多酚提取方法

1.1溶剂提取法

多酚就是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取与有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取就是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41％,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858％。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。

1.2微波辅助提取

微波辅助提取技术就是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能

够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜与细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受与使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52％,这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86％高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。

1.3超声波辅助提取

超声波辅助提取法就是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点就是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70％乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g／kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。

1.4生物酶解提取

生物酶解提取技术就是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素与果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势就是反应条件温与。由于酶法提取就是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6％,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出 2.31％。1.5离子沉淀法离子沉淀法就是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点就是不使

用大量有机溶剂,工艺较简单,生产安全性好,在一定程度上可降低能耗,部分沉淀剂成本低,选择性强,所得产品纯度较高。缺点就是在制备过程中需调节酸碱度,造成部分酚类物质因氧化而被破坏,在沉淀过滤、溶解过程中多酚损失大、工艺操作控制较严格。此外,有些金属盐残留对多酚产品安全性也构成隐患,使其广泛应用受到了限制。

1.6超临界流体萃取

超临界萃取法就是利用超临界流体作为溶剂进行萃取分离的方法。超临界流体就是指温度及压力

处于临界值以上流体,这种流体兼有液体与气体优点,粘度小,扩散系数大,密度大,具有良好溶解特性。另外通过等温降压或等压升温,多酚可与萃取剂分离。超临界流体萃取能力取决于流体密度,因而可通过调节温度与压力加以控制,可较快达到萃取平衡。此法能够避免使用有毒溶剂,溶剂回收简单方便,节省能源,可在较低温度下操作,可防止多酚高温氧化,使产品质量得以保证。但工艺中必须确保整个系统处于超临界状态下才能有萃取分离效果,所以对设备要求高,一次性投资大。

1.7膜技术提取

膜技术提取原理就是以选择性透过膜为分离介质,当膜两侧存在某种推动力时,原料侧组分选择性透过膜,从而达到分离目的。此法优点就是常温下不破坏多酚,工艺简单,环境污染较小,缺点就是产品纯度低,膜价格高,过滤速度慢。潘仲巍L80使用10万分子量的超滤膜,在25℃的温度下,驱动压力0.15 Mpa,料液比1:80下以福建安溪铁观音茶叶的茶梗为原料进行超滤,使茶叶中的活性成分得到保留的情况下有效地澄清了茶汁,改善了茶饮料的感官品质。膜技术于20世纪50年代初因海水淡化而发展,目前该技术已成为一项新兴的用于澄清、分离、除菌与浓缩等方面的绿色与节能技术。膜分离技术具有以下优点:膜分离过程能耗较低;适合热敏性物质分离;分离装置简单、操作方便;工艺适应性强;便于回收;没有二次

污染o91。