热分析技术在金属材料研究中的应用解读

研究生课程论文

(2014 -2015 学年第一学期)

热分析技术在金属材料研究中的应用

热分析技术在金属材料研究中的应用

摘要：介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法，如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等；同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用，如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量，及相变的热效应等。

关键词：热分析技术金属材料研究应用

Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials

Jing Deng

School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology

Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition.

Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application

1、前言

热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容：一是物质要承受程序控温的作用，即以一定的速率等速升温或降温；二是要选择一观测的物理量P，该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等；三是测量物理量P随温度T的变化，往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。

热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数，而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此，热分析在材料研究和选择上，在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。

按照测量的物理性质，国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4]，具体见表1。热分析技术种类繁多，应用甚广，本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。

表1 ICTA关于热分析技术的分类

测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA

等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination

逸出气检测Evolved Gas Detection EGD

逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA

放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

热微粒分析Thermoparticulate Analysis TPA 温度升温曲线测定Heating Curve Determination

差热分析Differential Thermal Analysis DTA 焓差示扫描量热法Differential Scanning Calorimetry DSC

尺寸热膨胀法Thermodilatometry

力学量热机械分析Thermomechanical Analysis TMA

动态热机械法Dynamic Mechanical Analysis DMA

声学量热发声法Thermosonimetry

热传声法Thermoacoustimetry

电学量热电学法Tbermoelectrometry ETA

光学量热光法Thermoptometry

磁学量热磁法Thermomagnetometry TMM

2、热重法(TG)

热重分析(Thermogravimetry Analysis)是在程序控温条件下，测量在升温、降温、或恒温过程中样品质量与温度(或时间)相互关系的一种技术[5]。

微商热重分析(DTG)是描述物质在温度程序下重量变化速度与温度或时间关系的一种技术,它是将热重曲线对时间或温度进行微分得到的。这样在TG中曲线以台阶形式出现,而在DTG中曲线以峰形式出现。DTG峰下的面积比例于每一阶段的总重量变化[6]。与TG比较,DTG优点很多,并且可以与DTA曲线类比。

常用的热重分析仪器为德国耐驰(NETZSCH)所生产。热重分析的应用很广,现介绍下面几个主要方面。

2.1、热重法在软磁铁氧体的生产中的应用

在软磁铁氧体生产过程中，铁氧体粉料经成型、烧结成为磁心，烧结过程最主要的是一个加热的过程，所以铁氧体粉料的热性能在软磁铁氧体质量控制中至关重要[7]。烧结是通过加热使成型坯件收缩和致密化的过程，这个过程同时也包含多种物理和化学变化，例如脱水，坯体内气体分解、多相反应和熔融、溶解等，烧结工艺是整个生产工艺流程的关键控制点。由于热分析仪检测的是物质在加热过程中的物理性质变化情况，我们可以通过热重分析仪对铁氧体材料中水分和黏合剂的挥发情况、坯件颗粒间发生固相反应、坯件的收缩等情况进行分析，从而可以对铁氧体烧结过程中的升温速率、保温温度、保温时间等起到关键的指导作用。从选料到烧结，热重分析仪可以对每个工艺过程中产生粉料的热性能进行测试分析，以检验各个工艺过程产物是否达到预期的效果，从而更好地控制各工艺阶段产品质量。热分析更多的是在新产品的开发和研制或生产情况发生异常时应用。

2.2、热重法研究稀土对20钢碳氮共渗过程的催渗作用

用热重法研究稀土元素对20钢表面碳氮共渗过程的催渗作用，可以考察不同稀土加入量、不同温度对催渗动力学过程的影响[8]。