粗萘精制工艺简介

粗萘精制工艺简介

焦油蒸馏的主要任务之一就是切取含萘馏分用于进一步分离精制。在焦油蒸馏过程中，按馏分切取工艺制度不同，富集萘的馏分有萘油馏分、萘洗混合馏分及酚萘洗三混馏分等。

工业萘是焦油加工的主要产品，.由煤焦油分离，高温煤焦油中萘约占8%-12%，将煤焦油蒸馏，切取煤油，经脱酚，脱喹啉，蒸馏得成品萘。每吨萘消耗10t煤焦油；

目前工业萘的生产方法主要是精馏法和冷却结晶法。

一、原料及产品

生产工业萘的原料为焦油蒸馏所得的富集萘的馏分，这些馏分中还含有酚类、盐基类化合物及不饱和化合物，其中有些组分的沸点和萘的沸点相近，精馏时易进入工业萘中，需要先经过碱洗和酸洗。

二、精馏法生产工业萘

（1）双炉双塔连续精馏工艺

所谓双炉双塔，是指该流程中采用了两台管式炉、两座精馏塔（初馏塔和精馏塔）。其生产工艺流程如图所：

1—原料槽；2—原料泵；3—原料与工业萘换热器；4—初馏塔；5—精馏塔；6—管式炉；7—初馏塔热油循环泵；8—精馏塔热油循环泵；9—酚油冷凝冷却器；10—油水分离器；11—酚油回流槽：12—酚油回流泵；13—酚油槽；14工业萘汽化冷凝冷却器；15—工业萘回流槽；16工业萘回流泵；17—工业萘贮槽；18—转鼓结晶机；19—工业萘装袋自动称量装置；20—洗油冷却器；21—洗油计量槽；22—中间槽

双炉双塔连续精馏工艺流程如图，此流程采用两个管式加热炉和两个精馏塔，所用原料为经过碱洗或酸洗的萘油或混合馏分油。含萘馏分经静置脱水后，由原料泵送至工业萘换热起起器，温度由80~90℃升至200℃左右，进入初馏塔。初馏塔顶逸出的酚油蒸气经冷凝冷却和油水分离后进入回流槽，大部分作初馏塔的回流，回流比为20~30（对酚油产品）；少部分流入酚油成品槽。初馏塔底已脱除酚油的含萘馏分用热油泵送往初馏塔管式炉加热至265~270℃，再返回初馏塔低，以供给初馏塔热量。同时在初馏塔热油循环泵出口分出一部分馏分油打入精馏塔，进料温度为230~235℃。精馏塔顶蒸汽温度控制在218℃左右，工业萘蒸气在热交换器中与原料油换热后进入冷凝冷却器，工业萘被冷却到100~110℃后流入工业萘回流槽，一部分作为精馏塔回流，回流比约为3（对工业萘产品）；一部分经转鼓

结晶机冷却得到工业萘片状结晶，即为工业萘成品。精馏塔塔底残油用热油泵送至管式炉加热至280℃左右，再返回到精馏塔，为其提供热量。热油泵出口处分出一部分残油作低萘洗油，经冷却后进入洗油槽。

该工艺流程的特点是：从初馏塔切取酚油，从精馏塔顶切取含萘＞95%的工业萘及低萘洗油，萘的精制率达90%左右，热效率高，操作费用和成本较低，而且操作简便。

（二）单路塔生产工业萘精馏流程

1-原料槽；2-原料泵；3-管式炉；4-工业萘精馏塔；5-馏分冷凝冷却器；6-油水分离器；7-酚油回流槽；8-酚油槽；9-酚油回流泵；10-工业萘汽化冷凝冷却器；11-工业萘贮槽；12-转鼓结晶机；13-工业萘装袋自动称量装置；14-中间槽；15-热油循环泵；16-洗油冷却器；17-洗油计量槽

已洗的萘油、洗油混合分在原料槽1中间加热至80-90℃，再静置脱水，然后由原料泵2抽出送入管式炉3的第一组炉管中预

热至240-250℃，从第26曾塔盘进入精馏塔4.，塔顶气相温度控制在199-201℃，塔顶逸出的气体经酚油冷凝冷却器5冷凝冷却后进入油水分离器6，与水分离后的分又进入回流槽7，所得含酚10%一下，含萘35%以下的酚油从回流槽底部用酚油回流泵9进行塔顶回流。

从油水分离器6的地步间歇排出少量的酚油和水至酚油槽8，酚油槽中积累的油水混合物倒油泵倒入洗涤器脱水后，既得酚油，再将其与焦油蒸馏所得的酚油混合脱酚，脱酚后的精酚油送往油库酚油成品槽。

塔底的洗油用热油循环泵15抽出，经管式炉3的第二组炉管加热到297-300℃后打回塔内，从热油循环泵15的出口分出一部分洗油，经冷却器16冷却后通过计量槽17流入洗油油库。成品洗油含萘量应小于10%，供粗苯工段煤气洗苯用。

从工业萘精馏塔的第46层塔盘侧线采出温度为219℃(含萘大于95%)的液体工业萘，经工业萘汽化冷凝冷却器10冷却至120℃左右，流入工业萘贮槽11，在经转鼓结晶机12冷却结晶，即可得到白色片状结晶—工业萘、

该工艺流程的特点是采用萘油或混合馏分为原料，在设有管式炉的精馏塔的设备系统中进行精馏，从精馏塔中切取酚油、含萘大于95%的工业萘和低萘洗油。它与双炉双塔工艺比较，简化了流程，降低了劳动消耗，减少了设备，但操作稳定性略差一些，同时操作控制难度较大。

（三）单炉双塔加压连续精馏工艺

因采用的原料馏分不同，各厂具备的条件不同，单炉双塔加工工艺有所不同，对于以萘油馏分为原料，且有氮气供给条件的加工厂所用工艺流程如图所示。其特点是，精馏塔（萘塔）在加压条件下操作，以萘蒸汽冷凝冷却器作为初馏塔的再沸器——被称之为双效精馏。

1-初馏塔；2-初馏塔回流液槽；3-第一换热器；4-第二换热器；5-初馏塔第一凝缩器；6-初馏塔第二凝缩器；7-冷凝器；8-重沸器；9-初馏塔回流泵；10-初馏塔底抽出泵；11-初馏塔重沸器循环泵；12-萘塔；13-加热炉；14-萘塔底液油抽出泵；15-安全阀喷出气凝缩器；16-萘塔排气冷却器；17-萘塔回流也槽；18-萘塔回流泵；19-工业萘冷却器；20-甲基萘油冷却器

脱酚后萘油经换热器3、4后进入初馏塔1。由初馏塔顶逸出的酚油气经初馏塔的第一冷缩器 5.，将热量传递给锅炉给水使其产生蒸汽。冷凝液在经初馏塔第二凝缩器6而进入初馏塔回流

槽2。在此，大部分作为回流返回初馏塔塔顶，少部分经冷却后作脱酚的原料。初馏塔底液体被分成两条路，一部分用泵送入萘塔12.，另一部分用循环油泵11送入重沸器8，与萘塔顶逸出的蒸汽换热后赶回初馏塔，以供初馏塔热量。为了利用萘塔顶萘蒸汽的热量，萘塔采用加压操作。压力是靠调节阀自动调节加入系统内的氮气量和向系统外排出的气体量而实现的。从萘塔顶逸出的萘蒸汽经初馏塔重沸器8，冷却后入萘回流槽17。在此，一部分送到萘塔顶作回流，另一部分送入第二换热器4和甲基萘油冷却器20冷却后作为产品排入贮槽。回流槽的未凝气体排入排气冷却器冷却后，用压力调节阀减压至接近大气压，再经过安全阀喷出器凝缩器15而进入排气洗净塔。在萘塔排气冷却器16冷凝的萘液流入回流槽。萘塔底的甲基萘油，一部分与初馏原料换热，再经冷却排入贮槽；另外大部分通过加热炉加热后返回萘塔，供给精馏塔所必需的热量。

三、结晶法生产工业萘

间歇式分步结晶法

原料为结晶点在71.5~73℃的萘油馏分，先经碱洗脱酚，然后在60块塔盘的精馏塔内精馏，从50层塔盘引出结晶点为75~76℃的萘油作为原料。

分步结晶过程设有八个结晶箱，分四个步骤进行。

第一步：结晶点为75~76℃，温度为95℃的萘油进入1号、2号和3号结晶箱。结晶箱以2.5℃/h的速度根据需要进行冷却或