材料研究方法-EM-第二章

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材料研究方法14 背散射电子与X射线信号

二次电子分辨率
Back scattered electrons
2μm
1μm
背散射电子分辨率
X射线点分辨率
21
22
3 X 射线（X ray）的波长
23
莫塞莱定律(Moseley's law )
1913年，25岁的英国科学家Henry Gwyn Jeffreys Moseley提出了X射线波长与原子序数关系的公式，实际上是玻尔公式的一个实验结果。纠正了元素周期表中Co和Ni的位置(原子量分布为58.93、58.69)。
R为里德伯格频率，3.29×1015Hz
如果能测定出X射线的波长，则可确定原子序数Z。
25
几例不同元素的特征X射线波长(Ǻ)
元素 4 Be 11 Na 26 Fe 29 Cu 35 Br 55 Cs 74 W 83 Bi
Kα1 114.00 11.91 1.936 1.541 1.041
Kβ1
E hc 12.40 (keV)
()
例如CuKα=1.541Å，E=8.047 keV CuKβ=1.392Å，E=8.908 keV
如果能测定出X射线的能量，同样可以确定原子序数。
27
几例不同元素的特征X射线的能量(keV)
元素 4 Be 11 Na 26 Fe 29 Cu 35 Br 55 Cs 74 W 83 Bi
29
一例纸张截面的电子显微镜研究
BEI
Si的Kα像
通过逐点测定1.740keV的X射线信号，就可以得到在该区域内Si元素的分布图像。
一般对X射线成分像，可按亮度的大小设置一定的区间，并赋予各区间一定的颜色，因此是一幅假的彩色图像。
30
BEI

材料研究分析方法(研究生)-第1-2讲

化学组成
晶体结构形状
水泥混凝土
水泥浆体
骨料
宏观结构
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成晶体结构形状
水泥混凝土
水泥浆体
骨料
宏观结构
内容: 研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布
化学组成晶体结构形状 45
水泥混凝土
水泥浆体
Transmittance (%)
性能 Property
工艺 Technology
原材料 Raw Materials
重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关
材料科学二要素关系示意图
微观结构宏观性能
抗压强度
重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关
材料科学三要素关系示意图
合成与工艺制备
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
组成与结构
性能
滚压7.5min
滚压15min
x,y, z, 以晶胞点阵矢量的长度作为坐标轴的长度单位。

2)过原点O作一直线OP，使其平行于待定晶向。 3)在直线OP上选取距原点O最近的一个阵点P，确定P点的3个坐标值。 4)将这3个坐标值化为最小整数u，v，w，加以方括号，

[u v w]即为待定晶向的晶向指数。
晶向指数的例子

正交晶系一些重要晶向的晶向指数
c
a
b
g-Fe, fcc
Cu3Au, simple cubic

点阵方向与点阵平面
在点阵中任一阵点的位置可以用它的坐标来表示。阵点坐标可以用U、V、W表示表示阵点位置亦可以通过一个矢量来表示，此矢量称为位矢。位矢的表达式位：

材料科学研究与测试方法课件

X射线
--材料分析方法
X
1895年10月，德国实验物理学家伦琴用克
射鲁克斯阴极射线线管做实验，的发现某种特殊发的从来没有观
察到的射线，
现它具有特别强的穿透力。伦琴用这种射线拍摄了照片，显示出手的骨骼结构。
劳厄发现X射线衍射有两个重大意义。它表明了Ｘ射线是一种波，对X射线的认识迈出了关键的一步。另一方面，这一发现在第二个领域结出了更为丰硕的成果，第一次对晶体的空间点阵假说作出了实验验证，使晶体物理学发生了质的飞跃。
分析：从底片中分析试样有无结晶，晶粒是否择优取向，取向程度等进行定性判断。
典型聚集态的照相底片特征
a--无择优取向多晶试样；b--部分择优取向多晶试样；c--完全取向多晶试样；d--非晶试样
多晶衍射仪法
样品要求：平板式，长宽2535mm，厚度由样品的X射线吸收系数和衍射角的扫描范围决定。要求厚度均匀，且入射面一定要尽可能平整。板材，片材用刀剪制样。薄膜常需将若干层叠粘成片。纤维则需剪成粉末状，然后填入一定大小的框子里，用玻璃片压成表面平整的“毡片”，连同框架插到样品台上。颗粒或粉末样品要研磨到手触无颗粒感。高聚物树脂可用压机冷压制样。分析：根据谱图，分析物相、结晶度、晶粒择优取向和晶粒尺寸。
应用
通过X射线衍射花样分析试样的晶体结构、物相种类及其含量、宏观应力、微观应力以及精确测量晶体的点阵参数等。
① 物相定性分析:每种晶体物相都有一定的衍射花样，故可根据不同的衍射花样鉴别出相应的物相类别。。
实际应用：由于这种方法能确定被测物相的组成，在机械工程材料特别是金属材料的研究中应用较广。
② 物相定量分析:每一物相的任一衍射线条的积分强度与该相在混合物中的体积分数有一定的数量关系，因此可根据谱线的积分强度求出各物相的定量组成。

材料研究方法绪论

2.剖析方法的特点 <1>.复杂的剖析对象样品组成的复杂性：无机，有机，高分子多组份构成。动植物体内有价值的成分。建筑材料－水泥－复合材料－高分子材料、中药中有效成分剖析。样品中各成分含量悬殊：微，常，痕量共存，不同含量方法不同。样品发生质变：如高分子材料中有机添加剂的剖析，通常是发生某些变化的产物。复合材料分析：各组分所处表面和空间分布不同，采取特殊方法。 <2>.分析方法的综合性
由于有机、无机（高分子）等多组份共存，（如高分子材料中有高聚物，无机填料，有机添加剂，发泡剂，加工阻剂）需将元素、官能团分析、结构分析、成分分析等方法。或化学分析与仪器分析相结合的综合分析，才能解决一个较复杂的分析问题。
<3>.复杂的分析过程由于组成复杂性要求剖析方法多样性，就决定了剖析过程的复杂性工验证
学科,起步晚。大多数移植了有机分析及无机分析一些成功应用的方法。当然结构不同需加以改进。今后发展方向：
1.继续移植其他领域中成功应用的方法。这是一个见效甚快的途径，常需加以改进或增添附加装置以适应高聚物的测定，如裂解色谱就来源于气相色谱。气相色谱是无法对高聚物固体试样进行分析的，增加裂解器装置，首先将高聚物裂解成碎片，可获得有用的信息。 2.把现有的方法综合起来使用集中各种方法的特点,取长补短，例色一质、红、紫、折等多机连用，集中了色谱强的分离及定量性能（但定性差）和波谱、折光率定性强的优点，将波、折作为色谱的一个检测器，发挥了很大的威力。使分离、鉴定(定性，定量)合二为一，成为一优化装置。多机连用是各门分析学科很有发展前途的方式。（本院现有HPLC色－紫、GC色-质）
O
(CH 3 CO) 2 O
CH 3 O P CH 3 S

材料分析方法第二部分

重叠峰剥离：在X射线显微分析中，会遇到元素特征峰重叠现象。X射线能谱（EDS）与波谱（WDS）相比，不但峰背比小，分辨率也低得多，因此峰的重叠在分析过程中经常发生。
峰重叠会影响定性和定量分析的准确性及精度，所以必须进行重叠峰剥离。有专门方法计算重叠值并已经程序化。
1
逃逸峰剥离：入射到探测器的X射线会造成探测器工作介质物质的激发，从而产生特征X射线，如果这种 X射线光子逃脱探头的检测，就会造成一定其能量为
○ s=–（1/ρ）•dE/dx
其中，ρ为材料的密度，s为阻挡本领。负号表示E随x增加而减小。在实际校正过程中，通常采用近似公式进行校正计算。
01
背散射校正：电子束入射到样品中，有一部分留在样品里并与样品的原子相互作用产生各种辐射，但也有一部分由于产生背散射离开样品。
02
背散射可又背散射系数加以定量描述。所谓背散射系数，是指离开样品的那部分电子所占的分数。电子束对样品的入射角变化，会改变背散射系数。
吸收校正：样品对X射线的吸收效应必须校正。样品越厚，吸收效应越明显。设样品深度为z处产生X射线光子，则在深度z处产生的X射线在样品中穿过的路程为zcscθ （1/sinθ）。此时，其强度减少了exp（-μρzcscθ）（这里，μ为质量吸收系数）。若定义Φ（ρz）为特征X 射线的深度分布函数，吸收校正因子fa
ZAF校正已经实现程序化。
定量分析程序：定量分析已经计算机程序化
步骤为：初步分析浓度——去除背景与逃逸峰——剥离重叠峰——ZAF校正——结果输出
3实验X射线显微分析
样品要求:
理想的样品表面要求平整，波谱样品要求表面抛光。不平整的表面会影响特征X 线吸收校正，也影响被散射校正。

材料方法-第10章-SEM-2

EMPA-扫描电子显微镜分析方法和应用
• • • • • • • 粒子的大小表面粗躁度孔隙率粒子分布材料均一性金属间分布和扩散缺陷分析（污染定位、机械损伤评估、静电放电效应、微裂定位） • 质量控制（优劣比较、薄膜和涂层厚度评估、尺寸确定等） • 研究领域涉及地质科学、材料科学、物理学、化学、生物学、土木工程学、考古学等。
1

R( Z ) / c
• 如果测得X射线的波长则可判断样品中的元素，元素含量越多则X射线强度越高。
X射线波谱仪的结构：
X射线波谱仪由X射线份光谱仪和测量电路系统组成。其中X射线探测器和分光晶体是核心部件。
分光晶体目前所用的分光晶体有氟化锂、石英、异戊四醇、邻苯二甲酸等，其作用是党X射线照射到分光晶体上后发生衍射，根据布拉格定律测得X射线的衍射角，计算出X射线的波长。根据莫塞莱定律确定其所对应的元素，达到元素分析的目的。
Si(Li)探测器的结构
EDS的特点
X射线能谱仪具有如下一些特点（1）探测立体角大、探测效率高；（2）对薄样品检测效率由于厚块状样品；（3）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。
X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS）
• 根据波长和频率之间的关系，莫塞莱定律可以转变为:
ci Ii ki cstd I std • 和分别为样品和标准样的浓度，和分别为样品和
标准样元素X射线的强度，为样品和标准样的浓度比
X射线谱仪获得的BaTiO3的能谱和波谱
EDS/WDS的比较
其它电子成像技术结合EDS分析
分析扫描透射电子显微分析系统（Scanning Transmission Microscopy, STEM）

材料科学研究方法知到章节答案智慧树2023年青岛理工大学

材料科学研究方法知到章节测试答案智慧树2023年最新青岛理工大学第一章测试1.材料的性能（力学性能和物理性能）是由其内部的微观组织结构决定的。

不同材料固然具有不用性能，同种成分的材料具有不同结构时，也具有不同的性能。

参考答案:对2.材料的四面体：合成/制备；性质；结构/成分；使用性能参考答案:对3.材料的组织形貌是指不同层次材料的相分布、形状、大小、数量等各种晶粒的组合特征。

可分为表面形貌和内部组织形貌两种。

参考答案:对4.材料的组织形貌分析借助各种显微技术探索材料的微观结构。

主要包括（）等。

参考答案:光学显微;透射电子显微;扫描电子显微;扫描隧道显微5.主要的晶体物相分析方法有 X 射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)、及中子衍射(ND)，其共同的原理是利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。

参考答案:对6.在化学成分相同的情況下，晶体结构不同或局部点阵常数的改变不会引起材料性能的变化。

参考答案:错7.在材料的结构测定中，X 射线衍射分析仍是最主要的方法。

参考答案:对8.中子受物质中原子核散射，所以轻重原子对中子的散射能力差别比较小，中子衍射有利于测定轻原子的位置。

参考答案:对9.成分谱分析用于材料的化学成分分析，包括主要化学成分及少量杂质元素，主要基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系而建立。

成分谱种类很多，有（）等参考答案:原子吸收光谱、质谱;热谱;光谱;色谱10.近二三十年，材料测试手段呈现出如下的发展趋势：参考答案:制样手段个性化;从静态研究材料结构性能向动态研究材料形成过程发展;测试设备大型化、精密化和高科技化;多种手段联合使用第二章测试1.X射线在穿透物质后衰减，除主要部分是由于真吸收消耗于光电效应和热效应外，还有一部分是偏离原来的方向，即发生了（）。

参考答案:散射2.特征X射线谱：当入射波增大到与阳极靶相适应的强度时，会在连续谱上出现一系列强度高、范围窄的线状谱线，这些谱线都是与特定的物质有严格恒定的关系，因此称为特征X射线谱。

《材料研究方法》(研)

研究材料必须以正确的研究方法为前提。研究方法从广义来讲，包括技术路线、实验技术、数据分析等。其中，技术路线是非常重要的，实验方法的选择也是十分关键的。从狭义来说，研究方法就是某一种测试方法。因为每一种实验方法均需要一定的仪器，所以也可以说，研究方法指测试材料组成和结构的仪器方法。
二、本课程研究的内容:
分析目的
分析方法
形态学分析 (即组织形貌分析)
光学显微术(如金相、岩相等) 透射电子显微术﹡ 扫描电子显微术﹡ 投影式或接触式X射线显微术显微自射线照相术
相分分析结构分析
各种常量化学分析微区分析 X射线光谱和能谱术﹡ 各种电子能谱分析 X射线衍射﹡ 电子衍射﹡ 红外光谱穆斯堡尔谱等
1.化学组成分析：
▲ 微观结构分析主要分析材料的微观晶体结构，即材料由哪几种晶体组成，晶体的晶胞尺寸如何，各种晶体的相对含量多少等。
▲ 结构分析常用的方法有：ＸＲＤ法、 TEM法、TG法、ＤＴＡ法、红外法等。这些方法以及所用的仪器设备是我们要学习的重点。
3.显微组织分析
主要是分析材料的微观组织形貌。显微组织分析常用的分析手段有：普通光
应用。
绪论
一、X射线的发现与X射线学的发展
1、1895年11月W.C.Roentgen研究阴极射线管时，发现一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称为X射线(伦琴射线)。当即在医学上应用X射线透视技术。 Rontgen因为发现了X射线，于1901年获得第一个诺贝尔物理奖。
2、1912年劳埃(M.Von Laue)以晶体为光栅，发现了晶体的X射线衍射现象，确定了X射线的电磁波性和晶体结构的周期性。 1914年劳埃获得诺贝尔物理奖。 Laue Equation:

材料研究方法

材料研究方法1.如何理解材料研究方法的综合应用，为什么有时必须应用多种测试方法才能解决问题？解答：不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域，即在应用上有一定的局限性。

而作为材料基本研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化，是十分复杂的，单凭一种仪器分析方法难以确定，一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述，这些方法相互补充，互相验证，从而得到较为准确和全面的结论。

所以在材料的研究领域中，经常涉及到多种测试方法的综合运用。

2、何谓化学位移？它有什么重要性？影响化学位移的因素有哪些？答：某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。

它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。

影响化学位移的因素有：原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。

1、什么是弛豫？答：由于核磁共振中氢核发生共振时吸收的能量是很小的，因而跃迁到高能态的氢核不可能通过发射谱线的形式失去能量而返回到低能态，这种由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫过程2、产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式原因：（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：1．伸缩振动2．面外变形振动8、简述热重分析的特点和影响因素。

答：热重分析的特点：热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。

其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

影响因素：1）热重曲线的基线漂移：基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造成试样失重或增重的假象。

这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。

材料微结构分析方法研究生SEM标准版PPT

现在电子显微镜最大放大倍率超过 300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。
特征X射线
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。
扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可从几十倍连续地变化到几十万倍。
扫描式电子显微镜不需要很薄的样品；图像有很强的立体感；能利用电子束与物质相互作用而产生的特征 X射线等信息分析物质成分。
扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同，但是为了使电子束更细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。
六扫描电镜的基本参数
放大率与普通光学显微镜不同，在SEM中，是
通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕／照片面积除以扫描面积得到。
场深
在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

EM-2 Construction, Sample preparation & Alignment

光学显微镜的局限性（Abbe 原理）电子的波长与加速电压静电透镜与磁透镜基本原理电磁透镜的光学特征 TEM 基本构造 TEM 的样品制备 TEM 的合轴操作光学显微镜的局限性（Abbe 原理）眼睛能分辨1/60度视角的物体，相当于明视距离下的0.1mm 目标。

Abbe 1870年证明：显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。

O 1O 2dL B 2B 1Md强度D图（a）点O 1 、O 2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。

（a）（b）由于衍射效应，点光源成像为Airy 斑（中央亮斑与周围明暗相间圆环构成，84%的强度集中于中央亮斑）当两个点光源相互靠近，其两个像—Airy 斑亦相互靠近；当斑中心O 1、O 2间距等于Airy 斑半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时点光源距离d 为分辨本领。

两个Airy斑明显可分辨出。

两个Airy斑刚好可分辨出。

两个Airy斑分辨不出。

I0.81IAbbe 原理d = 0.61λ/ ( n *sin α)λ：入射波波长n ：介质的折射系数α：孔径角n *sin α：数值孔径小λ+ 大α（不能大于900）空气（n=1）+ α=900，d = 0.61λ高折射介质（松柏油n=1.515），d = λ/3紫色光光源（λ=450 nm ），d=150 nm ，有效放大倍率1K 。

可见光的波长条件下，最大限度只能分辨200nm 。

提高透镜的分辨本领：增大数值孔径困难且有限，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。

要求波长短，能聚焦成像的光波。

X 射线和γ射线？比可见光波长更短的有：1）紫外线——会被物体强烈的吸收；2）X 射线——无法使其会聚；3）电子波根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。

电子波mvh =λ 电子的波长与加速电压λ= h / ( m V)½m V 2= e U加速电压与电子波长的关系λ= ( 150 / U )1/2考虑快速电子的相对论修正：m = m 0/ [ 1 –(V/ c)2] ½得到：λ= [ 150 / U ( 1 + 0.9788 * 10 -6U ) ]1/2加速电压(kV) 电子波长(Å) 相对论修正后的电子波长(Å)1 0.3878 0.387610 0.1226 0.122050 0.0548 0.0536100 0.0388 0.03701000 0.0123 0.0087加速电压和电子波长的关系为电子透镜1）电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。

材料研究方法

本书介绍了材料研究常用的分析测试方法，包括X射线衍射分析、电子衍射分析、电子显微分析、热分析、光谱分析、核磁共振分析、色谱分析、质谱分析、穆尔斯堡谱仪分析以及这些方法在材料测试中的综合应用。

本书着重论述分析测试方法的基本原理、样品制备及应用，内容力求简明实用，具有适应口径宽的教学特点，并尽可能展现*的分析测试方法，如环境扫描电镜何原子力显微镜等。

[1-2]目录前言第1章绪论1．1材料研究的意义和内容1．2材料结构和研究方法的分类第2章光学显微分析2．1概述2．2晶体光学基础2．3光学显微分析方法2．4特殊光学显微分析法2．5光学显微分析样品的制备2．6光学显微分析技术的突破——近场光学显微镜2．7光学显微分析在材料科学中的应用第3章x射线衍射分析3．1x射线的物理基础3．2x射线衍射原理3．3x射线衍射束的强度3．4实验方法及样品制备3．5x射线粉末衍射物相定性分析3．6x射线物相定量分析3．7晶体结构分析3．8x射线衍射技术在其他方面的应用第4章电子显微分析4．1概述4．2透射电镜4．3扫描电镜4．4电子探针仪4．5电镜的近期发展4．6电子光学表面分析仪第5章热分析5．1概述5．2热分析技术的分类5．3差热分析5．4差示扫描量热分析法5．5热重分析5．6热膨胀和热机械分析5．7热分析技术的应用5．8热分析技术的发展趋势第6章光谱分析6．1吸收光谱分类及基本原理6．2紫外光谱6．3红外吸收光谱分析6．4激光拉曼散射光谱法第7章核磁共振分析7．1概述7．2核磁共振的基本原理7．3质子的化学位移7．4自旋偶合7．5核磁共振的信号强度7．6图谱解释7．7构造和样品制备7．8nmr技术的进展7．9核磁共振谱在材料分析研究中的应用第8章质谱分析8．1概述8．2质谱技术基本原理-8．3离子的类型8．4质谱定性分析及图谱解析8．5质谱定量分析8．6气相色谱一质谱联用技术8．7质谱分析在材料研究中的应用第9章材料测试方法的综合应用9．1材料结构的测试9．2材料显微术及其样品制备方法的选择9．3材料形成过程研究9．4材料剖析主要参考文献。

第2章材料近代研究方法

第二章　材料近代研究方法的物理基础本章主要内容提要第一节　散射作用　一、弹性散射二、非弹性散射三、散射引起的后果及其应用第二节　溅射作用　一、溅射种类二、溅射参量第三节　吸收与衰减作用第四节　粒子与材料相互作用及其在研究方法上的应用一、粒子与材料相互作用产生二次信息总结二、不同入射粒子产生的信息在材料研究中应用Ernest Rutherford著名物理学家1871年出生于New Zealand1908年获Nobel化学奖Ernest Rutherford (1871-1937) "for his investigations into thedisintegration of the elements, and thechemistry of radioactive substances"Director of Cambridge University‘sCavendish Laboratory from 19191911年Rutherford和他的合作者，在Cambridge University‘s Cavendish Laboratory用α粒子轰击金箔，观察到背散射现象，证明了原子核的存在，建立了原子的有核模型揭开了人类认识微观世界的序幕，开创了人工方法加速带电粒子来揭示物质微观世界的新纪元，成为研究微观世界的主要研究手段，也是材料近代研究实验方法的基础尽管近代材料研究方法和仪器繁多，层出不穷，但它们有着一些共性的物理原理：基于外场（光、热、电、磁、声、……）与物质的相互作用¾散射作用¾溅射作用¾吸收与衰减作用¾沟道与阻塞效应基于Rutherford弹性散射而建立的材料研究方法主要有：低能电子衍射（LEED）；低能电子显微镜（LEEM）；反射高能电子衍射（RHEED）；光电子发射显微技术（PEEM）；扫描电镜（SEM）；透射电镜（TEM）；能量分析电镜（EAEM）；高分辨电镜（HREM）；X射线衍射（XRD）；X射线光电子衍射（XPD）；俄歇电子衍射（AED）；中子衍射（ND）；场离子显微镜（FIM）；扫描隧道显微镜（STM）；原子力显微镜（AFM）；离子散射谱（ISS）；卢瑟福背散射谱（RBS）；……二、非弹性散射事实上，入射粒子与靶相互作用而产生的Rutherford散射是几率小得多的次要散射过程。

第二章纳米材料的基本效应

材料学院
第二章纳米材料的基本效应
陶瓷韧性
陶瓷材料在通常情况下呈脆性，陶瓷材料在通常情况下呈脆性，然而由纳米超微颗粒压制成的纳米陶瓷材料却具有良好的韧性。成的纳米陶瓷材料却具有良好的韧性。因为纳米材料具有大的界面，界面的原子排列是相当混乱的，大的界面，界面的原子排列是相当混乱的，原子在外力变形的条件下很容易迁移，形的条件下很容易迁移，因此表现出甚佳的韧性与一定的延展性，使陶瓷材料具有新奇的力学性质。延展性，使陶瓷材料具有新奇的力学性质。美国学者报道氟化钙纳米材料在室温下可以大幅度弯曲而不断裂。氟化钙纳米材料在室温下可以大幅度弯曲而不断裂。研究表明，人的牙齿之所以具有很高的强度，研究表明，人的牙齿之所以具有很高的强度，是因为它是由磷酸钙等纳米材料构成的。由磷酸钙等纳米材料构成的。呈纳米晶粒的金属要比传统的粗晶粒金属硬3～倍的粗晶粒金属硬～5倍。至于金属一陶瓷等复合纳米材料则可在更大的范围内改变材料的力学性质，则可在更大的范围内改变材料的力学性质，其应用前景十分宽广。分宽广。
材料学院
第二章纳米材料的基本效应
矫顽力显著变化
大块的纯铁的矫顽力约为80A/m,而粒径而粒径20nm的铁大块的纯铁的矫顽力约为而粒径的铁颗粒可达80000A/m以上，超出以上，颗粒可达以上超出1000倍倍
可用于高密度存储、磁带、磁盘、可用于高密度存储、磁带、磁盘、磁卡以及磁性钥匙
材料学院
第二章纳米材料的基本效应
量子尺寸效应
对任何材料，都存在一个临界尺寸，小于该尺寸，对任何材料，都存在一个临界尺寸，小于该尺寸，颗粒将表现出量子尺寸效应如：含有偶数电子的颗粒具有抗磁性，含有奇数电子的颗含有偶数电子的颗粒具有抗磁性，粒具有顺磁性对于金属纳米颗粒，其电子数不易改变，因为增加或减少对于金属纳米颗粒，其电子数不易改变，一个电子所做的功，比室温下的热扰动能值（一个电子所做的功，比室温下的热扰动能值（kBT）要大）因此当改变纳米颗粒所含的电子数时，其物性将发生改变，因此当改变纳米颗粒所含的电子数时，其物性将发生改变，如光谱线的频移、如光谱线的频移、催化活性的改变等等

材料研究方法

材料研究方法材料研究方法是指在材料领域中，通过一系列科学化和系统化的研究手段和方法，对材料性能、结构、组成、制备工艺和应用等进行深入研究的过程。

一、实验研究方法实验研究是材料研究中最为常用和基础的方法之一。

通过对材料样品进行一系列的实验操作和观测，得到材料的性能参数、物理性质或化学组成等数据。

比较常见的实验研究方法有：材料制备实验、物理性能测试、化学分析、显微观察、力学性能测试等。

二、理论计算方法理论计算方法是通过构建数学模型和物理模型，运用数学和物理原理进行计算和模拟，预测材料的性能和行为。

常见的理论计算方法有：密度泛函理论(DFT)、分子动力学模拟(MD)、量子化学计算、材料力学计算等。

通过理论计算方法，可以揭示材料的微观原子组成、晶体结构、能带结构等信息。

三、表征分析方法表征分析方法是对材料进行结构和性能分析的一种手段。

通过一系列的仪器设备和技术手段，对材料的形貌、结构组成、力学性能等进行直接观测和分析。

常见的表征分析方法有：扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)等。

四、统计分析方法统计分析方法是对实验数据和结果进行统计学处理和分析的方法。

通过统计学的方法，对数据进行整理、分组、计算，得到数据的平均值、标准差、相关性等。

常见的统计分析方法有：方差分析(ANOVA)、回归分析、相关性分析、主成分分析等。

统计分析方法可以揭示数据背后的规律和规律。

五、仿真模拟方法仿真模拟方法是通过数值计算和模拟，对材料的性能和行为进行模拟和预测的方法。

通过数值模型的构建和计算机程序的编写，可以模拟和预测材料在不同条件下的性能和行为。

常见的仿真模拟方法有：有限元分析(FEA)、计算流体力学(CFD)、分子动力学模拟(MD)等。

通过仿真模拟方法，可以预测材料的性能和行为，优化材料设计和制备工艺。

在材料研究中，常常需要综合运用多种方法进行综合研究。

材料近代研究方法第一二章

B、像散
像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因，都会使电磁透镜的磁场产生椭圆度。非旋转性对称，会使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，结果使成像物点p通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，如图。

C、色差色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。若入射电子能量出现一定的差别，能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚焦，而能量较低的电子在距中心较近的地点聚焦，由此造成了一个焦距差。使像平面在长焦点和短焦点之间移动时，也可得到一个最小的散焦斑，其半径为及Rc。
Rc E rc Cc M E
4
图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。
图（e）两个Airy斑分辨不出。

分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。由衍射效应所限定的分辨本领在理论上可由 Rayleigh公式计算，即△r0=0.61λ/Nsinα 式中△r0 —成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离，用它来表示分辨本领的大小。 λ—波长； N—介质的相对折射系数； α—透镜的孔径半角。光学显微镜的分辨本领：
1 r0 2

2、可见光与电子波的波长
可见光：3900－7600 A，不带电。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即
h mv 1 mv 2 eU 2

h 2emU

如果电子速度较低，则它的质量和静止质量相近，即m≈mo。如果加速电压很高，使电子具有极高的速度，则必须经过相对论校正，此时

材料研究方法-EM-第二章

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已知相机常数（L）和晶体结构
1、取不共线的三个斑点，分别为最短、次最短、第三短。即选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几个斑点A、 B、C，测量R值。
相机常数K＝1.41 mm•nm
R1=7.1 mm，R2＝10.0 mm R3＝12.3 mm； R矢量之间夹角的测量值为： R1与R2约90º，R1与R3约55º
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选区电子衍射（selected-area diffraction）
只有在AB微区以内物点散射的电子束可以通过选区光阑孔径进入下面透镜系统，实现了选区形貌观察和电子衍射结构分析的微区对应。
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多晶体电子衍射
晶面间距不同的晶面族产生衍射得到以中心斑点为圆心的不同半径的圆环。
a
h2 k2 l2
对于同一物相，同一衍射花样的各衍射环：
R12 : R22 : (h12 k12 l12 ) : (h22 k22 l22 ) :
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简单立方结构：1，2，3，4，5，6，8，10，… 体心立方结构：2，4，6，8，10，12，14，16， … 面心立方结构：3，4，8，11，12，16，19，20， … 金刚石结构：3，8，11，16，19，24， …
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倒易阵点的变化
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倒易阵点是数学意义的几何点真实晶体的大小都是有限的，相应的倒易阵点变为具有一定大小和几何形状的倒易体。
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与X射线衍射对比，电子衍射的特点
1、原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力，电子衍射束的强度较大。
2、电子的波长很短，衍射角很小（约为10-2 rad）
点阵简单点阵(P) 底心点阵(C)

材料研究方法-EM-第二章

材料研究方法14 背散射电子与X射线信号

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材料分析方法第二部分

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第2章 材料近代研究方法

第二章 纳米材料的基本效应

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