仪器分析课件i第16章气相色谱法
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6
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等
+4 +5
强
7
（3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇
低： 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好，可用程序升温。
15
T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ，程 序升温，每分钟 5 °C。
e.g. 程序升温分离C3~C6 (正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升
e.g. 国产101，Chromosorb W(美） 5
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态，其粘度不能 太高。
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
第16章 气相色谱法
1
16-2 气相色谱仪
一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、温控系统 五、检测记录系统
2
②化学惰性。
③热稳定性好。
常用硅藻土担体，用硅藻土煅烧而成，有 两类：
ⅰ、红色担体------含粘合剂、强度高、 比表面积大、负担的固定液较多。
e.g. 国产6201，Chromosorb P(美） ⅱ、白色担体------加助熔剂Na2CO3, 强度 低、比表面积小、负担的固定液较少。
目：孔数/平方英寸 1英寸 = 2.54 cm
常用的担体60 ~ 80目。
2、液担比 5 % 到 25 % ，尽量多为好。 三、柱温 1、每种固定液都有一个最高使用温度。
14
2、由待测组分定柱温
组分沸点/ °C
柱温/ °C
高：300~400 比沸点低：100~200
中： 200~300 比组分平均沸点低：100
2、气化室温度 比柱温高 30 到 100 °C
17
Conductivity detector）
池体：不锈钢 TCD
热敏元件：W丝，温度高，则电阻增加。
9
W
测 量
R1
双臂热导池的电路示意图
IM R3
R2
R4
载 气
分压器
10
二、氢火焰离子化检测器（FID----Hydrogen Flame Ionization Detector）
氢火焰： H2，Air 载气： N2
其余的检测器自源自文库。
12
16-5 操作条件的选择
一、载气及其流速
1、载气种类 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2，M较大，组分在其中的扩散 系数D较小。
2、流速
用Van Deemter方程求 u（最佳），一 般取u = 1.3~1.4 u (最佳) 。
13
二、担体与液担比 1、担体大小
共3种气体。
三气的比例为 N2：H2：Air = 1~1.5：1：10 样品在氢火焰中燃烧，发生热烈解：
e.g. CnHm
•CH(自由基)
2 •CH+O2*
2CHO++e
11
CHO+ + H2O
CO + H3O+
在电场作用下， CHO+和H3O+向极化极 （负极）运动，电子向收集极（正极）运动， 产生电流，其大小与样品的质量成正比。
三、聚合物固定相 GDX-----高分子多孔微球。
温度低时，以吸附作用为主，表现为吸附剂。 温度高时，以溶解作用为主。 e.g. GDX-102, GDX-103 等, 白色粉末,天津产。
8
16-4 气相色谱检测器 浓度: 型 cA e.gT. CE DCD 质量: 型 mA e.gF.IDFPD 一、热导检测器（TCD-----Thermal
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等
+4 +5
强
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（3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇
低： 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好，可用程序升温。
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T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ，程 序升温，每分钟 5 °C。
e.g. 程序升温分离C3~C6 (正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升
e.g. 国产101，Chromosorb W(美） 5
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态，其粘度不能 太高。
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
第16章 气相色谱法
1
16-2 气相色谱仪
一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、温控系统 五、检测记录系统
2
②化学惰性。
③热稳定性好。
常用硅藻土担体，用硅藻土煅烧而成，有 两类：
ⅰ、红色担体------含粘合剂、强度高、 比表面积大、负担的固定液较多。
e.g. 国产6201，Chromosorb P(美） ⅱ、白色担体------加助熔剂Na2CO3, 强度 低、比表面积小、负担的固定液较少。
目：孔数/平方英寸 1英寸 = 2.54 cm
常用的担体60 ~ 80目。
2、液担比 5 % 到 25 % ，尽量多为好。 三、柱温 1、每种固定液都有一个最高使用温度。
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2、由待测组分定柱温
组分沸点/ °C
柱温/ °C
高：300~400 比沸点低：100~200
中： 200~300 比组分平均沸点低：100
2、气化室温度 比柱温高 30 到 100 °C
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Conductivity detector）
池体：不锈钢 TCD
热敏元件：W丝，温度高，则电阻增加。
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W
测 量
R1
双臂热导池的电路示意图
IM R3
R2
R4
载 气
分压器
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二、氢火焰离子化检测器（FID----Hydrogen Flame Ionization Detector）
氢火焰： H2，Air 载气： N2
其余的检测器自源自文库。
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16-5 操作条件的选择
一、载气及其流速
1、载气种类 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2，M较大，组分在其中的扩散 系数D较小。
2、流速
用Van Deemter方程求 u（最佳），一 般取u = 1.3~1.4 u (最佳) 。
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二、担体与液担比 1、担体大小
共3种气体。
三气的比例为 N2：H2：Air = 1~1.5：1：10 样品在氢火焰中燃烧，发生热烈解：
e.g. CnHm
•CH(自由基)
2 •CH+O2*
2CHO++e
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CHO+ + H2O
CO + H3O+
在电场作用下， CHO+和H3O+向极化极 （负极）运动，电子向收集极（正极）运动， 产生电流，其大小与样品的质量成正比。
三、聚合物固定相 GDX-----高分子多孔微球。
温度低时，以吸附作用为主，表现为吸附剂。 温度高时，以溶解作用为主。 e.g. GDX-102, GDX-103 等, 白色粉末,天津产。
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16-4 气相色谱检测器 浓度: 型 cA e.gT. CE DCD 质量: 型 mA e.gF.IDFPD 一、热导检测器（TCD-----Thermal