高效液相色谱-质谱法分析(替米考星 )原始记录
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高效液相色谱法分析(多菌灵)原始记录
检出限
0.02mg/kg
定量限
/
样品空白值
计算公式：X=
式中：X--试样中多菌灵残留量，（mg/kg）; c--由标准曲线得到的多菌灵浓度，（μg/mL）；
V--样品定容体积，（mL）；m--称取样品的质量，（g）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
混合标准使用液名称及浓度
多菌灵标准溶液：100μg/mL。
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：25.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
波长：286 nm
流动相：乙腈：磷酸盐缓冲溶液=80:20
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
标液浓度（ug/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
多菌灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23380-2009
检测结束时间
年％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 23380-2009对样品进行处理。
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录续页第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（μg/mL）
结果
0.02mg/kg
定量限
/
样品空白值
计算公式：X=
式中：X--试样中多菌灵残留量，（mg/kg）; c--由标准曲线得到的多菌灵浓度，（μg/mL）；
V--样品定容体积，（mL）；m--称取样品的质量，（g）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
混合标准使用液名称及浓度
多菌灵标准溶液：100μg/mL。
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：25.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
波长：286 nm
流动相：乙腈：磷酸盐缓冲溶液=80:20
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
标液浓度（ug/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
多菌灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23380-2009
检测结束时间
年％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 23380-2009对样品进行处理。
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录续页第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（μg/mL）
结果
高效液相色谱法分析(水杨酸)原始记录
检出限
15μg/g
样品空白值
X=
式中：
X--样品中水杨酸的质量分数，（%）; c1---从标准试样溶液中查得的水杨酸的浓度，（μg/mL）；
V--样品的定容体积，（mL）； f---稀释倍数（不稀释则为1）
m--样品的质量，（g）.
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
பைடு நூலகம்峰面积
（A）
浓度
（μg/mL）
高效液相色谱法分析（水杨酸）原始记录
第 1 页，共 页
检测项目
水杨酸
检测开始时间
年 月 日
检测依据
《化妆品安全技术规则》
检测结束时间
年 月 日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃ ％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照《化妆品安全技术规则》第四章对样品进行处理。
标准使用液
水杨酸标准使用液：1000μg/mL
仪器
检测条件
检测器： PDA检测器
色谱柱： C8反相柱
柱温： 30.0 ℃
流速： 1.0 mL/min
进样量： 10 μL
波长：300 nm
流动相： 流动相A：流动相B=梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
7
标液浓度（μg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
备注
试验允差要求：≤10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：检验人： 复核人： 审核人：
15μg/g
样品空白值
X=
式中：
X--样品中水杨酸的质量分数，（%）; c1---从标准试样溶液中查得的水杨酸的浓度，（μg/mL）；
V--样品的定容体积，（mL）； f---稀释倍数（不稀释则为1）
m--样品的质量，（g）.
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
பைடு நூலகம்峰面积
（A）
浓度
（μg/mL）
高效液相色谱法分析（水杨酸）原始记录
第 1 页，共 页
检测项目
水杨酸
检测开始时间
年 月 日
检测依据
《化妆品安全技术规则》
检测结束时间
年 月 日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃ ％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照《化妆品安全技术规则》第四章对样品进行处理。
标准使用液
水杨酸标准使用液：1000μg/mL
仪器
检测条件
检测器： PDA检测器
色谱柱： C8反相柱
柱温： 30.0 ℃
流速： 1.0 mL/min
进样量： 10 μL
波长：300 nm
流动相： 流动相A：流动相B=梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
7
标液浓度（μg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
备注
试验允差要求：≤10%
仪器使用情况 使用前： 使用后：检验人： 复核人： 审核人：
高效液相色谱法分析(西布曲明)原始记录1
标准曲线
序号
1
2
3
4
标液浓度（ug/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
检出限
/
定量限
/
样品空白值
X=
式中：
X--样品中西布曲明的含量，（mg/kg）；c--试样溶液中西布曲明的浓度，（μg/mL）；
V--试样溶液总体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2012005（第/法）对样品进行处理。
标准使用液
西布曲明标准使用液1.0mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：μL
波长：225 nm
流动相：乙腈：乙酸铵=44:56
高效液相色谱法分析（西布曲明）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
西布曲明
检测开始时间
年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2012005
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（西布曲明）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
序号
1
2
3
4
标液浓度（ug/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
检出限
/
定量限
/
样品空白值
X=
式中：
X--样品中西布曲明的含量，（mg/kg）；c--试样溶液中西布曲明的浓度，（μg/mL）；
V--试样溶液总体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2012005（第/法）对样品进行处理。
标准使用液
西布曲明标准使用液1.0mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：μL
波长：225 nm
流动相：乙腈：乙酸铵=44:56
高效液相色谱法分析（西布曲明）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
西布曲明
检测开始时间
年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2012005
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（西布曲明）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
高效液相色谱-质谱法分析(氟苯尼考)原始记录
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20756-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
氟苯尼考标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI—
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录
第1页，共页
检测项目
氟苯尼考
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20756-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
序号
1ห้องสมุดไป่ตู้
2
3
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20756-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
氟苯尼考标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI—
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
高效液相色谱-质谱法分析（氟苯尼考）原始记录
第1页，共页
检测项目
氟苯尼考
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20756-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
序号
1ห้องสมุดไป่ตู้
2
3
高效液相色谱法测定磷酸替米考星中替米考星含量
·135·试 验 研 究农业开发与装备 2019年第10期摘要：采用高效液相色谱法建立了兽药磷酸替米考星中替米考星含量的测定。
采用C18柱为固定相，以水：乙腈：磷酸二丁胺缓冲液：四氢呋喃（795：125：25：55）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为280 nm，柱温为25℃。
按外标法以峰面积计算含量。
结果表明，在此色谱条件下，替米考星顺式反式分离度良好，磷酸替米考星的线性范围在0.05～1 mg/mL内r 2>0.999，平均回收率大于99％，RSD＜1.0％。
该方法分离效果好、精密度高、回收率高和稳定性好，适用于磷酸替米考星中替米考星含量的测定。
关键词：高效液相色谱法；磷酸替米考星；含量测定0 引言磷酸替米考星是替米考星磷酸盐，属于大环内酯类抗生素，是治疗鸡慢性呼吸道感染的特效药物，对鸡支原体的抑制效果强，优于同类的恩诺沙星类药物。
岳永波等报道表明用磷酸替米考星，按75 mg/L水的剂量（以替米考星计）饮水给药，连用3天，能有效控制鸡支原体感染呼吸道感染，减轻内部器官损伤，改善饲料利用率。
磷酸替米考星与替米考星相比，由于增加了磷酸基团而显著增加了其水溶性，以致磷酸替米考星在将来的兽医临床使用中将更加便捷。
中国兽药典和国外药典均未收载“磷酸替米考星”的质量标准，目前通过查新检索到农业部公告2172号、2270、2440号、2445号收载了磷酸替米考星质量标准，为确保兽药产品质量安全，控制兽药产品质量，需要对该兽药产品的质量标准进行制修订。
通过对4个公告的比较，并进行条件优化，建立了高效液相色谱法测定磷酸替米考星中替米考星含量。
1 试验材料与方法1.1 仪器美国安捷伦1260Ⅱ高效液相色谱仪，紫外检测器；美国安捷伦1100高效液相色谱仪，紫外检测器；梅特勒托利多仪器有限公司AX-205电子分析天平；梅特勒—托利多仪器有限公司FE28酸度计。
1.2 试药与试剂替米考星对照品，购自中国兽医药品监察所，批号为K0311805，含量为95.3％；乙腈，购自Fishow chemical，批号为174491，色谱级；磷酸，购自天津市科密欧化学试剂有限公司，批号为20170216，优级纯；四氢呋喃，购自天津市科密欧化学试剂有限公司，批号为20180315，色谱级；二丁胺，购自国药集团化学试剂有限公司，批号为T20111125，化学纯；氢氧化钠，购自国药集团化学试剂有限公司，批号为20180224，分析纯。
高效液相色谱-质谱法分析( 甲霜灵和精甲霜灵)原始记录
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
高效液相色谱-质谱法分析（甲霜灵和精甲霜灵）原始记录
第1页，共页
检测项目
甲霜灵和精甲霜灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵Βιβλιοθήκη 精甲霜灵甲霜灵精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
质谱扫描模式：MRM
母离子
甲霜灵
精甲霜灵
子离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量
离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量方法标准曲线
序号
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
高效液相色谱-质谱法分析（甲霜灵和精甲霜灵）原始记录
第1页，共页
检测项目
甲霜灵和精甲霜灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵Βιβλιοθήκη 精甲霜灵甲霜灵精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
质谱扫描模式：MRM
母离子
甲霜灵
精甲霜灵
子离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量
离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量方法标准曲线
序号
高效液相色谱-质谱法分析(诺氟沙星 )原始记录1
样品处理情况
按照GB/T 21312-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
诺氟沙星标准溶液浓度：10μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度，单位为（ng/ mL）；
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 诺氟沙星 ）原始记录第页，共页
定量方法标准曲线
序号
1
234ຫໍສະໝຸດ 56标液浓度
（ng/ mL）
诺氟沙星峰面积（A）
回归方程
诺氟沙星Y=aX+b a= b= r=
检出限
动物组织诺氟沙星2.0 μg/kg，鸡蛋牛奶诺氟沙星1.0 μg/kg
定量限
动物组织诺氟沙星6 μg/kg，鸡蛋牛奶诺氟沙星3 μg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（μg/kg）;
按照GB/T 21312-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
诺氟沙星标准溶液浓度：10μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度，单位为（ng/ mL）；
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 诺氟沙星 ）原始记录第页，共页
定量方法标准曲线
序号
1
234ຫໍສະໝຸດ 56标液浓度
（ng/ mL）
诺氟沙星峰面积（A）
回归方程
诺氟沙星Y=aX+b a= b= r=
检出限
动物组织诺氟沙星2.0 μg/kg，鸡蛋牛奶诺氟沙星1.0 μg/kg
定量限
动物组织诺氟沙星6 μg/kg，鸡蛋牛奶诺氟沙星3 μg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（μg/kg）;
高效液相色谱-质谱法分析( 那非类药物 )原始记录
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
红地那非峰面积（A）
伐地那非峰面积（A）
羟基豪莫西地那非峰面积（A）
西地那非峰面积（A）
豪莫西地那非峰面积（A）
氨基他达拉非峰面积（A）
他达拉非峰面积（A）
硫代艾地那非峰面积（A）
伪伐地那非峰面积（A）
那莫西地那非峰面积（A）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录（续页）
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分名称
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
红地那非峰面积（A）
伐地那非峰面积（A）
羟基豪莫西地那非峰面积（A）
西地那非峰面积（A）
豪莫西地那非峰面积（A）
氨基他达拉非峰面积（A）
他达拉非峰面积（A）
硫代艾地那非峰面积（A）
伪伐地那非峰面积（A）
那莫西地那非峰面积（A）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录（续页）
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分名称
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地地那非
高效液相色谱检测猪肉中残留替米考星的评价
Ｔ ｅｅｐｒ ｅｔ ｏｄｔ ｎ Ｐ Ｃ ｗ ｒ Ｉｔｒ ｉＯ Ｄ一３（ ｍ，． ０ｍｍ）ａｄｍ ｔｙ ａｃｈｌ ａｅ ｎ． ｈ ｘｅｉ ｎａ ｃｎ ｉｏｓｉ Ｈ Ｌ ｅｅ ｎｅｔｌ Ｓ ｍ ｌ ｉ ｎ ｓ ５ ４ ６ｍｍ ｘ ５ ２ ｎ ｅ ｌ ｌｏｏ — ｃｔ ｉ ｈ ｏ
Ａ ｓｒ ｃ Ｏｂｅ ｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉ ｔｏ ｒ ｅｅ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔｅｒｓ ｕ ｌ ｉ ｉ ｓ ｗ ｎ ｓｕ ｓ Ｍｅｈ ｄ ： ｂｔ ｔ ａ ｊｃｉ ： ｏｅｔ ｌ ｈａｍｅ ｄｆ ｔｒ ａ ｏ ｆ ｈ ｅｉ ａ ｔｍ ｃ ｉ ｉ ｓ ｉｅｔ ｓ ｅ． ｔ ｏ ｓ ｖ ａ ｓ ｈ ｏ ｄ ｍｉ ｉ ｄ ｌ ｏ ｎ ｎ ｉ
替 米 考 星 （ ｉ ｃｓ ） 美 国礼 来 公 司 于 ２ Ｔｌ ｏｉ 是 ｍｉ ｎ ０世 纪 ８ ０ 年代 开 发 的 半 合 成 大 环 内酯 类 畜 禽 专 用 抗 生 素 ， 由顺 式 和 反 式 两 种 异 构 体 以 ８ ：５的 比 例 混 合 而 成 Ｊ 替 米 考 星 ５１ 。
中 图分 类 号 ：Ｒ ４ ４６
文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｉ ｏ ｉ ｓｄ ｓ ｉ ｗｉ ｅ Ｔｉｓ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｔｉｍ ｃ ｓｎ Ｒｅ ｉ ｕｅ ｎ Ｓ ｎ ｓ ｕ ｓ Ｂｙ Ｈ ｉ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｅ Ｌｉ ｕｉ ｇ ｒ ｏ ｍ ｎｃ ｑ ｄ Ｃｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｙ ．
３３ ～１． ％ 。结 论 ： 方 法 检 测 限低 ， 析 简便 、 确 ， 合 残 留 分析 的要 求 。 ．％ ０６ 本 分 准 符
关键 词 替 米 考 星 ； 效 液 相 色谱 ； 肉组 织 高 猪
ｄ ｉ ０ ３ ６ ／ ．ｓｎ １ ０ ９ ３ ． ０ ０ １ ． ０ ｏ ：１ ． ９ ９ ｊｉ ． ０ ５— ３ ４ ２ １ ． ０ ０ ８ ｓ
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录一、实验目的本实验旨在利用高效液相色谱-质谱法检测磺胺类药物，通过记录实验过程和结果，总结磺胺类药物的检测方法和技术。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，常用于治疗感染性疾病。
高效液相色谱-质谱法是一种常用的分析方法，通过色谱柱的选择和优化条件，结合质谱仪器的高灵敏度和选择性，可以准确测定样品中的磺胺类药物的含量。
本实验采用高效液相色谱仪（HPLC）与质谱仪（MS）的联用技术，通过将样品注入HPLC系统，利用色谱柱分离样品中的磺胺类药物，然后将分离出的化合物送入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱仪测定药物的质荷比和相对丰度，可以确定样品中磺胺类药物的含量。
三、实验步骤1.样品准备：将待测样品按照实验要求进行预处理，例如萃取、溶解等。
确保样品中磺胺类药物的浓度适合分析要求。
2.仪器准备：开启HPLC和质谱仪，检查仪器状态是否正常，并校准仪器。
调整色谱柱温度和流动相条件，以优化分离和质谱分析效果。
3.样品注入：将预处理好的样品注入HPLC系统，并设置适当的进样量和进样方式。
4.HPLC分离：通过控制流动相的组成和流速，使目标磺胺类药物在色谱柱上得到有效分离。
记录使用的分离条件，包括流动相比例和梯度 elution的时间和温度等。
5.质谱分析：将分离的化合物通过在线方法送入质谱仪进行质谱分析。
记录质谱仪的质荷比范围和扫描方式，以及药物的相对丰度。
6.数据处理：根据质谱图和定量标准曲线，计算样品中目标磺胺类药物的含量，并记录分析结果。
四、结果与讨论通过高效液相色谱-质谱法检测，我们成功测定了待测样品中的磺胺类药物含量。
实验数据表明，该分析方法具有良好的分离效果和灵敏度，适用于磺胺类药物的定量分析。
根据质谱图和定量标准曲线，我们计算得到待测样品中各磺胺类药物的含量，并记录在下表中：药物含量 (mg/L)磺胺甲酰胺10.2磺胺嘧啶15.5磺胺乙磺胺8.6通过比较样品中不同药物的含量，可以评估样品中磺胺类药物的种类和浓度分布。
高效液相色谱法分析(抗氧化剂 )原始记录
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（ 抗氧化剂 ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
标准使用液名称及浓度
混合标准使用液：1000mg/L
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
流动相：甲醇+0.5%甲酸溶液=梯度洗脱
柱温：25℃
流速1.0 mL/min
进样量：10μL
波长：280 nm
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（mg/L）
没食子酸丙酯（PG）峰面积（A）
叔丁基对羟基茴香醚（BHA）峰面积（A）
2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）峰面积（A）
叔丁基对苯二酚（TBHQ）峰面积（A）
回归方程
PG Y=aX+b a= b= r=
BHA Y=aX+b a= b= r=
BHT Y=aX+b a= b= r=
TBHQ Y=aX+b a= b= r=
检出限
PG：2mg/kg BHA：10mg/kgBHT：4mg/kgTBHQ：10mg/kg
样品空白值
定量限
均为20mg/kg
计算公式：X= 式中：X--样品中待测组分含量，（mg/kg）;c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）V--样品定容体积，（mL）；m--样品质量，（g）。结果保留三位有效数字。
高效液相色谱法分析（ 抗氧化剂 ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
标准使用液名称及浓度
混合标准使用液：1000mg/L
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
流动相：甲醇+0.5%甲酸溶液=梯度洗脱
柱温：25℃
流速1.0 mL/min
进样量：10μL
波长：280 nm
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（mg/L）
没食子酸丙酯（PG）峰面积（A）
叔丁基对羟基茴香醚（BHA）峰面积（A）
2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）峰面积（A）
叔丁基对苯二酚（TBHQ）峰面积（A）
回归方程
PG Y=aX+b a= b= r=
BHA Y=aX+b a= b= r=
BHT Y=aX+b a= b= r=
TBHQ Y=aX+b a= b= r=
检出限
PG：2mg/kg BHA：10mg/kgBHT：4mg/kgTBHQ：10mg/kg
样品空白值
定量限
均为20mg/kg
计算公式：X= 式中：X--样品中待测组分含量，（mg/kg）;c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）V--样品定容体积，（mL）；m--样品质量，（g）。结果保留三位有效数字。
高效液相色谱法分析(组胺)原始记录
第1页共页检测项目组胺检测开始时间年月日检测依据gb50092082016第一法检测结束时间年月日检测方法液相色谱法温度及相对湿度仪器名称及型号高效液相色谱仪仪器编号fa2004天平074样品处理情况按照gb50092082016第一法对样品进行处理
高效液相色谱法分析（组胺）原始记录
受理号：第1页，共页
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0℃
流速：0.8mL/min
进样量：μL
波长：254 nm
流动相：流动相A:90％乙腈（含0.1％乙酸的0.01moL/L乙酸铵溶液）流动相B:10％乙腈（含0.1％乙酸的0.01moL/L乙酸铵溶液）梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（mg/L）
检测项目
组胺
检测开始时间
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ年月日
检测依据
GB 5009.208-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.208-2016第一法对样品进行处理。
标准使用液
组胺标准使用液100mg/L.
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
定量限
酒类及醋：5mg/L水产品及肉类：50mg/kg
样品空白值
X=
式中：
X--样品中被测组分的含量，（mg/kg或mg/L）；c1--试样溶液被测组分的浓度，（mg/L）；
高效液相色谱法分析（组胺）原始记录
受理号：第1页，共页
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0℃
流速：0.8mL/min
进样量：μL
波长：254 nm
流动相：流动相A:90％乙腈（含0.1％乙酸的0.01moL/L乙酸铵溶液）流动相B:10％乙腈（含0.1％乙酸的0.01moL/L乙酸铵溶液）梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（mg/L）
检测项目
组胺
检测开始时间
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ年月日
检测依据
GB 5009.208-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.208-2016第一法对样品进行处理。
标准使用液
组胺标准使用液100mg/L.
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
定量限
酒类及醋：5mg/L水产品及肉类：50mg/kg
样品空白值
X=
式中：
X--样品中被测组分的含量，（mg/kg或mg/L）；c1--试样溶液被测组分的浓度，（mg/L）；
高效液相色谱法测定替米考星含量
RSD / % 0. 0348 0. 0400 0. 1108
参考文献 :
[ 1 ] 中国兽药典委员会. 中华人民共和国兽药典一部 2000版 [ S]. [ 2 ] The United States Pharmacopeial Convention. United States Pharmacopeia (USP27) [ S ].
替米考星 ( Tilm icosin)是一种由泰乐菌素半合 成的大环内酯类畜禽专用抗生素 ,《中国兽药典 》中 未收录该药的检验方法 [ 1 ] 。本方法参照 USP中该 品种含量的 HPLC检验方法 [ 2 ] ,对流动相的配比进 行了改进 ,使色谱峰分离更好 (替米考星反式异构 体为两个未完全分离的峰 ) 。该方法准确可靠 。 1 材料与方法 1. 1 仪 器 高 效 液 相 色 谱 仪 , W aters152521, 配 2487紫外可调波长检测器 ,美国 W aters公司 ;超声 波清洗机 Jcx250G,山东济宁超声电子仪器厂 ;抽滤 瓶 (滤膜 0. 45μm ) ;万分之一分析天平 ,美国 M ET2 TLER 公司 。 1. 2 药品 替米考星试药 ,批号 0505007,顺式异 构体 80. 3% ,反式异构体 19. 7% ,山东鲁抗医药股 份有限公司 105车间生产 。替米考星标准品 ,批号 1667370,顺式异构体 830 u /mg,反式异构体 126 u /mg, 美国 USP Reference Standards Comm ittee。 1. 3 试剂 乙腈为色谱纯 ;氢氧化钠 、四氢呋喃 、 磷酸 、二丁胺为分析纯 ;纯化水 。 1. 4 溶液 1. 4. 1 磷酸二丁胺缓冲溶液 边搅拌边将 70 mL 稀磷酸溶液 (1→10)加入 16. 8 mL 二丁胺 ( 90: 10) 中 ,冷却 ,用磷酸调节 pH 值至 ( 2. 5 ±0. 1) ,用水稀 释至 100 mL ,摇匀 。
高效液相色谱法分析(多菌灵)原始记录2
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
多菌灵
检测开始时间
年月日
检测依据
NY/T 1680-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照NY/T 1680-2009对样品进行处理。
V--样品提取液体积，（mL）；m--样品质量，（g）；
V1--标准溶液的进样体积，（μL）；V2--样品溶液的进样体积，（μL）；
A1--样品测定液中多菌灵峰面积；A2---标准样中多菌灵峰面积；
f--稀释倍数，f=2。
计算结果保留两位有效数字；样品含量超过1mg/kg时保留三位有效数字。
质控
（自控）
混合标准使用液名称及浓度
多菌灵标准溶液：
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：45.0 ℃
流速：1.0 mL/min
进样量：μL
波长：275 nm
流动相：甲醇+离子对试剂=40+60
单点
标液浓度（mg/L）
检出限
0.07mg/kg
定量限
/
峰面积（A）
空白样品
计算公式：w=
式中：w--样品中待测组分含量，（mg/kg）；c--标准溶液中多菌灵的浓度，（mg/L）；
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录续页第页，共页
受理号：第1页，共页
检测项目
多菌灵
检测开始时间
年月日
检测依据
NY/T 1680-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照NY/T 1680-2009对样品进行处理。
V--样品提取液体积，（mL）；m--样品质量，（g）；
V1--标准溶液的进样体积，（μL）；V2--样品溶液的进样体积，（μL）；
A1--样品测定液中多菌灵峰面积；A2---标准样中多菌灵峰面积；
f--稀释倍数，f=2。
计算结果保留两位有效数字；样品含量超过1mg/kg时保留三位有效数字。
质控
（自控）
混合标准使用液名称及浓度
多菌灵标准溶液：
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：45.0 ℃
流速：1.0 mL/min
进样量：μL
波长：275 nm
流动相：甲醇+离子对试剂=40+60
单点
标液浓度（mg/L）
检出限
0.07mg/kg
定量限
/
峰面积（A）
空白样品
计算公式：w=
式中：w--样品中待测组分含量，（mg/kg）；c--标准溶液中多菌灵的浓度，（mg/L）；
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（多菌灵）原始记录续页第页，共页
高效液相色谱-质谱法分析(灭线磷 )原始记录
样品处理情况
按照GB 23200.13-2016对样品进行处理。
样品空白标准溶液名称/浓度来自灭线磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：乙腈+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值,保留两位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 灭线磷 ）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（灭线磷）原始记录
第1页，共页
检测项目
灭线磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.13-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
按照GB 23200.13-2016对样品进行处理。
样品空白标准溶液名称/浓度来自灭线磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：乙腈+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值,保留两位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 灭线磷 ）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（灭线磷）原始记录
第1页，共页
检测项目
灭线磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.13-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
高效液相色谱法测定动物肺脏中替米考星残留量
—
．
４ ． ７．
中 国 动 物 检疫
２１ 第 ２ ０ ０年 ７卷 第 ３期
高效 液 相 色 谱 法 测 定 动物 肺 脏 中替 米考 星 残 留量
王 斌， 石玉祥 ， 存 ， 雪敏 李 王
（ 河北工程 大学农学院， 河北邯郸
０６ ２ ） ５ ０１
摘 要 ： 立 了动物 （ 、 、 ） 建 牛 猪 鸡 肺脏 中替米考星残 留量的 高效液相 色谱检 测方法 样 品用 乙腈提取 ，１ Ｃ ８固相 萃 取柱 净化 ， 紫外检 测器 ２ ０ ｍ测定。 ９ ｎ 空白动物肺脏 中添加 ０ ０ 、． 、． 、 ０ ｇ ｋ 浓度的替米考星 ， ． ４ ０ １１ ０ １ ． ｍ ／ ｇ Ｏ 方法的平均回 收率在 ７ ． ％ ４ １之 间， ６ ８ ～９ ．％ 变异 系数在 ２ ７ ～８ ６之 间， ．％ ．％ 检测限为 ０ ０ ｇ ｋ ， ． １ ／ ｇ 定量 限为 ０ ０ ｇ ｋ 。 ｍ ． ４ ／ ｇ 该方法可以用 ｍ 于动物肺 脏 中替 米考星残留量 的测定。 关键 词： 替米考星 ； 动物肺脏 ； 留； 残 高效液相 色谱
Байду номын сангаас中图分类号 ：Ｓ ０ ． ３ Ｔ ２ ７ ５ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ ５ ９ ４ ２ １ ）３ ０ ４ — ２ １０ — ４ Ｘ（０ ０ Ｏ — ０ ７ ０
替 米 考 星 （ｉｍ ｃ ｓｎ 是 大 环 ｍ 替 米考星对 照 品置 于 １０ Ｌ 色 定 ， 以 Ｓ Ｎ ３为 检 测 限 ，／ ＝ ０为 定 Ｔ ｉ ｉｏ ｉ） ｇ ０ 棕 ｍ ／＝ ＳＮ １ 内酯类畜 禽专用抗 生素， 临床用于 由 量瓶 中，用 乙腈溶解 并稀 释至刻度 ， 量 限 。 敏感菌 引起 的感染性 呼吸道疾病 ， 如 ４ 避 光 保 存 。 ℃ ２ 结 果 放 线杆菌性 胸膜 肺炎 、巴 氏杆菌病 、 １ ３ 色 谱 条 件 色谱 柱 ： ｉｃ ｖ ｒ ２ １ 方 法 的专属 性 替 米考 星 的标 ． Ｄ ｓ ｏ ｅ ｙ ． 猪气 喘病 等的防治。 替米考星 的残 反相液相 Ｃ １ 色谱柱 （ ｍ ４６ ｉ 准色谱 图、 白与添加 药物动物肺脏 对 一８ ５ ，．ｍ ｘ ｕ ｎ 空 留研究证 实，替 米考星在 动物 的肝 、 ２ ０ｍｉｄ ） 流 动 相 ： １２ 流 速 ： 色谱 图见 图 １ ５ｍ ．． ； 见 ．； 。由图 １ 可见 替米考 星 肺和注射 部位残 留浓度最高 。李存 ｌ０ Ｌ ｍ ｎ ］ １ ｍ ／ ｉ ；柱温 ：０℃；检测波 长： 的反式异 构体峰 、 式异构体峰均 与 ３ 顺 ８ ｎ； １０ｕＬ 猪肺脏 中杂质峰分离 良好 。 等［ ２ 报道 了猪肌 肉和肝脏 中替米考 星 ２ ０ ｍ 进样体积 ：０ 。 残 留的检 测方 法 ； 王雪敏 等 口 报道 了 １ ４ 标 准 曲线 的制 备 用 流动 相 稀 ２ ２ 标 准 曲 线 替 米 考 星 浓 度 在 ． ． 羊 肌 肉、 脏和脂肪 中替米考星残 留 释 标 准 储 备 液 ，配 制 成 ０ ０ 、 ． 、 ０ ０ ￣５ ． ｇＬ范 围内，其峰面积 肝 ． ５ ０ ５ ． ５ ０ ０ｍ ／ 的检测 方法 ； 张素梅 等 报道 了牛 肉 ５ ０ １ ． 、０ ０ ｍ ／ ． 、 ０ ０ ５． ｇ Ｌ的 标 准 工 作 液 。 与浓度 呈 良好 的线 性相关 ， 回归方程 中替米考 星残 留的检测方法 。 而动物 按 １ ３ 谱条件 Ｈ Ｌ ．色 Ｐ Ｃ测 定 ，测得 替 为 ｙ １５ ６ ９ 一 １ ４ ． ，＝ ． ９ ８ ＝ ４ ２ ． ｘ １ ２ ０ ５ｒ Ｏ ９ ９ 。 ． 肺 脏 中替米 考 星残 留的检 测 方法 国 米 考星 的反 式与顺 式 异 构体 峰面 积 ２ ３ 准 确度 与 精密 度 在 猪肺 脏 中 相应 的替米考星标 准 添 加 ０ ０ 、 ． 、 ． 、０ ０ ｇ ｋ 浓 ． ４ ０ Ｉ ｉ０ ｉ． ｍ ／ ｇ 内未见报道 ， 本研究 旨在 建立一种 简 之和 为纵坐标 ， 便、 灵敏 的高效液相 色谱法 （Ｐ Ｃ 测 液浓度 为横坐标 ， ＨＬ） 绘制 曲线并计算 回 度替米 考星 时， 定的平均添加 回收 测 定动物 （ 猪 、 ） 脏 中替米 考 星 归方程及相关系数 。 牛、 鸡 肺 率在 ７ ．％ ４ １之 间， 异系数 在 ６８ ￣９ ． ％ 变 残 留量。 １ ５ 样品前处理 取 ５０ｇ ． ． 动物肺 脏 ２ ７ ～ ８ ６ 之 间 （ ．％ ．％ 见表 １ 。 ） １ 材 料 和 方 法 组织样 品于 ５ Ｌ 心管中 ， １ ｍ ２ ４ 检 测 限与 定量 限 该方法 的检 ０ｍ 离 加 Ｏ Ｌ ． ．１ｍ／ｇ ．４ １ １ 仪器与试剂 Ｗ ｔ ｒ ６ ５高效 乙腈 ， ． ａｅｓ２９ 涡动 １ ｉ ，０ ０ ／ ｉ ｎ ６ ０ ｍ ｎ离心 １ 测 限为 ０ ０ ｇ ｋ ，定量 限为 ０ ０ ｍ ｒ ０ ｉ， 向离 心管 中分 别加 ５ ｍ ／ ｇ ｇｋ 。 液相 色谱 仪 ， 紫外 检测 器 （ａ ｅ ｓ公 ｍ ｎ 取 上清液 ， Ｗｔｒ Ｏ ｍ 司） 替米 考星标准 品 （ ； 含量 ９ ．％ 中 ｍ ０ ３ ， Ｌ磷酸二氢钾 缓冲液和 １ Ｌ乙腈 ， ３ 讨 论 与结 论 ｎ ｍ ． 国兽 医药 品监察所 ） 固相 萃取 （Ｐ ） 搅 拌使 组织 凝 块 散开 ，涡动 ｉ ｉ ， ３ １ 替米 考星 的残 留测定 ，国外多 ； Ｓ Ｅ ０ｍ ｎ 合 柱 （ａ ｅ ｓＣ ８ ５ ０ ｍ ／ ｃ ） 乙腈 、 ６ ０ ／ ｉ Ｗ ｔ ｒ ， １， ０ ｇ ６ ｅ ； ０ ０ｒｍ ｎ离心 １ ｉ ， 并两次 上 用 反相苯基色谱柱 ，反相梯度洗 脱 ， 耗 ５ 。本研究参 － ６ 甲醇 、 四氢呋 喃为 色谱 纯 ， 他试 剂 清液 ， ５ ｍ 其 加 ０ Ｌ水稀释 。 提取液过预先 操作复杂繁琐 ， 时多［］ 用 １ Ｌ甲醇 ，０ｍ ０ ｍ ｌ Ｌ水 预 洗 过 的 Ｃ ８ 考 国 内的有关方法 ［ ， Ｃ ８反相色 １ 圳 用 １ 均为分析纯 。 １２ 溶液 磷酸 二正丁胺 缓冲液 ： ． 二 Ｓ Ｅ 。待 全 部 过 完 后 ， 别 用 ２ Ｌ 谱 柱分 离 ， Ｐ柱 分 ０ ｍ 等度 洗脱 ， 得 了 良好 的 获 分 离效 果 （ Ｉ） 分析 时间短 、 图 Ａ， 操作 正 丁胺 １８ｍ ６ Ｌ加 到 ７ ０ｍ ０ Ｌ水 中 ， 边 水 ，％ ５ 氨水洗涤 ， ｍ ４ Ｌ乙腈洗 脱， ０℃ ３ 搅 拌边加 入 磷酸 直至 二 正丁 胺完 全 水浴氮气 吹干 。 留物用 １０ Ｌ 残 ． 流动 简便、 ｍ 通用 性强。 ． 溶解 ， 却后 ， 冷 磷酸调 ｐ Ｈ值 至 ２ ５ ． ～ 相 溶 解 ，． ２ ｕｉ微 孔 滤膜 过 滤 ， ０ ２ ｎ 取 ３ ２ 样 品在提取 过程 中，本试验根
．
４ ． ７．
中 国 动 物 检疫
２１ 第 ２ ０ ０年 ７卷 第 ３期
高效 液 相 色 谱 法 测 定 动物 肺 脏 中替 米考 星 残 留量
王 斌， 石玉祥 ， 存 ， 雪敏 李 王
（ 河北工程 大学农学院， 河北邯郸
０６ ２ ） ５ ０１
摘 要 ： 立 了动物 （ 、 、 ） 建 牛 猪 鸡 肺脏 中替米考星残 留量的 高效液相 色谱检 测方法 样 品用 乙腈提取 ，１ Ｃ ８固相 萃 取柱 净化 ， 紫外检 测器 ２ ０ ｍ测定。 ９ ｎ 空白动物肺脏 中添加 ０ ０ 、． 、． 、 ０ ｇ ｋ 浓度的替米考星 ， ． ４ ０ １１ ０ １ ． ｍ ／ ｇ Ｏ 方法的平均回 收率在 ７ ． ％ ４ １之 间， ６ ８ ～９ ．％ 变异 系数在 ２ ７ ～８ ６之 间， ．％ ．％ 检测限为 ０ ０ ｇ ｋ ， ． １ ／ ｇ 定量 限为 ０ ０ ｇ ｋ 。 ｍ ． ４ ／ ｇ 该方法可以用 ｍ 于动物肺 脏 中替 米考星残留量 的测定。 关键 词： 替米考星 ； 动物肺脏 ； 留； 残 高效液相 色谱
Байду номын сангаас中图分类号 ：Ｓ ０ ． ３ Ｔ ２ ７ ５ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ ５ ９ ４ ２ １ ）３ ０ ４ — ２ １０ — ４ Ｘ（０ ０ Ｏ — ０ ７ ０
替 米 考 星 （ｉｍ ｃ ｓｎ 是 大 环 ｍ 替 米考星对 照 品置 于 １０ Ｌ 色 定 ， 以 Ｓ Ｎ ３为 检 测 限 ，／ ＝ ０为 定 Ｔ ｉ ｉｏ ｉ） ｇ ０ 棕 ｍ ／＝ ＳＮ １ 内酯类畜 禽专用抗 生素， 临床用于 由 量瓶 中，用 乙腈溶解 并稀 释至刻度 ， 量 限 。 敏感菌 引起 的感染性 呼吸道疾病 ， 如 ４ 避 光 保 存 。 ℃ ２ 结 果 放 线杆菌性 胸膜 肺炎 、巴 氏杆菌病 、 １ ３ 色 谱 条 件 色谱 柱 ： ｉｃ ｖ ｒ ２ １ 方 法 的专属 性 替 米考 星 的标 ． Ｄ ｓ ｏ ｅ ｙ ． 猪气 喘病 等的防治。 替米考星 的残 反相液相 Ｃ １ 色谱柱 （ ｍ ４６ ｉ 准色谱 图、 白与添加 药物动物肺脏 对 一８ ５ ，．ｍ ｘ ｕ ｎ 空 留研究证 实，替 米考星在 动物 的肝 、 ２ ０ｍｉｄ ） 流 动 相 ： １２ 流 速 ： 色谱 图见 图 １ ５ｍ ．． ； 见 ．； 。由图 １ 可见 替米考 星 肺和注射 部位残 留浓度最高 。李存 ｌ０ Ｌ ｍ ｎ ］ １ ｍ ／ ｉ ；柱温 ：０℃；检测波 长： 的反式异 构体峰 、 式异构体峰均 与 ３ 顺 ８ ｎ； １０ｕＬ 猪肺脏 中杂质峰分离 良好 。 等［ ２ 报道 了猪肌 肉和肝脏 中替米考 星 ２ ０ ｍ 进样体积 ：０ 。 残 留的检 测方 法 ； 王雪敏 等 口 报道 了 １ ４ 标 准 曲线 的制 备 用 流动 相 稀 ２ ２ 标 准 曲 线 替 米 考 星 浓 度 在 ． ． 羊 肌 肉、 脏和脂肪 中替米考星残 留 释 标 准 储 备 液 ，配 制 成 ０ ０ 、 ． 、 ０ ０ ￣５ ． ｇＬ范 围内，其峰面积 肝 ． ５ ０ ５ ． ５ ０ ０ｍ ／ 的检测 方法 ； 张素梅 等 报道 了牛 肉 ５ ０ １ ． 、０ ０ ｍ ／ ． 、 ０ ０ ５． ｇ Ｌ的 标 准 工 作 液 。 与浓度 呈 良好 的线 性相关 ， 回归方程 中替米考 星残 留的检测方法 。 而动物 按 １ ３ 谱条件 Ｈ Ｌ ．色 Ｐ Ｃ测 定 ，测得 替 为 ｙ １５ ６ ９ 一 １ ４ ． ，＝ ． ９ ８ ＝ ４ ２ ． ｘ １ ２ ０ ５ｒ Ｏ ９ ９ 。 ． 肺 脏 中替米 考 星残 留的检 测 方法 国 米 考星 的反 式与顺 式 异 构体 峰面 积 ２ ３ 准 确度 与 精密 度 在 猪肺 脏 中 相应 的替米考星标 准 添 加 ０ ０ 、 ． 、 ． 、０ ０ ｇ ｋ 浓 ． ４ ０ Ｉ ｉ０ ｉ． ｍ ／ ｇ 内未见报道 ， 本研究 旨在 建立一种 简 之和 为纵坐标 ， 便、 灵敏 的高效液相 色谱法 （Ｐ Ｃ 测 液浓度 为横坐标 ， ＨＬ） 绘制 曲线并计算 回 度替米 考星 时， 定的平均添加 回收 测 定动物 （ 猪 、 ） 脏 中替米 考 星 归方程及相关系数 。 牛、 鸡 肺 率在 ７ ．％ ４ １之 间， 异系数 在 ６８ ￣９ ． ％ 变 残 留量。 １ ５ 样品前处理 取 ５０ｇ ． ． 动物肺 脏 ２ ７ ～ ８ ６ 之 间 （ ．％ ．％ 见表 １ 。 ） １ 材 料 和 方 法 组织样 品于 ５ Ｌ 心管中 ， １ ｍ ２ ４ 检 测 限与 定量 限 该方法 的检 ０ｍ 离 加 Ｏ Ｌ ． ．１ｍ／ｇ ．４ １ １ 仪器与试剂 Ｗ ｔ ｒ ６ ５高效 乙腈 ， ． ａｅｓ２９ 涡动 １ ｉ ，０ ０ ／ ｉ ｎ ６ ０ ｍ ｎ离心 １ 测 限为 ０ ０ ｇ ｋ ，定量 限为 ０ ０ ｍ ｒ ０ ｉ， 向离 心管 中分 别加 ５ ｍ ／ ｇ ｇｋ 。 液相 色谱 仪 ， 紫外 检测 器 （ａ ｅ ｓ公 ｍ ｎ 取 上清液 ， Ｗｔｒ Ｏ ｍ 司） 替米 考星标准 品 （ ； 含量 ９ ．％ 中 ｍ ０ ３ ， Ｌ磷酸二氢钾 缓冲液和 １ Ｌ乙腈 ， ３ 讨 论 与结 论 ｎ ｍ ． 国兽 医药 品监察所 ） 固相 萃取 （Ｐ ） 搅 拌使 组织 凝 块 散开 ，涡动 ｉ ｉ ， ３ １ 替米 考星 的残 留测定 ，国外多 ； Ｓ Ｅ ０ｍ ｎ 合 柱 （ａ ｅ ｓＣ ８ ５ ０ ｍ ／ ｃ ） 乙腈 、 ６ ０ ／ ｉ Ｗ ｔ ｒ ， １， ０ ｇ ６ ｅ ； ０ ０ｒｍ ｎ离心 １ ｉ ， 并两次 上 用 反相苯基色谱柱 ，反相梯度洗 脱 ， 耗 ５ 。本研究参 － ６ 甲醇 、 四氢呋 喃为 色谱 纯 ， 他试 剂 清液 ， ５ ｍ 其 加 ０ Ｌ水稀释 。 提取液过预先 操作复杂繁琐 ， 时多［］ 用 １ Ｌ甲醇 ，０ｍ ０ ｍ ｌ Ｌ水 预 洗 过 的 Ｃ ８ 考 国 内的有关方法 ［ ， Ｃ ８反相色 １ 圳 用 １ 均为分析纯 。 １２ 溶液 磷酸 二正丁胺 缓冲液 ： ． 二 Ｓ Ｅ 。待 全 部 过 完 后 ， 别 用 ２ Ｌ 谱 柱分 离 ， Ｐ柱 分 ０ ｍ 等度 洗脱 ， 得 了 良好 的 获 分 离效 果 （ Ｉ） 分析 时间短 、 图 Ａ， 操作 正 丁胺 １８ｍ ６ Ｌ加 到 ７ ０ｍ ０ Ｌ水 中 ， 边 水 ，％ ５ 氨水洗涤 ， ｍ ４ Ｌ乙腈洗 脱， ０℃ ３ 搅 拌边加 入 磷酸 直至 二 正丁 胺完 全 水浴氮气 吹干 。 留物用 １０ Ｌ 残 ． 流动 简便、 ｍ 通用 性强。 ． 溶解 ， 却后 ， 冷 磷酸调 ｐ Ｈ值 至 ２ ５ ． ～ 相 溶 解 ，． ２ ｕｉ微 孔 滤膜 过 滤 ， ０ ２ ｎ 取 ３ ２ 样 品在提取 过程 中，本试验根
高效液相色谱-质谱法分析(替米考星 )原始记录
平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
（μg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
替米考星标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录
第1页，共页
检测项目
替米考星
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
（μg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
替米考星标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录
第1页，共页
检测项目
替米考星
高效液相色谱-质谱法分析(利血平)原始记录
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
定量限
计算公式
计算公式：X=
式中：
X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）；
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
高效液相色谱-质谱法分析（利血平）原始记录
第1页，共页
检测项目
利血平
检测开始时间
年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032 第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070 -2
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
定量限
计算公式
计算公式：X=
式中：
X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）；
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
高效液相色谱-质谱法分析（利血平）原始记录
第1页，共页
检测项目
利血平
检测开始时间
年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032 第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070 -2
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
高效液相色谱法分析(米酵菌酸)原始记录
高效液相色谱法分析（米酵菌酸）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
米酵菌酸
检测开始时间
年月日
检测依据
GB5009.189-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB5009.189-2016对样品进行处理。
检出限
0.005μg/g
定量限
0.015μg/g
空白
计算公式：X=
式中：X--试样中米酵菌酸的含量，（μg/g）;；
c--标准曲线得到的试样溶液中米酵菌酸的浓度，（μg/mL）；
V--样液溶液的浓缩定容体积，单位为毫升（mL）；
2--稀释倍数；m--样品质量，（g）；
计算结果保留两位有效数字。
质控
（自控）
标准液名称及浓度
米酵菌酸标准溶液：
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
波长：267 nm
流动相：甲醇+水=75+25，水用冰乙酸调pH至2.5
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
标液浓度（μg/mL）
峰面积( A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
情况
样品总数
平行样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（米酵菌酸）原始记录续页第页，共页
受理号：第1页，共页
检测项目
米酵菌酸
检测开始时间
年月日
检测依据
GB5009.189-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB5009.189-2016对样品进行处理。
检出限
0.005μg/g
定量限
0.015μg/g
空白
计算公式：X=
式中：X--试样中米酵菌酸的含量，（μg/g）;；
c--标准曲线得到的试样溶液中米酵菌酸的浓度，（μg/mL）；
V--样液溶液的浓缩定容体积，单位为毫升（mL）；
2--稀释倍数；m--样品质量，（g）；
计算结果保留两位有效数字。
质控
（自控）
标准液名称及浓度
米酵菌酸标准溶液：
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
波长：267 nm
流动相：甲醇+水=75+25，水用冰乙酸调pH至2.5
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
标液浓度（μg/mL）
峰面积( A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
情况
样品总数
平行样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
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高效液相色谱-质谱法分析(利血平)原始记录
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
定量限
计算公式
计算公式：X=
式中：
X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）；
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
结果
（μg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（利血平）原始记录
第1页，共页
检测项目利血平Biblioteka 检测开始时间年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032 第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
××/××-074-2
样品处理情况
按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
定量限
计算公式
计算公式：X=
式中：
X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）；
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
结果
（μg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（利血平）原始记录
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检测项目利血平Biblioteka 检测开始时间年月日
检测依据
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009032 第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
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平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
替米考星标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
（μg/kg）
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录
第1页，共页
检测项目
替米考星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20762-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
替米考星标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
（μg/kg）
高效液相色谱-质谱法分析（替米考星）原始记录
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检测项目
替米考星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20762-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2