氯化物测定实验报告

碳酸锂、单水氢氧化锂中

氯化物量测定氯化银浊度法

实验报告

新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红

1 方法提要

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。

2 试剂

硝酸（1+1），优级纯。

硝酸（360 + 640），优级纯。

硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。

氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。

对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。

氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。

2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。

2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。

3 仪器

分光光度计，3cm比色皿。

4 分析步骤

试料

按表1称取试样，精确至

空白试验

随同试料做空白试验。 测定

4.3.1将试料（）置于200mL 烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL 比色管中。

表1

4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 。

4.3.3将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。

4.3.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯化物的含量。 工作曲线的绘制

4.4.1移取0mL 、、、、、氯化物标准溶液B （2.6.2），分别置于一组25mL 比色管中，用水稀释至10mL ，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行。 4.4.2 将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以氯化物的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5 分析结果的计算

氯化物的含量以氯化物的质量分数w Cl 计，数值以％表示，按式（1）计算：

10010)(1

6

01⨯•⨯•-=-V m V m m w Cl (1)

式中：

m 1——测量试液中测得的氯化物的量，单位为微克（μg ）；

m0——测量空白溶液的氯化物的量，单位为微克（μg）；

m——试料的质量，单位为克（g）；

V ——试液的总体积，单位为毫升（mL）；

V1 ——移取试液的体积，单位为毫升（mL）。

6 实验方法

波长的选择

移取氯化物标准B(2.6.2)，于25mL比色管中，按分析步骤进行测定，改变测定波长，以水作参比，分别测定空白溶液吸光度A和试液的吸光度A，测定结果见表1。

表1

由表1可见：氯化物在波长420nm～460nm之间有一稳定的吸收，选择波长420nm处进行比色测定。

硝酸用量的选择

移取氯化物标准B(2.6.2)，于25mL比色管中，滴加1滴对硝基酚指示剂，用氢氧化钠、硝酸调节溶液至无色，加入不同量硝酸（），按操作步骤进行测定，测定结果见表2。

表2

显色剂用量的选择

移取氯化物标准B(2.6.2)，于25mL比色管中，按操作步骤进行测定，改变显色剂用量，测定结果见表3。

表3

显色时间与体系的稳定性

移取氯化物标准B(2.6.2)，于25mL比色管中，按操作步骤进行测定，改变显色时间，测定结果见表4 。

表4

工作曲线

6.5.1不加锂盐基体溶液的工作曲线

移取0mL、、、、、氯化物标准溶液B（2.6.2），分别置于一组25mL比色管中，以水稀释至10mL，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行，结果见表5。

表5

在选定的实验条件下，0μg /25 mL～μg /25 mL符合比尔定律，相关系数在以上。6.5.2加入锂盐基体溶液的工作曲线

锂盐基体溶液：称取碳酸锂[w(Li2CO3)≥%]于200mL烧杯中，缓慢加入硝酸（1+1），待碳酸锂分解后，将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

分别移取锂盐基体溶液于一组25mL比色管中，分别加入0mL、、、、、氯化物标准溶液B（2.6.2），以水稀释至10mL，以下按分析步骤进行测定，结果见表6。

表6

没有加入锂盐基体溶液的吸光度减小。建议制备无氯化物的基体溶液，绘制工作曲线。

共存元素的干扰

对于10μg /25 mL，相对误差±5%，5μg的PO43-、SO42-不干扰测定。

标准回收

表7

精密度及方法对照试验

表8

表9

由表8、表9可见：在测定范围，精密度和重复性高，本方法结果与汞量法结果吻合。结论

从实验结果可以看出：在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，测量其吸光度，求得氯化物的含量。可以满足碳酸锂、单水氢氧化锂中氯化物的测定，具有应用广泛、灵敏高、测定简便易于操作的特点。认为可以作为碳酸锂、单水氢氧化锂中氯化物的测定的国家标准分析方法。