紫外分光光度法对高锰酸钾定性定量的测定
实验一 水中高锰酸盐指数的测定 ——高锰酸钾滴定法
目录水质检验篇实验一水中高锰酸盐指数的测定 (5)——高锰酸钾滴定法 (5)实验二水中硫酸盐含量的测定 (8)——火焰原子吸收分光光度法 (8)实验三饮用水中铝的测定 (11)──铬天青S分光光度法 (11)实验四水中砷、硒的测定 (14)——原子荧光法 (14)实验五水中Cu、Mn的测定 (18)——萃取-火焰原子吸收分光光度法 (18)实验六水中甲苯、苯乙烯的测定 (21)——顶空气相色谱法 (21)实验七水中4-硝基酚的测定 (23)──高效液相色谱法 (23)实验八水中丙烯腈的测定 (25)——直接气相色谱法 (25)实验九水中含磷农药的测定 (27)实验十饮用水水质快速检验 (30)空气检验篇实验一公共场所中氨的测定 (34)——分光光度法 (34)实验二公共场所中甲醛的测定 (38)——乙酰丙酮分光光度法 (38)实验三空气中铅及其化合物的测定 (42)──石墨炉法 (42)实验四空气中氟化物的测定 (45)──滤膜-氟离子选择电极法 (45)实验五空气中丙酮和丁酮的测定 (49)──气相色谱法 (49)实验六空气中氯菊酯的测定 (51)──高效液相色谱法 (51)实验七空气中二氧化硫的测定 (53)──盐酸副玫瑰苯胺光度法 (53)实验八空气中氧化氮的测定 (57)──盐酸萘乙二胺溶液吸收光度法 (57)实验九空气中汞的快速测定 (60)──碘化亚铜试纸法 (60)实验十空气中二氧化硫的快速测定 (62)──碘淀粉法 (62)生物材料检验篇实验一尿中肌酐的测定 (65)──苦味酸分光光度法 (65)实验二尿中尿素的测定 (67)──丁二酮肟分光光度法 (67)实验三大鼠血清中乙醇的测定 (69)──顶空气相色谱法 (69)实验四鸡肝中土霉素的测定 (71)──高效液相色谱法 (71)实验五唾液中铬离子的测定 (73)——石墨炉原子吸收法 (73)实验六尿中氟离子的测定 (75)氟离子选择电极法 (75)化妆品检验篇实验一染发剂中铅、镉的测定 (79)——火焰原子吸收分光光度法 (79)实验二脱毛剂中巯基乙酸及其盐类含量的测定 (82)——碘量法 (82)实验三化妆品中苯酚的测定 (85)——高效液相色谱法 (85)实验四化妆品中紫外吸收剂定性测定 (88)——紫外分光光度计法 (88)实验五化妆品中汞的测定 (90)——氢化物原子荧光光度法 (90)实验六染发剂中对苯二胺含量的测定 (93)——HPLC法 (93)水质检验篇实验一水中高锰酸盐指数的测定——高锰酸钾滴定法高锰酸盐指数,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。
分光光度法测定高锰酸钾含量课件
分光光度法测定高锰酸钾含量课件分光光度法是指用分光光度计对化学物质进行分析测量的方法。
在水质分析中,分光光度法被广泛应用于测量水中的各项污染物含量,其中高锰酸钾含量的测定特别常见。
以下是分光光度法测定高锰酸钾含量的课件,旨在介绍此过程的完整步骤、主要原理和注意事项。
一、实验目的2、掌握样品的制备过程。
3、了解标准曲线的制备方法。
4、分析水样中高锰酸钾含量。
二、实验原理1、高锰酸钾的分光光度测量过程基于络合反应。
2、高锰酸钾在强酸环境下与邻苯二甲酸钠发生还原反应,生成紫色的三价锰络合物。
3、三价锰络合物吸收波长在500nm左右,至于具体波长应根据实验仪器的规格来设定。
4、首先准备一组高锰酸钾标准溶液,利用标准曲线来测量未知水样中的高锰酸钾含量。
三、实验材料1、高锰酸钾(KMnO4)标准溶液。
2、邻苯二甲酸钠(Na2C6H4O4)标准溶液。
3、浓硫酸(H2SO4)。
4、双蒸水。
5、分光光度计。
四、实验步骤1、样品的制备a. 将水样过滤,保留上清液。
b. 将200ml的上清液倒入烧杯中,加入5ml的浓硫酸,以避免过氧化物的干扰。
c. 将上述混合物外放到室温,避免气泡形成。
d. 将上述混合物加热至沸腾,然后加入0.5ml的邻苯二甲酸钠的标准溶液。
e. 加入高锰酸钾标准溶液(1ml),50s后,混合物变为淡紫色。
(此时需要记录时间)a. 将分光光度计调置为高锰酸钾的吸收波长范围之一(以500nm为例)。
b. 用水清洗好比色池。
c. 将样品移入比色池中,调整其透射度为1。
d. 同样地,对标准溶液进行处理。
e. 通过分光光度计读出样品和标准溶液的吸光度。
a. 调制各级浓度的高锰酸钾标准溶液,然后通过分光光度计测得其吸光度值。
b. 将吸光度值分别作为纵坐标,对浓度居于横坐标。
c. 得出标准曲线的线型,并根据实验数据得到样品的高锰酸钾含量。
五、注意事项1、样品的pH值限制在5.5-9范围内。
2、标准曲线最好是以同一实验条件下得出的。
实验五 分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量
实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。
1.2 学习测绘吸收曲线,确定最大吸收波长。
1.3 学习绘制标准工作曲线,利用分光光度法测定物质的含量。
2 仪器药品2.1 仪器:721型分光光度计,50ml容量瓶5个,吸量管1支,胶头滴管1支,比色皿1盒2.2 药品:KMnO4标准溶液(0.125g/ml),未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础,以朗伯-比尔定律为依据的分析方法。
按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。
光是一种电磁辐射,又称电磁波。
电磁辐射是量子化的,即不连续地,一份一份地发射或吸收,每一份称一个光子。
某物质经光照射后,组成物质的分子(或原子)中的电子从低能级跃迁到高能级,即由基态变成激发态。
只有光子的能量与被照射物质分子(或原子)基态与激发态之间的能量差相等时,才能被吸收。
不同物质的基态和激发态的能量差不同,选择吸收光子的波长也不同。
可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。
不同波长的可见光具有不同的颜色。
波长大于760nm的光线称为红外线。
波长小于400nm的光线称为紫外线。
单一波长的光称为单色光(monochromatic light),由不同波长的光组成的光称为复色光(polychromatic light)。
白光是一种复色光,由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。
若两种颜色的光按一定比例混合,也可以得到白光,这两种单色光称为互补色光:物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。
当一束白光通过某溶液时,如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收,则溶液呈现无色透明;如果溶液对各种波长的光全部吸收,则溶液呈现黑色;如果溶液选择吸收了某些波长的光,而其他波长的光透过溶液,这时溶液呈现透过光的颜色。
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数是一种常规的水质测量指标,用于评估水体中的有机物质的污染程度。
它是通过测量水样中高锰酸钾的消耗量来确定其氧化还原能力的。
高锰酸钾指数的测定方法可以分为两种:滴定法和分光光度法。
下面将介绍滴定法的步骤和注意事项。
滴定法步骤如下:
1.用滴定瓶量取50ml水样,并加入5ml的1mol/L硫酸溶液作为催化剂。
2.在常温下加入高锰酸钾溶液,直到溶液呈粉红色或紫色停止,记录加入的高锰酸钾溶液体积。
3.在同等条件下对蒸馏水进行上述测定,并将得到的高锰酸钾溶液体积减去。
4.用下列公式计算高锰酸钾指数:高锰酸钾指数=(样品高锰酸钾用量-背景高锰酸钾用量)×5/样品体积(单位:mg/L)。
注意事项:
1.采集水样时要注意避免污染,同时保持水样的原始状态。
2.测定过程中加入的高锰酸钾溶液要逐滴加入,直到出现颜色的变化。
3.催化剂的浓度和加入量要准确,以确保反应的进行。
4.测定时环境要避免阳光直射,以保证测定结果的准确性。
总之,高锰酸钾指数是测量水体有机污染程度的常用指标之一。
采用滴定法测定时,需要遵循严格的操作步骤和注意事项,以确保测定结果的准确性。
实验二 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度标准对照法
实验二分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度一、实验目的1.掌握分光光度计的使用。
2.熟悉如何寻找最大吸收波长以及吸收光谱曲线的绘制方法。
3.掌握标准对照法测定未知溶液浓度。
二、实验原理高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区具有固定的最大吸收波长位置,峰形明显。
如在避光条件下保存,其峰位和峰形可长期稳定不变,可以用紫外-可见分光光度法对其进行分析与定量。
相同条件下,分别配制待测溶液X和标准溶液S,并分别测定吸光度。
根据郎伯-比尔定律,可写出三、仪器与试剂1.仪器:UV-5100型紫外可见分光光度计,分析天平,容量瓶,刻度吸管,烧杯,洗瓶,量筒,玻璃棒。
2.试剂:KMnO4标准溶液(125ug/mL),KMnO4样品溶液(浓度与标准溶液接近),纯化水。
四、操作步骤1.KMnO4工作溶液的配制(50ug/mL)移取125ug/mLKMnO4标准溶液标准溶液10.00mL置于25mL容量瓶中,加纯化水至刻度,混匀,备用。
2.测定KMnO4吸收光谱λmax值在分光光度计上,以纯化水为空白管,依次按照表1选择不同的波长,比色,测得KMnO4工作溶液(50ug/mL)在不同波长下相应的吸光度A,并记录在表1中。
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收光谱曲线。
在曲线上找出吸光度最大处所对应的波长,即为最大吸收波长,用λmax表示。
3.待测溶液的测定(对照法)取KMnO4样品溶液5.00ml,置于25ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀得样品稀释液(x)。
在λmax处,以蒸馏水为参比液,在完全相同的条件下测出50ug/mL KMnO 4标准溶液和样品稀释液的吸光度值。
五、注意事项1.吸收曲线及待测溶液的测定应在同一台仪器上进行,且测定条件相同。
2每次改变波长,必须重新调零。
3.倒溶液时远离仪器,避免溅湿仪器。
六、数据处理 1.吸收曲线的绘制表1 吸收曲线的绘制(测得λmax 值)用Excel 做吸收曲线图并将图画在此处。
紫外分光光度计测锰的原理
紫外分光光度计测锰的原理
紫外可见分光光度计的工作原理是利用紫外、可见光谱范围内的吸收现象来测量样品的浓度。
当光线穿过样品时,样品中的化合物分子会吸收光线的能量,使光的强度下降。
紫外可见分光光度计会测量在不同波长下样品吸收光线的程度,从而推断化合物的浓度。
然而,锰离子在紫外和可见光波长范围内不会显著吸收光线,因此无法直接用紫外可见分光光度计进行测量。
锰离子的测量往往需要采用特定的分析方法,如原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
在某些情况下,通过与其他物质的反应,锰离子的存在可以通过紫外和可见光谱范围内的吸收现象来发现。
例如,在某些有机化合物的存在下,锰的存在可以产生某些化学反应,从而吸收特定的紫外或可见光。
在这种情况下,紫外可见分光光度计可能可以用于检测锰离子的存在。
以上内容仅供参考,如需更多信息,建议查阅化学专业书籍或咨询专业人士。
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量(2021年整理)
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量(2021年整理)
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。
它通常用于测定溶液中某种物质的浓度,其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。
高锰酸钾(KMnO4)是一种强氧化剂,广泛用于化学、环境
和医疗领域。
测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。
下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤:
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。
平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时,并确保其完全溶解。
2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。
根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。
可以根据每次使用自动进行校准。
3.准备样品溶液根据样品浓度,制备高锰酸钾溶液稀释溶液。
将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中,并用去离子水定容。
使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。
4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液,使溶液尽量覆盖比色皿底部。
将比色皿放入分光光度计,并选择适当的波长。
在读取前,确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。
5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。
重复
此测量三次,以确保准确性。
如果吸光度值存在变化,应重新制备样品并重复测量。
6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中,以计算高锰酸钾溶液的浓度。
将测量结果与预期值进行比较并记录。
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。
该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。
测定过程如下:
1.在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液,并记录其吸光度。
2.将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中,并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸
钾反应。
3.在分光光度计的光路中放置反应后的溶液,并记录其吸光度。
4.根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异,可以计算出高锰酸钾溶液中
锰酸钾的含量。
在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时,还需要注意几点:
1.反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定,否则会影响测定结果的准确性。
2.分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能,否则会影响测定结果的准确性。
3.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时,需要使用特定波长的光来测定,否
则会影响测定结果的准确性。
4.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时,需要使用特定的标准溶液和参比溶
液,否则会影响测定结果的准确性。
5.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时,需要确保标准溶液和参比溶液的温
度相同,否则会影响测定结果的准确性。
分光光度法测定高锰酸钾含量
实验原理
5. 分光光度计的性能检查
– 比色皿的选择
– 波长精度的检查和校正
– 线性误差的检查
– 灵敏度试验
– 重复性试验
– 读数指示器阻尼时间试验
– 稳定度试验
实验原理
比色皿的选择 ① 透光面玻璃应无色透明,与空气对比透射率不低于84%。 在 420~720nm 范围内透光率的差值不大于 5% 。以空 气透光率为 100%,在各波长下测定干燥洁净的空比色 皿的透光率,应符合以上规定。 ② 透光面平行度偏差,内径不大于 0.1mm ,外径不大于 0.2mm。 ③ 成套比色皿,同内径者,透光率相互差值不大于 0.5% 。
注意事项
• • •
注意容量分析的基本操作规范. 分光光度计的使用方法,每台仪器所配套的比色皿不宜混用。 高锰酸钾储备溶液应严格避光保存。
思考题
1. 什么是吸收光谱分析技术?如何绘制吸收光谱曲线,曲线有何 特征?
2. 高锰酸钾的最大吸收波长应为525nm,本次实验中用722型分 光光度计测得的最大吸收波长是多少?若有差别,试作解释。
分光光度法测定高锰酸钾含量
仪器学实验
实验目的
1. 掌握吸收光谱分析的基本原理。
2. 熟悉应用工作曲线法进行定量测定的方法。
3. 了解比色皿(吸收池)一致性的检验与校正方法。
实验原理
1. 光的选择性吸收
物质的分子或离子团对可见和紫外光区的光波具有选择吸收 作用,即不同物质的分子能选择性地强烈吸收某一个或数个 波带的光波,而对其他光波很少吸收或不吸收。
最大吸收
1 1 2 3 4 5 6 … n
实验原理
2. 吸收光谱曲线
实验原理
3. 朗伯-比尔定律
分光光度法的基本定律,光谱分析技术的定量依据。当一
紫外可见分光光度法测定地表水和地下水的高锰酸盐指数
2010年10月October2010岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.29,No.5617~620收稿日期:2010 01 18;修订日期:2010 06 09基金项目:国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助(1212010634607)作者简介:王玉功(1973-),男,甘肃兰州市人,工程师,主要从事水质检测、岩石矿物分析。
E mail:wangyugong586@sohu.com。
文章编号:02545357(2010)05061704紫外可见分光光度法测定地表水和地下水的高锰酸盐指数王玉功,高永宏,王建波,陈月源(国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,甘肃兰州 730050)摘要:用分光光度法测定水中高锰酸盐指数。
方法检出限为0.05mg/L。
对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为1.01%~1.20%,回收率为95.0%~100.5%。
经国家标准容量法验证,结果与标准方法测定值相符。
方法简便快速,灵敏度高,精密度好,试剂试样量少,成本低,适用于测定氯化物低于300mg/L、清洁或污染轻微的水样高锰酸盐指数的分析。
关键词:分光光度法;高锰酸盐指数;地表水;地下水中图分类号:O657.3;P641文献标识码:BUltraviolet visibleSpectrophotometricDeterminationofPermanganateIndexofSurfaceWaterandGroundwaterWANGYu gong,GAOYong hong,WANGJian bo,CHENYue yuan(LanzhouTestingandQualitySupervisionCenterforGeologicalandMineralProducts,TheMinistryofLandandResources,Lanzhou 730050,China)Abstract:Thepermanganateindexinsurfacewaterandgroundwaterwasdeterminedbyultraviolet visiblespectrophotometry.Thedetectionlimitofthemethodwas0.05mg/Landtherecoverieswere95.0%~100.5%withprecisionof1.01%~1.20%RSD(n=5).Theanalyticalresultsfromthismethodareconsistentwiththosedeterminedbystandardvolumetricmethod.Themethodprovidestheadvantagesofhighsensitivityandprecision,highefficiency,lesscostandissuitableforthedeterminationofpermanganateindexincleanorslightpollutedsurfacewaterandgroundwatersampleswithchloridecontentof<300mg/L.Keywords:spectrophotometry;permanganateindex;surfacewater;groundwater高锰酸盐指数(CODMn)是反映水体中有机及无机可氧化物污染程度的常用指标,在一定条件下,用高锰酸钾氧化水体中某些有机及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾的量计算出相当的氧的量[1]。
用紫外分光光度法测cod方法标准
用紫外分光光度法测cod方法标准紫外分光光度法测COD(化学需氧量)是一种常用的分析方法,用来快速测定水样中有机物含量的指标。
下面是相关的参考内容:一、方法原理COD是指水样中被氧化剂(如高锰酸钾)氧化后所需的化学还原剂的量,反映了水样中有机物的含量。
紫外分光光度法通过测定样品溶液在紫外光区域的吸光度变化来间接测定COD。
COD测定步骤如下:1. 取一定量的水样,在酸性条件下,加入适量的氧化剂(如高锰酸钾溶液);2. 加热反应体系,使溶液中有机物与氧化剂快速反应;3. 通过紫外分光光度计测定反应后溶液的吸光度,与标准曲线对照得出COD浓度。
二、仪器设备1. 紫外分光光度计:用于测定反应溶液的吸光度变化。
根据不同光源的波长范围选择紫外分光光度计。
2. 加热设备:用于加快反应体系中有机物与氧化剂的反应速度,常用的加热设备有恒温水浴器、加热板等。
三、试剂与标准1. 水样:取要测定COD的水样,必须先进行处理,如滤液、稀释、中和等处理。
2. 高锰酸钾:常用作氧化剂,用于将水样中的有机物氧化为二价锰离子。
3. 磷酸钾和硫酸:用于调节反应溶液的酸碱度,在酸性条件下有机物与氧化剂反应更容易。
4. 紫外分光光度计校准溶液:用于校准紫外分光光度计,确保测定结果的准确性。
四、操作步骤1. 取一定量的处理后的水样,加入一定量的硫酸和磷酸钾,将溶液酸化至酸性条件下。
2. 加入适量的高锰酸钾溶液,使溶液中的高锰酸钾浓度控制在一定范围内。
3. 利用加热设备加热反应溶液,使有机物与氧化剂快速反应。
4. 反应结束后,将反应溶液冷却至室温。
5. 使用紫外分光光度计,在紫外光区域测定反应溶液的吸光度。
6. 通过标准曲线,将吸光度值转化为COD浓度。
五、结果计算COD的计算公式为:COD(mg/L)= A × V / V1其中,A为反应溶液的吸光度,V为取样体积,V1为使用体积(用于标定紫外分光光度计时的体积)。
六、结果分析根据COD的测定结果,可以判断水样中有机物的含量多少,进而评估水体的水质。
分析实验
实验七高锰酸钾吸收曲线的绘制【实验目的】1.熟悉紫外可见分光光度计的原理、组成及使用方法;2.掌握测定及绘制药物吸收曲线的方法。
【实验器材】752N型紫外可见分光光度计、万分之一电子天平、计算机1000ml棕色容量瓶、20ml大肚移液管、烧杯、50ml容量瓶、胶头滴管、擦镜纸、滤纸、坐标纸KMnO4(分析纯)、蒸馏水、甲醇(分析纯)【实验原理】在紫外-可见光区,物质对光的吸收主要是分子中外层电子的能级跃迁所致,主要是指π→π*、n→π*两种跃迁类型,物质分子结构不同,产生的跃迁类型也不同,物质通过紫外吸收产生的吸收光谱也不相同。
在待测物质的浓度一定的条件下,用各种不同波长的光线作为入射光,测定物质的吸光度(A),然后以波长(λ)为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,绘制出的曲线就称为该物质的吸收光谱曲线。
吸收光谱曲线是物质的特征曲线,体现了物质对不同波长的光的吸收能力。
在一定的温度、pH值等条件下,待测物质的性质确定,吸收光谱的曲线形状是一定的。
在吸收光谱中,往往可找到一个或几个吸收最大值,该处的波长称为最大吸收波长(λmax)。
物质的结构不同,它们的最大吸收波长也往往不同。
本实验是采用紫外可见分光光度计测定相应波长下的高锰酸钾溶液的吸光度,作图可得吸收曲线,分析高锰酸钾溶液的最大吸收波长。
紫外-可见分光光度计的介绍一、构造:二、操作步骤:1接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热20分钟。
2.缓缓转动波长选择钮至所需波长。
3.将空白溶液及待测溶液分别倒入比色杯4/5处,用擦镜纸擦净外壁,分别放入吸收池内,使空白溶液的比色皿对准光路。
4. 轻按“A/T/C/F”键使光标处于“T”位臵,开启暗箱盖,轻按“▽/0%”键调零,应显示“0000.0”;盖上暗箱盖,轻按“Δ/100%”键,应显示“100.0”。
5. 轻按“A/T/C/F”键使光标处于“A”位臵,应显示“0.000”,拉动拉杆使待测溶液处于光路中,待数字稳定后读数,记录吸光度A值。
紫外分光光度法-有机物的定性与定量分析
4 π→π*跃迁
所需能量较小,吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近 紫外区,εmax一般在104L·mol-1·cm-1以上,属于强吸收。 (1) 不饱和烃π→π*跃迁 乙烯π→π*跃迁的λmax为162nm,εmax为: 1×104 L·mol-1·cm-1。 K带——共轭非封闭体系的π C=C
H c H
三、仪器与试剂
1.仪器
T6型(或其他型号)紫外可见分光光度计 石英比色皿 1cm 2只 比色管 50mL 6只 吸量管 25mL 、 l0mL 、5mL 各 1支
三、仪器与试剂
2.试剂
1mg/mL苯甲酸标准储备液。 100 ug/mL苯甲酸标准溶液:准确吸取1mg/mL的
苯甲酸标准储备液25.00mL,在250mL容量瓶中定容。
在测量波长λmax=227nm 处, 与标准曲线 同样的条件下,测量样液吸光度A,测三次取 其平均值。
五、实验记录
1.测定波长的确定
仪器型号___ 比色皿厚度___
200 205 210 215 220 225 227 230 235 240 245 250
波 长
A
五、实验记录
2.标准曲线的绘制及样品测定
π∗ 165nm π
π∗₃ 217nm π₂ π₁
π∗ π
LVMO)
共轭烯烃(不多于四个双键)π π*跃迁吸收峰位置可由伍德
沃德——菲泽 规则估算。
λmax= λ基+Σniλi Σ
是由非环或六环共轭二烯母体决定的基准值; λ基-----是由非环或六环共轭二烯母体决定的基准值; 是由非环或六环共轭二烯母体决定的基准值 无环、非稠环二烯母体: λ max=217 nm
四、实验步骤
2.石英比色皿配套性检查
分光光度计的性能检验
实验名称:分光光度计的性能检验一、实验目的1、掌握分光光度计的重现性、波长精度检查等性能检验方法。
2、熟悉分光光度计的使用方法。
二、实验原理1、分光光度计的性能好坏,直接影响到测定结果的准确性,因此,新购仪器及使用一段时间后,均需进行检验调整。
2、利用镨钕滤光片的特征吸收峰值检验波长精度。
3、同种厚度的吸收池,由于材料及工艺等原因,往往造成透光率的不一致,从而影响测定结果,故在使用时需加以选择配对。
三、仪器与试剂1、仪器:紫外—可见分光光度计(配镨钕滤光片)。
2、试剂:高猛酸钾溶液、蒸馏水。
四、实验内容与步骤取两个干净的比色皿,将其中一个用蒸馏水润洗两到三遍,最后倒入蒸馏水(注意不要超过比色皿体积的三分之二);另一个用高锰酸钾溶液润洗两到三遍,最后倒入高锰酸钾溶液(注意不要超过比色皿体积的三分之二)。
然后将两个比色皿放入风光光度计中,以蒸馏水作为空白对照检测高锰酸钾的吸收波长。
在电脑上输入开始波长:590.0 nm;结束波长:420.0 nm开始检测。
五、注意事项1、仪器预热时必须打开样品室盖,因样品室盖是光闸门的开关,打开时,光闸门处于关的位置,可避免光电倍增管照光,延长光电倍增管的使用寿命。
2、大幅度改变测试波长时,需要等数分钟后,才能正常工作。
(因波长大幅移动时,光能量变化急剧,光电管受光后响应缓慢,需一定光响应平衡时间。
)3、每台仪器所配套的吸收池不能与其他仪器上的吸收池单个调换。
4、仪器使用完毕后,用随机提供的塑料套罩住,在套子内应放数袋硅胶,以免灯室受潮。
反射镜发霉或沾污会影响仪器能量。
5、吸收池每次使用完毕后,应立即用蒸馏水洗净,用吸水纸揩干,存于吸收池的盒内。
6、仪器工作1个月左右或搬动后,要重新进行波长精确性等方面的检查,以确保仪器的使用和测定的精确。
六、数据处理结论:由图表可知,高锰酸钾的最大吸收波长为525.0nm,与理论值相等,说明此仪器的波长精确性很好。
七、思考题1、同种吸收池透光度的差异对测定有何影响?答:进入比色皿的选定光线应该是稳定的(强度稳定、波长稳定),它在比色皿中被溶液吸收一部分能量后再穿出比色皿而加入光电池产生电信号得到读数,然后进行结果计算。
实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定
实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定一、实践目的一、把握紫外-可见分光光度计的操作方式。
二、熟悉紫外-可见分光光度计的大体构造及作用。
3、会依据吸收光谱曲线确信最大吸收波长。
4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。
二、实践原理高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。
通过吸收光谱曲线确信最大吸收波长,在最大吸收波优势进行含量测定。
因此能够用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。
三、实践仪器、药品和试剂一、仪器紫外-可见分光光度计;分析天平;5mL移液管2支;1000mL容量瓶;25mL容量瓶6个;100mL 烧杯。
二、药品和试剂高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。
四、实践内容(一) 配制溶液一、配制标准溶液(125mg/L)周密称取高锰酸钾对照品置100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。
二、配制标准系列别离周密量取、、、和(mL)高锰酸钾标准溶液 (125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。
标准系列中各标准溶液的浓度依次为、、、和(mg/L)。
3、配制样品溶液周密量取高锰酸钾样品溶液,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。
即为高锰酸钾供试品溶液。
(二) 绘制吸收光谱曲线以纯化水为空白溶液调剂仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确信最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。
(三) 测定溶液吸光度一、标准曲线的绘制在λmax处,以纯化水为空白溶液调剂基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。
以浓度(c)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线。
2.高锰酸钾供试品溶液的测定在与绘制标准曲线相同的测定条件下,测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值(A)。
从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。
分光光度计测锰实验报告
一、实验目的1. 掌握分光光度计的使用方法;2. 学习分光光度法测定溶液中锰离子的浓度;3. 了解标准曲线绘制及数据处理方法。
二、实验原理分光光度法是一种利用物质对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。
在实验中,通过测量溶液在特定波长下的吸光度,可以计算出溶液中待测物质的浓度。
本实验采用分光光度计测定溶液中锰离子的浓度。
锰离子在可见光区具有特征吸收,选择适当的波长进行测量。
根据比尔定律,吸光度与溶液浓度成正比,通过绘制标准曲线,可以计算出待测溶液中锰离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、洗耳球、比色皿等;2. 试剂:锰标准溶液(已知浓度)、高锰酸钾溶液、盐酸、氢氧化钠、硝酸等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:准确移取一定量的锰标准溶液,用蒸馏水稀释至一定体积,配制成一系列不同浓度的标准溶液。
2. 标准曲线绘制:取一系列比色皿,分别加入不同浓度的锰标准溶液,加入适量高锰酸钾溶液,用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH值,然后用蒸馏水定容至刻度线。
以蒸馏水为参比,在特定波长下测量吸光度。
3. 待测溶液配制:准确移取一定量的待测溶液,用蒸馏水稀释至一定体积,按照步骤2的操作进行测定。
4. 数据处理:将标准溶液的吸光度与浓度进行线性回归,得到标准曲线方程。
根据待测溶液的吸光度,利用标准曲线方程计算出锰离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,线性回归方程为:A=0.0568C+0.0015,相关系数R²=0.9988。
2. 待测溶液测定:根据标准曲线方程,计算待测溶液中锰离子的浓度为C=0.0456 mol/L。
3. 结果分析:本实验通过分光光度法测定了待测溶液中锰离子的浓度,结果显示锰离子的浓度为0.0456 mol/L,与理论值相符。
六、实验讨论1. 实验过程中,应注意比色皿的清洁,避免污染影响测量结果。
2. 标准溶液的配制应准确,以保证标准曲线的准确性。
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度法测定下锰酸钾溶液的含量之阳早格格创做一、手段央供1.相识分光光度计的结媾战精确的使用要领.2.教会画制吸支直线的要领,精确采用测定波少.3.教习怎么样采用分光光度分解的真验条件.两、本理物量浮现的颜色与光有着稀切闭系,正在凡是死计中溶液所以浮现分歧的颜色,是由于该溶液对于光具备采用性吸支的去由.当一束黑光(混同光)通过某溶液时,如果该溶液对于可睹光区百般波少的光皆不吸支,即进射光局部通过溶液,则该溶液呈无色透明状;当溶液对于可睹光区百般波少的光局部吸支时,则该溶液呈乌色;如某溶液对于可睹光区某种波少的光采用性天吸支,则该溶液浮现被吸支光的互补色光的颜色.通时常使用光吸支直线去形貌物量对于分歧波少范畴光的采用性吸支.其要领是将分歧波少的光依次通过某一定浓度战薄度的有色溶液,分别测出它们对于百般波少光的吸支程度(用吸光度A表示),以波少为横坐标,吸光度A为纵坐标,画出的直线即为光的吸支直线(吸支光谱).光吸支程度最大处的波少,称为最大吸支波少,用λmax表示.共一物量的分歧浓度溶液,其最大吸支波少相共,但是浓度越大,光的吸支程度越大,吸支峰便越下.溶液对于光的吸支顺序---光的吸支定律(朗伯-比耳定律),为吸光光度法提供了表面依据A=KcL.紫中可睹分光光度计的构制分光光度计按波少范畴分类,波少正在420~700nm范畴的称可睹分光光度计.波少正在200~1000nm范畴的称紫中可睹分光光度计.紫中可睹分光光度计是暂时厂矿及书院应用比较广大的分光光度计.分光光度计基础构制相似,是由图6-2所示的几个主要部件形成.光源单色器吸支池检测器丈量系统三、步调1.KMnO4溶液的配制·L-1.2.KMnO4溶液吸支直线的创制用吸量管移与上述下锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL,分别搁进三个100mL容量瓶中,加火稀释至刻度,充分摇匀,各溶液KMnO4浓度分别为0.0001 mol·L-1、0.0002 mol·L-1、0.0003 mol·L-1.将配制佳的各浓度的KMnO4溶液,用1cm比色皿,以蒸馏火为参比溶液,正在440~580nm波少范畴内,每隔10nm测一次吸光度,正在最大吸支波少附近,每隔5nm测一次吸光度.正在坐标纸上,以波少λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,画制A战λ闭系的吸支直线.从吸支直线上采用最大吸支波少λmax,并瞅察分歧浓度KMnO4溶液的λmax战吸支直线的变更顺序.。
分光光度法直接测定饮用水的高锰酸盐指数
第 5期
供 水 术
W ATER TECHNOLOGY
Vo l _ 7 No. 5 0c t . 2 01 3
2 0 1 3年 1 O月
蕤 分 祭 析 监 测 劫 露
岱
分光光度法直接 测定饮 用水 的高锰酸盐指数
王志勇 , 薛长 安 , 张 延 风
入 又易 造 成 环 境 的 二 次 污 染 。 由 于 紫 外 一可 见 光
斗过 滤后 , 滤液 贮 于棕 色瓶 中保存 。 高锰 酸钾使 用 溶液 ( 1 / 5 K Mn O = 0 . 0 1 mo l / L ) : 吸取 1 0 0 mL上 述 高 锰 酸 钾 储 备 溶 液 , 用 水 稀 释 至 1 0 0 0 mL , 贮 于 棕色 瓶 中。使 用 当天应 进 行标 定 , 将
1 . 2 试 剂
高锰 酸钾 储 备 溶 液 ( 1 / 5 K Mn O :0 . 1 mo l / L ) :
称取 3 . 2 g高锰 酸钾 溶 于 1 . 2 L水 中 , 加热煮沸 , 使
体积 减少 至约 1 L, 放置过夜 , 用 G一3玻 璃 砂 芯 漏
八 平 行 J 。该方 法存在 耗 时 、 耗物、 操 作不 便 、 分 析人 员 劳 动 强 度 大 等 缺 点 , 且 极 易 引入 人 为 误 差 , 造成 测 试 数 据 的 重 现 率 低 , 而 各 种 试 剂 的 大 量 加
浓度 准确 调至 0 . 0 1 m o l / L 。
谱法具有快 速 简便 、 灵敏 度高 、 试剂 试 样量 少 , 易 实现 远 程 、 在线 分 析 等 特 点 , 故 被 广 泛 用 于 生 命 科 学、 材 料科 学 以及 环 境 科 学等 领 域 。 。笔 者 采 用 紫外 一可 见 光 谱 法 测 定 水 中 的 C O D , 并 与 草 酸
紫外分光光度法对高锰酸钾定性定量的测定
二.设定参数
1、根据工作需要,选择工具按钮或者在菜单“应用”项中选择光度测量,光谱扫描、定量测
定、时间扫描。 2、单机工具按钮或者选择菜单中“配置”下“参数”项。选择起始波长、结束波长、扫描速 度、纵坐标范围、光度方式等。
三、基线校正
测量样品前应对空白样品进行基线校正以消除比色皿误差。单机“Base Line”按钮,数据保存 在内存中。
【仪器试剂】
仪器:TU-1901 紫外分光光谱仪、二面通石英比色皿一对、胶头滴管、烧杯、容量瓶、移 液管、洗瓶 试剂:高锰酸钾原液、蒸馏、50mg/l,100mg/l,150mg/l,200mg/l 的高锰酸钾溶液
【实验内容】
一、测试准备工作
1、打开主机电源开关之前,检查一下试样室是否放置遮光源。 2、 打开打印机电源, 打开主机电源, 预热 15-30 分钟, 打开计算机电源, 启动 “TU-1901UVWin” 控制程序。 3、光度计进入自检过程,自检无误后进入主工作程序。
实验原理紫外可见光谱是用紫外可见光测量获得的物质电子光谱它研究由于物质价电子在电子能级间的跃迁产生的紫外可见光区的分子吸收光谱当不同波长的单色光通过被分析的物质时测得不同波长下的吸光度或透光率以abs为纵坐标波长为横坐标作图可获得物质的吸收光谱曲线
湖北工程学院 化学与材料科学学院 实验报告单
仪器分析实验报告
1、测量工作结束后,用户应先退出“TU-1901UVWin”控制程序。关电源时,应先关闭仪器主 机电源;然后退出 Windows 并关闭计算机电源。最后关闭其他设备的电源。 2、将比色器洗干净干燥放回盒内。 3、试样室放入干燥剂。 4、盖上防尘罩
【数据记录与处理】
1.高锰酸钾定性扫描曲线光谱图
Abs
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
四、测量
插入样品后,单机“Start”按钮。最后 10 次扫描结果保存在内存的 10 通道中。
五、数据处理
1、数学计算。选择菜单中“数据源自理”下的“数学计算”功能。 2、图谱转换。选择菜单中“数据处理”下的“变换”功能。 3、峰值检出。选择菜单中“数据处理”下的“峰值检出”功能。 4、打印数据。
六、结束工作
1、测量工作结束后,用户应先退出“TU-1901UVWin”控制程序。关电源时,应先关闭仪器主 机电源;然后退出 Windows 并关闭计算机电源。最后关闭其他设备的电源。 2、将比色器洗干净干燥放回盒内。 3、试样室放入干燥剂。 4、盖上防尘罩
【数据记录与处理】
1.高锰酸钾定性扫描曲线光谱图
Abs
0.00
2. 高 锰 酸 钾 溶 液 的 最 大 吸 收 波 长 值 λ max 为 525nm。 3.高锰酸钾溶液在 525nm 时的最大吸光度 AbS 为 0.455。
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
浓 度/(mg/L)
[2014-4-2 19:58 "/Graph1" (2456749)] Linear Regression for Data1_B: Y = A + B * X Parameter Value Error A -0.005 0.01627 B 5.04E-4 1.18794E-4 得: y 0.005 5.04 10 * x
湖北工程学院 化学与材料科学学院 实验报告单
仪器分析实验报告
实验 一 学号: 紫外分光光度法测定高锰酸钾的吸光度 姓名: 专业: 应用化工技术 评分等级:
实验日期:2014 年 3 月 27 日 实验教师: 【实验目的】
1. 了解紫外光谱分析方法的基本原理; 2. 熟悉 TU-1901 紫外分光光谱仪的结构和一般使用程序; 3. 掌握紫外-可见光谱仪定性图谱的数据处理方法。
【仪器试剂】
仪器:TU-1901 紫外分光光谱仪、二面通石英比色皿一对、胶头滴管、烧杯、容量瓶、移 液管、洗瓶 试剂:高锰酸钾原液、蒸馏、50mg/l,100mg/l,150mg/l,200mg/l 的高锰酸钾溶液
【实验内容】
一、测试准备工作
1、打开主机电源开关之前,检查一下试样室是否放置遮光源。 2、 打开打印机电源, 打开主机电源, 预热 15-30 分钟, 打开计算机电源, 启动 “TU-1901UVWin” 控制程序。 3、光度计进入自检过程,自检无误后进入主工作程序。
0.5
4.高锰酸钾未知试液浓度
0.10
524.7,0.455 544.5,0.437
0.4
309.1,0.342
0.3
B Linear Fit of Data1_B
0.08
Abs
0.2
0.06
0.1
吸光度A
300 350 400 450 500 550 600 650
0.04
0.0
250
0.02
λ /nm
二.设定参数
1、根据工作需要,选择工具按钮或者在菜单“应用”项中选择光度测量,光谱扫描、定量测
定、时间扫描。 2、单机工具按钮或者选择菜单中“配置”下“参数”项。选择起始波长、结束波长、扫描速 度、纵坐标范围、光度方式等。
三、基线校正
测量样品前应对空白样品进行基线校正以消除比色皿误差。单机“Base Line”按钮,数据保存 在内存中。
【实验原理】
紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱,它研究由于物质价电子在电子 能级间的跃迁产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱,当不同波长的单色光通过被分析的物质 时,测得不同波长下的吸光度或透光率,以 ABS 为纵坐标波长λ 为横坐标作图,可获得物质的 吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为 190-400nm,可见光区的波长范围为 400-800nm。由 于分子结构不同,但只要有相同的生色团,他们的最大吸收波长就相同。因此,画未知化合物 的扫描光谱,确定最大吸收波长值,并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进 行比较,就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯-比尔定律: A ly I / I abc A 吸光度 I 入射光的强度 I 透过光的强度 a 物质对光的吸光系数 b 吸收池的长度 c 待测物的浓度。 如果固定吸收池的长度,已知物质的吸光度和其浓度呈线性关系,这是紫外可见光谱仪进 行定量分析的依据。
4
测得未知液吸光度为 0.130,0.190;带入公式
则得未知液浓度为 267.86mg/l,386.90mg/l