混汞法实验室操作简述
汞含量测定检验操作规程
【目的】建立汞检验操作规程。
【范围】适用本公司成品的汞含量测定。
【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。
【程序】1. 试剂1.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。
1.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。
1.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。
1.4 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。
1.5 五氧化二钒。
1.6 硫酸[ϕ（H2SO4）＝10％]：取硫酸（1.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。
1.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。
1.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（1.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
1.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。
1.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（1.9）5mL，加入硝酸（1.1）50mL，用水稀释至1L。
1.11 辛醇。
1.12 汞标准溶液1.12.1 汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
1.12.2 汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（1.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
可保存一个月。
1.12.3 汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
临用前配制。
1.12.4 汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.3）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
混汞法提金
外混汞作业的工艺条件： 外混汞作业的工艺条件：
1、添汞时间和添汞量 初次涂汞量为15～30g/m2，运行6 ～12小时 初次涂汞量为15～ 运行6 12小时 15 后添涂一次，添涂量为矿石含金量的2 后添涂一次，添涂量为矿石含金量的2～5倍。添 汞次数为2 汞次数为2～4次/日。 2、给矿粒度 给矿粒度通常为0.42 3.0mm，不宜过大。 0.42～ 给矿粒度通常为0.42～3.0mm，不宜过大。 3、矿浆浓度 矿浆浓度通常是含固体10% 25%。 10%～ 矿浆浓度通常是含固体10%～25%。
自然界中的金、银，一般都共生或伴生， 混汞时得到的汞膏，都含有金、银。 但是混汞法提铂较困难，因为铂的表面 容易钝化，不易被汞液润湿，需要活化。 汞对金属进行选择性湿润，不是只湿润 金、银、铂，而不湿润铜、铅、锌等，是 因为铜铅锌以化合物存在而不易被汞湿润。
2.1.2 汞齐化过程 汞湿润金、银粒表面后，向其内部扩散 形成合金的过程，叫汞齐化过程。 汞与金、汞与银、汞与铂形成合金，可 用各该二元系状态图解释。 如图2-2，2-3，2-4所示：
图2-1 汞湿润金的示意图
从图2-1分析可知，要使汞液能很好地润 湿金，就应使金粒尽量暴露于矿石的表面 上，并保持金粒面得新鲜状态，也就是无 于对金的润湿性。用混汞法提 银时，须加入某些还原剂，银还原出来与汞形成汞 膏。 若为角银矿，加入铁 2AgCl+Fe=2Ag+FeCl2 2AgCl+2Hg=2Ag+Hg2Cl2 辉银矿，宜加入硫酸铜、食盐及铁 CuSO4+2NaCl=Na2SO4+CuCl2 Fe+CuCl2=Cu+FeCl2 Cu+CuCl2=2CuCl Ag2S+2CuCl=2Ag+CuS+CuCl2
混汞法提取金银
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟混汞法提取金银混汞法是一种古老的提金方法。
由于汞对金粒有良好的润湿性，所以在她们接触时，首先形成固溶体，其后形成Au3Hg、Au2Hg、AuHg3 等化合物，即所谓汞膏。
汞膏组成由不均匀至均匀直至接近Au2Hg 成份的过程称为汞齐化。
游离状态的银可以直接汞齐化;化合物的银则需加入还原剂使银还原后才能混汞形成汞膏。
汞对金银的湿润能力良好;汞齐化首先要求金粒暴露出新鲜的表面，亦即矿石应先磨碎才与汞混合。
另外，据研究，汞中溶解有金、银、铜、铅，都能提高汞对金的湿润性。
升高温度可降低汞的表面张力，有利于汞对金的湿润。
汞对银的湿润性略低于金，加上矿石中的游离银很少，致使混汞法提银几乎被氰化法所代替。
银多以辉银矿和角银矿存在。
辉银矿混汞时，必须加入胆矾和食盐，此时生成氯化铜，然后将银还原：CuSO4+2NaCl=Na2SO4+CuCl2 Fe+CuCl2=Cu+FeCl2 Ag2S+2CuCl=2Ag+CuS+CuCl2而角银矿混汞是由于汞或铁(磨矿机的铁件带入)与氯化银作用而生成银：2AgCl+2Hg=2Ag+Hg2Cl2 2AgCl+Fe=2Ag+FeCl2由于铂粒表面易钝化，使混汞提铂变难。
加入锌汞膏并在酸性介质或氯水中进行混汞，可以溶去铂粒表面的氧化膜;另外，锌与酸作用产生的氢气能还原氧化膜，使铂粒表面净化，易于湿润。
影响混汞效果的因素：1.汞液的组成少量金银和贱金属可降低汞的表面张力，改善润湿效果。
但贱金属过量时，由于他们在汞表面形成氧化物薄膜。
在酸介质中此氧化物薄膜呗溶解，故对湿润效果影响不大;在酸介质中则会破坏汞对金的湿润。
高压压汞实验 标准
高压压汞实验标准高压压汞实验是一种常用的物理实验方法，它可以通过压力的改变来研究物质在高压下的性质和行为。
为了确保实验结果的准确性和可靠性，需要依照一定的标准进行实验操作和数据处理。
本文将介绍高压压汞实验的标准操作流程和注意事项。
一、实验准备在开始实验之前，需要准备好以下实验设备和材料：1. 高压压汞装置：包括高压容器、压力控制装置等。
2. 高压压汞材料：优质纯净的汞材料。
3. 实验样品：根据实验需求选择合适的样品。
4. 安全防护设备：包括实验室通风系统、防护眼镜、防护手套等。
二、实验操作1. 实验环境准备：(1) 确保实验室通风良好，避免汞蒸气积聚；(2) 保持实验室温度适宜，避免温度对实验结果产生影响。
2. 实验装置准备：(1) 检查高压容器和压力控制装置的密封性和安全性；(2) 添加适量的汞材料到高压容器中；3. 实验样品准备：(1) 根据实验要求选择和准备合适的样品；(2) 清洗样品，并确保其表面干净无杂质。
4. 实验操作步骤：(1) 打开压力控制装置，逐渐增加压力到实验要求的范围；(2) 观察样品的性质和行为，并记录对应的压力数值；(3) 在不同压力下进行多组实验，以获得具有可重复性的结果；(4) 实验结束后，逐渐减小压力，将高压容器中的汞回收。
三、数据处理在高压压汞实验中，需要对实验数据进行准确的处理和分析。
以下是常用的数据处理方法和统计指标：1. 数据处理方法：(1) 绘制压力-性质曲线：将实验记录的压力和样品性质的数据绘制成曲线图，观察其趋势和特点；(2) 统计分析：通过计算平均值、标准差等统计指标，对实验结果进行定量分析。
2. 结果表达与讨论：根据实验结果，对样品的性质和行为进行准确的描述和解释。
并结合相关的理论知识，深入讨论实验结果的意义和可能的影响因素。
四、实验安全在进行高压压汞实验时，需要特别注意以下实验安全事项：1. 实验室通风良好，避免汞蒸气积聚对实验人员和环境造成伤害；2. 使用安全防护设备，如防护眼镜、防护手套等，避免直接接触汞材料；3. 注意高压容器的密封性和安全性，避免发生泄漏等意外情况；4. 在操作高压装置时，严格按照实验操作流程进行，避免操作失误导致的危险；5. 实验结束后，及时回收和处理汞材料，避免对环境造成污染。
测汞仪汞浓度检测安全操作及保养规程
测汞仪汞浓度检测安全操作及保养规程汞浓度检测是化学实验中非常重要的部分，而测汞仪则是用于检测汞浓度的重要工具之一。
为了确保实验室工作人员及环境的安全，在使用测汞仪时必须严格遵循操作规程并进行保养。
本文将详细介绍测汞仪的安全操作及保养规程。
一、测汞仪的安全操作规程使用测汞仪时，必须先了解其工作原理及操作规程，以确保汞浓度检测过程中不会发生安全事故。
1. 设备准备使用测汞仪进行汞浓度检测前，必须对设备进行适当准备。
1.检查电源线及传感器线是否完好，规范引导线管线走向，避免卷绕在设备上形成危险。
2.检查药剂是否充足及保存干净。
2. 操作方法1.首先确定需要测量的汞的类型和浓度范围。
2.打开设备，并按下底部按钮进入检测模式。
3.将样品浸于药剂中，并搅拌，搅拌后请用滤纸过滤去除杂质。
4.将传感器插入药剂中，等待5秒钟后读取显示数据。
5.完成检测后，关闭设备，并清除药剂。
3. 安全注意事项1.建议穿戴标准的实验室防护设备 (实验服，眼镜，手套等)。
2.将药剂放在防护柜中使用，避免吸入药剂气体及飞溅药剂。
3.在操作过程中严格遵守操作规程，避免发生误操作事故。
4.对于读数不准确或设备异常需要维修时，应立即停止使用，并联系相关技术人员进行维修。
不得擅自拆卸或修理设备。
二、测汞仪的保养规程为了保证测汞仪的工作性能，延长使用寿命，必须定期进行保养。
1. 日常保养1.根据使用频率，每天使用后清理仪器外部污垢，拭去药剂溅在测汞仪表面的药液。
2.将测汞仪的药剂进行更换，保证药剂的新鲜度及正确度。
3.定期对传感器进行清理，避免附着物影响测量精度。
2. 定期保养1.按照设备说明书，定期进行保养。
通常建议符合下列条件的时间进行设备维修：设备使用1年以上或者测量数据不准的情况下。
2.在维护保养过程中，应严格按照设备说明书的规定，并采用厂家提供的维护工具制定维护方案，避免因不当的操作方式而导致对设备的损坏。
三、总结对于测汞仪的汞浓度检测安全操作及保养规程，使用其进行实验时务必严格按照操作规程进行操作，特别是在防护措施及安全注意事项的使用方面要格外的注意。
压汞仪实验指导书
压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。
孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响。
压汞法（mercuryintrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。
本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理：通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿。
同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力。
通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V ，提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力。
其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径(即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件，可得公式; 2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn 公式:3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项：美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子，汞，液氮，硫磺，酒精 美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为微米；从真空到33000psia 可连续或步进加压。
液相原子荧光测无机汞操作流程
液相原子荧光测无机汞操作流程1.首先，准备好所需的实验器材和荧光分析仪器。
First, prepare the necessary experimental equipment and fluorescent analyzer.2.将样品溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
Dissolve the sample in an appropriate amount of solventto prepare the sample solution.3.使用适当的方法，对样品溶液进行预处理，以便去除干扰物质。
Pre-treat the sample solution to remove interfering substances using an appropriate method.4.校准荧光分析仪器，确保测量的准确性和精度。
Calibrate the fluorescent analyzer to ensure the accuracy and precision of the measurements.5.将经过预处理的样品溶液注入荧光分析仪器中。
Inject the pre-treated sample solution into the fluorescent analyzer.6.设置荧光分析仪器的工作参数，包括激发波长和发射波长等。
Set the operating parameters of the fluorescent analyzer, including excitation wavelength and emission wavelength.7.进行荧光测量，记录下样品溶液的荧光强度。
Perform fluorescence measurement and record the fluorescence intensity of the sample solution.8.将样品溶液的荧光强度与标准曲线进行对比，确定汞的浓度。
混汞法实验室操作
法试验简述法就是利用的表面能选择性地湿润并吸附矿浆中的自然金粒，然后向金粒内部扩散而形成金的固溶液，最后再从矿浆中分离金固溶液体供下一步进行再处理。
(什么是法)法是回收单体自然金的一种十分有效的选矿方法，因此在金矿中得到了广泛的应用并有重要地位。
法虽然是回收单体自然金的一种有效方法，但的消耗较大且污染环境，也是值得注意的问题。
法根据所用设备不同可分为在磨矿机中及桶或瓶内进行的内和在溜槽内进行的外两种方法。
下面就实验室内利用溜槽及瓶和磨矿机中的内介绍如下：一、溜槽试验（外法）1、溜槽的制造溜槽由厚度2mm加的铜板制成长、宽、高分别为2m、0.25m、0.2m的槽体，也可用木材等制成一个长槽，在其内放一镀银紫铜板，在镀银紫铜板表面均匀刷一薄层水银后放入槽体内，溜槽以一定的倾斜角度安装在适当位置处。
板溜槽示意图如下：2、试验的内容试验的主要内容有给矿浓度、物料细度、矿浆的pH值、矿浆流速、溜槽的宽度及长度、溜槽的倾斜角度等。
溜槽法试验各项内容范围如下：（金矿石及精矿的提金）①物料细度小于3-4.2mm；②给矿浓度为10%-25%左右；由于要考虑后续重选、浮选或氰化的矿浆浓度，法作业浓度取45%左右；③矿浆流速为0.5-0.7m/s；④矿浆pH值为8-8.5；⑤溜槽长度约为2m；⑥槽体的倾斜度为1/10的相对坡度，即6度左右；上述各项内容可在上述范围内或附近进行试验，寻求最佳条件。
3、试验操作取磨细矿样约2000g，在搅拌槽搅拌均匀，并调整其浓度值，再以适当的流速注入溜槽中，矿浆流经溜槽的长度应在6m以上（因⑤溜槽长度约为2m，故6m=3*2m）。
为此，需将矿浆在溜槽反复进行3次，即可认为应回收的金粒已被回收。
采取尾矿化验试样后，溜槽试验结束。
将板上的金固溶体刮下，供下一步处理。
因板不能刮得很净，金的回收率应以原矿品位及尾矿品位计算损失率（回收率）。
为什么板不能刮得很干净？二、实验室瓶式试验（内法）影响瓶式的主要因素有矿浆浓度、磨矿细度、矿浆pH值、的添加量、瓶的转数、时间等。
混汞法提金
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
混汞法提金
1、混汞的概念和原理当液态汞和金颗粒接触时，很快发生化合反应，生
成AU2Hg、AUHg、AU3Hg 三种化合物及金与汞的固溶体，使汞在金颗粒表
面上铺展，并随后向金颗粒中扩散，形成汞膏。
形成汞膏的过程叫齐化过程。
利用汞能在金颗粒表面迅速铺展，捕获金颗粒的特点，使单体游离金从金矿石中分离出来的过程或方法叫做混汞法。
混汞法分为内混汞法和外混汞法。
在同一设备(碾磨机、球磨机等)内实行捕
集和磨碎同时作业时称为内混汞法，捕集作业在磨矿机外的混汞法称为外混汞法。
2、混汞设备
2.1、外混汞设备
外混汞法经常作为浮选或者氰化作业前的辅助作业，将外混汞设备设置在磨
矿机与分级机之间，用以预先提取矿石中较粗的金粒。
目前我国应用较为普遍的外混汞器是固定混汞板，主要由支架，床面和汞板
三部分组成。
汞板多由镀银铜板制成，铜板厚3~5mm,宽400~600mm,长
600~1000mm。
汞板面积的确定，主要依据处理的矿量、矿石性质及混汞在提金流程中的作
用而定。
正常混汞作业时，汞板面上矿浆流的厚度为5~8mm，流速为
0.5~0.7m/s,处理矿量t/d 所需要汞板面积为0.05~0.1m2,或单位汞板面积的处理能力为10~20t/dm2。
若混汞目的只是捕集粗颗粒金，那么单位面积的处理能力增大5~10 t/dm2。
实践证明，混汞效果取决于汞板的宽度，而非长度，原因是矿浆流速一定时，汞板越宽，矿浆流愈薄，分布均匀，有利于金粒与汞板的接触。
青安仪器QM208B测汞仪在实验室中完成标准HJ910-2017测汞操作流程
青安仪器QM208B测汞仪在实验室中完成标准HJ910-2017测汞操作流程本试验按照标准910-2017的方法进行测汞。
标准910-2017规定了测定环境空气中气态汞的金膜富集/冷原子吸收分光光度法。
适用于环境空气中气态汞的测定。
当采样体积为60L（60min，标准状态）时，方法检出限为2ng/m3，测定下限为8ng/m3；当采样体积为1440L（24h，标准状态）时，方法检出限为0.1ng/m3，测定下限为0.4ng/m3。
标准编号：HJ910-2017标准名称：环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法英文名称：Ambient air—Determination of gaseous mercury—Gold amalgamation collection and analysis by cold vapor atomic absorption spectrophotometry操作流程：1）首先，要先做一条标准曲线。
一般由于汞的不稳定的特性，汞实验标准曲线通常需要3个样品值而不是2个来确定标准曲线，以防止其中某个数字出现重大误差，这里选择的样品浓度分别为1ug/L、2.5ug/L、5ug/L。
上图就是做标准曲线时的气路原理图。
做标准曲线时，应该先按照图中的样子接好管道，其中酸气吸收瓶可以不接。
另外，富集管短的一端为进气口，长的一端为出气口。
2）打开汞蒸汽发生瓶的瓶塞，往里面依次加入5mL0.2ug/L的标准样品和1mL氯化亚锡，接通气泵大约90秒的时间，使样品中的汞全部进入到富集管中。
再转动旋钮，把瓶中的废液放掉。
此时富集管中的汞含量为1ng。
3）将其中的富集管拆下，按上图中的示例将长的一端通过一根特氟隆的管子连接到仪器的汞气进口。
将富集管放入热释炉中加热，同时按下仪器面板的测量键，仪器会对富集管中的汞含量进行测量，测出数据为8.37。
的步骤，此时富集管中的汞含量为2.5ng，测出数据为22.31。
汞作业安全操作规程
实验室汞作业安全操作规程
1．进入实验室必须穿工作服、戴防护镜和防护口罩；
2．实验开始前应预先对实验室通风10～15min，操作过程中必须保证实验室通风和汞蒸汽处理设备正常运行；
3．进行汞作业时，应戴好乳胶手套；严禁用手直接触摸；
4．所有带汞操作均应在托盘上进行，操作时应谨慎小心，严防溅、洒、滴、漏，发现流散汞时应及时予以回收；
5．汞作业所使用的各种工具应妥善保管，不准带到其它场所或用作其它用途；
6．盛汞的各种容器，必须用水覆盖液面，严禁将汞直接暴露于空气；7．汞的储存、保管和添加必须由专人负责；
8．餐具和食物不许带入实验室；严禁在实验室内进食、吸烟；实验结束后应立即洗手、漱口并及时洗澡；
9．不必要的热源应移出室外；冬天室内温度不宜过高；实验室最高温度不宜超过20℃；
10．汞操作尽量在密封的，有良好通风的台、柜中进行；台面应有一定坡度，以便回收汞液；通风设备失效时不允许操作；
11．由实验室排出的含汞空气必须经净化处理，并应经常检查、维修通风和汞蒸汽净化系统；
12．实验室应定期进行检查，并作好记录和分析对比；发现问题，及时采取措施加以解决；
13．发生汞泄漏后，对污染的地面可用漂白粉及5％～10%的三氯化
铁溶液清洗；对实验室空气中及工作台、墙壁及天花板等表面吸附的汞蒸汽应采取碘熏蒸的方法处理，碘用量不应少于1g/m2；
14．含汞废液及所有接触过汞的废弃物必须集中回收并作统一处理；严禁将含汞废液直接倒入下水道。
混凝土压汞法
混凝土压汞法1. 实验前准备及开机（1）打开压汞仪室后，开启通风扇，通风半小时后方可进入；（2）打开压汞仪电源，计算机电源，电子天平开关，启动系统预热半小时；（3）把汞池中的汞加到汞的液面距汞池观察窗顶部1至 3 厘米处。
2. 填/装样品管：（1）选取样品管：现有两种样品管，分别适用于测量颗粒状样品和块状样品；（2）称取适量样品，装入样品管；（3）取少量真空脂均匀涂在样品管顶部磨口处，把不锈钢电极压在磨口处，旋转四分之一圈，把塑料套从样品管底部套入，与不锈钢电极旋在一起，上紧；（4）把密封好的样品管放到天平上，称出总重；（5）把有机玻璃衬套加在样品管上后，把样品管放入低压口（Port1或Port2），旋紧压套，至样品管不能拔出时；（6）把检测套加在样品管头上锁住。
3. 建立分析文件及低压孔隙分析测试：（1）在计算机上，运行专用分析软件；（2）点击File—Open—Sample Information，在Open Sample Information File对话窗的 File name一栏中输入要建立的文件名，点击OK确认后进入样品分析条件对话窗；（3）样品分析条件对话窗中有四个标签，在Sample Information标签中输入样品说明，样品重量；在Analysis Conditions标签中输入测量压力点；在Penetrometer Properties标签中输入样品管信息，并选定空白修正文件；在Report Options 标签中进行标报格式的设定；（4）设定完成后点击 Save—Close 关闭对话窗；（5）点击Unit1—Low pressure analysis进入Low Pressure Analysis对话窗，点击Browse分别在Port1、Port2栏中输入要运行的文件，点Start开始抽真空、充汞及低压孔隙测量；（6）低压分析完成时，在分析窗口的底部会出现Idle提示，表明分析完成。
压汞仪实验指导书
压汞仪实验指导书1.实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不相同组分组成的水泥基复合资料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂系统。
孔结构对混凝土的浸透性和强度等宏观性能有重要影响。
压汞法（mercury intrutionporosimetry）测孔是研究水泥基复合资料孔结构参数( 如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布 ) 的一种广泛应用的方法，成功应用于好多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并获取了大量的成就，促进了混凝土资料科学的进步。
本实验的目的是认识压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会解析所测孔结构数据。
2 压汞仪工作原理：经过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞- 固界面下的表面自由能。
而之因此选择水银作为试验液体，是依照固体界面行为的研究结论，当接触角大于90 度时，固体不会被液体润湿。
同时研究得知，水银的接触角是117 度，故除非供应外加压力，否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管浸透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必定对水银施加必然的压力战胜毛细孔的阻力。
经过试验获取一系列压力p 和获取相对应的水银浸入体积V，供应了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，依照压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依照华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验获取的比较直接的结果是不相同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算获取总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积信服的尾端点压力。
其理论基础为，资料由不相同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
依照临界孔径的看法，该表征参数可反响孔隙的连通性和浸透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径 ( 即出现几率最大的孔径) 及孔结构参数等。
图 1 毛细孔中汞受力状况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡地址，必定使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P1相等，依照平衡条件，可得公式;P r 2 p P s 2 r cos r 2 p2 r cos只有当施加的外力 P≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而获取施加压力和孔径之间的关系式，即 Washburn 公式 :3 实验用原资料、仪器及操作步骤和注意事项：美国产 PoreMaster-33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子，汞，液氮，硫磺，酒精美国产 PoreMaster-33 全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为微米；从真空到33000psia 可连续或步进加压。
实验室AFS-9700原子荧光光度计测汞的操作流程
实验室A F S-9700原子荧光光度计测汞的操作流程(总5页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--AFS-9700原子荧光光度计测汞的操作一、实验前准备1、打开实验室电源、稳压电源以及通风设备；2、打开仪器电源，进入操作软件设置工作条件：A道元素删除，确定B道元素显示为Hg；3、进行灯位置和原子化器高度调整，测量Hg时，确定原子化器炉头高度为“10”，调光器光斑中心在第二条刻度标线上；4、还原剂、载流剂现配，并保证还原剂和载流剂自动补充源充足；5、打开氩气，确认氩气出口压力为；6、点火进行预热30min后，调整泵压块松紧使进样通畅；二、标准曲线的测试1、条件：①仪器条件：负高压270V，B道总灯电流15mA；②自动进样器位置参数：对应设定位置，心中有数；③B道标准样品参数：设置浓度标准系列（5个点）；④测量条件：了解基本的仪器运行。
2、空白：测量标准空白的荧光强度；3、标准：测量配置的Hg标准液的荧光强度，得出标准曲线，线性不好需重测；4、清洗：洗去管道残留的Hg标准液，为样品测量做好准备。
三、样品的测试1、空白：测量样品空白的荧光强度；2、参数设置：样品形态，样品配置量，样品单位；3、样品：测量样品的荧光强度，自动得出样品浓度。
四、导出数据与清洗操作1、导出数据：点击“Excel”，然后保存到桌面；或者用本记录。
2、清洗操作：“运行”—“样品测试”—“位置”，三轮清洗：①用剩余的载流剂清洗20min；②用清水清洗5min；③用空气排尽仪器管道中的废液。
五、关机操作1、关闭氩气，熄火并退出工作软件，关闭计算机和主机；2、打开泵管压块，松开泵管，擦拭滴漏的酸液，清理仪器表面的液体遗撒，防止污染腐蚀仪器。
六、设备维护事项1、更换元素灯时一定要关闭仪器主机电源，要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合；2、要定期在泵管以及采样臂滑轮、臂升降机机构等处添加硅油，每月一次；3、长期不使用时，至少每周要开机1小时。
18总汞测定的标准操作规程
1目的规范总汞测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总汞的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总汞的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总汞及无机汞的测定4.2原子荧光光谱分析法4.2.1原理)或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4钠(NaBH)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在汞空心阴极灯照4射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
4.2.2试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1试剂4.2.1．1 硝酸。
4.2.1．2 过氧化氢。
4.2.1．3 硫酸4.2.1．4氢氧化钾4.2.1．5硼氢化钾：分析纯。
4.2.2试剂配置4.2.2.1硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中。
4.2.2.2硝酸溶液(5+95)：量取5mL硝酸，缓缓加人95mL水中。
4.2.2.3氢氧化钾溶液(5g／L)：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1 000mL，混匀。
4.2.2.4硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L 氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000mL，混匀。
现用现配。
4.2.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(5+95)中。
4.2.2.6硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）：量取500mL硝酸，100ml高氯酸，混匀。
4.2.3标准品氯化汞（HgCl2）：纯度≥99%。
4.2.4标准溶液配制4.2.4.1汞标准储备溶液（1.00mg/ml）：精密称取0．1354 g经干燥过的二氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 1.00 mg/ml。
混凝土压汞法
混凝土压汞法混凝土压汞法是一种常用的测试方法，用来测定混凝土材料中的孔隙结构和孔隙度。
本文将从原理、操作步骤、注意事项和应用领域等方面介绍混凝土压汞法。
首先，混凝土压汞法的原理是基于艾奥特-沙利文方程，根据在孔隙中施加的压力来计算孔隙的体积。
通过压汞实验，可以获得混凝土材料中具有不同孔隙大小和形状的孔隙分布情况，进而了解混凝土的孔隙结构特征。
操作步骤方面，首先需要制备混凝土样品，并保证其表面平整。
然后，将样品放置在真空密封设备中，以除去孔隙中的气体。
接着，通过施加不断增加的压力，使压汞仪进入混凝土的孔隙中。
在每次施加压力后，需要等待足够长的时间，以确保汞完全填充孔隙。
最后，使用压力计测量施加的压力，并记录下相应的岛城汞量。
在进行混凝土压汞法实验时，需要注意以下事项。
首先，应选择适当的汞压力范围，以确保足够的汞能够填充进孔隙中。
同时，操作人员应严格遵守实验室安全规范，避免对人身安全造成危害。
此外，操作过程中要小心操作，避免损坏设备或样品。
混凝土压汞法在建筑材料领域具有广泛的应用。
首先，它可以用来评估混凝土材料的质量和性能。
通过测定孔隙结构和孔隙度，可以判断混凝土的抗渗性能、强度、耐久性等指标，为工程设计提供参考。
此外，在混凝土材料的研究和开发过程中，混凝土压汞法也是评估新材料性能的有效手段。
综上所述，混凝土压汞法是一种重要的测试方法，通过测定混凝土孔隙结构和孔隙度，可以评估混凝土材料的性能。
在实验操作过程中，需要注意操作规范和安全事项。
这一方法在建筑材料领域具有广泛的应用，为工程设计和新材料研发提供了有力支持。
实验室处理汞溅落的收集及处理办法
处理汞溅落的收集及处理办法实验室工作中常有汞掉落在桌上或地面上，如打碎水银温度计、水银真空表，汞封被气流冲开等。
汞滴摔下来，散落成很小的汞珠，扫不起捉不住，特别是进入角落，往往很难收拾。
收集汞的方法：
此法的优点是，溅落的汞滴可被完全收集处理干净，尤其是对付汞洒落面积大，地形复杂，有边角缝进入的时候。
1.橡胶管接一个尖嘴的硬管，如滴管、移液管等，
2 抽气，尖嘴贴近有汞的桌面或地面扫描，周围的汞被迅速吸入瓶中，进入安全瓶底部；
3 吸完后，尽可能倾去瓶中的水，转移处理。
汞的处理：
一、汞量较大时，收集水封（容器也要密封，防止水挥发）备用。
二、汞量较小时，将汞转化：
1.汞和硫磺
虽然不能快速反应，但是可以形成粉末状混合物，易于清理，一定程度上也可以防止汞蒸气散发到空气中去。
因此，使用硫磺处理汞是可行的，只需撒上硫磺后稍微搅合，就能形成易于清理的粉末。
2.汞和硝酸
汞倒入浓硝酸反应迅速，是清理汞效果最好的，缺点：硝酸汞有毒，需收集，不要随意排放。
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混汞法试验简述
混汞法就是利用汞的表面能选择性地湿润并吸附矿浆中的自然金粒，然后汞向金粒内部扩散而形成金汞的固溶液，最后再从矿浆中分离金汞固溶液体供下一步进行再处理。
(什么是混汞法)混汞法是回收单体自然金的一种十分有效的选矿方法，因此在金矿中得到了广泛的应用并有重要地位。
混汞法虽然是回收单体自然金的一种有效方法，但汞的消耗较大且污染环境，也是值得注意的问题。
混汞法根据所用设备不同可分为在磨矿机中及桶或瓶内进行的内混汞和在溜槽内进行的外混汞两种方法。
下面就实验室内利用溜槽混汞及瓶和磨矿机中的内混汞介绍如下：
一、溜槽混汞试验（外混汞法）
1、溜槽的制造
溜槽由厚度2mm加的铜板制成长、宽、高分别为2m、0.25m、0.2m的槽体，也可用木材等制成一个长槽，在其内放一镀银紫铜板，在镀银紫铜板表面均匀刷一薄层水银后放入槽体内，溜槽以一定的倾斜角度安装在适当位置处。
混汞板溜槽示意图如下：
2、混汞试验的内容
混汞试验的主要内容有给矿浓度、物料细度、矿浆的pH值、矿浆流速、溜槽的宽度及长度、溜槽的倾斜角度等。
溜槽混汞法试验各项内容范围如下：（金矿石及精矿的混汞提金）
①物料细度小于3-4.2mm；
②给矿浓度为10%-25%左右；由于要考虑后续重选、浮选或氰化的矿浆浓度，混汞法作业浓度取45%左右；
③矿浆流速为0.5-0.7m/s；
④矿浆pH值为8-8.5；
⑤溜槽长度约为2m；
⑥槽体的倾斜度为1/10的相对坡度，即6度左右；
上述各项内容可在上述范围内或附近进行试验，寻求最佳条件。
3、混汞试验操作
取磨细矿样约2000g，在搅拌槽搅拌均匀，并调整其浓度值，再以适当的流速注入溜槽中，矿浆流经溜槽的长度应在6m以上（因⑤
溜槽长度约为2m，故6m=3*2m）。
为此，需将矿浆在溜槽反复进行3次，即可认为应回收的金粒已被回收。
采取尾矿化验试样后，溜槽混汞试验结束。
将汞板上的金汞固溶体刮下，供下一步处理。
因汞板不能刮得很净，金的回收率应以原矿品位及尾矿品位计算损失率（回收率）。
为什么汞板不能刮得很干净？
二、实验室瓶式混汞试验（内混汞法）
影响瓶式混汞的主要因素有矿浆浓度、磨矿细度、矿浆pH值、汞的添加量、混汞瓶的转数、混汞时间等。
不同磨矿细度瓶式混汞试验基本过程如下：
1、取几份200g不同磨矿细度矿样；
2、取其中一份进行混汞试验。
①取第一份试样装入500mL的塑料瓶中；瓶式混汞试验一定要用塑料瓶吗？
②加氢氧化钠1g或石灰2g调pH=8-8.5左右，汞20-50g，加水使液固比为1.5:1（即矿浆浓度为40%），测pH值将混汞瓶颈盖好；
③在瓶式搅拌机上，搅拌2h，即混汞；
④取下瓶子，加水清洗、沉淀去除澄清液；
⑤将矿砂与汞齐分离；瓶式混汞的矿砂和汞齐怎么分离？我的想法是泰勒筛筛分洗干净；
⑥汞齐干燥、称量、试金分析，若汞损失大于1%，则应从矿砂中再次回收汞齐；汞齐干燥是什么意思，怎么判断汞损失？
⑦计算回收率；
⑧其余各不同磨细度，均可按上述方法进行瓶式混汞试验；
⑨取回收率最高者为最佳混汞粒度。
三、磨矿机内的内混汞试验
磨矿机内的混汞试验过程如下：
1、取粒度为1-3mm的矿样500g；
2、在碾金机中加石灰2kg/t，水250mL，磨到适宜细度；碾金机是什么，其内衬不是铁的吗？
3、取出磨矿介质，用适量水冲洗干净，使液固比不大于1.5∶1；
4、加汞25g，直径为25mm的瓷球6-8个，混汞2h；
5、放出矿浆并冲洗干净；
6、按实验室瓶式混汞法进行下一步处理。
四、碾金机简介
碾金机主要用于选金，银，铅，锌，铁，钼，铜，锑等矿，一切球磨机可以选的矿，湿碾机都可使用。
碾磙轮度为13-18转/分，其处理量应该较低，8t/d。
碾金机主要通过对原料的搅拌，滚压，破碎，滚压反复进行后达到水份均衡、配比均匀、含气量低，提高成型率和成型质量，通过本机碾的料成型的产品，具有密度高、强度好、无气孔比例重等特点。
高效节能，产出量高，该产品是用于铁矿工艺流程中的尾矿进行回收，不使矿粉流失，使有效资源得以充分利用
碾金机在选黄金时的选别方法和工艺。
①碾金机在安装调试完毕
后，给碾金机槽底加入5公斤左右水银开始正常工作；②每一班收取一次金沙，在交班时加入1公斤水银，收取碾底的金沙和水银，把水银收到盛黄金的器械里，用密度比较高的红布把水银给包拧出来，打开红布里面剩的就是金沙；③每班开工时，加入一公斤的水银就可以了。
还有一种是抓金布或抓金毯后边再放上汞板就可以收取黄金了。