紫外分光光度法对高锰酸钾定性定量的测定

四、测量
插入样品后，单机“Start”按钮。最后 10 次扫描结果保存在内存的 10 通道中。
五、数据处理
1、数学计算。选择菜单中“数据处理”下的“数学计算”功能。 2、图谱转换。选择菜单中“数据处理”下的“变换”功能。 3、峰值检出。选择菜单中“数据处理”下的“峰值检出”功能。 4、打印数据。
六、结束工作
1、测量工作结束后，用户应先退出“TU-1901UVWin”控制程序。关电源时，应先关闭仪器主 机电源；然后退出 Windows 并关闭计算机电源。最后关闭其他设备的电源。 2、将比色器洗干净干燥放回盒内。 3、试样室放入干燥剂。 4、盖上防尘罩
【数据记录与处理】
1.高锰酸钾定性扫描曲线光谱图
Abs
二．设定参数
1、根据工作需要，选择工具按钮或者在菜单“应用”项中选择光度测量，光谱扫描、定量测
定、时间扫描。 2、单机工具按钮或者选择菜单中“配置”下“参数”项。选择起始波长、结束波长、扫描速 度、纵坐标范围、光度方式等。
三、基线校正
测量样品前应对空白样品进行基线校正以消除比色皿误差。单机“Base Line”按钮，数据保存 在内存中。
【实验原理】
紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质价电子在电子 能级间的跃迁产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱，当不同波长的单色光通过被分析的物质 时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以 ABS 为纵坐标波长λ 为横坐标作图，可获得物质的 吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为 190-400nm，可见光区的波长范围为 400-800nm。由 于分子结构不同，但只要有相同的生色团，他们的最大吸收波长就相同。因此，画未知化合物 的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进 行比较，就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯-比尔定律： A ly I / I abc A 吸光度 I 入射光的强度 I 透过光的强度 a 物质对光的吸光系数 b 吸收池的长度 c 待测物的浓度。 如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度呈线性关系，这是紫外可见光谱仪进 行定量分析的依据。
0.00
2. 高 锰 酸 钾 溶 液 的 最 大 吸 收 波 长 值 λ max 为 525nm。 3.高锰酸钾溶液在 525nm 时的最大吸光度 AbS 为 0.455。
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Hale Waihona Puke Baidu
220
浓 度/(mg/L)
[2014-4-2 19:58 "/Graph1" (2456749)] Linear Regression for Data1_B: Y = A + B * X Parameter Value Error A -0.005 0.01627 B 5.04E-4 1.18794E-4 得： y 0.005 5.04 10 * x
【仪器试剂】
仪器：TU-1901 紫外分光光谱仪、二面通石英比色皿一对、胶头滴管、烧杯、容量瓶、移 液管、洗瓶 试剂：高锰酸钾原液、蒸馏、50mg/l，100mg/l,150mg/l,200mg/l 的高锰酸钾溶液
【实验内容】
一、测试准备工作
1、打开主机电源开关之前，检查一下试样室是否放置遮光源。 2、 打开打印机电源， 打开主机电源， 预热 15-30 分钟， 打开计算机电源， 启动 “TU-1901UVWin” 控制程序。 3、光度计进入自检过程，自检无误后进入主工作程序。
4
测得未知液吸光度为 0.130,0.190；带入公式
则得未知液浓度为 267.86mg/l,386.90mg/l
0.5
4.高锰酸钾未知试液浓度
0.10
524.7,0.455 544.5,0.437
0.4
309.1,0.342
0.3
B Linear Fit of Data1_B
0.08
Abs
0.2
0.06
0.1
吸光度A
300 350 400 450 500 550 600 650
0.04
0.0
250
0.02
λ /nm
湖北工程学院 化学与材料科学学院 实验报告单
仪器分析实验报告
实验 一 学号： 紫外分光光度法测定高锰酸钾的吸光度 姓名： 专业： 应用化工技术 评分等级：
实验日期：2014 年 3 月 27 日 实验教师： 【实验目的】
1. 了解紫外光谱分析方法的基本原理； 2. 熟悉 TU-1901 紫外分光光谱仪的结构和一般使用程序； 3. 掌握紫外-可见光谱仪定性图谱的数据处理方法。