《高分子材料》实验指导书

实验一热塑性塑料熔融指数的测定

一、实验目的

1、测定高压聚乙烯的熔融指数；

2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；

3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。

二、实验原理

衡量高聚物流动性难易程度的指标有：熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。这里介绍熔融指数。熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积，习惯用MFR（MI）或MVR表示。

在塑料成型加工中，熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。对一定结构的塑料熔体，可用MI来比较其相对分子质量的大小，MI越小，其相对分子质量越高，反之MI越大，其相对分子量越小，说明它的流动性越好，其加工性能就相应好一些，但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。

此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上得到广泛采用。

三、实验仪器与材料

1、试样：ABS粉料或颗粒，测试前进行干燥处理

2、仪器：塑料熔体流动速率测试仪，天平，秒表，装料漏斗，锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉砂，

镊子，清洗杆和铜丝。

四、实验步骤

1、准备。熟悉仪器结构和操作规程。接通电源，选择测试条件，安装好口模，在料筒插入料杆。调节加热控

制系统使温度达到要求温度，恒温至少15min。

2、加料。取出料杆将试料加入料筒，把料杆再插入料筒并压紧试料，预热4min使炉温回复至要求温度。

注意：取出料杆后置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；

切勿用料杆去压紧物料，避免损伤；

3、在料杆顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻压下，促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。

待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流出的样条，并按规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。当料杆下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。4、停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出料杆和口模，除去表面的余料并用合适的黄铜丝顶出口模内

的残料。然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次，直至料筒内表面清洁光亮为止。

5、称重计算。把肉眼可见气泡的样条丢弃，将保留的样条（至少三个）冷却后，置于天平上分别称其质量（准

确至0.0001g），求出它们的平均质量。若其质量的最大值与最小值之差大于平均值的10％，则实验重做。

6、实验条件

标准口模内径：2.095mm 实验温度：230℃切样次数：7

口模系数：464g/mm3负荷：10kg

试样加入量：4g 切样时间间隔：10s

7、计算熔体流动速率

试料的熔体流动速率按式：MFR＝

t W

600计算，式中MFR－熔体流动速率，g/10min；W－切取样条质量的算术平均值，g；t－切样时间间隔，s。

8、注意事项

1）料筒、压料杆、毛细管属于精密仪器，要轻拿轻放，不可掉落地下，清理时切忌擦伤。

2）清理时要戴手套，防止烫伤。

3）加金属重物压入余料时，要求总力不超过250N，切忌用人的压力把余料挤出，以防压料杆和出料托板

等因受力不当和超载而变形。

五、实验报告

1、实验名称、实验目的和实验原理、实验仪器，原材料名称、型号；

3、记录实验步骤和实验条件；

4、记录实验数据并进行处理；每组要求交一份原始数据；

5、解答思考题。

六、思考题

1、举例说明影响测得结果的因素。

2、是否所有热塑性塑料均可进行MFR测定？

实验二聚合物结晶形态的观察与分析

一、实验目的

1、学习聚合物结晶样品制备方法；

2、了解偏光显微镜的结构和使用方法；

3、观察聚合物的结晶形态；

4、估算球晶大小。

二、实验原理

1、实验原理

随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，其中球晶是聚合物结晶中最常见的晶体形态。从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。球晶可以长得很大，直径甚至可达厘米数量级。对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对于几微米的球晶，则用电镜或小角光散射法进行研究。

结晶聚合物材料的实用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和意义。

球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，晶片厚度在10nm左右，许多这样的晶片从一个中心（晶和）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）往往垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（图1）。

图1 聚乙烯球晶生长示意图(a)晶片的排列与分子量的取向(b)球晶生长(c)长成的球晶

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在不同的方向上有不同的折射率。在正交偏光显微镜下观察时，在分子链平行于起偏器或检偏器的方向上，将产生消光现象。因此可以看到球晶特有的黑十字消光图案。如图2所示。

图2 聚合物球晶的偏光显微照片

2、偏光显微镜工作原理

偏光显微镜是利用光的偏振特性对晶体、矿物、纤维等有双折射的物质进行观察研究的仪器。它的成像原理与金相显微镜相似，不同之处是在光路中加入两组偏振器—起偏器和检偏器，以及用于观察物镜后焦面产生干涉像的勃氏透镜组。

由光源发出的自然光经起偏器变为线偏振光后，照射到置于工作台上的聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射现象，这束光被分解为振动方向互相垂直的两束线偏振光。这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。通过检偏器的这两束光的分量具有相同的振动方向与频率而产生干涉效应。由干涉的级序可以测定晶体薄片的厚度和双折射率等参数。在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等。

三、实验材料与仪器

1、仪器：偏光显微镜、恒温油浴、电炉；

2、材料：聚丙烯、聚乙烯树脂颗粒

3、试剂：载玻片、盖玻片、甘油

四、实验步骤

1、制备试样

1）将少许聚丙烯树脂颗粒放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。

保温2min，然后迅速放入140-150℃甘油浴中，结晶2h后取出。

2）将少量聚乙烯粉料同上用熔融加压法制成薄膜，然后切断电源，使样品缓慢冷却到室温。

2、熟悉偏光显微镜的结构与使用方法。

3、显微镜目镜分度尺的标定

将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到两尺基线重合。载物台显微尺长

1.00mm，等分为100格，每格为0.01mm。在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，

则目镜分度尺每格相当于：0.01×10/50=2×10-3mm。在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。

4、将制备好的样品放在载物台上，在正交偏光条件下观察球晶形态，估算球晶的半径。

5、记录所观察到的现象，并进行分析。

五、实验报告要求

1、记录实验环境温度及湿度；

2、记录仪器型号；

3、记录聚合物结晶样品的步骤；

4、画出结晶形态示意图，记录球晶大小；

5、解答思考题。

六、思考题

1、用偏光显微镜能否观测聚合物其他形态的结晶？

2、聚合物球晶还可以用那些方法表征？

3、简述球晶大小对性能的影响。