最新kbr压片法测定固体样品的红外光谱培训资料
红外光谱操作
红外光谱样品测试及图谱解析技巧一、样品制取1、固体粉末样品制备（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg）注意：溴化钾必须干燥溴化钾研磨很细控制溴化钾与样品的比例适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。
注意样品的干燥，不能吸水.（2）糊剂法: 取2mg样品与1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。
适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品注意：要扣除石蜡油的吸收峰2、橡胶、油漆、聚合物的制样一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。
常用的成膜法有3种：（1）熔融成膜：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品（2）热压成膜：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜（3）溶液成膜：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜3、液体样品的制备（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试（2）沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试（3）液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的垫片所组成切记不得有水4、气体样品的制备（1）气体样品采用气体池，直接测试；（2）浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者减小压力，或者用氮气或氦气进行稀释；（3）对于浓度低至PPM或PPB量级的样品，采用光程长的气体池以及更高灵敏度的MCT 检测器。
常规气体池：长度100mm，直径30-40mm，由窗片和玻璃筒密封而成小体积气体池：池的直径较小，适用于样品量少的气体长光程气体池：最长有1000m，适用于ppm级极稀浓度样品的测试高温、低温、加压气体池：适用于高温、低温、高压气体的特殊研究二、红外光谱解析技巧1、分子结构对基团吸收谱带位置的影响在双原子分子中，基团的吸收不是固定在某一个频率上，而在一定范围内波动。
红外光谱操作
红外光谱样品测试及图谱解析技巧一、样品制取1、固体粉末样品制备（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg）注意：溴化钾必须干燥溴化钾研磨很细控制溴化钾与样品的比例适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。
注意样品的干燥，不能吸水.（2）糊剂法: 取2mg样品与1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。
适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品注意：要扣除石蜡油的吸收峰2、橡胶、油漆、聚合物的制样一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。
常用的成膜法有3种：（1）熔融成膜：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品（2）热压成膜：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜（3）溶液成膜：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜3、液体样品的制备（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试（2）沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试（3）液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的垫片所组成切记不得有水4、气体样品的制备（1）气体样品采用气体池，直接测试；（2）浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者减小压力，或者用氮气或氦气进行稀释；（3）对于浓度低至PPM或PPB量级的样品，采用光程长的气体池以及更高灵敏度的MCT检测器。
常规气体池：长度100mm，直径30-40mm，由窗片和玻璃筒密封而成小体积气体池：池的直径较小，适用于样品量少的气体长光程气体池：最长有1000m，适用于ppm级极稀浓度样品的测试高温、低温、加压气体池：适用于高温、低温、高压气体的特殊研究二、红外光谱解析技巧1、分子结构对基团吸收谱带位置的影响在双原子分子中，基团的吸收不是固定在某一个频率上，而在一定范围内波动。
红外实验讲义
实验苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一、实验目的1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法2、掌握KBr压片法的操作技能3、解析红外光谱谱图二、实验原理傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。
它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。
傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。
红外光谱法是依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法，以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，由于分子的振动能级是量子化的，因此振动只能吸收一定量的能量，即吸收与分子振动能级间隔E振的能量相应波长的光，如果光量子的能量为EL=hVL（VL是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时，必须满足E振=EL。
分子在振动过程中必须利用这一特性，依据其结构不同，分子振动能吸收的频率不同，来确定其结构。
红外光谱定性分析，常采用标准谱图查对法，标准谱图查对是一种最直接、可靠的方法。
根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物的结构。
三、实验仪器及试剂仪器：WQF-310型傅里叶变换红外光谱仪、769YP-15A型压片机、玛瑙研钵、红外灯、药匙、镊子。
试剂：KBr(A.R.)、苯甲酸(A.R.)、无水乙醇(A.R.)。
四.实验步骤（开启空调机、除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度小于65%）1. 接通220V电源，打开WQF-310型系列主机电源预热10-30min。
打开电脑。
2．用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。
3. 取烘干后的溴化钾粉末，在红外灯下，在玛瑙研钵中研细（越细越好），平均分成两份备用。
实验七固体样品的红外光谱测试及分析
实验七固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的：1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.78～300μm。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm （波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。
波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。
因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。
只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
红外光谱实验
实验三固体样品红外光谱的采集及分析综合实验
实验目的：1.掌握红外光谱分析固体样品的KBr压片制样技术
2.了解如何根据红外光谱识别官能团
实验仪器：傅立叶变换红外光谱仪（Nexus-670）/压片机/KBr 压片模具、玛瑙研钵、红外干燥灯
实验原理：1.当样品受到频率连续变化的红外光照射时，物质分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转
动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转
动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸
收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透
射比（或吸光度）与波数或波长关系曲线，就得
到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对
待测样品进行分析。
2.将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并
压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，即
为压片法。
实验步骤：1.打开电脑及红外光谱仪主机电源，预热半小时；
2.检查仪器工作状态并设置实验参数；
3.根据样品的特点，在样品中加入一定比例的KBr并在玛瑙研钵中研磨均匀；
4.将研磨好的样品装入模具中，然后用压片机压
片；
5.将试片在红外灯下干燥片刻后置于红外光谱仪主机的样品架上；
6.采集样品的透射红外光谱图，并保存谱图；
7.对谱图进行解析。
数据处理：解析测试的样品红外谱图中的主要官能团的特征吸收峰，并作出标记。
思考题：1.压片实验中加KBr的作用是什么？
2.影响固体样品红外光谱图质量的因素是什么？。
红外压片实验报告
一、实验目的1. 熟悉红外光谱分析的基本原理和方法。
2. 掌握KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
3. 通过实验，了解红外光谱在物质结构分析中的应用。
二、实验原理红外光谱分析是一种基于分子振动和转动能级跃迁的分析方法。
当分子中的化学键受到红外辐射的照射时，若该辐射的频率与分子振动或转动能级跃迁所需的能量相匹配，则分子中的化学键将发生振动或转动能级跃迁，从而产生红外吸收光谱。
KBr压片法是一种常用的红外光谱样品制备方法，适用于固体样品。
该方法将样品与KBr粉末混合，在压力和温度的作用下压制成薄片，用于红外光谱测定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪、HY-12型手动液压式红外压片机、磁性样品架、红外灯干燥器、玛瑙研钵、电子天平。
2. 试剂：苯甲酸样品（AR）、KBr（光谱纯）、无水丙酮、无水乙醇。
四、实验步骤1. 样品制备：将苯甲酸样品与KBr粉末按照1:100的质量比混合，放入玛瑙研钵中研磨均匀。
2. 压片：将研磨好的样品装入压片模具中，使用红外压片机在10MPa的压力和120℃的温度下压制成薄片。
3. 干燥：将压好的薄片取出，放入红外灯干燥器中干燥至恒重。
4. 红外光谱测定：将干燥后的薄片放入红外光谱仪中，进行红外光谱测定。
5. 数据处理：将测得的红外光谱数据进行分析，与标准谱图进行比对，确定样品的化学成分。
五、实验结果与分析1. 红外光谱图：实验测得苯甲酸样品的红外光谱图如图1所示。
图1 苯甲酸样品红外光谱图2. 数据分析：通过比对标准谱图，发现苯甲酸样品在3400-3300cm-1、2920-2850cm-1、1720cm-1、1640cm-1、1510cm-1、1390cm-1等处出现明显的吸收峰，与标准谱图相符。
3. 结论：实验结果表明，KBr压片法能够有效地制备固体样品，用于红外光谱测定。
苯甲酸样品的红外光谱分析结果与标准谱图相符，证明该方法能够准确地鉴定苯甲酸样品。
苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制法教案201010
五、结果处理
1、对样品结构进行确认。
六、注意事项
1、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；
2、样品必须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；
3、易潮解样品，请用户自备干燥器放置；
4、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15～70%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
习惯上将红外光谱分成三个区域：近红外区：0.78～2.5μm（12 820～4 000cm-1），主要用于研究分子中的O—H、N—H、C—H键的振动倍频与组频。中红外区：2.5～25μm（4 000～400cm-1），主要用于研究大部分有机化合物的振动基频。远红外区：25～300μm（400～33cm-1），主要用于研究分子的转动光谱及重原子成键的振动。
红外光谱分为两个区域：官能团区和指纹区。
官能团区：波数4000～1400cm-1的频率，吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域内一般都有特定的吸收峰。基团频率区又可分为三个区域：
（i）4000～2500cm-1为O—H、N—H、C—H的伸缩振动区。
红外光谱仪----“压片法”技巧分析
红外光谱仪----“压片法”技巧分析
来源：天津港东科技发展股份有限公司
压片质量不正常的分析
问题一：由KBr粉末引起的：
现象 1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射 2. 不规则疙瘩斑
原因 1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物2. KBr受潮或结块
纠正办法1. 选用纯的KBr 2. 干燥
问题二：由试样引起的：
现象1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明
2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊
3.呈半透明或云雾状混浊
原因1. 研磨不均，有少量粗粒2. 样品受潮 3. 样品本身性质之故纠正办法1.重新研磨2. 干燥或抽真空时间长些3. 选用其他制样方法
问题三：由压片技术引起的：
现象1. 整个片子不透明 2. 刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊 3. 片子中心出现云雾状
原因1. 压力不够，加上分散不好2. 抽真空不够3. 砧空或压舌面不平整
纠正方法1. 重新研磨2. 检查真空度，延长抽真空时间3. 调换新的或重抛。
最新红外光谱实验操作详细介绍教学讲义ppt课件
1.0
0.9
0.8
正二十二烷
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0 3000
如果有机物样品不含
结晶水，用溴化钾压 片法，在3400和 1640cm-1左右也会出 现水的吸收峰。
2000
1000
Wavenumbers (cm-1)
无机和配位化合物分子中 通常都含结晶水或羟基，结晶 水或羟基的吸收峰会与溴化钾 吸附空气中的水吸收峰重叠在 一起。当空气的湿度较大时， 就很难判断是否含有结晶水或 羟基。
1000
Wavenumbers (cm-1)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0 1500
A bs o rb a n c e
1.5
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
1 70 8
1 75 9 1 70 8
1 75 7
石
蜡
油
显
微
柠檬苦素
1000 Wavenumbers (cm-1)
（2）溴化钾和样品一起研磨时，溴 化钾吸附空气中的水；
（3）样品本身含有结晶水。
对于吸附水，可用低温烘干 的方法，例如，将样品放入40℃ 烘箱中过夜；也可以用真空干燥 的方法。但这两种方法都有可能 使样品中的结晶水脱掉。
A bs o rb a n c e
2 82 8 1 61 7
1 37 9 1 09 7
烘得多么干，也会出现这种现象。
1.0
0.9
0.8
150mg左右纯KBr研
0.7
实训项目十苯甲酸红外吸收光谱的测绘KBr晶体压片法制样
实训项目十苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样一、实验目的1．学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2．掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3．熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、实验原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3,CH3(CH2)4C≡N 和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有—CH3，—CH2—基团，它们的伸缩振动基频峰与图11-1CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中—CH3，—CH2—基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在<3000 cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如C O基团的伸缩振动基频率峰频率一般出现在1850~1860 cm-1范围内，当它位于酸酐中时，为1820~1750 cm-1、在酯类中时，为1750~1725 cm-1；在醛中时，υC=O为1740~1720 cm-1；在酮类中时，υ为1725~1710 cm-1；在与苯环共轭时，如乙酰苯中υC=O为1695~1680 cm-1，C=O在酰胺中时，υC=O为1650 cm-1等。
因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000~650 cm-1范围内有：原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1υ=C—H（Ar上）3077，3012υC=C（Ar上）1600，1582，1495，1450 δC—H（Ar上邻接五氯）715，690υC=H（形成氢键二聚体）3000~2500（多重峰）δO—H935υC=O1400δC—O—H（面内弯曲振动）1250本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，本别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。
最新kbr压片法测定固体样品的红外光谱培训资料
实验一 KBr压片法测定固体样品的红外光谱1. 实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
2. 仪器及试剂1、仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。
2、试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。
3. 实验原理图1 仪器的基本结构红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
4. 实验步骤1、红外光谱仪的准备（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数；（3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance2、固体样品的制备（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。
任务4固体样品的红外吸收光谱绘制与解析
红外吸收光谱法模块之
任务4：固体样品的红外吸收
固体试样-压片法
方法： 把1-2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100-200mg磨细干燥的碱金属 卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空加压， 制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测谱。 压片机： 压片机的构造如图所示，是由压杆和压舌组 成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光 洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑 压片过程： 将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品 放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序 放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。拆片时，将底座换成取样器 （形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器 上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
光谱绘制与解析
能力目标
用压片法制备苯甲酸的红外试样，测定红外光谱，对
结构进行解析。
问题
在红外光谱仪的基本操作实训过程中，教师是如何进行测试样品的 红外光谱？
压片法 压片法是固体红外试样的常见制备方法。
一般地，样品需经过红外制样后，才可进行测定。
制备试样的要求
试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准 压试样中应不含游离水 试样的浓度和测试厚度应选择适当
1600 cm-1、1583cm-1是苯环的特征吸收，3070 cm-1、3012 cm-1是苯环的的特征吸收， 707 cm-1、684 cm-1是单取代苯的特征吸收，说明了单取代的苯环的存在。
实验 红外光谱仪的使用-KBR压片法
实验一红外光谱仪的使用-KBr压片法
学号:姓名:班级专业高分子材料与工程
实验日期:2013年月日实验老师:评分:
【实验目的】
1.了解碳酸钙标准样品的光谱特征，通过实验掌握无机物的红外光谱鉴定方法。
2.学会用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构，熟悉使用红外光谱仪的使用方法。
【实验原理】
红外吸收光谱是将红外光照射试样，测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到得光谱。红外光谱用于定性分析时通常用各种特物的标准谱图进行对照，作出结论。
为了便于分析谱图的解析，通常把红外光谱分为两个区域，即官能团区和指纹区。波数4000~1400cm-1的频率范围为官能团区，产生吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域一般都有特定的吸收峰；低于1400 cm-1的区域称为指纹区，期间吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异，如同人彼此有不同的指纹一样。
附：碳酸钙的标准IR谱图：
【问题讨论】
批阅老师
3.将制得的锭片放在滤纸上，用红外灯照射干燥以防吸水
4.先开电脑，仪器IR,然后双击电脑桌面上的EZ-OMNIC图标。
5.采集---背景扫描。
6.把锭片置于固体样品的架子上，样品架插入红外光谱仪的试样窗口，关闭样品室，即可测定样品的红外吸收光谱
7.记录锭片的红外光谱图。
【实验结果】（含相关实验图谱、图谱分析及结论
实验一碳酸钙标准样品的IR谱图
解析：相应的IR光谱出现的吸收峰1444.9，1076，872.7，714.0cm-1皆为方解石的特征吸收峰，分别对应碳酸钙中CO32-反对称伸缩振动，CO32-对称伸缩振动，CO32-面外变形振动和CO32-的面内变形振动。以上IR谱图中3434. cm-1为分子间氢键O-H伸缩振动（分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm-1，为宽的吸收），这说明样品中含水；1792.9cm-1为C=O伸缩振动（1960~1650cm-1（C=O伸缩））；2518.4cm-1为O=C=O反对称伸缩振动，670.6cm-1为O=C=O面内弯曲振动，这说明有CO2。
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实验一 KBr压片法测定固体样品的红外光谱
1. 实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
2. 仪器及试剂
1、仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。
2、试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。
3. 实验原理
图1 仪器的基本结构
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物
结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：
(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；
(3)图谱解析
①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；
②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存
在以及与其它基团的结合方式。
4. 实验步骤
1、红外光谱仪的准备
（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数；
（3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance
2、固体样品的制备
（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
3、样品的红外光谱测定
（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。
4、数据处理
（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。
（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。
5. 实验数据记录及分析
测得苯甲酸样品的红外谱图：
500
100015002000
25003000
3500Wavenumber cm-1
20
406080
100T r a n s m i t t a n c e [%]
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以下表1是对谱图的分析：
表1 苯甲酸的特性吸收及对应基团（KBr 压片）
特征吸收峰/cm -1
振动类型
对应基团 706.8 669.8 苯环上的碳氢的面外弯曲振动 -CH 1179.4 1127.1 1067.8
苯环上的碳氢的面内弯曲振动
-CH 1289.8 碳氧键伸缩振动 -C-O 1421.4
碳氧氢的变形振动 -C-O-H 1590.2左右四呈个
马鞍状的吸收峰
碳碳双键振动 -C=C- 1688.6
羰基的伸缩振动
-C=O 1800~2300四个吸收峰
苯环上碳氢面外弯
-CH
曲振动泛频率吸收带
3007.8 2835.0 2674.5
-OH缔合-OH 2558.3
3068.0 苯环上的碳氢伸缩振动-CH 从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200，而我在将样品加入到KBr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。
另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。
6. 实验感想
对于这次的仪器培训，让我更加加深了对红外光谱仪的认识，虽然还是不能做到
非常熟练的掌握压片技术，但是在老师的指导下也独自完成了对固体样品的测
试，更加对红外光谱仪有进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。
通过实践与
理论相结合的学习计划让我更加能够学到仪器是怎么样进行操作的，这次的仪器
培训受益颇多。
绘本阅读《我妈妈》
活动目标：
1、仔细观察图片，理解画面中妈妈所变化的形象，了解妈妈的本领大。
2、结合生活经验，大胆讲述自己对画面内容的理解。
3、感受妈妈的爱，增进母子间的亲情。
活动重点：能仔细观察图片，理解故事内容并结合自己经验，大胆讲述。
活动难点：理解画面所表达的意思，感受“妈妈爱我，我也爱妈妈”。
活动过程：
一、谈话引入，激发阅读兴趣。
1、出示图1：（“爱心和花朵”图案），说说自己的感受。
师：小朋友，你们看到了什么？爱心里有什么？
师：这是一块爱心形的花布，你看了感觉怎么样？这么漂亮的花布会穿在谁的身上呢？2、出示图2：（绘本《我妈妈》封面），引导幼儿观察后猜测这是一位怎么样的妈妈。
师：看，花布穿在了一位小朋友妈妈的身上，她看上去会是一个怎么样的妈妈？她在做什么动作？
过渡：这个小朋友觉得自己的妈妈很棒，所以他想要向大家介绍一下他的妈妈，我们一起来看看他妈妈有什么本领！
二、结合课件，阅读、理解绘本
（一）观察阅读画面，结合自身经验尝试说说自己对画面的理解。
1、呈现妈妈的本领，引导幼儿观察并讲述妈妈的本领。