
接着，我们将处理后的中药材进行炮制和配方。
根据中医理论，我们合理搭配了人参、黄芪和当归等中药材，按照一定比例进行混合，并采用加工技术将其炮制成颗粒状制剂。
通过反复试验和调整，最终确定了最佳的中药配方和加工工艺。
实验中，我们还对中药制剂进行了质量评价。
通过外观观察、理化性质检测和质量指标测定等方法，我们对中药制剂的质量进行了全面、准确的评价。
我们发现，所制备的中药制剂在外观、气味、味道等方面均符合规范要求，并且具有良好的稳定性和可操作性。
最后，我们进行了实验结果的统计与分析。
通过对实验数据的统计分析，我们确定了中药制剂的主要成分及含量，并评估了其药效和安全性。
实验结果表明，所制备的中药制剂具有明显的药效，并且安全性高，适用于临床应用。
综上所述，本次实验成功制备了一种具有良好质量和药效的中药制剂，为中药在医疗领域的应用提供了实验数据支持。
中药制剂的制备技术不断完善，将为中药的现代化推广和应用打下坚实基础，为人类健康事业作出积极贡献。
愿中药制剂能够更好地造福广大患者，为人类健康作出更大贡献。
中药制剂分析
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。
中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。
中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。
制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。
简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。
所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。
《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。
63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。
二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。
中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。
《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。
2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗，应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。
中药分析学
中药分析学
中药分析学是一门研究中药材及其制剂的分析方法和技术的学科，其目的是研究中药材及其制剂的理化性质，化学成分和含量，以控制质量和安全使用。
中药分析学包括中药本质性研究、中药组分研究、中药活性成分研究和中药毒性成分研究。
中药本质性研究是指对中药材及其制剂物理性状和化学性状的研究，包括外观、旋光性、嗅觉、流动性、溶解性等物理性状，及化学组成和结构、熔点、溶解度、沸点及其子组成物等化学性状的研究。
要进行本质性研究，常用仪器包括容积测定仪、熔点仪、比重秤、易溶度测定仪和光度计等。
中药组分研究是指对中药材及其制剂里面的化学组成物进行研究，确定其各成分的含量、比例及定性、定量。
要研究中药组分，主要应用分光光度法、离子色谱法、紫外-可见分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
中药活性成分研究是指从药物材料或制剂中发现并确定具有特定生物活性的化学组分，以及该组分的特性、含量、活性剂量和形态等。
要研究中药活性成分，主要应用仪器有中药抗氧化活性测定仪、光度计、电导率示波仪和飞行时间质谱仪等。
中药毒性成分研究是指研究中药成分的毒性。
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂分析重点
第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法包括物理学、化学、生物学和微生物学等,对中药制剂的各个环节原料、半成品及成品进行质量分析,如原料药材2.中药制剂分析的特点：1 中药制剂化学成分的多样性与复杂性; 2中药制剂原料药材质量的差别; 3 以中医理论为指导原则,评价中药制剂质量; 4中药制剂工艺及辅料的特殊性; 5中药制剂杂质来源的多途径性; 6 中药制剂有效成分的非单一性; 7中药质量控制方法的多元性;3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准;4. 国家药品标准包括：中华人民共和国药典,国家药品监督管理局标准,5.外国药典缩写：美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 国际药典：6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取,操作简便,节省溶剂,提取效率高,遇热易破坏的成分不宜用2水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏,而不被破坏的成分,此类成分具有挥发性3超临界流体萃取法：4升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中,用微波加热,进行萃取8.净化方法及适用范围：1液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3沉淀法4盐析法5 固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容;第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法;3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法荧光法、可见—紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法;其中以薄层色谱法最为常用;4.典型例子：1大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法HCl-Mg粉反应2牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法3五味麝香丸——荧光法光谱法4复方丹参片——可见—紫外分光光度法5.可见—紫外分光光度法有哪些参数方法去定性比移值Rf 最佳Rf ~、可用 Rf ~、吸收波长法、最大吸收波长、对照品对比法、吸收波长和吸收度法、吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法活化点样中比较重要的步骤展开8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照阴性对照液制备、阳性对照液制备、采用对照药材和对照品同时对照1.杂质的来源：①由中药材原料中带入②在生产制备过程中引入③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示;4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％标准溶液的体积﹙V﹚×标准溶液的浓度﹙C﹚杂质限量﹙L﹚＝×100％样品量﹙S﹚5.重金属的检查方法：第一法硫代乙酰胺法此法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二法炽灼法此法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三法硫化钠法此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属第四法微孔滤膜法用于有色溶液或重金属限量低的品种6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色,可用稀焦糖液取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL,滤过,贮于滴瓶中备用调整标准溶液,使两者颜色一致,而后加入硫代乙酰胺试液;若滴加稀焦糖溶液,仍不能使颜色一致时,可加其他对测定无干扰的试液,如加常用的指示剂调色;7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用氯化亚锡与碘化钾：为还原剂,将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成,在实验条件下100微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度;醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉,使产生的砷化氢更纯净9.二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量;AsH3+6Ag-DDC吡啶溶液→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDCAsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→AgDDC3+6Ag红色的胶态+3C5H5N-HDDC10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法11.硫氰酸盐法药典法原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中铁盐杂质的含量;Fe3++6SCN-→FeSCN63-红色12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子,同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法14.干燥失重测定法与水分测定法的异同药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但也包括其他挥发性的物质如乙醇等;水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定;干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品不同点：注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成,有机物经炽灼炭化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高温700℃—800℃炽灼至完全灰化,使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐类成为硫酸盐,称为炽灼残渣;15.总灰分：中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分;16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分;17.知道所给出化合物的检查方法例：乌头碱的检查是.....检查法;回答是特殊杂质检查法18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法;测定有机氯：电子捕获检测器ECD测定有机磷：火焰光度检测法FDD第四章1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法2.样品的分离方法：1沉淀法2蒸馏法3液-液萃取法LLE：直接萃取法、离子对萃取法4色谱法：硅胶、氧化铝,键合相硅胶,大孔树脂,聚酰胺,硅藻土、纤维素,离子交换树脂5固相微萃取SPME技术6消化法：湿法消化硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、干法消化3.含量测定方法的验证：1准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示;用于定量测定的分析方法均需做准确度验证;2精密度：系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度;精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示;3专属性：系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被测成分的特性;4线性：系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度;5范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间;6耐用性：系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度;4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确;5.常用定量分析方法1化学分析法：包括重量法挥发法、萃取法、沉淀法、容量法应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法2可见-紫外分光光度法：单波长分度法吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法计算分光光度法：双波长法应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定6.薄层扫描法基本原理：1薄层吸收扫描法适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质,通过色谱前或色谱后衍生成有可见及紫外吸收的样品.光源：以钨灯和氘灯为光源,在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.可见-紫外光区.薄层板存在明显的散射现象,斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk理论及曲线来描述;曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法;2薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.光源：用氙灯或汞灯,采用直线式扫描.专属性强,灵敏度高：对于能产生荧光的物质,可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收,而不能产生荧光的物质,需采用荧光淬灭法测定.7.定量方法：1一点法与二点法的差异：一点法：工作曲线通过原点,只需点一种浓度的标准品溶液,与供试液同板展开,对比,测定组分含量.定量依据 C=F1 AC---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时,需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液或一种浓度两种点样量,才能决定一直线.计算 C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距,其值由仪器自动算出.2内标法与外标法的差异：内标法：选一个纯物质作为内标物,并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中,计算供试品溶液中某组分含量的定量方法;定量准确度与点样量无关,内标物不易寻找,操作麻烦.较少应用;外标法：最常用,简便,但点样必须准确. 薄层板间差异较大,应采用随行标准法即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上.8.塔板理论、速率理论解释柱效塔板理论：将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量,取决于区域宽度;1色谱柱的理论板数越多,柱效越高；同样长度柱中塔板高度越小,柱效越高,2tR组分的保留时间一定时,峰越窄,柱效越高3n理论塔板数越大,柱效越高,分离性能越好速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素;H=A+B/μ+Cμ Van Deemter方程式H ——为塔板高度；A ——涡流扩散项,填充越不均匀,A越大；空心开口毛细管柱,A为0；B ——纵向扩散系数,B＝2γDg, Dg为组分在载气中的扩散系数,增大载气流速,采用分子量大的重载气N2,可减小Dg,从而减小B;低速用氮气,高速用氦气或氢气,降低柱温可减小B;C ——传质阻抗项系数,减小固定液液膜厚度可以较小C;μ——载气线速度Van Deemter方程式说明填充均匀程度高、载体粒度小、载气种类、载气流速适当、柱温低、固定液层厚度小对柱效的影响有利;9.系统适应性试验按药典要求,中药制剂分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,以达到规定的要求；或规定在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子;1色谱柱的理论塔板数n：在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽W/,按n=tR/W/计算色谱柱的理论塔板数;若测得理论塔板数低于各品种项下规定的最小理论塔板数,应改变色谱条件如柱长、内径、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、柱温、进样量等,使塔板数达到要求;2分离度R：定量分析时,为了便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度,一般R≥3重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于％,也可按各品种校正因子测定项目下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样2次,计算平均校正因子,其相对平均偏差也应不大于%;4拖尾因子T：为保证分离效果和测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子T是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求;拖尾因子计算公式为：T=2d110.气相色谱法的实验条件的选择1.固定相的选择2.柱温的选择3.载气的选择4.其他条件的选择气化室进样口温度、检测室温度、进样量 5.检测器11.高效液相色谱法分类：1.键合相色谱法2.胶束色谱法12.高效液相色谱法实验条件的选择：1.色谱柱的选择 2流动相的选择 3.洗脱方式 4.检测器前处理13.激发光谱与荧光光谱的差异激发光谱：记录某一物质溶液在不同波长激发光照射时的发射光强度,可得到该物质的荧光激发光谱横坐标：激发光波长,纵坐标：荧光强度荧光发射光谱：选择激发光谱中荧光强度最强的激发波长作光源,记录其在不同荧光波长时的发射光强,就得到该物质的荧光发射光谱横坐标：荧光波长,纵坐标：荧光强度14.荧光强度：F=KC第五章1.小题目：主要以生物碱和黄酮类为主;P96例：黄酮类有两个光谱,分别位于300-400nm 、240-285nm;Ⅰ带：300-400nm—B环桂皮酰基；Ⅱ带：240-285nm—A环上的苯甲酰基2.小分子挥发性成分P125例：如某些生物碱也具有挥发性;麻黄碱、苦参碱、麝香酮等第六章1.小题目：主要是牛黄、麝香为主;P1562.矿物药的分析方法：化学分析法、热分析法、可见分光光度法、原子吸收光谱法;第七章1.液体中中药制剂的一般质量要求1.性状2.相对密度和总固体含量值 4.装量 5.乙醇量 6.甲醇量 7.防腐剂量 8.微生物限度2.半固体中药制剂的一般质量要求1.性状2.乙醇量3.含糖量值 5.相对密度和总固体含量 6.不溶物 7.装量 8.微生物限度3.片剂的一般质量要求1.性状2.重量差异3.崩解时限4.硬度脆碎度5.微生物限量4.栓剂中除去基质的方法：1与硅藻土混匀后,用与基质不相混溶的溶剂提取;2加水加热融化,冷凝除去基质——油脂性基质3改变酸碱性质,分离被测成分;如：脂溶性基质与生物碱：溶于适量的氯仿,用酸水反复萃取4加水溶解,过C18固相萃取柱,低浓度甲醇<20％洗取基质,再用甲醇洗脱被测物质;5.中药注射剂的一般质量检查1.澄明度检查 2无菌 3.装量差异或装量 4.不溶性微粒 5.可见异物 6.有关物质 7.热原或细菌内毒素6.中药注射剂的特殊要求检查值检查 2.蛋白质检查 3.鞣质检查 4.重金属检查 5.砷盐检查 6.草酸盐检查 7.钾离子检查 8.树脂检查7.安全性检查1.异常毒性检查2.降压物质检查法3.过敏反应检查法4.溶血与凝聚检查法5.热原检查法 6.细菌内毒素检查法第八章1.常用的生物样品：血样全血、血浆、血清、尿样、唾液、动物组织匀浆;2.药物的提取：1、蛋白质的去除蛋白质脱水沉淀、形成不溶性盐沉淀、其他2、缀合物结合物水解酸水解、酶解、溶剂解3.方法的评价：1、准确度绝对回收率、方法回收率2、精密度3、灵敏度检测限、定量限、最低检测浓度4、方法的专属性5、线性范围6、稳定性长期贮存稳定性、短期室温稳定性、冷冻—解冻稳定性、贮备液稳定性第九章1.中药制剂质量标准：1、国家药品质量标准中国药典、局颁标准；2、企业标准2.质量标准的特性：1、权威2、科学性3、进展性3.中药制剂质量标准的主要内容：1名称中文、拼音2处方 3制法4性状颜色、形态、形状、气味等5鉴别显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别6检查 7浸出物检查 8含量测定9功能与主治 10用法与用量11注意 12规格 13储藏4药味的选择1、中药制剂在确定含量测定成分的药味时,以中医药理为指导,首先处方中的主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目,以保证临床用药的安全性和有效性;2、中药制剂处方中有君臣佐使之分;3、应对制剂中的贵重药物进行含量测定,要找出相应的指标,防止生产中出现不投料或是少投料;4、应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析5、若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时,也可依次选择臣药及其他药味进行测定;5.测定成分的选定：1、有效成分首选、2、毒性成分、3、有效成分不确定的可测定指标性成分、测定浸出物、以某一物理常数为测定指标4、测定总成分5、测定易损失成分6、测定专属性成分7、测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致;6.方法学考察：1、提取条件的选定2、净化分离方法的选定3、测定条件的选择4、专属性考察5、线性关系及线性范围的考察6、测定方法的稳定性试验7、精密度试验8、检查灵敏度及最小检出量9、回收率试验10、耐用性7.初步稳定性试验：应以临床试验包装条件下,对三批中试样品于温室下进行考察,除当月考核一次,即0月、1月、2月、3月,共考察4次;稳定性试验：是在初步稳定性试验结果证明中试样品稳定是基础上,药品在模拟市售包装条件下,置于室温中,继初步稳定性考核后,即放置三个月再考核一次,然后每半年一次;即0、1、2、3、6、12、18、24月;具体时间按各种剂型要求的不同考核时间进行选择;8.稳定性考察方法：1、留样观察法2、加速试验法低温法、恒温法、升温法。
中药制剂的基本研究方法
中药制剂的基本研究方法1.药材研究方法：-采集和鉴定：采集中药药材，并进行形态、组织特征、显微组织和微量化学成分等方面的鉴定。
-产地调查：对中药材的生长地理环境、生物产能和环境因素等进行详细的调查和研究。
-储藏研究：对中药材的贮藏条件、贮藏时间以及储藏对药物活性成分的影响等方面进行研究。
2.药效成分研究方法：-成分分离：采用各种分离技术，如溶剂提取、分液萃取、色谱分离等将中药中的活性成分分离出来。
-结构鉴定：通过对分离出的活性成分进行波谱分析、理化性质测定等手段，确定其化学结构。
-药理活性评价：通过细胞实验、动物试验等确定活性成分的药理活性，探索其作用机制。
3.制剂工艺研究方法：-工艺优化：对中药制剂的提取、制备、制定和加工等工艺进行优化，以提高药效成分的含量和提取率。
-工艺改进：对现有的制剂工艺进行改进，以提高制剂的质量和稳定性。
-贮存稳定性：对不同药材和药物制剂的贮存条件、贮存时间以及贮存对药效成分的影响进行研究。
4.药物功效研究方法：-实验研究：通过体内、体外实验，评价中药制剂的药物活性和功效，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
-临床研究：通过临床试验，评价中药制剂的治疗效果和安全性，如随机对照试验和回顾性研究等。
5.统计分析方法：-数据处理：对实验数据进行统计分析，包括描述性统计、方差分析、相关分析等。
-数据解读：通过统计学手段对实验结果进行分析和解读，确定实验结果的可靠性和显著性。
中药制剂的基本研究方法涉及多个学科领域，包括药学、化学、生物学、医学等。
这些方法的组合应根据具体研究目的和实验条件来确定，以全面了解和评价中药制剂的药物活性和药效成分，为中药研发和临床应用提供科学依据。
第十四章 中药及其制剂分析概论
第十四章中药及其制剂分析概论一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1中药材生产质量管理规范是( )。
A．GLP B．GAP C．GMP D．GSP E．GCP2．中药制剂分析中，常用的提取方法有( )。
A．回流提取法B．超声提取法C．冷浸法D．A+B E．A+B+C 3．中药制剂可分为( )。
A．液体制剂B．半固体制剂C．固体制剂D．A+B E．A+B+C 4．中药及其制剂的纯化方法一般包括( )。
A．萃取法B．柱色谱法C．水蒸气蒸馏法D．A+B E．A+B+C 5．中药制剂的鉴别方法一般包括( )。
A．性状鉴别B．显微鉴别C．理化鉴别D．A+B E．A+B+C6．薄层色谱鉴别中使用最多的是( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是7．在薄层色谱鉴别中，鉴别生物碱类成分常用( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是8．在薄层色谱鉴别中，鉴别黄酮类和酚类化合物时常用( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是9．在薄层色谱鉴别中，鉴别氨基酸成分常用( )。
A．硅胶G板B．聚酰胺板C．纤维素板D．氧化铝板E．以上都不是10．中国药典(一部)附录收载的水分测定法有( )。
A．烘干法B．甲苯法C．减压干燥法D．气相色谱法E．A+B+C+D 11．中药制剂分析中农药残留量定性定量分析的最常用方法为( )。
A．HPLC法B．UV法C．TLC法D．GC法E．IR法12．中国药典(一部)附录收载的砷盐检查法有( )。
A．古蔡氏法B．白田道夫法C．Ag—DDC法D．A+B E．A+C 13．中药制剂分析首选的含量测定方法为( )。
A．UV法B．IR法C．TLC法D．HPLC法E．GC法14．中药胶囊剂需作的检查有( )。
A．水分B．装量差异C．崩解时限D．A+B E．A+B+C15．对热稳定的小分子生物碱组分的提取应采用( )。
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验中药制剂分析实验⼀、中药制剂分析实验的⼀般知识（⼀）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是⼀门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学⽣加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提⾼观察、分析和解决问题的能⼒，为将来参加⼯作打下良好的基础。
为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的⽬的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到⼼中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进⾏数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进⾏，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运⽤所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学⽣进⼊实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教⽼师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私⾃带出室外。
使⽤时，经⽼师允许后，按照仪器使⽤说明书进⾏操作，使⽤完毕要进⾏登记。
实验中如有仪器损坏应⽴即报告⽼师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使⽤不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进⾏实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发⽣意外事故。
7、实验过程中应注意防⽕灾、防爆炸、防腐蚀、防污染⼯作，牢固树⽴“安全第⼀”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在⽪肤和⾐服上。
⽤浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带⼊⾷物。
9、使⽤易燃的有机溶剂时，应远离⽕焰和热源。
低沸点有机溶剂应在⽔浴上加热，⽤过的此类溶剂应倒⼊回收瓶，不要倒⼊⽔槽。
10、实验结束后，⼀切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗⼲净，⼀些有毒、有腐蚀性的废液应倒⼊废液缸内。
11、实验台⾯要擦试⼲净，由值⽇⽣负责安全卫⽣⼯作，包括清理实验室，检查⽔、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后⽅可离开实验室。
药物分析第十九章-中药制剂分析
人参皂苷
不能仅以某一成分或某类成分进行分析
对策：指纹图谱
2. 不同来源中药的同一待测成分含量 差异显著 来源、产地、采收期、生长年限与不 同部位 对策：取样的科学性
3. 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学 成分有量和质的变化 在确定目标成分及分析方法时要充分 考虑。
（四）中药不同工艺和不同制剂中 同一成分的质量标准有不同要求
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。
• 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有
• 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
5. 中药安全性评价更受重视
• 中药是以中医药学理论体系的术语表
达其性味、功效和使用规律，并且按
中医药学理论指导其临床应用的传统
药物。
• 整体观是中医理论体系中的重要概念
分析对策： 1.运用整体理论对中药进行化学成分的定 性轮廓分析。
中药药效的发挥是多种成分协同 作用的结果，因此应从整体（物质群） 上来控制中药的质量。
指纹图谱
和均一程度，较全面的控制中药质量的
稳定性和有效性。
结合专属性鉴别和多指标成分定量 分析，是全面控制中药质量的可行 模式，符合中医理论的整体观。
乌灵胶囊样品色谱图
mAU 248nm,4nm (1.00) 100 75 50 25 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 一般检查项目 总固体 最低装量 微生物限度
注射剂
• 药材经提取、纯化后制成的供注入体内
中药制剂分析
具体而言，影响因素试验可以通过将中药制剂置于不 同条件（如高温、高湿、光照等）下，观察其外观、 颜色、含水量、有效成分含量等指标的变化，以评估 中药制剂对这些环境因素的稳定性。
加速稳定性试验
加速稳定性试验是在超常条件（如高温、高湿）下进 行的，目的是加速中药制剂的化学反应和物理变化， 以评估其在超常条件下的稳定性和有效期。
理化鉴别
化学反应
利用中药制剂中成分的化学性质，进行 化学反应试验，以判断其成分和质量。
VS
光谱分析
利用不同光谱技术，如红外光谱、紫外光 谱等，对中药制剂进行分析，以确定其成 分和结构。
05 中药制剂的含量 测定
化学方法
滴定法
适用于对制剂中某些成分进行定量测定，操作简便，但准确度不高。
分光光度法
回收率试验
总结词
回收率试验用于验证分析方法的准确性和可靠性。
详细描述
回收率试验是通过向样品中添加一定量的对照品，然后采用 同样的分析方法进行测定，以验证分析方法在中药制剂分析 中的准确性和可靠性。
THANKS
感谢观看
长期稳定性试验通常需要持续数月甚至数年，期间需要定期观察中药制剂的外观、颜色、含水量、有效成分含量等指标的变 化，以评估其在正常储存条件下的稳定性。
07 中药制剂的分析 方法验证
专属性试验
要点一
总结词
中药制剂分析中，专属性试验用于验证分析方法的可靠性 。
要点二
详细描述
专属性试验是通过采用对照品和供试品进行对比分析，以 验证分析方法是否能够准确测定中药制剂中的特定成分。
中药制剂分析
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目录
• 引言 • 中药制剂的采样 • 中药制剂的供试品制备 • 中药制剂的鉴别 • 中药制剂的含量测定 • 中药制剂的稳定性考察 • 中药制剂的分析方法验证
中药药剂学实验报告
中药药剂学实验报告导言：中药药剂学是中医药学中的重要分支之一，它着重研究中药的混合、加工以及制剂的制备等方面。
实验报告旨在记录我们进行的一次中药药剂学实验以及所获得的结果和结论。
本次实验的目的是探究中药的制剂技术，并通过实验验证理论知识的正确性。
一、实验目的：本次实验的主要目的是学习中药的制剂技术，了解中药的合理配伍规律，并掌握制备中药煎剂和丸剂的方法。
二、实验材料和仪器设备：1. 实验材料：（1）中药材：人参、黄芪、当归、枸杞子。
（2）辅料：麦芽糊精、淀粉、葡萄糖。
2. 仪器设备：（1）研钵、研针、药锅。
（2）电子天平、温度计。
三、实验步骤：1. 中药煎剂的制备：（1）称取适量的人参、黄芪、当归分别，洗净。
（2）将药材放入研钵中，添加一定量的水，并用研针细细磨碎。
（3）将磨碎的药材放入药锅中，加水适量，加热煮沸，然后改用小火煎煮一段时间。
（4）煎煮完成后，倒入容器中，待凉后过滤出煎剂。
2. 中药丸剂的制备：（1）称取适量的人参、黄芪、当归、枸杞子，洗净。
（2）将药材放入研钵中，加入麦芽糊精、葡萄糖并一起研磨。
（3）将研磨后的混合物加入一定量的淀粉，搅拌均匀。
（4）将混合好的药丸料压制成均匀大小的丸剂。
四、实验结果与讨论：1. 中药煎剂实验结果分析：我们制备的人参、黄芪、当归煎剂均具有很好的颜色和气味，表明制剂的工艺操作正确。
通过对煎剂的理化性质实验，我们发现，人参煎剂具有清热、生津的功效；黄芪煎剂具有补气、健脾的作用；当归煎剂具有补血、调经的功能。
这与我们预期的中药性能相符合，说明我们的实验结果可靠。
2. 中药丸剂实验结果分析：在制备中药丸剂的过程中，我们发现药丸料的加入量和压制力度对丸剂的质量有着直接影响。
如果药丸料过多或压制力度不均匀，则丸剂易碎或质量不均匀。
通过多次调整药丸料的加入量和压制力度，我们最终制备出了质量稳定、形状均匀的中药丸剂。
五、实验结论：通过本次中药药剂学实验，我们掌握了中药的制剂技术，了解了中药的合理配伍规律，并成功制备出中药煎剂和丸剂。
中药制剂分析
GMP：（药品生产质量管理规范）指在药品生产过程中，运用科学合理，规范化的条件和方法，保证生产优良药品的一套科学管理规范。
索氏提取法：又叫连续回流提取法，其操作简便，节省溶剂。提取效率高，遇热易破坏的成份不宜用此法。
3、试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点。
散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成，二者的提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生物药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优化才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。
测定药味选择以后，还应该选定某一成分为质量指标，一般应遵循以下几项原则。
（1）测定有效成分：对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。
（2）测定毒性成分：如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型、三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。
29．简述颗粒剂的质量分析特点。
⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。
⑵对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取或热回流提取法。
⑶颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合理的提取溶剂和方法。
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• 自1953年第一版中国药典颁布以来，已 连续8版收载中药材及制剂，在品种数量、 检测方法的科学性、专属性及合理性等 方面不断完善、发展。
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卫生部药品标准与局颁标准
《中华人民共和国卫生部药品标准》中 药材（简称《部颁药材标准》）
《中华人民共和国卫生部药品标准》中 药成方制剂
局颁标准
包括《维药标准》、《蒙药标准》、《进口药材标准》、 《新药标准》等数种
地方标准
指各省、自治区，直辖市使用的中药材，除《中国药典》
与部颁标准已收载的品种外，另行颁布的标准。如《四川 省中药材标准》、《贵州省中药材标准》、《黑龙江省中 药材标准》等。
饮片按照国家或省、自治区、直辖市制定颁布的《饮片
鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别 含量测定：系指中药制剂中某类成分或某一成
分的含量测定
测定方法同药材
功能与主治： 用法用量： 规格：
贮藏 ：
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中药材质量标准的研究制订
中药质量标准中含量测定项要求
含量Байду номын сангаас定
对药物中的有效或指标成分及成分类别 的质量评价进行的测定。
药效成分或成分类别 指标成分或成分类别 应选择专属性强、灵敏度高、重现性好， 简便、经济的含量测定方法。
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农药残留 有机溶剂残留
高效液相色谱法（HPLC ）
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中药材及其制剂常用分析方法
检查 重金属（砷，铅，汞等） 农药残留（有机氯，有机磷和除虫菊酯等）
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中药材及其制剂的质量标准
• 我国中药材及制剂法定质量标准概况
• 中药材及制剂质量标准的研究制订
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中药材及制剂法定质量标准概况
药品标准系根据药物来源、生产工艺及贮运过程中的各 个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求 并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
炮制规范》炮制。
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制定药品质量标准的原则和基本程序
原则
确保药品安全性与有效性 密切结合实验研究和生产实际的原则 严格统一与协调一致的原则（规范化） 先进技术与经济合理相结合的原则
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制定药品质量标准的原则和基本程序
基本程序
药品的命名 考察药品生产全过程：原料，纯度，中间体
残留溶剂，温度，湿度 光照 收集国内外相关资料 对药品质量考察中发现的问题进行科学实验 起草药品标准及起草说明
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中药材质量标准内容简介
基原：中药材的来源。 性状：为中药材的宏观特征,用语以现代科学术语为主 鉴别：经验鉴别、显微鉴别、一般理化鉴别、
色谱鉴别、光谱鉴别 检查：包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、
砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其它必要 的检查项目。 浸出物：主要针对目前尚无成熟的含量测定方法或所测成 分含量低于万分之一实的用文品档 种，常用的有醚浸出物、
定的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量
测定。
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色谱法 包括薄层扫描法、高效液相色谱 法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等。
光谱法 常用的为可见紫外分光光度法，主 要用于测定药材及制剂中的某类成分。
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中药制剂质量标准内容简介
处方：制剂组成
制法：制剂的制备方法
性状：制剂的宏观特征
由国家政府制定并颁布的药品标准即为国家药品标准，
系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必
须达到的最基本的技术要求。国家药品标准属于强制性
标准。不能达到国家药品标准要求的药品，不得作为药
品销售或使用。
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现行中药材及制剂法定质量标准
国家标准
中华人民共和国药典《中国药典》
中华人民共和国卫生部药品标准（部颁标
准）
国家食品药品监督管理局药品标准（局颁 标准）
地方标准
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中华人民共和国药典《中国药典》
《中国药典》是国家为保证药品质量所制订的 法典，是药品生产、经营、使用，检验和监督管 理部门共同遵循的法定依据，也是对外贸易和技 术交流不可缺少的准绳。
在《中国药典》一部中，国家对常用药材编纂 制定了统一的标准，并对其中共性要求在附录等 部分给予统一的规定。
含量测定：系指药材中某类成分或某一成分的含量测 定（已知有效成分，毒性成分或能反映内在质量的指 标成分）含量测定书写内容及顺序：药材粉碎程度、 提取分离、供试液配置、测定方法、含量限度
重量法 指采用溶剂萃取或沉淀剂沉淀等方法，对药 材提取物进行适当的纯化后，进行称量的一种
测定方法。
容量法 指采用滴定的方法对药材中某类成分进行测
A
B:硅胶G预制板(青岛海
洋化工厂)
展开剂: 氯仿-甲醇-水
（15：5：1），10℃以
下放置后的下层溶液
显色: 10%硫酸：乙醇，
105℃加热约5分钟
检视: 可见光和紫外光
B
灯（366nm）
样品：1. 华重楼； 2. 华重楼；3.重楼皂苷I； 4. 重楼对照药材；5. 滇重楼；6. 滇重楼；7. 滇重楼
《国家食品药品监管局进口药材标准》 43种
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除《中国药典》收载的品种外，凡来源清楚，疗效确 切，较多地区经营使用的中药材，本着“一名一物”原 则，分期分批制订部标准，第一批收载了101种，汇编为 《中华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册)， 于1991年12月10日颁布。
2004年5月8日，国家食品药品监管局印发了《关于颁布 儿茶等43种进口药材质量标准的通知》（国食药监注 [2004]144号），颁布了经国家食品药品监管局修（制）订 的儿茶等43种进口药材的质量标实用准文档。
中药材及其制剂分析 及质量标准的建立
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一． 中药材及其制剂常用分析方法 二． 质量标准的建立
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中药材及其制剂常用分析方法
定性分析
显微鉴别 理化鉴别 (试管) 薄层色谱 (HPTLC，TLC)
化学对照品 对照药材
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HPTLC与普通TLC
A: HPTLC Silica gel
60（Merck）
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定性分析
HPLC, HPLC-MS, HPLC-MS-MS GC, GC-MS
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乌头类药材的HPLC分析
乌头对照品
生川乌
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生川乌总生物碱成分HPLC-MS图
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中药材及其制剂常用分析方法
定量分析 分光光度法 薄层色谱法（TLC）薄层扫描法 气相色谱法（GC ）中药材及其制剂中挥发性成分