肥料中钾含量的测定123

西安文理学院化学与化学工程学院

课程设计

题目复混肥料中钾含量的测定方法的探究

姓名王国强

学号 0905120331

专业年级 2012级应用化学2班

指导教师何亚萍

提交日期 2014 年 12 月 6 日

复混肥料中钾含量测定方法的探究

王国强

（西安文理学院化学与化学工程学院陕西西安 710065）摘要:钾的测定，目前应用较多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法和离子选择电极法，本文章主要探讨复混肥产品中钾的含量的三种测定方法，并且比较三种方法的优缺点以及他们的适用情况。第一种是国家标准采用的四苯硼酸钾重量法，该方法测定过程叫繁杂，试剂、检验过程、人员操作等因素容易引入误差而造成测定结果的重现性不稳定，不适合与日常分析；第二种是紫外-可见分光光度法，这种方法操作简单选择性好；第三中是离子选择电极法，它的特点是简便、快速、准确，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。

关键词：复混肥料，四苯硼酸钾重量法，离子选择电极法，紫外-可见分光光度法

1、引言

1.1、钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质[1]。

1.2、本研究主要测定复混化肥中的钾含量。目前，钾的测定方法主要有四苯硼酸钠重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法、离子选择电极法等，现今对几种方法均有研究。本文章对离子选择电极法、四苯硼酸钾重量法和紫外-可见分光光度法的使用条件进行探讨。

2、四苯硼酸钾重量法测定钾含量的探讨

2.1测定原理

试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中，

以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4]↓ + Na+

2.2试剂和仪器

40%氢氧化钠溶液、4%乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液、36%甲醛溶液，酚酞指示剂。

2.3测定步骤

2.3.1．试样溶液的制备

称取试样约 2g～5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL

锥形瓶中，加水约 150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液 50mL。

2．3.2试液处理

吸取上述滤液 25mL 于 250mL 烧杯中，加 EDTA 溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加 40mL），加 2～3 滴酚酞指示剂(5g/L 乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸 15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA 溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入 5% 的溴水溶液 5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加 0.5g 活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约 5 mL，次数为 3～5 次，并收集全部滤液)。

2.3.3．沉淀及过滤

在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含 1mg 氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量 7mL，继续搅拌 1min，静置15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在 120℃下恒重的 4 号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀 5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL 。

2.3.4．干燥

将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥 1.5h ，取出后置于干燥器内冷却，称重。

2.3.5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。 2.3.计算结果和数据处理

样品的钾含量以氧化钾质量分数X （K 2O ）（% ）表示，按下式计算：

X(O k 2)=100*250

25*1314.0*)(012m m m -= m m m 01213104*)(- 式中：

m 2—试液所得沉淀的质量，g ；

m 1—空白试验所得沉淀的质量，g ；

m 0—试样的质量，g ；

0.1314 —四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。

测定结果中钾的质量分数＜ 10.0%时，平行测定允许差值为0.20%，不同实验室允许差值为0.40%；钾的质量分数为 10.0%-20.0% 时，平行测定允许差值为0.30%，不同实验室允许差值为 0.60%；钾的质量分数＞ 20.0%时，平行测定允许差值为0.40%，不同实验室允许差值为0.80%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

2.4注意事项与说明

2.4.1．试样的采取至关重要，是保证测定结果准确性的前提，采取的试样要均匀并且适量，采样量过少代表性较差，采样量过大不仅会使测定结果偏高，还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量，从而增加引入误差的几率。实践证明，肥料中氧化钾含量不同，在制备试样溶液的采样量上也应有所不同，应使称取的试样含氧化钾约400mg 。

2.4.2．四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L）的准确配制非常重要。实践证明，溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15分钟后静置、过滤，所配

絮状沉淀出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好，因为加六水氯化镁生成的Mg(OH)

2

还可以防止四苯硼酸钠分解，使该沉淀剂能有效地吸附杂质；加入适量Na(OH)

2

较为稳定。另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中，期限不超过1 个月，如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色，应重新过滤。

2.4.3．试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量。加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨以驱除氮的干扰，这就要求加入氢氧化钠溶液要过量，否则铵离子不能完全驱除，由此产生正偏差。

3、紫外-可见分光光度法测定钾含量的探讨

3.1 方法原理

由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。钾在0～50mg/L内符合比耳定律,并根据李忠等关于烟草中钾含量测定的研究[3]。

3.2 主要仪器和试剂

2100型紫外-可见分光光度计[4]，远红外快速恒温干燥箱，钾标准溶液（含K+1mg/mL贮备液（KCl在调温至110℃的远红外快速恒温干燥箱中烘干2.5h，取出放入干燥器中，再准确称0.100g于小烧杯中溶解，定容至100mL容量瓶中）。使用时稀释10倍，得工作液。

NaOH溶液：0.1moL/L，称取NaOH0.80g于500mL烧杯中，用量筒量取200mL蒸馏水，搅拌，溶解。四苯硼钠溶液：30mg/mL，准确称取3.00g四苯硼钠，溶于100mL0.1mol/LNaOH中。盐酸：0.5mol/L由浓盐酸稀释所得。聚乙烯醇：（称取5.00g聚乙烯醇，用100mL水缓慢加热溶解）。

实验用水都为去离子水。