食品中锡的测定作业指导书

食品中锡的测定

GB/T5009.16-2003

1、范围

本标准规定了食品中锡的测定方法。

本标准适用于各类食品中锡的测定。

本方法检出限：氢化物原子荧光光谱检出限：0.23 ng/mL，标准曲线线性范围：0ng/mL~200ng/mL。

2、原理

试样经酸加热消化，锡被氧化成四价锡，在硼氢化钠的作用下生成锡的氧化物，并由载气带入原子化气中进行原子化，在特制锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。与标准系列比较定量。

3、试剂

3.1 硝酸+高氯酸混合酸（4+1）。

3.2 硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸倒入900mL水中混匀。

3.3 硫脲（150g/L）+ 抗坏血酸（105g/L）：分别称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL（此溶液需置于棕色瓶中避光保存）。

3.4 硼氢化钠溶液（7g/L）：称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，并定容至1000mL.

3.5 锡标准应用液：准确吸取100μg/mL锡国家标准溶液（标准号：BW 3035）1.0 m/L于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度。此溶液浓度为1μg/mL。

4、仪器

双道原子荧光光度计、电热板。

5、分析步骤

5.1 试样制备

将肉罐头磨成匀浆备用

5.2 试样消化

5.2.1 称取式样1.0g~5.0g于锥形瓶中，加1.0mL浓硫酸，10.0mL硝酸+高氯酸混合酸（4+1），3粒玻璃珠，放置过夜。次日置电热板上加热消化，如酸液过少，可适当不加硝酸，继续消化至冒白烟，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。同时做空白试验。

5.2.2 分别取定容后试样10mL于15mL比色管中，加入2mL硫脲（150g/L）+抗坏血酸（150g/L）混合溶液，摇匀。

5.3 标准曲线的配制

标准曲线：分别吸取锡标准应用液0.0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mL ，于15mL 比色管中，分别加入硫酸溶液（1+9）2.0、1.9、1.5、1.0、0.5、0.0mL ，用水定容至10mL ，再加入2mL 硫脲（150g/L ）+抗坏血酸（150g/L ）混合溶液。

6、测定

打开稳压器电源，打开计算机，打开主机电源，打开自动进样器电源，双击图标，打开操作软件，选择测定元素（不测定那个元素选为空白，点击确定即可）点击点火键，仪器预热半个小时以上，将泵卡子卡紧，将载流倒入载流槽中，将标准溶液和样品溶液放入样品盘中（3-11为标准系列位置，12-13为样品空白位置，15-129为样品位置，14为管理样位置），将进样针与进样管路连接好，将还原剂管放入还原剂瓶中，将补充载流管放入载流瓶中，打开氩气，调节输出压力为0.25MPa 左右，连接数据库（如果是首次使用需要新建数据库），点击条件键设定测试条件，仪器条件—光电倍增管负高压As260Hg230， A 、B 道标准样品参数，点击参数键设定样品参数，（1）样品的溶样系数：依次为样品形态、取样量、定容体积，样品单位，样品信息：样品标识（样品名称）、顺序号（样品编号）、起始行和终止行（确定样品个数），点击空白键中的标准空白，数据稳定后自动停止，点击标准键中的测量标准曲线，输入存储文件名称，自动测定标准曲线，测定完成后自动停止，点击清洗键，自动停止后点击空白键中的样品空白，测定完成后自动停止，点击样品键，测定样品，输入存储文件名称，自动测定样品，测定完成后自动停止，点击清洗键，测定完成后自动停止，将进样针与进样管路连断开，将还原剂管从还原剂瓶中取出，点击清洗键，至无废液排出，点击熄火键，松开泵卡子，关闭氩气，关闭软件，待气表归零后关闭主机电源和自动进样器电源，关闭计算机。

7、计算结果

试样中锡的含量按式（1）进行计算。

100010001000)(01⨯⨯⨯⨯-=

m V C C X

式中： -----试样中锡含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L ）；

-----试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL ）；

-----试样空白消化液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL ）；

-----试样消化液总体积，单位为毫升（mL ）；

-----试样质量或体积，单位为克或毫克（g 或mL ）。

计算结果保留两位有效数字。

8、精密度

在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值得10%。 X 1C 0C V m