中药制剂检测技术第五章含量测定
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中药制剂检测技术第五章含量测定
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
1．冷浸法
取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密 加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）。
供紫外光（200～400nm）测定，扫描有紫外吸收的成分斑点。 （3）氙灯（Xe）
供荧光测定，发射不连续光谱，常用波长为365nm。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
四、含量测定方法（外标法）
TLCS含量测定有外标法和内标法，中国药典仅采用外标法。 1.原理
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中药制剂检测技术第五章含量测定
方法 总数
•
仪
HPLC 339
器
TLC
32
分 析 法
GC 分光光度法
23 18
滴定法 13
•
化
重量法
5
学 分 析
氮测定法 挥发油测定法
5 3
法 浸出物测定法 13
总计 456
修订 30 3 3 0 0 0 1 0 1 37
新增 282 12 19 3 3 1 1 0 2 327
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
三、挥发油测定装置（图）
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中药制剂检测技术第五章含量测定
四、测定方法
供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。
1.甲法
适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。该法仅采用反 射法测定，其灵敏度比吸收法高。
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4.测定波长 （1）单波长
一般用于荧光测定法，即用某一波长的紫外光（激发光） 进行扫描。对玻板和斑点的质量要求较高。 （2）双波长
主要用于吸收测定法。该法可消除背景干扰，对玻板和 斑点的质量要求不高，故较常用。测定时，样品波长（λs） 和参比波长（λR）依次扫描斑点，所测吸收度为 ΔA=Aλs －AλR 样品波长（λs）：即被测成分的λmax 参比波长（λR）：即被测成分的λmin或此波长处无吸收。
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第三节 可见-紫外分光光度法
（Ultraviolet and Visible Spectrophotometry）
一、定义
根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处或 一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性定 量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
•紫 外 分 光 光 度 计 工 作 原
删除 0 12 0 9 0 1 0 1 1 23
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中药制剂检测技术第五章含量测定
第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive）
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
四、药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 仅用于UV,不需对照品。 2.对照品比较法 主要用于Vis,需用对照品。 3.标准曲线法 主要用于Vis,需用对照品。 （原计算分光光度法取消）
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第四节 薄层扫描法
（ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ） 一、定义
薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上， 对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生 荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品 定性定量分析的方法。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比 较，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个 样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便； 固定相为一次性使用，对样品的预处理要求不高 等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪 器化及仪器性能的改进，该法检测的灵敏度，结 果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制 剂检验中，已成为重要的分析方法。《中国药典》 中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
五、含量计算
•VO 含量（V/W ％）= •WS ×100%
•VO ×DO 含量（V/W ％）= •WS ×100%
•VO 含量（V/W ％）= •VS ×100%
•VO挥发油体积（ml） •VS样品体积（ml） •WS样品重量（g）
•DO挥发油密度（g/ml）
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水300ml～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
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第二节 挥发油测定法
（ Determination of Volatile Oil）
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
•m1- m2 含量（W/W %） = •ms ×100%
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2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、 黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成 分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
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四、醇溶性浸出物测定法
本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。
1.甲醇、乙醇浸出物的测定
照水溶性浸出物测定法测定。
2.正丁醇浸出物的测定
按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %）。
供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
•类别 •醇 溶 性浸 出物 测定
•挥 发 性醚 浸出 物测 定
•水 浸 出 物 测定 •乙 酸 乙 脂 浸出物测定
•品名 •七厘散 •刺五加浸膏
•刺五加片 •儿康宁糖浆
•独一味胶囊
•鼻窦炎口服液
•午时茶颗粒 •沉香化气丸
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•紫 外 吸 收 光 谱 中药制剂检测技术第五章含量测定
二、特点
本法操作简便，灵敏度高，常用于中成药含测。 但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。
三、定量分析的理论基础
朗伯比尔定律
A=KCL
A为吸收度 K为吸收系数 C为溶液浓度 L为溶液厚度
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中药制剂检测技术第五章含量测定
• •九味羌活丸
•龟龄集 •暑症片
•
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•溶剂 •乙醇 •甲醇
•甲醇 •正丁醇
•正丁醇
•正丁醇
•乙醚 •乙醚
•乙醚 •乙醚
•乙醚 •
•
•方法 •热浸法 •热浸法 •热浸法 •
•
•
• •
• •
• •冷浸法 •
•限度（%） •≥60.0 •≥60.0
•≥80mg/片 •≥3.0
•≥8.0
•≥1.2
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含量（W/W %） = •mi×100 ×100%
•20 × ms
mi 为水溶性浸出物重量（g） ms 为 干 燥 供 试 品 的 重 量 （ g ） = 供 试 品 重 量 × （1﹣含水量%)）
2.热浸法(中成药较少用 自学) 3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128）
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二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
中药制剂检测技术第五 章含量测定
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2020/11/7
中药制剂检测技术第五章含量测定
二、含量测定方法
中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪 器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器 分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测 定方法概况见下表。
本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、 分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
5.光束扫描方式 （1）直线扫描
适用于规则的斑点，仅用于荧光测定法。 （2）锯齿扫描
适用于不规则的斑点，测量误差小，被测成分积分值重现性好，故吸 收测定法常用此扫描方式。 6.光源 （1）钨灯（W）
供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成分的斑点。 （2）氘灯（D2）
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
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三、仪器及其工作原理 1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫描仪。 常用的有岛津CS-930型和CAMAG-Ⅱ型等。 2.扫描仪工作原理
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3.测定方式 （1）吸收法
适用于有紫外（可见）吸收的成分，较常用。该法又可采 用反射法或透射法测定。理论上讲，透射法比反射法优越， 但实际工作中常用反射法，因为紫外光不能通过玻板。 （2）荧光法
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中药制剂检测技术第五章含量测定
2.乙法
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约 300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自 测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止， 再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶 内容物加热至沸，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中 部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量” 起，依法测定，自油层中减去二甲苯量，即为挥发油量， 计算即得。
•≥0.10 •≥0.30
•≥0.25 •≥25.0
•
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三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
1．冷浸法
取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密 加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）。
供紫外光（200～400nm）测定，扫描有紫外吸收的成分斑点。 （3）氙灯（Xe）
供荧光测定，发射不连续光谱，常用波长为365nm。
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四、含量测定方法（外标法）
TLCS含量测定有外标法和内标法，中国药典仅采用外标法。 1.原理
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方法 总数
•
仪
HPLC 339
器
TLC
32
分 析 法
GC 分光光度法
23 18
滴定法 13
•
化
重量法
5
学 分 析
氮测定法 挥发油测定法
5 3
法 浸出物测定法 13
总计 456
修订 30 3 3 0 0 0 1 0 1 37
新增 282 12 19 3 3 1 1 0 2 327
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
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三、挥发油测定装置（图）
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四、测定方法
供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。
1.甲法
适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。该法仅采用反 射法测定，其灵敏度比吸收法高。
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4.测定波长 （1）单波长
一般用于荧光测定法，即用某一波长的紫外光（激发光） 进行扫描。对玻板和斑点的质量要求较高。 （2）双波长
主要用于吸收测定法。该法可消除背景干扰，对玻板和 斑点的质量要求不高，故较常用。测定时，样品波长（λs） 和参比波长（λR）依次扫描斑点，所测吸收度为 ΔA=Aλs －AλR 样品波长（λs）：即被测成分的λmax 参比波长（λR）：即被测成分的λmin或此波长处无吸收。
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第三节 可见-紫外分光光度法
（Ultraviolet and Visible Spectrophotometry）
一、定义
根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处或 一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性定 量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
•紫 外 分 光 光 度 计 工 作 原
删除 0 12 0 9 0 1 0 1 1 23
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第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive）
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
四、药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 仅用于UV,不需对照品。 2.对照品比较法 主要用于Vis,需用对照品。 3.标准曲线法 主要用于Vis,需用对照品。 （原计算分光光度法取消）
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第四节 薄层扫描法
（ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ） 一、定义
薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上， 对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生 荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品 定性定量分析的方法。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比 较，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个 样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便； 固定相为一次性使用，对样品的预处理要求不高 等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪 器化及仪器性能的改进，该法检测的灵敏度，结 果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制 剂检验中，已成为重要的分析方法。《中国药典》 中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
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五、含量计算
•VO 含量（V/W ％）= •WS ×100%
•VO ×DO 含量（V/W ％）= •WS ×100%
•VO 含量（V/W ％）= •VS ×100%
•VO挥发油体积（ml） •VS样品体积（ml） •WS样品重量（g）
•DO挥发油密度（g/ml）
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水300ml～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。
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3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
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第二节 挥发油测定法
（ Determination of Volatile Oil）
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
•m1- m2 含量（W/W %） = •ms ×100%
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2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、 黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成 分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
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四、醇溶性浸出物测定法
本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。
1.甲醇、乙醇浸出物的测定
照水溶性浸出物测定法测定。
2.正丁醇浸出物的测定
按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %）。
供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
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•类别 •醇 溶 性浸 出物 测定
•挥 发 性醚 浸出 物测 定
•水 浸 出 物 测定 •乙 酸 乙 脂 浸出物测定
•品名 •七厘散 •刺五加浸膏
•刺五加片 •儿康宁糖浆
•独一味胶囊
•鼻窦炎口服液
•午时茶颗粒 •沉香化气丸
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•紫 外 吸 收 光 谱 中药制剂检测技术第五章含量测定
二、特点
本法操作简便，灵敏度高，常用于中成药含测。 但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。
三、定量分析的理论基础
朗伯比尔定律
A=KCL
A为吸收度 K为吸收系数 C为溶液浓度 L为溶液厚度
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• •九味羌活丸
•龟龄集 •暑症片
•
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•溶剂 •乙醇 •甲醇
•甲醇 •正丁醇
•正丁醇
•正丁醇
•乙醚 •乙醚
•乙醚 •乙醚
•乙醚 •
•
•方法 •热浸法 •热浸法 •热浸法 •
•
•
• •
• •
• •冷浸法 •
•限度（%） •≥60.0 •≥60.0
•≥80mg/片 •≥3.0
•≥8.0
•≥1.2
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含量（W/W %） = •mi×100 ×100%
•20 × ms
mi 为水溶性浸出物重量（g） ms 为 干 燥 供 试 品 的 重 量 （ g ） = 供 试 品 重 量 × （1﹣含水量%)）
2.热浸法(中成药较少用 自学) 3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128）
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二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
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2020/11/7
中药制剂检测技术第五章含量测定
二、含量测定方法
中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪 器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器 分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测 定方法概况见下表。
本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、 分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等。
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5.光束扫描方式 （1）直线扫描
适用于规则的斑点，仅用于荧光测定法。 （2）锯齿扫描
适用于不规则的斑点，测量误差小，被测成分积分值重现性好，故吸 收测定法常用此扫描方式。 6.光源 （1）钨灯（W）
供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成分的斑点。 （2）氘灯（D2）
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
三、仪器及其工作原理 1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫描仪。 常用的有岛津CS-930型和CAMAG-Ⅱ型等。 2.扫描仪工作原理
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中药制剂检测技术第五章含量测定
3.测定方式 （1）吸收法
适用于有紫外（可见）吸收的成分，较常用。该法又可采 用反射法或透射法测定。理论上讲，透射法比反射法优越， 但实际工作中常用反射法，因为紫外光不能通过玻板。 （2）荧光法
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2.乙法
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约 300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自 测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止， 再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶 内容物加热至沸，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中 部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量” 起，依法测定，自油层中减去二甲苯量，即为挥发油量， 计算即得。