实验室制取乙酸乙酯
制取乙酸乙酯实验报告
制取乙酸乙酯实验报告制取乙酸乙酯实验报告实验目的：本实验的目的是通过酯化反应制取乙酸乙酯，并了解酯化反应的原理和条件。
实验原理：乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其制备主要通过酯化反应来实现。
酯化反应是一种醇和酸反应生成酯的过程。
在本实验中，我们采用乙酸和乙醇作为反应物，硫酸作为催化剂。
乙酸和乙醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂。
将乙酸和乙醇分别倒入两个干净的试剂瓶中，并称取所需的量。
准备好硫酸作为催化剂，并取适量的冷却水备用。
2. 在反应瓶中加入一定量的乙酸和乙醇，按照化学计量比例加入。
一般情况下，乙酸和乙醇的摩尔比为1:1。
3. 加入少量的硫酸作为催化剂，并轻轻摇晃反应瓶，使反应物充分混合。
4. 将反应瓶放入水浴中进行加热。
加热的温度一般控制在50-60摄氏度之间，以加速反应速率。
5. 在反应过程中，可以观察到反应液逐渐变浑浊，并产生乙酸乙酯的香味。
同时，反应瓶外壁也会有水珠生成。
6. 反应持续进行一段时间后，关闭加热装置，取出反应瓶。
将反应液倒入分液漏斗中，并加入适量的冷却水进行冷却。
7. 冷却后，分液漏斗中会分为两层，上层为乙酸乙酯，下层为水。
打开分液漏斗的塞子，将底层水分离出来。
8. 将上层乙酸乙酯倒入干净的干燥瓶中，并加入少量的干燥剂，如无水氯化钙，以去除残留的水分。
9. 最后，用胶塞封好瓶口，标明实验名称、日期等信息，保存在干燥处。
实验结果：通过本实验，我们成功制取了乙酸乙酯。
制取的乙酸乙酯呈无色液体，具有特殊的香味。
实验过程中，我们观察到乙酸和乙醇在加热过程中发生了酯化反应，生成了乙酸乙酯和水。
通过分液漏斗的分离，我们成功地得到了纯净的乙酸乙酯。
实验讨论：在本实验中，酯化反应的进行需要硫酸作为催化剂。
硫酸的加入可以加速反应速率，促进乙酸和乙醇的酯化反应。
同时，加热也是酯化反应进行的关键条件，通过加热可以提高反应物的活性，使反应更加迅速进行。
有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]
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有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]第一篇：有机化学乙酸乙酯制备实验报告实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利迚行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程装置在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。
反应水浴上加热至沸，回流 0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2OH2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O（2）有机相再加10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。
注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。
乙酸乙酯的制备操作规程及流程
乙酸乙酯的制备
【实验目的】
1、熟悉和掌握酯化反应的特点。
2、掌握酯的制备方法。
3、掌握分水器的使用以及蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。
4、进一步熟悉阿贝折光仪的使用。
【实验原理】
硫酸铁催化下，以环己烷作为带水剂，乙醇和乙酸生成乙酸乙酯：
CH3COOH + CH3CH2OH Fe2(SO4)3
CH3COOCH2CH3+ H2O
【实验仪器和药品】
1、仪器：50ml圆底烧瓶、5ml和20mL移液管、油水分离器、冷凝管、漏斗、蒸馏头、接液管、三角瓶、分液漏斗、铁架台、阿贝折光仪。
2、药品：无水乙醇、冰醋酸、无水硫酸铁、环己烷、饱和碳酸氢钠溶液、无水硫酸镁。
【实验步骤】
在50mL圆底烧瓶中加入5ml（约
5.03g）冰醋酸，加入19.5ml（约15.1g）
无水乙醇，加入1g无水硫酸铁，加入
5mL环己烷,装上分水器，然后装上冷
凝管。
回流1小时，冷却、过滤。
先
后用饱和碳酸氢钠溶液和水洗，最后
用无水硫酸镁干燥。
测折光率、称重、
计算产率。
【操作注意事项】
1、加入反应物的量和顺序。
2、粗产品的洗涤顺序不能颠倒。
注意用饱和碳酸氢钠溶液洗涤时要注意放气。
3、回流温度不可过高。
【备注】
如何改进实验装置以便在实验过程中更好的控制温度。
（改圆底烧瓶为三颈瓶）
【作业】
1、酯化反应有何特点？实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2、计算理论产量，计算产率。
制备乙酸乙酯的原理
制备乙酸乙酯的原理
乙酸乙酯的制备原理如下：
乙酸乙酯是通过醇酸酯化反应制备的，反应中乙醇和乙酸反应生成乙酸乙酯，同时生成水分子。
醇酸酯化反应是一种酯化反应，需要催化剂存在。
反应的化学方程式如下所示：
乙醇 + 乙酸→ 乙酸乙酯 + 水
为了促进乙酸和乙醇的反应速度，通常需要添加催化剂。
常用的催化剂有硫酸、盐酸或硫酸酯类酸催化剂。
催化剂的作用是加速酯化反应的进行，提高反应速率。
制备过程中，首先将乙酸和乙醇按一定的比例加入反应容器中，然后加入适量的催化剂。
反应容器需要能够密封以防止反应物挥发和反应过程中水分的流失。
在反应过程中，需要保持适当的温度和搅拌速度，以促使反应均匀进行。
反应进行一定时间后，观察到生成的乙酸乙酯逐渐增多。
此时，可以通过蒸馏对反应物进行分离纯化，以获得纯净的乙酸乙酯产物。
在蒸馏过程中，乙酸乙酯的沸点较低，通常低于100℃，并会随着蒸馏槽中的乙酸乙酯含量增加而上升。
最终，通过蒸馏、干燥等工艺步骤可以得到纯度较高的乙酸乙酯产物。
乙酸乙酯在工业上常用于涂料、溶剂和化妆品等领域。
制备乙酸乙酯的方程式
制备乙酸乙酯的方程式乙酸乙酯的制备方程式：CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸，加热)CH3COOC2H5+H2O。
实验过程为：（1）配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。
（2）此反应（酯化反应）是可逆反应。
酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应"。
发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯（酯化反应属于取代反应）。
（3）由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。
故实验中需要使用过量的乙醇。
（4）浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。
注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。
（5）实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。
（6）试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸（混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去），溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。
同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。
注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。
（7）装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
（8）导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因：防止倒吸。
（9）反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。
小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
实验五 乙酸乙酯制备
乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。
分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
实验一乙酸乙酯的制备
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下，进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出，从而使反应向右方进行，提高酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水MgSO4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol)乙醇(95％) 24 mL(18 g，0.39 mol)浓硫酸(96％) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100，50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l 套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中，加入12mL 乙醇，在振摇与冷却下分批加入12mL 浓H 2SO 4，混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.5～1cm 。
在滴液漏斗中，放入12mL 乙醇和12mL 冰乙酸并混匀。
乙酸乙酯制备操作规程最新
乙酸乙酯制备操作规程最新乙酸乙酯是一种常用的工业化学品，广泛应用于溶剂和涂料制备等领域。
以下是乙酸乙酯制备的操作规程：一、实验目的通过酸酐酯化反应制备乙酸乙酯。
二、实验原理乙酸乙酯的制备是通过乙酸与乙醇发生酯化反应得到的，反应条件必须适宜，反应温度一般控制在140℃-160℃。
三、实验器材和试剂1. 实验器材：(1) 反应釜(2) 还原器(3) 精密温控仪(4) 漏斗(5) 磁力搅拌器(6) 水冷却器(7) 吸取瓶(8) 试管及试剂瓶2. 试剂：(1) 乙酸(2) 乙醇(3) 硫酸(4) 蒸馏水四、操作步骤1. 准备工作：(1) 将所需实验器材按需准备齐全，并清洗干净。
(2) 称取所需的乙酸和乙醇并分别放入试剂瓶中备用。
2. 反应酯化反应：(1) 将所需量的乙酸和乙醇按摩尔比例倒入反应釜中。
(2) 在反应釜中加入适量的硫酸（催化剂），并用磁力搅拌器将其搅拌均匀。
(3) 调整电热加热器温度至150℃。
(4) 开始加热反应釜，温度升高至150℃后保持稳定。
3. 分离操作：(1) 稳定后，将反应釜出口的产物气体通过冷凝器冷凝收集。
(2) 将冷凝后的收集液导入漏斗中，并充分去除其中的杂质。
(3) 将漏斗中的液体分注入两个干燥的试剂瓶中。
4. 后处理操作：(1) 将试剂瓶中的液体放入水浴加热，温度控制在30℃-40℃，使其中的不纯物质均匀分布。
(2) 分别将两个试剂瓶中的液体导入两个吸取瓶中。
(3) 将两个吸取瓶中的液体放入分离漏斗中，并进行水浴加热。
(4) 分离漏斗中的乙酸乙酯与水分相分离后，移除水层，得到纯净的乙酸乙酯。
五、实验注意事项1. 操作过程中应避免乙酸和乙醇接触皮肤和眼睛，如不慎接触，应用大量清水冲洗。
2. 注意控制反应温度，过高或过低的温度都会影响反应结果。
3. 反应釜中的反应液不宜过多，以免在加热过程中溢出。
4. 在酯化反应中，反应后产生的气体应通过冷凝器进行回收，避免挥发造成浪费。
5. 后处理过程中，应注意保持操作区域干燥，以防止乙酸乙酯与水分相混合。
有机化学实验十三乙酸乙酯的制备
实验十三乙酸乙酯的制备一．实验目的：1.掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
2.掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。
二．实验重点和难点：1.有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.提高有机反应装置及仪器的基本操作。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶（100mL）蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂：冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四．实验装置图：五．实验原理：酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
整个反应是可逆的。
为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
但究竟使用过量的酸还是过量的醇，取决于原料是否易得，价格及过量的原料与产物容易分离与否等因素。
理论上催化剂不影响平衡混合物的组成，但实验表明，加入过量的酸，可以增大反应的平衡常数。
因为过量的酸存在，改变了体系的环境，并通过水合作用除去反应中生成的部分水。
在实践中，提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水，特别是大规模的工业制备中。
在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等。
以除去反应中不断生成的水，达到提高酯产量的目的，这种酯化方法，一般称为共沸酯化。
究竟采取什么方法，要根据反应物和产物的性质来确定。
为了提高酯的产量，本实验采取加入过量的乙醇及不断地把反应中生成的酯和水蒸出的方法。
在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。
除此之外，还有：①、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。
②、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
羧酸酯是在工业和商业上用途广泛的化合物，酯在工业和商业上大量用作溶剂。
乙酸乙酯制备操作规程最新
乙酸乙酯制备操作规程最新《乙酸乙酯制备操作规程》一、实验目的本实验旨在制备乙酸乙酯，并掌握乙酸乙酯的制备方法和操作规程。
二、实验原理乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在工业上被广泛使用。
其制备方法主要是通过醇酸酯化反应得到。
醇酸酯化反应是指醇和酸酐在催化剂作用下发生酯化反应，生成酯。
本实验中，我们将乙醇和乙酸酐在一定条件下反应，得到乙酸乙酯。
三、实验仪器和试剂1. 试剂：乙醇、乙酸酐、硫酸浓溶液、无水硫酸钠、无水氯化钙。
2. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、漏斗、蒸馏装置。
四、操作步骤1. 在圆底烧瓶中加入适量的乙醇，将其加热至50℃左右。
2. 将乙酸酐慢慢加入乙醇中并充分搅拌。
3. 在搅拌的同时，向反应瓶中加入少量的硫酸浓溶液作催化剂。
4. 继续加热并搅拌反应瓶，使反应得以进行。
5. 当反应完成后，将反应瓶中的混合物倒入蒸馏装置，进行蒸馏分离。
6. 收集蒸馏得到的液体，并将其通过无水硫酸钠和无水氯化钙干燥，得到纯净的乙酸乙酯。
五、实验注意事项1. 操作时要注意乙醇和乙酸酐的挥发性和毒性。
2. 在反应过程中要控制温度和搅拌速度，以保证反应进行顺利。
3. 蒸馏时要保持温度的稳定，并严格控制冷凝管的冷却水温度。
4. 操作过程中应佩戴防护眼镜和手套，避免操作失误导致事故发生。
六、实验结果及分析在本实验中，通过醇酸酯化反应成功制备了乙酸乙酯。
得到的乙酸乙酯经过干燥处理后，呈无色透明的液体，具有较好的纯度。
七、实验结论本实验掌握了乙酸乙酯的制备方法和操作规程，并成功制备了乙酸乙酯。
同时，通过本实验也对有机合成的基本原理和实验操作有了更加深入的理解。
实验十 乙酸乙酯的制备
实验十 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。
O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
正交试验优选实验室制备乙酸乙酯的方法
正交试验优选实验室制备乙酸乙酯的方法
正交试验是一种多因素多水平试验设计方法，可以快速、高效
地优选最佳的实验条件。
以下是正交试验优选实验室制备乙酸乙酯
的方法：
1. 确定因素和水平：选择影响乙酸乙酯制备的关键因素，如乙
醇/醋酸比例、反应温度、反应时间等。
然后确定每个因素的不同水平，例如乙醇/醋酸比例可以选择1:1、2:1、3:1等。
2. 设计正交表：根据所选因素和水平设计正交表。
例如，选择
L16(4^4)正交表，其中包括4个因素和4个水平，总共有16次试验。
3. 实验操作：根据正交表进行实验操作，记录实验条件和反应
产物的收率。
4. 数据分析：根据实验数据进行数据分析，计算每个因素的主
效应、交互作用和误差值等。
5. 结果解释：根据数据分析结果选择最佳的实验条件，例如确
定乙醇/醋酸比例为2:1、反应温度为60℃、反应时间为4小时等。
6. 实验验证：将最佳实验条件用于大规模制备乙酸乙酯，并进
行实验验证，验证结果和正交试验结果进行比较和分析，确定最终
实验条件。
实验室制取乙酸乙酯
1 实验室制取乙酸乙酯 一、 反应原理： 乙酸乙酯是由一分子乙醇和一分子乙酸在浓硫酸作催化剂作用下加热反应知得的。
1、反应方程式： O OCH 3C-O-H +H —O-CH 2CH 3-C —O —CH 2CH 3 + H 2O2、断键原理:乙酸分子中羧基中的羟基与乙醇分子中羟基中的氢原子结合生成水.O OCH 3C -O —H +H-O-CH 2CH 3-C-O-CH 2CH 3 + H 2O 口诀：酸脱羟基醇脱氢3、检验断键原理的方法：同位素示踪法方法:将乙醇分子中的氧标记为18O ，检验其生成的产物，生成物H 2O 中全部为16O ，而乙酸乙酯中有18O 。
O OCH 3C -O —H +H —18O-CH 2CH 3—C-18O-CH 2CH 3 +H 2O二、 实验装置图:1、加入试剂的顺序：乙醇 浓硫酸 乙酸浓硫酸 浓硫酸 玻璃导管 防倒吸装置浓硫酸原因：浓硫酸密度比乙醇的大，如果先加浓硫酸，密度小的乙酸会在浓硫酸上层,浓硫酸放热会使乙醇沸腾而溅出。
2、防倒吸装置的使用:避免反应过程中因试管中乙醇挥发压强减小而发生倒吸现象.三、实验现象：1、试管中有气泡产生(乙酸蒸气经过导管进入试管与Na2CO3反应生成CO2气体）2、有香味溢出(酯的一般特性）四、各试剂及装置的作用：1、浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂2、饱和Na2CO3的作用：中合乙酸,溶解乙醇,便于闻酯的气味；降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、玻璃导管的作用：冷凝回流、导气。
五、小结:本节课的重点是掌握其反应原理和实验现象，学会使用防倒吸装置，弄清断键原理及和浓硫酸Na2CO3的使用作用。
2。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共0.37mol）和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。
产量：约14.5～16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃，折光率=1.3723。
（一）制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。
【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml 乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸。
【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告1一、实验目的1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2、学会回流反应装置的搭制方法。
3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。
主反应：副反应：三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。
试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四、实验步骤1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、开始加热，加热电压控制在70V——80V，并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30——40min。
3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。
五、产品精制1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。
4、加入2gMgSO4固体，目的是除水。
六、数据处理最后量取乙酸乙酯为7、8ml。
（冰醋酸相对分子质量60、05相对密度1、049）（乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905）产率=（7、8X0、9／88）／（8X1、04／60）X100％=57％七、讨论1、浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。
2、加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。
3、若CO32—洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。
4、干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。
5、蒸馏时，所有仪器均需烘干。
乙酸乙酯的制备实验报告2一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
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乙酸乙酯的制取
先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）
1：酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
液体加热至沸腾后，应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
实验中的注意事项：
导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。
不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。
同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4：用
Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。