两种测定油脂酸价过氧化值方法的比较分析

国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ　ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。

１　材料与方法

１．１　材料

１．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产）

１．１．２仪器和试剂

仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等

试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液

（　

黑龙江粮食职业学院，哈尔滨　１５００８０）国家标准

（ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。

酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖　谭晓燕

０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等

１．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油

１．２　方法

１．２．１　速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验

国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。

速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。

１．２．２　速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验

在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国

标法测定值对照。

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黑龙江粮食

２００７年第３期

１．２．３　考察样品温度对速测卡法测定结果的影响

用速测卡法检测在不同温度下样品的酸价和过氧化值，观察到达与其对应的色块色深的时间。

１．２．４　速测卡法试纸批内稳定性测定

抽检同一批号的酸价和过氧化值试纸各２０条，观察其测定结果吻合率。

１．２．５　稳定性的观察

观察将试纸装在密封、避光、有硅胶做干燥剂的塑料筒中，在温度为４０℃、湿度为８０％的恒温、恒湿箱中分别放置一天、一周和一个月后，取出观察试纸的性能有无改变。

２　结果与讨论

２．１速测卡法与国标法检测各类食用植物油酸价和过氧化值的对比试验结果

表１　速测卡法与国标法检测各类食用

植物油酸价和过氧化值的对比试验结果

一级大豆油三级大豆油一级大豆油三级花生油一级葵花籽油三级葵花籽油一级玉米胚油三级玉米胚油一级米糠油三级米糠油

油脂种类速测卡法过氧化值（ｍｍｏｌ／ｋｇ）国标法过氧化值（ｍｍｏｌ／ｋｇ）

（ｍｇＫＯＨ／ｇ）速测卡法酸价（ｍｇＫＯＨ／ｇ）国标法酸价０．２１．０

０．２１．００．２１．００．２１．００．２１．０

０．１８０．９３０．２０１．０００．１５０．８００．１８０．６００．２２１．１５

５．０５．５５．０７．５４．５７．５５．０６．０５．０７．５

４．７５５．８５５．１２７．３５４．８５７．３８４．８６５．４０４．７５７．２５

注：一级油脂为原色拉油，三级油脂为原一级油。

速测卡法检测食用植物油酸价和过氧化值标准液的检测结果，均与国标碘量法检测结果相吻合。

２．２用酸价和过氧化值速测卡法对１００份样本进行比色测定，将结果与国标碘量法测定值对照，符合率高达１００％（１００／１００）。

２．３样品温度对速测卡法测定结果的影响

表２　样品温度对速测卡法酸价测定反应计时时间的影响

样品酸价（ｍｇＫＯＨ　／ｇ）在样品所在温度下达到相应色块色深所需时间１．００２．００３．００４．００５．００

９０９０９０９０９０

０～４℃５～９℃１０～１９℃２０～２９℃３０～３６℃

８５８５８５８５８５

７５７５７５７５７５

６０６０６０６０６０

５０５０５０５０５０

（ｓ）表３样品温度对速测卡法过氧化值测定反应计时时间的影响

过氧化值

（ｍｍｏｌ／ｋｇ）在样品所在温度下达到相应色块色深所需时间１．００２．００３．００４．００５．００

９０±５９０±５９０±５９０±５９０±５０～４℃５～９℃１０～１９℃２０～２９℃３０～３６℃８５±５８５±５８５±５８５±５８５±５

７０±５７０±５７０±５７０±５７０±５

（ｓ）

６０±５６０±５６０±５６０±５６０±５

５０±５５０±５５０±５５０±５５０±５

表２和表３结果显示，随着温度升高，反应速度加快，达到相应色块色深的时间减少。因此，为确保反应达到预期终点，酸价测试纸的反应计时时间为９０Ｓ±５Ｓ。在测定酸价时所有项目都在油样滴加９０Ｓ后进行检测；在测定过氧化值时要根据测试样品的温度选择相应的比色时间，当计时到达要求的反应时间，将试纸颜色与色卡进行比较。

２．４速测卡法试纸批内稳定性的观察结果抽检同一批号的酸价和过氧化值试纸各２０条，测定结果均很接近，与国标法滴定值偏差均不超过一色阶。

２．５　速测卡法试纸稳定性的测定观察结果试纸装在密封、避光、有硅胶做干燥剂的塑料筒中，在温度为４０℃、湿度为８０％的恒温、恒湿箱中分别放置一天、一个星期，结果发现对该试纸的测试敏感度和其它性能均无明显影响；一个月后取出，结果与国标法测定值比较偏差均不超过一色阶。

速测卡法与国标法相比较，具有快速、准确、方便、稳定等优点，可成为食用油脂酸价、过氧化值现场快速检测的新方法，对及时、快速进行检测和安全监控具有重要的意义。但该方法是半定量目测法，测试结果达不到国标法精度要求，对现场检测超出国家规定酸价或过氧化值的样品，应送实验室做精密定量检测。

３　注意事项

３．１速测卡试纸需密封包装，从包装中取出的试纸条应在１０ｍｉｎ内使用，试纸在空气中暴露时间过长会受潮失效。打开密封口的试纸条应在４℃～１０℃干燥、避光的环境下保存，在１个月内使用完。酸价试纸上如带有红色痕迹、过氧化值试纸上如带有灰色痕迹，则该纸片已被污染或已失效，不得使用。

３．２将试纸端插入油样中１Ｓ～２Ｓ，立即取出并开始计时，根据温度不同到规定的时间进行比色。检测的最佳温度为２５℃±５℃。

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