材料分析方法-第四章
智慧树知到《材料分析方法》章节测试答案
智慧树知到《材料分析方法》章节测试答案绪论1、材料研究方法分为（）A:组织形貌分析B:物相分析C:成分价键分析D:分子结构分析正确答案：组织形貌分析,物相分析,成分价键分析,分子结构分析2、材料科学的主要研究内容包括（）A:材料的成分结构B:材料的制备与加工C:材料的性能D:材料应用正确答案：材料的成分结构,材料的制备与加工,材料的性能3、下列哪些内容不属于材料表面与界面分析（）A:晶界组成、厚度B:晶粒大小、形态C:气体的吸附D:表面结构正确答案：晶粒大小、形态4、下列哪些内容属于材料微区分析（）A:晶格畸变B:位错C:晶粒取向D:裂纹大小正确答案：晶格畸变,位错,晶粒取向,裂纹大小5、下列哪些内容不属于材料成分结构分析（）A:物相组成B:晶界组成、厚度C:杂质含量D:晶粒大小、形态正确答案：晶界组成、厚度,晶粒大小、形态第一章1、扫描电子显微镜的分辨率已经达到了（）A:0.1 nmB:1.0 nmC:10 nmD:100 nm正确答案： 1.0 nm2、利用量子隧穿效应进行分析的仪器是A:原子力显微镜B:扫描隧道显微镜C:扫描探针显微镜D:扫描电子显微镜正确答案：扫描隧道显微镜3、能够对样品形貌和物相结构进行分析的是透射电子显微镜。
A:对B:错正确答案：对4、扫描隧道显微镜的分辨率可以到达原子尺度级别。
A:对B:错正确答案：对5、图像的衬度是（）A:任意两点存在的明暗程度差异B:任意两点探测到的光强差异C:任意两点探测到的信号强度差异D:任意两点探测到的电子信号强度差异正确答案：任意两点存在的明暗程度差异,任意两点探测到的信号强度差异6、对材料进行组织形貌分析包含哪些内容（）A:材料的外观形貌B:晶粒的大小C:材料的表面、界面结构信息D:位错、点缺陷正确答案：材料的外观形貌,晶粒的大小,材料的表面、界面结构信息,位错、点缺陷7、光学显微镜的最高分辨率为（）A:1 μmB:0.5 μmC:0.2 μmD:0.1 μm正确答案： 0.2 μm8、下列说法错误的是（）A:可见光波长为450~750 nm，比可见光波长短的光源有紫外线、X射线和γ射线B:可供照明的紫外线波长为200~250 nm，可以作为显微镜的照明源C:X射线波长为0.05~10 nm，可以作为显微镜的照明源D:X射线不能直接被聚焦，不可以作为显微镜的照明源正确答案： X射线波长为0.05~10 nm，可以作为显微镜的照明源9、 1924年，（）提出运动的电子、质子、中子等实物粒子都具有波动性质A:布施B:狄拉克C:薛定谔D:德布罗意正确答案：德布罗意10、电子束入射到样品表面后，会产生下列哪些信号（）A:二次电子B:背散射电子C:特征X射线D:俄歇电子正确答案：二次电子,背散射电子,特征X射线,俄歇电子第二章1、第一台光学显微镜是由哪位科学家发明的（）A:胡克B:詹森父子C:伽利略D:惠更斯正确答案：詹森父子2、德国科学家恩斯特·阿贝有哪些贡献（）A:阐明了光学显微镜的成像原理B:解释了数值孔径等问题C:阐明了放大理论D:发明了油浸物镜正确答案：阐明了光学显微镜的成像原理,解释了数值孔径等问题,阐明了放大理论,发明了油浸物镜3、光学显微镜包括（）A:目镜B:物镜C:反光镜D:聚光镜正确答案：目镜,物镜,反光镜,聚光镜4、下列关于光波的衍射，错误的描述是（）A:光是电磁波，具有波动性质B:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将沿直线传播C:障碍物线度越小，衍射现象越明显D:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将偏离直线传播正确答案：遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将沿直线传播5、下列说法正确的是（）A:衍射现象可以用子波相干叠加的原理解释B:由于衍射效应，样品上每个物点通过透镜成像后会形成一个埃利斑C:两个埃利斑靠得越近，越容易被分辨D:埃利斑半径与光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比正确答案：衍射现象可以用子波相干叠加的原理解释,由于衍射效应，样品上每个物点通过透镜成像后会形成一个埃利斑6、在狭缝衍射实验中，下列说法错误的是（）A:狭缝中间每一点可以看成一个点光源，发射子波B:子波之间相互干涉，在屏幕上形成衍射花样C:整个狭缝内发出的光波在中间点的波程差半波长，形成中央亮斑D:在第一级衍射极大值处，狭缝上下边缘发出的光波波程差为1波长正确答案：整个狭缝内发出的光波在中间点的波程差半波长，形成中央亮斑7、下列关于阿贝成像原理的描述，正确的是（）A:不同物点的同级衍射波在后焦面的干涉，形成衍射谱B:同一物点的各级衍射波在像面的干涉，形成物像C:物像由透射光和衍射光互相干涉而形成D:参与成像的衍射斑点越多，物像与物体的相似性越好。
材料分析方法 教案
2．滤波片的选择。
滤波片材料是根据靶材元素确定的。滤波片材料选择规律是，滤波片的原子序数应比阳极靶材原子序数小1或2，即：
当Z靶＜40时，Z滤=Z靶-1；当Z靶＞40时，Z滤=Z靶-2。
3．管压和管流
管电压通常为阳极靶材激发电压（UK）的3～5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。
6．扫描方式
多晶体衍射仪扫描方式分为连续扫描和步进扫描两种。
二、衍射仪记录花样与德拜法有很大区别：
1.接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光；
2.衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细圆柱状试样。衍射强度公式中的吸收项µ不一样。
3.衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。
管电流较大可提高灵敏度，提高扫描速度，X射线管额定功率除以管压便是许用的最大管流，工作管流不得超过此数值。
4．狭缝宽度
增加狭缝宽度可使衍射线强度增高，但却导致分辨率下降。
增宽发散狭缝K即增加入射线强度，但在θ角较低时却容易因光束过宽而照射到样品之外，反而降低了有效的衍射强度，并可由试样框带来干扰线条及背底强度。物相分析通常选用的狭缝K为1°或1/2°。
授课时间
第7周周三第1、2节
课程教材
《现代材料测试方法》李刚版冶金工业出版社
授课章节
第四章多晶衍射方法
第二节X射线衍射仪
第三节多晶衍射花样
授课
学时
2学时
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ教学
目标
1、使学生掌握X射线衍射仪的测量实验参数的选择依据。
2、使学生掌握X射线衍射仪与德拜法的区别。
3、使学生了解多晶衍射花样的形成。
材料力学第04章 杆件变形分析
例4-2 桁架是由1、2杆组成，
通过铰链连接，在节点A承受 铅垂载荷F=40kN作用。已知
杆1为钢杆，横截面面积
A1=960mm2，弹性模量 E1=200GPa，杆2为木杆，横 截面面积A2=2.5×104mm2， 弹性模量E2=10GPa，杆2的杆 长为1m。求节点A的位移。
M (x) EI 24
d2w/dx2与弯矩的关系如图所示，坐标轴w以向上为正。由
该图可以看出，当梁段承受正弯矩时，挠曲线为凹曲线，如
图（a）所示，d2w/dx2为正。反之，当梁段承受负弯矩时， 挠曲线为凸曲线，如图（b）所示，d2w/dx2为负。可见， d2w/dx2与弯矩M的符号一致。因此上式的右端应取正号，即
于梁的高度，剪力对梁的变形影响可以忽略不计，上式仍可
用来计算横力弯曲梁弯曲后的曲率，但由于弯矩不再是常量，
上式变为
1 M (x)
(x) EI
即挠曲线上任一点处的曲率与该点处横截面上的弯矩成正比，
而与该截面的抗弯刚度（flexural rigidity）EI成反比。
23
由高等数学可知，平面曲线w=w(x)上任一点的曲率为
15
对于扭矩、横截面或剪切弹性模量沿杆轴逐段变化的圆 截面轴，其扭转变形为
n
Tili
i1 Gi I Pi
式中，Ti、li、Gi与IPi分别为轴段i的扭矩、长度、剪切弹 性模量与极惯性矩，n为杆件的总段数。
16
2．圆轴扭转的刚度条件
在圆轴设计中，除考虑其强度问题外，在许多情况下对刚 度的要求更为严格，常常对其变形有一定限制，即应该满足 相应的刚度条件。
材料分析方法-第四章
式中，K 值对于某一底片 是恒定的。
四、立方系物质德拜相的计算
➢通过德拜相的计算，可以获得物相、点阵类型和点阵参数等 初步资料。 ➢德拜法衍射花样测量：测量衍射线条相对位置和相对强度。 然后，再计算出衍射θ角和晶面间距d。 ➢每个德拜像：包括一系列衍射弧对，每衍射弧对是相应衍射 圆锥与底片相交痕迹，代表一族｛hkl｝干涉面的反射。
Z靶＝Z样＋1
K靶 K样 K靶
按样品的化学成分选靶
c. 对含多种元素样品，按含量较多元素中Z 最小元素选靶。 此外：选靶还应考虑： 入射线波长λ对衍射线条数的影响。 因sinθ≤1，衍射条件：d≥λ/2 ， 则波长λ越长，可产生的衍射线条越少。
Z靶 Z试样＋1
2）滤波片选择（ X射线单色化）： 滤波片材料：根据阳极靶材来选择。同样用吸收限原理。 使滤波片材料吸收限λK滤 处于入射线Kα与Kβ波长之间，
在测量之前，要判断底片的安装方法，区分高角区和低角区。
•低角线条较窄且清晰，附近背底较浅。 •高角线条则相反。
步骤
1) 弧对标号 如图4-7所示，过底片中心画一条基准线，从低角
区起按递增顺序标1-1、2-2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3-3等。
2) 测量C0 在高低角区分别选一个 弧对，测量A和B，用式(4-2) 算C0 (精确到0.1mm)
就可确定物相组成、点阵类型、晶胞尺寸等重要的问题。
4）实验方法
1．试样的制备 ➢ 圆柱试样：粉末集合体或多晶体细捧。Φ0.5mm×10mm。
➢ 块状金属或合金：用锉刀挫成粉末，但内应力大，会导致衍射 线变宽，不利于分析，故须在真空退火。
➢ 脆性样：先打碎－研磨－过筛，约250～325目（微米级）。
高角弧线 中心孔
低角弧线
材料分析方法部分课后习题答案解析
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。
查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]
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电子显微分析
电子显微镜光学基础 透射电子显微分析 扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长 三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 四、电磁透镜的场深和焦深
一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
P—动量 m —电子质量 h—普朗克常数 —波长 v —电子运动的速度
De Broglie 波：h/mv
加速电子的动能与 电场加速电压的关系为：
—电子的速度 V —加速电压 m—电子静止质量
与V的关系式
➢ 加速电压较低时
h 12.25(埃）电子束的波
2m0eV V
长随电子枪 加速电压的
➢ 加速电压较高时
增高而减小
12.25
(埃）
V（ 10.9781506V）
当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的 十万分之一。 因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领
•电磁透镜在成像时会产生像差。 像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。
* 像差分为：几何像差和色差两类。
相似性：成像原理类似 不同点： （1）OM以可见光作照明束；TEM以电子束为照明 束。 （2）在OM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；
在TEM中，相应的为磁透镜。 （3）TEM的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功
1、工作原理
透
射
电
照明源：聚焦电子束
子 显
试样：对电子束透明的薄膜
§2 透射电子显微分析
利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 形貌、组织和结构 透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍 数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源，使 用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm)， 以透射电子为成象信号。
材料分析测试方法(04)
第四章 材料现代分析测试方法概述一、填空1、常见的衍射分析主要有3种，即( )、( )和( )。
2、常见的3种电子显微分析是( )、( )和( )。
3、依据入射电子的能量大小，电子衍射分为（ ）和（ ）；依据电子束是否穿透样品，电子衍射分为（ ）和（ ）。
二、选择1、下列分析方法中，（ ）可用于区别FeO 、Fe 2O 3和Fe 3O 4。
A 、原子发射光谱；B 、扫描电镜；C 、原子吸收光谱；D 、穆斯堡尔谱2、下列分析方法中，（ ）可用于测定Ag 的点阵常数。
A 、X 射线衍射分析；B 、红外光谱；C 、原子吸收光谱；D 、紫外光电子能谱3、下列分析方法中，（ ）可用于测定高纯Y 2O 3中稀土杂质元素的质量分数。
A 、X 射线衍射分析；B 、透射电镜；C 、原子吸收光谱；D 、紫外可见吸收光谱4、砂金中含金量的检测，可选用下列方法中的（ ）。
A 、X 射线荧光光谱；B 、原子力显微镜；C 、红外吸收光谱；D 、电子衍射5、黄金制品中含金量的无损检测，可选用下列方法中的（ ）。
A 、电子探针；B 、X 射线衍射分析；C 、俄歇电子能谱；D 、热重法6、几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可选用下列方法中的（ ）。
A 、描隧道显微镜；B 、透射电镜；C 、红外吸收光谱；D 、X 射线光电子能谱7、某薄膜样品中极小弥散颗粒（直径远小于1μm ）的物相鉴定，可以选择下列方法中的（ ）。
A 、X 射线衍射分析；B 、原子吸收光谱；C 、差示扫描量热法；D 、分析电子显微镜8、验证奥氏体(γ)转变为马氏体(α)的取向关系(即西山关系)：γα)111//()011(，γα]110//[]001[，可选用下列方法中的（ ）。
A 、X 射线衍射；B 、红外光谱；C 、透射电镜；D 、俄歇电子能谱9、淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定，可选用下列方法中的（ ）。
A 、X 射线衍射；B 、红外光谱；C 、透射电镜；D 、俄歇电子能谱10、镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究，可以选择下列方法中的（ ）。
材料分析方法部分课后习题答案
第一章X射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少答：35KV=;4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度;答：因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料;查表得：μ m α＝／g,μ mβ＝290cm2／g, 有公式, , ,故：,解得:t= t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少激发出的荧光辐射的波长是多少答：eVk=hc/λVk=×10-34××108/×10-19××10-10=kvλ 0=vnm=nm=nm其中h为普郎克常数,其值等于×10-34e为电子电荷,等于×10-19c故需加的最低管电压应≥kv,所发射的荧光辐射波长是纳米;7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射;⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射;⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线, 这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射;或二次荧光;⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限;⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应;第二章X 射线衍射方向2、下面是某立方晶第物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：123,100,200,311,121, 111,210,220,130,030,221,110;答：立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：100、110、111、200、210、121、220、221、030、130、311、123;4、α-Fe 属立方晶体,点阵参数a=;如用CrKαX 射线λ=照射,试求110、200及211可发生衍射的掠射角;答：立方晶系的晶面间距：= a / ,布拉格方程：2dsinθ =λ ,故掠射角θ =arcsinλ/2 ,由以上公式得：2d110sinθ 1=λ ,得θ 1=°,同理θ 2=°,θ 3=°;6、判别下列哪些晶面属于111晶带：110,231,231,211,101,133,112,132,011,212; 答：110、231、211、112、101、011属于111晶带;因为它们符合晶带定律公式：hu+kv+lw=07、试计算311及132的共同晶带轴;答：由晶带定律：hu+kv+lw=0,得：-3u+v+w=0 1 , -u-3v+2w=0 2 ,联立两式解得：w=2v, v=u, 化简后其晶带轴为：112;第三章X 射线衍射强度1、用单色X 射线照射圆柱柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录答：当单色X 射线照射圆柱柱多晶体试样时,衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上;在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射花样将为一组同心圆;此种底片仅可记录部分衍射圆锥,故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录;2、原子散射因数的物理意义是什么某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系答：1原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值;它反映了原子将X 射线向某一个方向散射时的散射效率; 2原子散射因数与其原子序数有何关系,Z 越大,f 越大;因此,重原子对X 射线散射的能力比轻原子要强;3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的答：洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响;洛伦兹因数综合了衍射积分强度,参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度;4、多重性因数的物理意义是什么某立方第晶体,其{100}的多重性因数是多少如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化为什么答：1表示某晶面的等同晶面的数目;多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加;2其{100}的多重性因子是6；3如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；4这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变;6、多晶体衍射的积分强度表示什么今有一张用CuKα摄得的钨体心立方的德拜相,试计算出头4 根线的相对积分强度不计算Aθ和e-2M,以最强线的强度为100;头4 根线的θ值如下：答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I = I0 λ3 32πR e2 mc2 2 V VC2 P|F|2φθAθe2M即：查附录表F p314,可知：Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = ；Ir = P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ = ；Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = ；= P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ =不考虑Aθ、e2M 、P 和|F|2 I1=100; I2==; I3==; I4==头4 根线的相对积分强度分别为100、、、;第四章多晶体分析方法2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低相应的d 较大还是较小既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律;答:背射区线条与透射区线条比较,θ较高,相应的d较小;产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ, θ越大,d越小;3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同答：1入射X射线的光束：都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束;不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随2θ变化；德拜法：通过进光管限制入射线的发散度;2试样形状：衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状;3试样吸收：衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10~20h;4记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度I对2θ的分布I-2θ曲线也不同；4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与入射线所成角度为多少能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系答：当试样表面与入射X射线束成30°角时,计数管与入射线所成角度为60°,能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行;第八章电子光学基础1、电子波有何特征与可见光有何异同答：1电子波与其它光一样,具有波粒二象性;2可见光的波长在390—760nm,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级;2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响; 答：电磁透镜的聚焦原理：利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场,是进入磁场的平行电子束做圆锥螺旋近轴运动;电磁透镜的励磁安匝数越大,电子束偏转越大,焦距越短;3、电磁透镜的像差是怎样产生的如何来消除和减少像差答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差;1球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差;2像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起;可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿3色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的;稳定加速电压和透镜电流可减小色差;4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么如何提高电磁透镜的分辨率答：1光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长；衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响;2使波长减小,可降低衍射效应;考虑与衍射的综合作用,取用最佳的孔径半角;5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何答：1电磁透镜景深为Df=2Δr0/tanα,受透镜分辨率和孔径半角的影响;分辨率低,景深越大；孔径半角越小,景深越大;焦长为DL=2Δr0αM2/,M为透镜放大倍数;焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响;当放大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长;2透镜景深大,焦长长,则一定是孔径半角小,分辨率低;3当分辨率极高时,景深和焦长都变小;第九章透射电子显微镜1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答：1由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与控制系统和真空系统;2电子光学系统是透射电镜的核心,为电镜提供射线源,保证成像和完成观察记录任务;供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源;真空系统是为了保证光学系统时为真空,防止样品在观察时遭到污染,使观察像清晰准确;电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行;2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成;它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源;要求：入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小;3、成像系统的主要构成及其特点是什么答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成;1物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高;2中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节;3投影镜：和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜;4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜像平面与物平面之间的相对位置关系,并画出光路图;答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图a所示;如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图b所示;5、样品台的结构与功能如何它应满足哪些要求答：结构：有许多网孔,外径3mm的样品铜网;1样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析;透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片;2对样品台的要求非常严格;首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热；在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm；样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小;总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率;6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置其作用如何答：1透镜电镜中有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑;2聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方；物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上,挡住散射角较大的电子,另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像；选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域;7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数;电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数答：1分辨率：可用真空蒸镀法测定点分辨率；利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率;放大倍数：用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距,并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数;2透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压;透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化;8、点分辨率和晶格分辨率有何不同同一电镜的这两种分辨率哪个高为什么答：1点分辨率像是实际形貌颗粒,晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干涉后的干涉条纹,其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同,并非晶面上原子的实际形貌相;2点分辨率的测定必须在放大倍数已知时测定,可能存在误差；晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数,更准确;所以,晶格分辨率更高;第十章电子衍射1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同答：电子衍射的原理和X射线相似,是以满足或基本满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似;但电子波作为物质波,又有其自身的特点：1电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级；2在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射;3因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上;4原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力约高出四个数量级2、倒易点阵与正点阵之间关系如何倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系答：倒易点阵是在正点阵的基础上三个坐标轴各自旋转90度而得到的;关系：零层倒易截面与电子衍射束是重合的,其余的截面是在电子衍射斑基础上的放大或缩小;3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律;答：作一个长度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点;然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵;以矢量K0的起始点C为圆心,以1/λ为半径作一球,则从HKL面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL图中的P点必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向;当上述条件满足时,矢量K- K0就是倒点阵原点O至倒结点PHKL 的联结矢量OP,即倒格失R HKL.于是衍射方程K- K0=R HKL得到了满足;即倒易点阵空间的衍射条件方程成立;又由g=R HK,2sinθ1/λ=g,2sinθ1/λ=1/d,2dsinθ=λ,证毕;9、说明多晶、单晶及非单晶衍射花样的特征及形成原理;答：单晶衍射斑是零层倒易点阵截面上的斑点,是有规律的斑点；多晶衍射斑是由多个晶面在同一晶面族上构成的斑点,构成很多同心圆,每个同心圆代表一个晶带；非晶衍射不产生衍射斑,只有电子束穿过的斑点;第十一章晶体薄膜衍衬成像分析1、制备薄膜样品的基本要求是什么具体工艺过程如何双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品答：1、基本要求：1薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同,在制备过程中,组织结构不发生变化；2相对于电子束必须有足够的“透明度”；3薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4在样品制备的过程中不允许表面氧化和腐蚀;2、工艺为：1从实物或大块试样上切割厚度为厚的薄皮；2样品薄皮的预先减薄,有机械法和化学法两种；3最终减薄;3、离子减薄：1不导电的陶瓷样品；2要求质量高的金属样品；3不宜双喷电解的金属与合金样品;双喷减薄：1不易于腐蚀的裂纹端试样；2非粉末冶金样式；3组织中各相电解性能相差不大的材料；4不易于脆断、不能清洗的试样;2、什么是衍射衬度它与质厚衬度有什么区别答：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度;质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的;4、什么是消光距离影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么答：1由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用,晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离;2影响因素：晶体特征,成像透镜的参数;9、说明孪晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释;答：1孪晶的衬度特征是：孪晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹;2层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的;其一般特征是：1平行于薄膜表面的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区; 2倾斜于薄膜表面的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度; 3层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中心对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的；而暗场像外侧条纹相对于中心不对称,外侧条纹一亮一暗; 4下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补,而上表面处的条纹衬度明暗场不反转;10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析答：把析出相作为第二相来对待,把第二相萃取出来进行观察,分析晶体结构和位向关系；利用电子衍射来分析,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射,获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析,确定其晶体结构及位向关系;第十三章扫描电子显微镜1、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号它们各具有什么特点答：主要有六种：1背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析2二次电子:能量较低；对样品表面状态十分敏感;不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌;3吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补;吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析;4透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析;5特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域;6俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围;它适合做表面分析;2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响用不同信号成像时,其分辨率有何不同所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率答：在其他条件相同的情况下,电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素;不同信号成像时,其作用体不同,二次电子分辨率最高,其最用的体积最小;所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示;3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同答：不用电磁透镜放大成像,而是以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出来的物理信号来调质成像的;4、二次电子像和背射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处答：在成像过程中二者都可以表示表面形貌；二次电子像作用区域小,对表面形貌的作用力大；背散射电子作用区域大,对其表面形貌作用能力小;第十五章电子探针显微分析1、电子探针仪与扫描电镜有何异同电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析答：二者结构上大体相同,但是探测器不同,电子探针检测仪根据检测方式有能谱仪和波谱仪,扫描电镜探测器主要是光电倍增管,对电子和背散射电子;电子探针仪与扫描电镜再加一个能谱仪进行组合;2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点答：1波谱仪是用来检测X射线的特征波长的仪器,而能谱仪是用来检测X射线的特征能量的仪器;与波谱仪相比能谱仪：2优点:1能谱仪探测X射线的效率高；2在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长;3结构简单,稳定性和重现性都很好；4不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析;3缺点：1分辨率低；2能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素；3能谱仪的SiLi探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却;4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪为什么答：对碳元素6号元素能谱仪分析仪误差大,应用波谱仪；能谱仪分析轻元素检测困难且精度低,波谱仪可分析原子序数从4到92间的所有元素;5、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析答：应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜;具体的操作分析方法是：通常采用定点分析,也可采用线扫描方式;。
毛概之第四章考点精细总结材料分析
１.材料分析１：结合材料回答问题。
1953年2 月16日毛泽东说，中国有三个敌人已经被打倒了，还有民族资产阶级、个体农业、手工业和文盲三个问题，当然对待这些人不能用对待前三个敌人的办法。
个体农业，要用合作社和国营农场去代替，手工业要用现代工业去代替。
手工业目前还要依靠，还要提倡，没有它不行。
对民族资产阶级，可以采取赎买的办法。
请回答：（1）党在过渡时期的总路线的内容、提出的依据与意义。
（2）如何认识我国三大社会主义改造的历史作用？答案：(1)党在过渡时期的总路线就是：从中华人民共和国成立，到社会主义改造基本完成，这是一个过渡时期，党在这个过渡时期的总路线和总任务，是要在一个相当长的时期内，逐步实现国家的社会主义工业化，逐步实现国家对农业、手工业和资本主义工商业的社会主义改造。
①国家的社会主义工业化，是国家独立和富强的必然要求和必要条件。
中国共产党领导中国革命取得了胜利，才为生产力的发展创造了必要的前提。
而国家的独立和富强，有赖于国家的工业化，即将中国由农业国转变为工业国；只有实现了工业化，才能从根本上改变中国经济文化落后的状况，提高整个社会生产力，使国家富强和人民幸福，使社会主义的优越性更好地显示出来。
②土地改革完成后，中国国内的主要矛盾已经转化为工人阶级和资产阶级之间、社会主义道路和资本主义道路之间的矛盾。
在社会主义工业化进程中，国家需要有利于国计民生的资本主义工商业有一定的发展，但资本主义工商业的发展也必然出现不利于国计民生的一面，这就不能不发生限制和反限制的斗争。
这就必然把原来落后、混乱、畸形发展、唯利是图的资本主义工商业逐步引上社会主义改造的道路。
③土地改革后，个体农民，特别是贫农、下中农，具有走互相合作道路的要求。
互相合作形式是避免产生两极分化、增加生产、抗御自然灾害，引导农业向社会主义方向发展的适当形式。
随着工业化的发展，一方面对农产品的需求日益增大，一方面对农业技术改造的支援日益增强，这也是促进个体农业向合作化方向发展的一个动力。
材料表征方法 第四章-俄歇电子能谱
微区分析
图为Si3N4薄膜经850℃快 Normal 速热退火处理后表面不同 点的俄歇定性分析图。从 表面定性分析图上可见， Abnormal 在正常样品区，表面主要 N Si 有Si, N以及C和O元素存在。 O 而在损伤点，表面的C,O含 C 量很高，而Si, N元素的含 0 200 400 600 800 1000 Kinetic Energy / eV 量却比较低。 这结果说明 在损伤区发生了Si3N4薄膜 图 Si3N4薄膜表面损伤点的俄歇定性分析谱 的分解。
俄歇电子能谱的应用举例
俄歇电子能谱可以用来研究固体表面的能 带结构、态密度等。俄歇电子能谱还常用来研 究表面的物理化学性质的变化。如表面吸附、 脱附以及表面化学反应。在材料科学领域，俄 歇电子能谱主要应用于材料组分的确定，纯度 的检测，材料特别是薄膜材料的生长。俄歇电 子能谱可以研究表面化学吸附以及表面化学反 应。在物理学，化学，材料科学以及微电子学 等方面有着重要的应用。
锰
氧化锰
L3 M 2,3 M 2,3 543eV 540eV
L3 M 2,3 M 4,5 590eV 587eV
L3 M 4,5 M 4,5
637eV 636eV
氧化锰
锰
锰和氧化锰的俄歇电子谱
当俄歇跃迁涉及到价电子 能带时，情况就复杂了， 这时俄歇电子位移和原子 的化学环境就不存在简单 的关系，不仅峰的位置会 变化，而且峰的形状也会 变化。
化学位移
当元素所处的化学环境发生变化时, 俄歇电子能 谱的化学位移ΔＥ可用下式表示： ΔＥWXY(z)＝ΔＥW(z) － ΔＥX(z) －ΔＥY(z) 随着化学环境变化俄歇电子动能位移将涉及原子 的三个能级能量的变化。
武汉理工大学 材料测试方法 热分析(差示扫描量热分析)
（四） DTA和DSC的主要区别
DTA：测定的是试样和参比物之间的温度差△T 优点:快速简便。 缺点：重复性较差，分辨率不够高。 适用于高温矿物、冶金等领域.
DSC：测定的是热流率dH/dt，定量方便。 优点：热量定量方便分辨率高灵敏度好。 缺点:非曲直使用温度低 。 适用于需要温度不高，而灵敏度要求很高 的有机、高分子及生物化学领域。
计算公式：
H x
Axm s Asm x
H
s
材料的熔化温度及焓变测定过程
图中：
1 该材料从123.226℃开始熔化到 132.609℃结束，峰值温度是 130.133℃。
2 熔化是吸热峰。 2 相应的焓变是214.754J/g。
应用2 玻璃化转变温度的测定
玻璃化转变是材料从非弹性态(玻璃态）到 弹性态的转变。
基于转变前后的热容不同，一般取热容的 1/2处为玻璃化转变(Tg)温度，下图是某材料 的玻璃化转变温度的测定过程。
热容: 0.492
(J/g℃）
玻璃化温度: 77.168℃
某材料的玻璃化转变温度测定
弹性橡胶弹的玻性璃橡化转胶变的（D玻SC璃） 化转变（DSC）
Tg 与塑料／橡胶的使用温度有关。玻璃化温度低，说 明材料可以应用于较低的环境。
※ 热流型 (Heat Flux)
（一）功率补偿型DSC
※ 功率补偿型(Power Compensation)
在样品和参比物始终保持相同温度
的条件下，测定为满足此条件下样品和
参比物两端所需的能量（热量）差，并
直接作为信号Q（热量差）输出。
1 功率补um 合金 PRT 传感器
试样吸热时，温度Ts下降，热量补偿放大 器使电流Is增大。
材料科学研究方法 第四章 物相分析方法
数据来源
(4) 晶系 空间群 晶胞边长
轴率 A=a0/b0 C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“ 单位晶胞内“分 子”数
数据来源
(5)光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源
(6)样品来源、 (6)样品来源、 样品来源 制备方法、 制备方法、 升华温度、 升华温度、 分解温度等
(7) 物相名称 (8) 物相的化 学式与数据 可靠性
可靠性高可靠性高良好良好-i 一般一般-空白 较差较差-O 计算得到计算得到-C
(9) 全部衍射 数据
4.1.3 PDF卡片索引 卡片索引
为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡 为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡 PDF卡片 编辑出版了多种PDF 片检索手册： 片检索手册： Hanawalt无机物检索手册 Hanawalt有机相检索手册 无机物检索手册、 有机相检索手册、 Hanawalt无机物检索手册、Hanawalt有机相检索手册、 无机相字母索引、Fink无机索引 无机索引、 无机相字母索引、Fink无机索引、矿物检索手册等 检索手册按检索方法可分为两类： 检索手册按检索方法可分为两类： 以物质名称为索引(即字母索引), 以物质名称为索引(即字母索引), 值数列为索引(即数值索引) 以d值数列为索引(即数值索引)。
字母索引
以物相英文名称字母顺序排列。 每种相一个条目， 以物相英文名称字母顺序排列 。 每种相一个条目 ， 占一横行。 占一横行。 条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相 条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线 值与相 对强度、卡片编号和参比强度号。条目示例如下： 对强度、卡片编号和参比强度号。条目示例如下：
材料科学第四章无机非金属材料分析解析
普通陶瓷材料
2）卫生陶瓷
以高岭土为主要原料而制得的用于卫生设施的带釉陶 瓷制品，有陶质、炻瓷质和瓷质等。
3）电器绝缘陶瓷 又称电瓷，是作为隔电、机械支撑及连接用的瓷质绝 缘器件。分为低压电瓷、高压电瓷和超高压电瓷等。 4）化工陶瓷 要求耐酸、耐高温、具有一定强度。主要用于化学、 化工、制药、食品等工业。
3、性质：特种陶瓷具有特殊性质和功能。
结构陶瓷材料
结构陶瓷的种类
氧化物结构陶瓷 碳化物结构陶瓷 氮化物结构陶瓷
结构陶瓷材料
氧化物结构陶瓷
特点：化学稳定性好、抗氧化性强、熔融温 度高、高温强度高。
Al2O3陶瓷 ZrO2陶瓷
BeO陶瓷
MgO陶瓷
结构陶瓷材料
Al2O3陶瓷
Al2O3陶瓷又称高铝陶瓷，主要成分是Al2O3和SiO2。 主晶相为刚玉（α－Al2O3），随着SiO2质量百分数 的增加，还出现莫来石和玻璃相。根据陶瓷坯中主晶 相的不同，分为刚玉瓷、刚玉－莫来石瓷和莫来石瓷。 Al2O3有三中结晶形态，即α、β、γ型。α型是高 温型，而γ型是低温型。
晶体相是陶瓷材料最主要的组成相，主要是某些固溶 体或化合物。 晶体相又分为主晶相、次晶相和第三相。 陶瓷中晶体相主要有含氧酸盐（硅酸盐、钛酸盐等）、 氧化物（MgO、Al2O3）、非氧化物（SiC，Si3N4）等。 晶体相的结构、形态、数量及分布决定了陶瓷材料 的特性和应用。
硅氧四面体是硅酸盐陶瓷中最基本的结构单元
结构陶瓷材料
MgO陶瓷
耐高温，抗金属及碱性熔渣腐蚀。 可以用作冶炼高纯度Fe、Mo、Cu、Mg等金属 的坩埚及浇注金属的铸模，也可用作高温热电偶 保护套及炉衬材料等。
结构陶瓷材料
碳化物结构陶瓷
多晶体分析方法(材料分析方法)技术资料
第四章多晶体分析方法为了测得有用的衍射实验数据来进行晶体的组织结构研究，人们在实际工作中发展了许多衍射实验方法，而最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法和转晶法三种，表1给出了这三种衍射方法的特点。
由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法和样品制备简单，所以在科学研究和实际生产工作中的应用不可缺少，而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构分析中必不可少，在某些场合下是无法替代的方法。
粉末照相法是将一束近平行德单色X射线投射到多晶样品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验法。
照相法的实验主要装置为粉末照相机，而粉末照相机根据照相机种类的不同，有多种照相方法，其中最为常用德是德拜照相法，该粉末照相法有称为德拜法或德拜－谢乐法。
一、德拜－谢乐法德拜照相法的原理：（粉末照相法只是粉末衍射法的一种，作为被测试的样品粉末很细，颗粒通常在之间，每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒，因此试样中包含了无数个取向不同但结构一样的小晶粒。
当一束单色X射线照射到样品上时，对每一族晶面（HKL）,总有某些小晶粒的（hkl）晶面族恰好能够满足布拉格条件而产生衍射。
由于试样中小晶粒数目巨大，所以满足布拉格条件的晶面族（hkl）也较多，与入射线的方位角都是θ，因而颗看作是由一个晶面以入射线为轴旋转而得到的。
从下图中可以看到，小晶粒晶面（hkl）的反射线分布在一个以入射线为轴，以衍射角θ为半顶角的圆锥面上，不同晶面族衍射角不同，衍射线所载的圆锥半顶角不同，从而不同晶面族的衍射就会共同构成一系列以入射线为轴的同顶点圆锥，所以，当用围绕试样的圆筒形底片记录衍射线时，在底片上会得到一系列圆弧线段。
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再计算出θhkl和晶面间距d hkl。
）图1 粉末衍射的谱线形成和照相法的谱线形成（1）由于粉末柱试样中有上亿个结构相同的小晶粒，同时它们有着一切可能的取向，所以某种面网（d hkl）所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥，对应的圆锥顶角为4θhkl。
(完整版)材料分析方法部分课后习题答案
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。
查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
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二、德拜相的摄照
粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自 的反射圆锥。 如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X 射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。 如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个 个同心圆环，这就是针孔照相法。 但是受底片大小的限制，一张底片不能记录下所有的衍射 花样。如何解决这个问题？德拜和谢乐等设计了一种新方 法。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X 射线入射方向为直径放置圈成的圆底片（见图3-2）。这样 圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而 可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相 法。
两相以上合金粉末：须反复过筛粉碎，让全部粉末通过筛孔， 混合均匀，不能只选取细粉，而将粗粉丢掉。
合金中微量相：用电解法萃取、分离，得粉末经清洗和真 空干燥后，再制成圆柱试样。 制备圆柱试样的方法很多: 1. 用涂有粘结剂的细玻璃丝，粘附粉末，做成圆柱试样。 2. 将粉末填充入赛璐珞毛细胶管中，制成圆柱试样。
(一) 相机、底片安装及试样
1）德拜相机
德拜相机：按上图衍射几何设计的。 德拜相机外观为圆筒形的暗盒。直径为57.3mm或 114.6mm
图4-1 德拜法成相原理图
图4-2 德拜相机的外观
1）德拜相机
光阑 试样 入射X射线
圆筒
荧光屏
铅玻璃
底片
承光管
相机的组成：相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架。
1）德拜相机
相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长 相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保 证底片紧贴圆筒。
• • • • 光阑作用： 限制入射线不平行度；固定入射线尺 寸和位置，也称为准直管。 承光管作用： 监视入射线和试样相对位置，且透射 光阑 X射线经一层黑纸和荧光屏被铅吸收 ，保护操作者安全。 入射X 铅玻璃： 射线 则可以防护X射线对人体的有害影响 。 黑纸： 可以挡住可见光到相机的去路。
圆筒 荧光屏 试样
• • • •
底片
铅玻璃 承光管
1）德拜相机
为简化计算，德拜相机直径：Φ57.3mm或Φ114.6mm 。 1. 若相机直径＝Φ57.3mm，圆周长为180mm，圆心角为 360o，故底片上每1mm对应 2o 圆心角； 2. 若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应 1o 圆心角 。
记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的 距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从 而可以标定衍射花样。
德拜－谢乐法衍射原 理： 将一个长条形底 片圈成一个圆，以试 样为圆心，以X射线入 射方向为直径放置圈 成的圆底片。这样圆 圈底片和所有反射圆 锥相交形成一个个弧 形线对，从而可以记 录下所有衍射花样， 这种方法就是德拜 - 谢 乐照相法。
2θ＝90o
每一弧对对应某一hkl晶面
德拜法摄照示意图
3. 测量各衍射弧对间距，可算出各衍射相应衍射角θ， 4. 由布拉格方程2dsin θ = λ ，算出该反射晶面间距 dhkl 。 5. 各衍射弧对对应的d值，得d值序列： d1 、d2 、d3 …等。 就可确定物相组成、点阵类型、晶胞尺寸等重要的问题。
“粉末”：可为粉末或多晶体试样。
照相法 ：以单色X光照射粉末多晶体，使之 发生衍射，用照相底片记录衍射花样的方法 。故又称粉末照相法。
第一节
德拜-谢乐法
（Debye-Scherrer method）
一、德拜花样
形成过程
反射线
d晶面Βιβλιοθήκη 入射线4d晶面
反射线
爱瓦尔德图解
多晶体中晶粒取向混乱分布，倒易矢量长度不等的倒 易阵点(面间距不等的晶面) 将分别落在以倒易原点O*为球心、 倒易矢量长度为半径的一系列同心球面上，称这些球为倒易 球，见图4-1 凡与反射球相截的倒易点对应 的晶面均能产生反射，反射球 与每个倒易球面的交线是一个 O* 圆，衍射线构成若干个以O为 顶点、以入射线为轴线的圆锥 面，德拜花样为一系列同心衍 反射球 射环或一系列衍射弧段
4）实验方法
1．试样的制备 圆柱试样：粉末集合体或多晶体细捧。Φ0.5mm×10mm。 块状金属或合金：用锉刀挫成粉末，但内应力大，会导致衍射 线变宽，不利于分析，故须在真空退火。 脆性样：先打碎－研磨－过筛，约250～325目（微米级）。 粉末颗粒过大：参加衍射晶粒数减少，使衍射线条不连续，粉 末颗粒过细：会使衍射线条变宽，不利于衍射分析。
材料分析方法
第四章 多晶体分析方法
本章主要内容
第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪
多晶体X射线衍射分析方法
X射线衍射方法
粉末多晶法 劳厄法 周转晶体法
照相法 德拜法
衍射仪法
对称聚焦法 背射平板法
粉末法：以单色X射线照射粉末样为基础的。
“单色”：X射线中强度最高的K系X射线；
粉末衍射法成像原理：
X 射线照射粉末样品，总会有足够多 晶粒的某（ hkl ）晶面满足布拉格方 程；则在与入射线呈 2θ角方向产生 衍射，形成以 4θ顶角的衍射圆锥，
称（hkl）衍射圆锥。
衍射束：均在衍射圆锥面上； 衍射圆锥：以入射束为轴，各衍射圆 锥是特定晶面的反射。 不同晶面衍射角2θ不同，但各衍射圆 锥共顶角（4θ）； 等同晶面：衍射圆锥重叠（ 2θ 相同
2）德拜像
由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得 ：
纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片
图4-1 b) 德拜法摄照德拜像照片
3）德拜像的特征
1. 德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线 且对称分布，即一系列衍射弧对。
2. 每一弧对对应某一晶面（干涉面）衍射结果，可用相应晶 面指数（hkl）（干涉指数HKL）标记。
3. 用胶水调好粉末，填入胶管，用金属细丝将其推出2～ 3mm长，作为摄照试样，余下部分作支承柱，以便安装。
4. 金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因 此，衍射线条往往是不连续的。
5）底片的安装
安装方式：由底片开口处位置不同，可分为： 1）正装法 ： X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。 优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。 高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。 正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。