NMR,VU,IR,MS四大图谱解析解析
NMR碳谱图谱解析及新技术
在药物研发中的应用
1 2 3
药物代谢研究
通过分析药物在体内的碳谱特征，可以了解药物 在体内的代谢过程和机制，有助于药物设计和优 化。
药物相互作用研究
比较不同药物组合的碳谱图谱变化，可以研究药 物之间的相互作用和影响，有助于发现潜在的药 物相互作用和不良反应。
药物筛选与发现
通过比较不同化合物或天然产物的碳谱图谱特征， 可以发现具有潜在药物活性的化合物，为新药研 发提供候选分子。
05 未来展望
NMR技术的发展趋势
分辨率提升
随着技术的不断进步，NMR的分辨率将进一步提高，能够更准确 地解析出不同碳原子之间的微小差异。
灵敏度增强
通过改进检测器技术和信号处理算法，提高NMR的灵敏度，从而 能够检测到更低浓度的碳化合物。
谱图解析自动化
未来NMR技术将更加注重自动化和智能化，通过人工智能和机器学 习等技术，实现谱图解析的自动化和快速化。
定量分析
通过对比不同样品或不同条件下的碳谱图谱，进行定量分析，评估 各组分或分子片段的相对丰度。
碳谱图谱解析的难点与挑战
复杂样品
01
对于组成复杂、结构多样的样品，解析其碳谱图谱需要较高的
解析技巧和经验。
分辨率问题
02
由于碳核自旋量子数较小，碳谱的分辨率相对较低，给信号归
属和定量分析带来一定的困难。
原理
原子核在磁场中受到磁力作用，其自旋能级发生分裂，当受 到特定频率的电磁辐射时，低能级的原子核会吸收能量跃迁 到高能级，同时释放出能量信号，通过检测这些信号可以获 得物质的结构信息。
NMR技术的发展历程
1940年代
核磁共振现象被发现。
1980年代至今
NMR技术不断发展，出现了多种新技术 和实验方法，广泛应用于化学、生物学、 医学、材料科学等领域。
NMR谱图可以分析化合物结构和成分
NMR谱图可以分析化合物结构和成分NMR谱图是核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）技术的应用结果，被广泛用于分析化合物的结构和成分。
通过测量不同核磁共振信号的特征峰位和峰面积，可以推断出化合物的结构和成分信息。
NMR谱图的分析包括四个主要方面：化学位移、耦合常数、峰位和峰面积。
本文将依次介绍每个方面，并说明它们在化合物结构和成分分析中的重要性。
首先是化学位移。
化学位移是NMR谱图中不同核的共振频率相对于参考物质（如二甲基硅烷）的偏移量。
化学位移的数值和出现的峰位可以提供有关化合物的离子环境、官能团和结构的信息。
化学位移是通过与参考物质的相对频率计算得出的，其数值通常以部分百万分之一（ppm）表示。
例如，苯环上的氢原子具有6.5ppm的化学位移。
通过比较化学位移与已知化合物的数据，可以初步确定化合物的结构。
接下来是耦合常数。
耦合常数是指自旋耦合能导致的核共振信号裂分。
核磁共振现象中，相邻核磁共振信号之间存在相互作用，即自旋耦合。
这种自旋耦合导致信号的频率裂分，裂分的距离称为耦合常数。
耦合常数提供了有关化合物中化学键的键长和键角的重要信息。
通过分析耦合常数，可以确定化合物中的碳-碳和碳-氢键的连接关系以及它们之间的空间排布。
此外，峰位和峰面积也是NMR谱图中需要进行分析的重要参数。
峰位反映了化合物中特定核的化学环境、官能团和结构，而峰面积则与该核的等量数量有关。
通过定量分析峰面积，可以推断出不同官能团之间的相对含量，从而判断化合物的结构和成分。
同时，峰位和峰面积的变化也可以用于研究酸碱度、配位体取代和立体化学等反应条件对化合物结构和成分的影响。
在实际的应用中，NMR谱图分析化合物结构和成分还需要借助于现代计算机辅助的结构预测方法。
这些方法利用已知化合物的结构和NMR谱图的信息，通过模拟和匹配的手段，预测未知化合物的结构和成分。
结合实验结果和理论计算，可以更准确地鉴定和确定化合物的结构和成分。
光谱分析法简介(UV AAS FTIR NMR)..
式中，A ——吸光度
K ——常数 ——意义 该式是原子吸收光谱定量分析的基本关系式：吸光度 （absorbance）A与样品中某元素的含量 C呈线性关系。通过一组已 知浓度的标准样品，做出A与C之间的工作曲线。在同样条件下，测 量未知物的吸光度后，利用工作曲线就可求得未知物的浓度Cx
2018/10/8
转变成原子蒸气，是原子吸收光谱分析法中的关键部件之一。有 火焰原子化器和无焰原子化器两类
●分光系统单色器 ●检测系统
作用是把要测量的吸收谱线同其他谱线
分开。分光部件有棱镜和光栅两种类型
作用是接受光信号，并把光信号转换成电信号 ，经放大和运算处理，给出分析结果。主要由检测器、放大器、 读数和记录系统等组成
——摩尔吸收系数 在A＝lg(I0/It)=Kbc中，当浓度c用mol· L-1， 液层b厚度用cm表示，则K用摩尔吸光系数代之
A＝ bc
的意义 物质的量浓度为1mol· L-1，液层厚度为1cm时溶液的吸
光度。它反映了吸光物质对光吸收的能力，一定条件下为常数； 同一物质用不同显色剂时，有不同的值
——同一波长的光称单色光，由不同波长组成的光称复合光。物质 有色是因其分子对不同波长的光选择性吸收而产生。下页表列出了 颜色与吸收光之间的关系。其中对应颜色的光称互补色光 ——测量物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为纵坐标，吸 光度为横坐标，得一条吸收光谱曲线，它清楚地描述物质对光的吸 收情况。图片分光UV－1图1为MnO4-和Cr2O72-的选择性吸收曲线 。可见， MnO4-在可见光范围内对525nm附近的绿光有最大吸收 max＝525nm。浓度不同光吸收曲线形状相同，吸光度大小不同 UV-11
（ 6）灵敏度高
（7）样品损坏少
有关UV、IR、NMR、MS的应用
有关UV、IR、NMR、MS的应用紫外线（简称UV），紫外线波长为：10-400 nm.。
来自太阳辐射的一部分，它由紫外光谱区的三个不同波段组成，从短波的紫外线C到长波的紫外线A。
UV的应用:UV在生活中的应用非常广泛，例如1，UV灭菌，这种方式效果好，没有第二次污染的情况，超强UV可以瞬间杀死水中的病毒，不像用化学试剂灭菌方式那样残留。
主要用于医院、公共场所、幼儿园、敬老院等空间的消毒，这种方式慢慢在进入家庭日常生活，水处理等。
2，UV的固化，UV胶水、UV油墨等在UV光照下，瞬间从液体变为固体，以达到固着、上色等效果。
如手机上就很多应用，如：LCD的封口，听筒上音圈与音膜的粘接，手机外壳的喷涂等，光驱里激光头，电脑LCD硬盘磁头，还有最新的光通讯器件，UV打印机等。
3，UV的检测，再防伪上，人们将特殊的图案用UV荧光物质成形，一般光照的情况下，是没有任何图像呈现，但在UV的照射下，就可以看到这种荧光的图案。
主要应用于纸币，护照，火车票，医药包装，瓶盖等等。
4，UV背景光，有些物质再UV光下比可见光下更加清晰，这个特性就可以去检测一些不通常情况下不容易发现的物质，比如工厂净化间内的灰尘检测，产品表面清洁度检查，公安侦查提取指纹等等。
5，UV医疗，UV光不一定照到人体就是有害的，有些波段的UV再临床上还可以去除因患者的病毒，如白癜风，在涂完药物后，接受一些uv的照射，可以生成黑色素，达到治疗的效果。
6，UV光催化，化学反应在不同的条件下会有不同的结果，人类发现了这个现象后，就想方设法的去让化学反应向人们想要的方向发展。
这样科学家就会利用uv这个条件研究反应的方向，找到好的方向，解决人类面临的问题。
如生物医药，UV保鲜技术，像日本的家电商推出的LED保鲜就是采用UV LED发出的uv对蔬菜进行处理保鲜。
利用物质的分子对红外辐射的吸收，得到与分子结构相应的红外光谱图，从而来鉴别分子结构的方法，称为红外吸收光谱法。
各种光谱分析解读
各种光谱分析解读光谱分析是一种科学技术，通过研究物质与光的相互作用，可以从中获取物质的结构、性质和组成信息。
光谱分析包括多种方法和技术，其中常用的有紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、拉曼光谱和质谱等。
下面将对这些光谱分析方法做一些解读。
紫外可见光谱（UV-Vis）紫外可见光谱是通过检测物质吸收或散射紫外可见光而获得的。
这种方法对于研究有机物和无机物的电子转移、共振结构等有很大的应用价值。
通过紫外可见光谱可以了解物质的电子能级分布、化学键的性质和分子的色彩等。
红外光谱（IR）红外光谱是通过检测物质对红外辐射的吸收而获得的。
红外光谱可以分析物质的官能团、分子结构和立体构型。
不同官能团和化学键对红外光谱会有不同的吸收峰，通过对红外光谱的解析和比较，可以推断物质的组成和结构。
核磁共振光谱（NMR）核磁共振光谱是通过检测物质中核磁共振信号而获得的。
核磁共振光谱可以研究物质中的原子组成、化学环境和立体构型。
不同原子核有不同的共振频率，通过对核磁共振光谱的分析，可以确定物质中的原子种类和它们的相对数量。
拉曼光谱拉曼光谱是通过检测物质对激光散射光的拉曼效应而获得的。
拉曼光谱可以研究物质的分子振动模式和晶格振动模式等。
拉曼光谱的谱线对应于物质分子的振动能级差，通过对拉曼光谱的解析，可以了解物质的分子结构和化学键的性质。
质谱质谱是通过检测物质中离子的质量与通量的关系而获得的。
质谱可以研究物质中的原子组成、分子量和化学键的性质。
不同原子和分子具有不同的质荷比，通过对质谱的解析，可以确定物质的分子结构和化学键的类型。
NMR波谱图解读及结构确定方法
NMR波谱图解读及结构确定方法NMR（核磁共振）波谱图是一种广泛应用于化学领域的分析工具，可以用于确定有机分子的结构和了解分子之间的相互作用。
在此文章中，我们将探讨如何解读NMR波谱图以及结构确定的一些方法。
首先，让我们简要介绍一下NMR波谱图的基本原理。
NMR波谱图是基于核磁共振现象的，其中核磁共振是指原子核在外加磁场中产生的吸收和发射电磁辐射的现象。
NMR波谱图通常以频率为横轴，吸收强度为纵轴绘制。
波峰的位置和强度提供了分子结构的信息。
为了更好地解读NMR波谱图，我们需要注意以下几个关键点：1. 化学位移：化学位移是NMR波谱图中最重要的指标之一，它表示特定核的共振频率相对于参考物质的偏移程度。
常用的参考物质是乙酸（CH3COOH），它的化学位移被定义为0。
化学位移一般以δ值表示，单位为ppm（parts per million）。
化学位移的值与核周围的电子环境有关，可以用于确定分子中的官能团和化学环境。
2. 积分峰强度：NMR波谱图上的积分峰强度可以提供氢或碳原子的数量信息。
积分峰是相对于谱图中其他峰的面积进行比较得出的。
通过积分峰强度，我们可以了解分子中不同类型的氢或碳原子的相对丰度，从而推断出它们在分子中的位置。
3. 耦合常数：NMR波谱图中出现的耦合峰可以提供原子之间的化学键关系信息。
耦合常数是指两个不同核之间的相互作用，通过耦合常数可以判断分子中的原子之间是否相邻或存在距离较近的关系。
耦合峰通常以"J"值表示，单位为赫兹。
在进行结构确定时，我们可以结合上述关键点利用一些方法来辅助分析NMR波谱图：1. 化学位移组合法：根据分子中的官能团和化学环境，化学位移可以提供一些结构定位的线索。
例如，醛基、酮基等特定官能团在NMR波谱图中通常具有特定的化学位移范围。
2. 核磁等效性：相邻原子核的磁场作用会互相影响，导致频率的变化。
可以根据核磁等效性来确定可能的物质结构。
核磁等效性是指两个或多个原子核的化学位移相等的情况。
化学反应的核磁共振质谱红外光谱紫外光谱质谱分析
化学反应的核磁共振质谱红外光谱紫外光谱质谱分析化学反应的核磁共振质谱、红外光谱、紫外光谱和质谱分析导论：在化学领域，为了深入了解物质的性质和化学反应的机理，科学家们经常使用各种仪器和技术进行分析和表征。
本文将介绍四种常用的分析技术，即核磁共振质谱、红外光谱、紫外光谱和质谱分析。
这些技术在现代化学研究中起着重要的作用，可以提供关于化合物结构、功能群、分子质量等方面的信息。
核磁共振质谱：核磁共振（NMR）是一种基于原子核的分析技术，它利用原子核在外加磁场中的行为来研究物质的结构和化学环境。
NMR谱图可以提供关于化合物分子结构、官能团和立体异构体的信息。
通过测定样品中不同核的共振频率和相对强度，可以确定分子中原子的类型和数量。
红外光谱：红外光谱（IR）是一种将样品中分子振动状态转化为光谱图形的技术。
通过测量分子在红外线波长范围内的吸收峰位和强度，可以确定分子中存在的不同官能团和键。
红外光谱可以用于研究化合物的结构、官能团的存在形式以及有机反应的进程。
紫外光谱：紫外光谱（UV）是一种利用分子吸收紫外线的技术。
物质的分子结构和化学键的种类和环境可以通过测量它们吸收紫外线的波长和强度来确定。
紫外光谱通常用于研究物质的电子结构、共轭体系和染料的性质。
质谱分析：质谱（MS）是一种通过将样品中的分子离子化并在质谱仪中进行分离和检测来研究分子的化学和物理性质的技术。
质谱图提供了关于化合物分子离子的质量、分子式和结构的信息。
质谱分析可用于确定化合物的分子质量、分子离子峰的相对强度和质谱碎片的结构。
应用：这四种分析技术在化学领域中具有广泛的应用。
例如，在有机合成中，核磁共振质谱可以用来确定所得产物的结构和纯度；红外光谱可以用来鉴定化合物中的官能团和化学键；紫外光谱可用于研究分子的共轭体系和电子结构；质谱可以用于研究新颖分子的合成和分析。
结论：核磁共振质谱、红外光谱、紫外光谱和质谱分析是现代化学研究中常用的分析技术。
它们能够提供关于化合物结构、官能团、分子质量等方面的信息，为科学家们解决化学问题和研究化学反应机理提供了重要工具。
IR1
分子能级图
E电 =1 ~ 20ev λ = 0.06 ~1.25m 紫外 可见吸收光谱 E振 = 0.05 ~1ev λ = 25 ~1.25m 红外吸收光谱 E转 = 0.005 ~ 0.05ev λ = 250 ~ 25m 远红外吸收光谱
红外光区划分
近红外(泛频） 近红外 泛频） 泛频 (0.75~2.5 m) 红外光谱 (0.75~1000m) 中红外(振动区) 中红外(振动区) 振动区 (2.5~25 m) 远红外(转动区 远红外 转动区) 转动区 (25-1000 m) 分区及波长范围
1.样品要求： 纯度＞98% 。 样品应不含水分。 2.测定方法： 测定IR光谱的样品可以是液、固、气状态。 固态样品：常用压片法、糊剂法或薄膜法制样测定。 液态样品：液态样品可注入吸收池内测定。 气态样品：一般灌入特制的气体池内测定。
红外光谱特点
1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 应用范围广：除单原子分子及单核分子外， 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎 所有有机物均有红外吸收； 所有有机物均有红外吸收； 分子结构更为精细的表征： 谱的波数位置、 3）分子结构更为精细的表征：通过IR谱的波数位置、 波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 定量分析； 4）定量分析； 气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 分析速度快； 6）分析速度快； 与色谱等联用（GC具有强大的定性功能。 7）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。
弯曲振动
– 对称弯曲振动 – 不对称弯曲振动
所以，多原子分子的振动类型可分为两大类：
伸缩振动（υ） 弯曲振动（δ） 面内弯曲振动(δi. p) 剪式振动(以δs表示) 平面摇摆(以ρ表示) 面外弯曲振动(δo.o.p) 非平面摇摆(以ω表示) 扭曲振动(以τ表示) 对称与不对称弯曲振动 其中，以对称伸缩、不对称伸缩、剪式振动、 其中，以对称伸缩、不对称伸缩、剪式振动、非平面摇摆 出现较多。 对称伸缩(以υs表示) 不对称伸缩(以υas表示)
动图解析16种实验室仪器（UV、IR、MS、NMR、SEM等）工作原理
动图解析16种实验室仪器（UV、IR、MS、NMR、SEM等）工作原理文章导读目录1.紫外分光光谱UV2.红外吸收光谱法IR3.核磁共振波谱法NMR4.质谱分析法MS5.气相色谱法GC6.凝胶色谱法GPC7.热重法TG 8.静态热-力分析TMA9.透射电子显微技术TEM 10.扫描电子显微技术SEM11.原子力显微镜AFM 12.扫描隧道显微镜STM13.原子吸收光谱AAS 14.电感耦合高频等离子体ICP15.X射线衍射XRD 16.纳米颗粒追踪表征1.紫外分光光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息物质分子吸收一定的波长的紫外光时，分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。
紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。
光线传输光衍射探测数据输出2.红外吸收光谱法IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率红外光谱测试红外光谱的特征吸收峰对应分子基团，因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。
以下是甲醇红外光谱分析过程：甲醇红外光谱结构分析过程3.核磁共振波谱法NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息NMR结构进样样品在磁场中当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能被有效地吸收，因此对于给定的原子核，在给定的外加磁场中，只能吸收特定频率射频场提供的能量，由此形成核磁共振信号。
核磁共振及数据输出4.质谱分析法MS分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息FT-ICR质谱仪工作过程：离子产生离子收集离子传输FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。
四谱的应用
四谱的应用
四谱分析，即核磁共振波谱（NMR）、紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）和质谱（MS），是现代化学分析中常用的四种技术。
这四种技术在化学领域，尤其是在有机化学和生物化学领域，具有广泛的应用。
首先，核磁共振波谱（NMR）是一种通过测量原子核在外加的电磁场中的共振频率来确定分子结构的分析方法。
NMR可以提供分子的详细结构信息，对于解析分子的化学位移、偶合常数、分子对称性等有很高的分辨率。
因此，NMR被广泛应用于有机化合物的结构鉴定，特别是在药物化学、有机合成等领域。
其次，紫外吸收光谱（UV）是利用化合物在紫外区域内的吸收特性，通过测量吸收光的强度来推断化合物的分子结构。
UV可以提供关于分子中π电子系统的信息，如共轭系统的大小、电子迁移性等，对于鉴定分子中的芳香环、双键等具有很高的灵敏度。
UV在药物分析、食品分析等领域有广泛的应用。
再次，红外吸收光谱（IR）是通过测量化合物在特定波长红外光下的吸收强度，来推断化合物的分子结构和化学环境的一种技术。
IR可以提供关于分子中化学键的振动信息，对于鉴定分子中的功能团、化学键类型等具有很高的准确性。
因此，IR在化学、石油、材料等领域有广泛的应用。
最后，质谱（MS）是通过对分子进行质量分析，来推断分子的
结构和化学组成的一种技术。
MS可以提供关于分子的分子量、分子式、结构信息等，对于鉴定未知化合物、分析复杂样品等具有很高的效能。
因此，MS在药物分析、环境科学、生物化学等领域有广泛的应用。
总的来说，四谱分析是现代化学分析的重要手段，它们各有其独特的分析能力和应用领域，但又相互补充，共同为化学研究提供了强大的工具。
核磁共振(NMR)的原理和一些图谱分析的技巧
实际上多用后者。
对于1H 核，不同的频率对应的磁场强度：
射频（MHZ）
磁场强度（特斯拉）
60
1.4092
100
2.3500
200
4.7000
300
7.1000
500
11.7500
编辑课件
饱和与弛豫
饱和： 在外磁场作用下，1H 倾向于与外磁场相同取向的排 列。处于低能态的核数目多，由于能级差很小，只 占微弱的优势。
对称操作对称操作对称轴旋转对称轴旋转其他对称操作其他对称操作如对称面如对称面等位质子等位质子化学等价质子化学等价质子对映异位质子对映异位质子非手性环境为化学等价非手性环境为化学等价手性环境为化学不等价手性环境为化学不等价c2ch3clclch3hahbhahbcbrcl在非手性溶剂中化学等价
核磁共振氢谱
自旋核在B0场中的进动
当自旋核处在外磁场B0中时，除自旋外(自旋轴的方 向与 一致)，还会绕B0进动,称Larmor进动，类似
于陀螺在重力场中的进动。
旋进轨道
自旋轴
自旋的质子
H 0 BO
编辑课件
回旋轴
B0
B0
核磁距 自旋轴
回旋轴
自旋轴 核磁距
I = 1/2
自旋核在BO场中的进动
编辑课件
I =1/2
编辑课件
化学键的各向异性，导致与其相连的氢核的化学位移 不同。
例如： CH3CH3 CH2=CH2 HC≡CH δ(ppm): 0.86 5.25 1.80
编辑课件
sp杂化碳原子上的质子：叁键碳
碳碳叁键:直线构型，π电子云呈
圆筒型分布，形成环电流，产生 的感应磁场与外加磁场方向相反。 H质子处于屏蔽区，屏蔽效应强， 共振信号移向高场， δ减小。 δ= 1.8～3 H-C≡C-H: 1.8
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法紫外吸收光谱 UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法 GC分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析 TMA分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热―力分析 DMA分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法：模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息：热转变温度模量和tgδ透射电子显微术 TEM分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术 SEM分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收 AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
核磁共振波谱法详细解析
TMS 60MHz
10 9.0
（低场）
8.0 7.0
6.0 5.0
ν0 固定
4.0 3.0 2.0
1.0 0ppm (δ)
（高场）
左端为低场高频，右端为高场低频
二、化学位移
1. 定义：由于屏蔽效应的存在，不同化学环境 H
核共振频率不同
2. 表示方法
样 标 106 106, ＝ H样 H标 106
0
0
H0
EEEEEE222EE1E1 1 22hh2hHH0H0 0
在外加磁场中，自旋核发EEE能级mmm分 裂2hhh，HH能H0级0 差和H0成正比
（二）原子核的共振吸收
1. 进动
z
Larmor方程：
θ
2
H0
0 陀螺的进动
三、自旋驰豫
驰豫历程：激发核通过非辐射途径损失能量而恢复至基态 的过程，是维持连续NMR信号必不可少的过程。
Boltzmann分布：
n
ΔE
e kT
rhH0
e 2πkT
n
例：I=1/2核，T=300K，H0=1.4092T：
n1 / 2
n e 0.99999 1/ 2
• 电负性↑，吸电子能力↑ ，H核电子云密度↓，↓（
去磁屏蔽效应），δ↑
CH3X
X 电负性
δ
CH3F
F 4.0 4.26
CH3OH
O 3.5 3.40
CH3Cl
Cl 3.1 3.05
CH3Br
Br 2.8 2.68
CH3I
I 2.5 2.16
CH4 (CH3)4Si
H
Si
四大图谱综合解析
O
即未知物的结构式。恰好在核磁共振谱的δ1.55 ~ 2 .20处有一宽 而强的峰（4 H） ,相当于多个亚甲基，其化学位移与相应质 子在结构式中的位置也是匹配的，从而印证了所提出的未知 物的结构。
CH3
CH3
N
CH2
1
2013/12/2
3.某未知物 C11H16 的 UV、IR、1H NMR、MS谱图及13C NMR数据如下，推
导未知物结构。
未知物碳谱数据
序号 δc
碳原子
（ppm） 个数
1 143.0
1
2 128.5
2
3 128.0
2
4 125.5
1
序号 δc
碳原子
（ppm） 个数
6
32.0
未知物的红外光谱是在CCl4溶液中测定的，样品的CCl4稀溶液 的红外光谱在3640cm-1处有1尖峰，这是游离O H基的特征吸收
峰。样品的CCl4浓溶液在3360cm-1处有1宽峰，但当溶液稀释
后复又消失，说明存在着分子间氢键。未知物核磁共振谱中δ4.
1处的宽峰，经重水交换后消失。上述事实确定，未知物分子
O
• （1）未知物中含有
C N 基团，其理由如下：
• ① 碳谱 171.45 ppm 的峰反映羰基应与杂原子相连，而未知物中，除氧之外，
杂原子仅余氮；
• ② 红外光谱中，1649.1 cm-1的强吸收只能是此基团，羰基若不连氮，其吸 收位置在 1680 cm-1之上；目前数值与叔酰胺相符。
• （2）未知物中含正构长链烷基：
四大波谱基本概念以及解析综述
四大谱图基本原理及图谱解析一.质谱1.基本原理：用来测量质谱的仪器称为质谱仪，可以分成三个部分：离子化器、质量分析器与侦测器。
其基本原理是使试样中的成分在离子化器中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场或磁场使不同质荷比的离子在空间上或时间上分离，或是透过过滤的方式，将它们分别聚焦到侦测器而得到质谱图，从而获得质量与浓度(或分压)相关的图谱。
在质谱计的离子源中有机化合物的分子被离子化。
丢失一个电子形成带一个正电荷的奇电子离子(M+·)叫分子离子。
它还会发生一些化学键的断裂生成各种碎片离子。
带正电荷离子的运动轨迹：经整理可写成：式中：m／e为质荷比是离子质量与所带电荷数之比；近年来常用m／z表示质荷比；z表示带一个至多个电荷。
由于大多数离子只带一个电荷，故m／z就可以看作离子的质量数。
质谱的基本公式表明：（1）当磁场强度(H)和加速电压(V)一定时，离子的质荷比与其在磁场中运动半径的平方成正比(m／z ∝r2m)，质荷比(m／z)越大的离子在磁场中运动的轨道半径(rm)也越大。
这就是磁场的重要作用，即对不同质荷比离子的色散作用。
（2）当加速电压(V)一定以及离子运动的轨道半径(即收集器的位置)一定时，离子的质荷比(m／z)与磁场强度的平方成正比(m／z∝H2)改变H即所谓的磁场扫描，磁场由小到大改变，则由小质荷比到大质荷比的离子依次通过收集狭缝，分别被收集、检出和记录下来。
（3）若磁场强度(H)和离子的轨道半径(rm)一定时，离子的质荷比(m／z)与加速电压(V)成反比(m／z∝1／V)，表明加速电压越高，仪器所能测量的质量范围越小。
就测量的质量范围而言，希望质量范围大一些，这就必须降低加速电压。
从提高灵敏度和分辨率来讲，需要提高加速电压。
这是一对矛盾，解决的办法是在质量范围够用的情况下尽量提高加速电压，高分辨质谱计加速电压为8kV，中分辨为4～3kV。
实例解析——核磁共振波谱法(NMR)
实例分析——核磁共振波谱法（NMR）一、原理核磁共振：用频率为兆赫数量级的能量很低的电磁波照射分子时，能使磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁，从而产生吸收信号，这种原子核对射频辐射的吸收成为核磁共振光谱。
弛豫过程：大量（而不是单个）原子核的运动规律。
高能态原子核通过非辐射形式放出能量而回到低能态的过程叫弛豫过程。
屏蔽效应：核受周围不断运动着的电子影响，使氢核实际受到的外磁场作用减小, 这种对抗外磁场的作用为屏蔽效应，通过屏蔽效应可分析核周围情况化学位移在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。
化学位移的标准：相对标准 TMS（四甲基硅烷）位移常数δ=0TMS原因：①12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；②屏蔽强烈，位移最大；只在图谱中远离其他大多数待研究峰的高磁场区有一个尖峰;③易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。
二、定性分析总体分析δ小，屏蔽强，σ大，共振需要的磁场强度大，在高场出现，图右侧；δ大，屏蔽弱，σ小，共振需要的磁场强度小，在低场出现，图左侧与裸露的氢核相比，TMS的化学位移最大，但规定 TMS=0，其他种类氢核的位移为负值，负号不加。
影响因素：（1）诱导效应：吸电子，电子云降低，屏蔽下降，低场出现，图左侧（2）共轭效应（3）磁各相异性效应（4）范得华效应（5）氢键去屏蔽效应：电子云密度降低，产生去屏蔽作用，化学位移向低场（6）溶剂效应各峰的面积与氢原子数成正比自选耦合和自旋裂分：分峰是由于分子内部邻近氢核自旋的相互干扰引起的，这种邻近氢核自旋之间的相互干扰作用称为自旋偶合，由自旋偶合引起的谱线增多现象称为自旋裂分。
n+1规律当某基团上的氢有n个相邻氢时，它将裂分为n+1个峰。
若这些相邻氢核处于不同的化学环境中，如一种环境为n个，另一种为n’个，则将裂分为（n+1)(n’+1)个峰。
三、谱图解析与应用：（1）峰的数目：多少种（2）峰的强度(面积)：多少个（3）峰的位移( )：每类质子所处的化学环境（4）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数（5）偶合常数(J)：确定化合物构型四、谱图解析步骤(1)检查谱图是否规则：四甲基硅烷的信号应在零点，是否尖锐、对称、基线平直。
(完整版)四大波谱基本概念以及解析
四大谱图基本原理及图谱解析一.质谱1.基本原理：用来测量质谱的仪器称为质谱仪，可以分成三个部分：离子化器、质量分析器与侦测器。
其基本原理是使试样中的成分在离子化器中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场或磁场使不同质荷比的离子在空间上或时间上分离，或是透过过滤的方式，将它们分别聚焦到侦测器而得到质谱图，从而获得质量与浓度(或分压)相关的图谱。
在质谱计的离子源中有机化合物的分子被离子化。
丢失一个电子形成带一个正电荷的奇电子离子(M+·)叫分子离子。
它还会发生一些化学键的断裂生成各种碎片离子。
带正电荷离子的运动轨迹：经整理可写成：式中：m／e为质荷比是离子质量与所带电荷数之比；近年来常用m／z表示质荷比；z表示带一个至多个电荷。
由于大多数离子只带一个电荷，故m／z就可以看作离子的质量数。
质谱的基本公式表明：（1）当磁场强度(H)和加速电压(V)一定时，离子的质荷比与其在磁场中运动半径的平方成正比(m／z ∝r2m)，质荷比(m／z)越大的离子在磁场中运动的轨道半径(rm)也越大。
这就是磁场的重要作用，即对不同质荷比离子的色散作用。
（2）当加速电压(V)一定以及离子运动的轨道半径(即收集器的位置)一定时，离子的质荷比(m／z)与磁场强度的平方成正比(m／z∝H2)改变H即所谓的磁场扫描，磁场由小到大改变，则由小质荷比到大质荷比的离子依次通过收集狭缝，分别被收集、检出和记录下来。
（3）若磁场强度(H)和离子的轨道半径(rm)一定时，离子的质荷比(m／z)与加速电压(V)成反比(m／z∝1／V)，表明加速电压越高，仪器所能测量的质量范围越小。
就测量的质量范围而言，希望质量范围大一些，这就必须降低加速电压。
从提高灵敏度和分辨率来讲，需要提高加速电压。
这是一对矛盾，解决的办法是在质量范围够用的情况下尽量提高加速电压，高分辨质谱计加速电压为8kV，中分辨为4～3kV。
四大谱图详解
/nm 177 178 204 214 186 339，665 280 300，665 270
max
13000 10000 41 60 1000 150000 22 100 12
跃迁类型
* * n* n*
n*，n*
n*， n* n* n*
常用术语
红移与蓝移 吸收峰向长波方向移动的现象叫红 移。 吸收峰向短波方向移动的现象叫蓝 移，也叫紫移。
基团基团对吸收带波长的贡献对吸收带波长的贡献共轭双烯共轭双烯基本值基本值217217环内双键环内双键3636每增加一个共轭双键每增加一个共轭双键3030每一个烷基或环烷取代每一个烷基或环烷取代55环外双键环外双键55oacoac0066srsr3030clclbrbr55nr2nr260601六元环不饱和酮基本值215取代1221个环外双键计算值244nm251nm不饱和酮基本值2152个烷基取代1221个烷基取代102个环外双键计算值259nm258nm不饱和酮基准值215延长1个共轭双键301个烷基取代181个烷基取代18计算值281nm281nm紫外吸收与分子结构关系紫外吸收与分子结构关系溶剂校正溶剂甲醇氯仿二氧乙醚己烷15711118紫外吸收与分子结构关系紫外吸收与分子结构关系不饱和羧酸酯酰胺紫外吸收与分子结构关系紫外吸收与分子结构关系苯的紫外吸收光谱溶剂
例：CH4 max= 125nm ②. n* 跃迁
CH3CH3 max= 135nm
分子中含有杂原子 S、N、O、X 等饱和化合物。
吸收波长：< 200nm（在远紫外区）
例：CH3OH max= 183nm（150） CH3CH2OCH2CH3 max= 188nm 某些含孤对电子的饱和化合物,如:硫醚、二硫化合物、硫醇、 胺、溴化物、碘化物在近紫外区有弱吸收。
NMR,VU,IR,MS四大图谱解析解析
13C-NMR谱图解析13C-NMR谱图解析流程1.分于式的确定2.由宽带去偶语的谱线数L与分子式中破原子数m比较，判断分子的对称性.若L=m，每一个碳原子的化学位移都不相同，表示分子没有对称性;若L<m，表示分子有一定的对称性，L值越小，分子的对称性越高。
3.标出各谙线的化学位移Qc，确定谙线的归属在结构鉴定中，常用的13C-NMR技术是宽带去偶和偏共振去偶。
根据宽带去偶谱测定的化学位移，偏共振去偶谱中各类碳的偶合谱线数，以及峰高相对和对称状况，对各谱线作大体归属，从而辨别碳核的类型和可能的官能团。
结构比较复杂的化合物，根据上述方法对13C-NMR谱线归属碰到困难时，可借助测定T1值作进一步的辨别，特别在归属不同季碳的谱线时，T1值的测定更有其实用价值。
另外，在1H-NMR谱线归属明确的情况下，还可采用质子选择去偶技术来归属难以辨认的13C-NMR 谱线。
在偏共振去偶时出现的虚假远程偶合现象也可以为归属某些特殊结构单元提供有用的信息，1H谱与13C谱相结合，有利于彼此信号归属。
各类碳核的化学位移范围如下图所示：表1基团类型Qc/ppm烷0-60炔60-90烯，芳香环90-160羰基1604.组合可能的结构式在谱线归属明确的基础上，列出所有的结构单元，并合理地组合成一个或几个可能的工作结构。
5.确定结构式用全部光谱材料和化学位移经验计算公式验证并确定惟一的或可能性最大的结构式，或与标准谱图和数据表进行核对。
经常使用的标准谱图和数据表有:经验计算参数1.烷烃及其衍生物的化学位移一般烷烃灸值可用Lindeman-Adams经验公式近似地计算：∑Qc5.2=nA-+式中:一2.5为甲烷碳的化学位移九值;A为附加位移参数，列于下表，为具有某同一附加参数的碳原子数。
表2注:1(3).1(4)为分别与三级碳、四级碳相连的一级碳;2(3)为与三级碳相连的二级碳，依此类推。
取代烷烃的Qc为烷烃的取代基效应位移参数的加和。
有机波谱分析 综合图谱解析
1.某未知物分子式为C5H12O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构
1 :
2 : 9
2.某一未知化合物，其分子式为C 13H 16O 4。
已测定它的红外光谱、核磁共振谱以及紫外吸收光谱.如图，试确该未知化合物的结构。
730
750122017401030
5
λmax 260nm(ε215)
6
4
1
3、某未知物，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在210nm以上没有吸收，确定此未知物。
3
6 22
4、某未知物 C11H16 的 UV、IR、1H NMR及MS谱图数据如下，推导未知物结构。
t
：
1
H NMR
MS：主要的离子峰可由以下反应得到：
各谱数据与结构均相符，可以确定未知物是正戊基苯。
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13C-NMR谱图解析13C-NMR谱图解析流程1.分于式的确定2.由宽带去偶语的谱线数L与分子式中破原子数m比较，判断分子的对称性.若L=m，每一个碳原子的化学位移都不相同，表示分子没有对称性;若L<m，表示分子有一定的对称性，L值越小，分子的对称性越高。
3.标出各谙线的化学位移Qc，确定谙线的归属在结构鉴定中，常用的13C-NMR技术是宽带去偶和偏共振去偶。
根据宽带去偶谱测定的化学位移，偏共振去偶谱中各类碳的偶合谱线数，以及峰高相对和对称状况，对各谱线作大体归属，从而辨别碳核的类型和可能的官能团。
结构比较复杂的化合物，根据上述方法对13C-NMR谱线归属碰到困难时，可借助测定T1值作进一步的辨别，特别在归属不同季碳的谱线时，T1值的测定更有其实用价值。
另外，在1H-NMR谱线归属明确的情况下，还可采用质子选择去偶技术来归属难以辨认的13C-NMR 谱线。
在偏共振去偶时出现的虚假远程偶合现象也可以为归属某些特殊结构单元提供有用的信息，1H谱与13C谱相结合，有利于彼此信号归属。
各类碳核的化学位移范围如下图所示：表1基团类型Qc/ppm烷0-60炔60-90烯，芳香环90-160羰基1604.组合可能的结构式在谱线归属明确的基础上，列出所有的结构单元，并合理地组合成一个或几个可能的工作结构。
5.确定结构式用全部光谱材料和化学位移经验计算公式验证并确定惟一的或可能性最大的结构式，或与标准谱图和数据表进行核对。
经常使用的标准谱图和数据表有:经验计算参数1.烷烃及其衍生物的化学位移一般烷烃灸值可用Lindeman-Adams经验公式近似地计算：∑Qc5.2=nA-+式中:一2.5为甲烷碳的化学位移九值;A为附加位移参数，列于下表，为具有某同一附加参数的碳原子数。
表2注:1(3).1(4)为分别与三级碳、四级碳相连的一级碳;2(3)为与三级碳相连的二级碳，依此类推。
取代烷烃的Qc为烷烃的取代基效应位移参数的加和。
表4一6给出各种取代基的位移参数表3烷烃取代基Y的位移参数直链烷烃的Qc值表4计算实例:3一戊醇的Qcr B a B rCH3-CH2-CH-CH2-CH3OH由表查出直烷烃Qc的基数，再加上表Y取代基参数。
C a: 34.7+41=75.7(实测73.8)C B: 22.8+8=30.3(实测30.0)C r: 13.9-5=8.9(实测10.0)对于比较复杂的烃取代物的Qc值，将表与表结合起来计算。
即按表计算烃的Qc值，加上表的取代基参数。
饱和环状化物的Qc（ppm）表42.不饱和烃的化学位移烯烃不含杂原子的烯烃的sp2碳Qc 范围大约为90-160ppm sp2碳的化学位移与取代基的性质和立体因素有关，可按Roberts 公式计式：∑∑∑+++=St ntAt nlAl Qk 3.123式中:123.3为乙烯碳的化学位移Qc 值，当计算Ck(sp2)的Qc 时，双键一边是a,B,r...另边则是a,B,r... AL 为计算同侧碳的增值,At 是计算异侧碳的增值。
有关各种取代基和立体因素(St)的增值列于表5k(2)炔烃SP3杂化碳的化学位移范围大约为60- 90ppm。
与相应的烷烃比较，叁键a-位的扩碳的化学位移向高场移5 --15ppm，末端叁键碳比分子内部叁键碳处于较高场。
叁键与极性基团相连时，2个sp碳的化学位移差距可拉宽到20 --95ppm.3.芳香化合物的化学位移苯的化学位移Qc为128.5ppm，取代基可使直接相连的芳环碳位35ppm之多，对其他位置的影响相对小得多。
对于多取代苯的占c值，可利用取代基影响的加和原则，按Savitsky法则近似求得∑Qc128R t Z+=)(5.单取代苯环13C的化学位移增位取代基Z t Z o Z m Z pH 0 0 0 0 CH2 8.9 0.7 -0.1 -0.29 CH3CH2 15.6 -0.5 0 -2.6 CH（CH3）2 20.1 -2.0 0 -2.5 C（CH3）3 22.2 -3.4 -0.4 -3.1 CH=CH2 9.5 -2.0 2.0 -0.5 -C≡CH -6.1 3.8 0.4 -0.2 C6H6 13.1 -1.1 0.4 -0.2 CH2OH 12.3 -1.4 -1.4 -1.4 CH2OOOCH3 7.7 0 0 0 OH 26.9 -12.7 1.4 -7.3CF3 -0.9 -2.2 0.3 3.2 SH 2.3 1.1 1.1 -3.1 SCH3 10.2 -1.8 0.4 -3.6 SO3H15-2.21.33.8芳杂环中碳的化学位移取代基对毗陡环上碳的化学位移影响可由下式做近似计算Zei Z ei Q ++=15.128式中:128.5为苯的化学位移Qc 值;Z1为杂原子对杂环碳i 化学位移相对苯环的增值;Zei 为在碳e 上的取代基对碳i 的增值(表4一11). 4.羰基的化学位移醛、酮拨基碳的吸收在低场200ppm 左右，丙酮碳基碳的化学位移为205.8，乙醛为199.30，烷基a-取代可使拨基碳的化学位移向低场移2 - 3PPm。
芳基与拨基共扼时，拨基碳的Qc向高场位移，同样a,B不饱和键也有这种作用。
1H谱图解析谱图解析的一般程序(1）对全未知的有机化合物结构鉴定，应首先测定相对分子质量，元素组成，得到分子式，计算其不饱和数。
(2）根据化合物性质，提出绘图要求溶剂、扫描宽度、积分、放大部分等，得到谱图应该检查质量，如标准物信号位置、信噪比、基线和样品纯度情况。
若遇峰很钝、裂分不显、基线不平衡情况应采取措施(处理样品，调试仪器等)加以改善。
(3）根据积分曲线表示的各组峰面积积分比，并以孤立的甲基或亚甲基峰为标准，计算各组峰所代表的相对氢核数目。
（4)由化学位移识别各组峰所代表氢核的性质，如芳氢、烯氢、饱和碳一氢等，对活泼氢可用重水交换给以证实，结合积分比，估计可能存在的官能团，对有些简单化合物的结构甚至可作初步判断。
(5)根据化学位移，自旋分裂和偶合常数，详细分析分子中各结构单元的关系，用一级近似，解析一级类型图谱。
解析时要注意有无以下情况，以免出错:虚假远程偶合、假象简单图谱、分子的对称性、动力学现象;个别峰重叠严重，应作加宽、放大图;怀疑可能有假象简单图谱或化学位移巧合者，可以改变溶剂或改变浓度重新画图。
研究自旋分裂和偶合常数，有助于了解分子内的键合情况和空间关系，为氢谱解析的主要内容。
( 6)一张谱图经常有一级类型部分和高级图谱部分，可以由易到难，逐步解析。
对高级图谱。
应根据图谱特点识别自旋系统，测量和计算化学位移和偶合常数，画出图解。
多重峰解析有困难时，可借助于溶剂效应、双照射或添加位移试剂等，以简化谱图。
(7)由上述程序得到的结构信息，画出合理的结构式(有时不止一个)—工作结构(8)用经验公式或类比方法考查工作结构的全部H 的Q J 值，证明判断正确，或由几种可能的结构式中挑选最合理的一个。
实际解析步骤: (1)分子式确定可以由MS 单独测定，也可以MS 结合PC （元素分析仪）测定 (2)不饱和度计算122++-=zy n UN式中:n 为分子中四价原子的数目;y 为分子中一价原子的数目;z 为分子中三价原子的数目。
对有机碱的盐和季按盐类的不饱和数的计算，应将其相应的酸或卤代烷减去再行计算。
(3)1H 化学位移和结构的关系核磁共振信号移向高场的称为屏蔽作用(shielding effect),引起信号移向低场的称为去屏蔽作用(deshielding effect)。
A.影响化学位移的结构因索a.电子效应:甲基的化学位移σ值随着卤素电负性的增加而增大b.临近基团的磁各向异性芳环芳环氢的数值都比较大，苯环氢，这是因为苯环的抗磁环流所引起的各向异性的结果。
(2)羧基的屏蔽作用一与芳环相仿，其平面的上下各有一个锥形的屏蔽区，其他方向为去屏蔽区。
由以下例子可见拨基所在平面下锥形区内的氢核因屏蔽作用移向高场，处于这种锥形区以外的氢核则移向低场.距碳基近的这种位移更为明显。
(3)碳一碳双键双键的各向异性也与芳环相似。
(4)叁键炔氢有一定的酸性，其化学位移与烯质子相比似应处于较低场但事实上与估计的相反，这是由于叁键的2个X-轨道组成以σ-键为轴的圆筒形状使炔氢处于叁键的屏蔽区。
c. vander Waals效应当两个氢原子在空间相距很近时，由于原子外电子的相互排斥，使这些氢核周围的电子云密度相对降低，其化学位移向低场移动，称为van der Waals效应.B.氢键和溶剂效应形成氢键的羟基质子，由于氧的顺磁性屏蔽比没有形成氢健时易在较低场发生共振，分子内形成氢键，浓度对σ值影响较小，分子间形成氢键则σ值与浓度有关。
羰基形成氢键的能力很强，所以羰酸羟基的化学位移都出现在低场。
同一种样品，所用溶剂不同，其化学位移亦有一定的差异，这是由于溶剂与溶质之间有不同作用的结果，称为溶剂效应。
C.各类氢核的化学位移及其经验计算参数各类1H的σH值范围如下表：a.饱和碳-氢的化学位移烷基〔单取代烷烃)中甲基、亚甲基和次甲基的化学位移列于下表：Y CH3Y CH3CH2Y CH3CH2CH2Y (CH3)CHY (CH3)3CY CH3 CH2 CH3 αCH2 βCH2 CH3 CH CH3 CH3H 0.23 0.86 0.86 0.91 1.33 0.91 1.33 0.91 0.89-CH=CH2 1.71 2.00 1.00 1.73 1.02-C≡CH 1.80 2.16 1.15 2.10 1.5 0.97 2.59 1.15 1.22-C6H5 2.35 2.63 1.21 2.59 1.65 0.95 2.89 1.25 1.32-F 4.27 4.36 1.24-Cl 3.06 3.47 1.33 3.47 1.81 1.06 4.14 1.55 1.60-Br 2.69 3.37 1.66 3.35 1.89 1.06 4.21 1.73 1.76-I 2.16 3.16 1.88 3.16 1.88 1.03 4.24 1.89 1.96-OH 3.39 3.59 1.18 3.49 1.53 0.93 3.94 1.16 1.22-O- 3.24 3.37 1.15 3.27 1.55 0.93 3.55 1.08 1.24非单取代烃的亚甲基和次甲基的化学位移可用经验公式—Shoolery公式进行计算。
以甲烷的σ值为基数，有σ=0.23+Ʃσi2.不饱和碳一氢的化学位移Q C=C=5.25+Z同+Z顺+Z反式中，Z是同碳取代基及顺式与反式取代基对于烯氢化学位移(以5.25为基数)的影响因子。
其值列于下表：甲酰衍生物，如醛、甲酰及其酯、甲酰胺等，甲酰基的氢均处于羰基去屏蔽区，其化学都在较低场，醛氢σ9.3-10.3，甲酸酯和甲酰胺σ7.5-8.5醛氢的化学位移变化不大，很难根据占值区别脂肪醛和芳香醛。