肥料中钾含量的测定123
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：吴春晖来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备氢氧化钠溶液：400g/L；EDTA-2Na：40g/L；四苯硼酸钠溶液：15g/L；溴水溶液：质量分数5%的即可；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L；活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
第五章 钾肥中钾的测定
洗至无Cl-
用注射器取10ml丙酮， 分5次冲洗内壁四周
小心摇动使 之完全溶解
抽气 过滤
10mlH2 O分4~5 次冲洗滤器
摇匀 空白测定
取下滤器（抽滤液 中丙酮浓度为50%）
3d0.5mol/LK2CO3
往抽滤液中加 入0.1 gAl(OH)
2d0.5mol/L NaHCO3
0.01mol/LAgNO3滴定 至有稳定的淡红色沉
价肥料的品质。
有效钾：
稀HCl或2%柠檬酸一次性处理样品把枸溶性钾、水溶性钾提取 出来，主要适用于成分复杂的复混肥料和复盐，比如[流钾镁 (K2SO4·MgSO4)、钾泻盐（KCl、MgSO4·3H2O)、钾石盐（ KCl 、 NaCl）],成分复杂，既有水溶性钾，又有水不溶性钾，需要测 定有效钾来评价肥料的品质。
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20%
不同实验室次的测定结果<0.30%
§2、KTPB沉淀必需过滤后方可用季胺盐滴定 溶解度： KTPB > 四苯硼季胺盐
§3、NaTPB标准溶液虽然在碱性介质中比较稳定，单仍需每周标定一次。
§4、滴定最好在30℃滴定，温度低，终点不明显
四苯硼钠-AgNO3容量法 沉淀形成 钾肥溶于水后，K+与过量的标准NaTPB形成KTPB的沉淀。
(m1
m0 ) m
0.1314 V
100
500
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20% 不同实验室次的测定结果<0.30%
§3、NaOH中往往含有钾，测定含钾量低的肥料时，必须把NaOH溶液中的钾去 除，配置200g/L的NaOH溶液可以先加入6ml的NaTPB再加入200ml的H2O，让其 中的钾沉淀，过滤后使用。
水溶肥料中钾含量的测定
钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一、实验试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：pEDTA=40g/l（2）氢氧化钠溶液:pNaOH=400g/l（3）氯化镁溶液：pMgCL2●6H2O=100g/l（4）四苯硼酸溶液：pNaBC6H54=1.5g/l;称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中,加入4ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,字啊加入20ml氯化镁溶液,搅拌5min静置24h后用滤纸过滤;溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定;如发现浑浊,使用前应过滤;（5）四苯硼酸钠洗涤液：pNaBC6H54=1.5g/l,用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液;（6）酚酞溶液：p酚酞=5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中; 二、实验仪器（1）通常实验室仪器（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃（3）玻璃坩埚式滤器：4号,容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后,迅速取出约100ml,置于洁净、干燥容器中;2、试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g精确0.0001g于250ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待测;3、测定吸取一定体积的试样溶液,置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液含阳离子过多时可适量多加↓加2滴~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠至红色出现时,再过量1ml,盖上表面皿↓在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温↓若红色消失,再用氢氧化钠溶液调制红色↓在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液↓过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min↓用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器,先将上层清液滤完,然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器↓转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次每次用量约为5ml↓最后用水洗涤2次,每次用量约为5ml↓将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内,待温度达到120℃后, 干燥1.5h,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量4、空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液测定5、分析结果表述钾以K2O计含量w,以质量分数%表示,6、误差允许值7、质量浓度换算。
化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项化肥中钾含量测定的注意事项我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点.测定原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤,洗涤,干燥,称重.根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为:K+Na[B(C6I--I5)4]---,K[B(C~q5)】+Na注意事项与说明(1)试样的采取至关重要.它是保证测定结果准确性的前提,采取的试样要均匀并且适量,采样量过少代表性较差,采样量过大不仅会使测定结果偏高,还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量,从而增加弓I入误差的几率.实践证明,肥料中氧化钾含量不同,在制备试样溶液的采样量上也应有所不同,应使称取的试样含氧化钾约400mg. (2)四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L)的准确配制非常重要.实践证明,溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15min后静置,过滤,所配出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好,因为加六水氯化镁生成的Mg (OH)絮状沉淀能有效地吸附杂质;加入适量NaOH还可以防止四苯硼酸钠分解,使该沉淀剂较为稳定.另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中,期限不超过1个月,如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色,应重新过滤.(3)在试样溶液中加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),是为了使阳离子与EDTA络合,以达到防止阳离子干扰的目的.(4)试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量.加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨,以防止对氮的干扰,这就要求加入氢氧化钠溶液要过量,否则铵离子不能完全被除去,由此产生正偏差. (5)试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在口佟跃康凯15min内,要防止温度过高,时间过长而导致试液浓缩, 钠离子浓度增加,由此产生正偏差.(6)要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使Ap+和Fe等离子产生沉淀影响测定结果.沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼酸钾晶体的形成.(7)用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀.加入量为试样溶液中每含lmg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL.本试验中吸取制备好的试样溶液25mL,约含40rag氧化钾,则加入沉淀剂约20mL,再过量7mL,共计27mL左右.(8)因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所以要先用1:10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤.要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差.如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够,不彻底, 存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高.经洗涤,干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底.(9)严格控制沉淀干燥温度.首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以(120±5)℃最佳.若高于130~(3沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低.(10)该试验中坩锅的处理方法:如果是新坩锅需用1:1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1:1盐酸浸泡, 再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用水洗净备用.(11)不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定结果的不准确.(作者单位:凌海市产品质量监督检验所) (接上页)平,每个水平同时做6组平行样,按上述试验的方法前处理,进行回收率试验.回收率在96%~102%之间,相对标准偏差(RSO)小于5.0%,见表2.表2水果试样加标回收率和精密度(n=6)添加量¨g/一L回收率%RSD%5l01.72.81o98.73.62O97.64.54096.52.55o100.83.214l本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检验,结果表明,该方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯含量,且有很好的线性关系,相关系数大于0.999,最低检出浓度为4.0mg/kg,其平均回收率为96% ~102%,相对标准偏差(ILSD)小于5.0%.从而确认本方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯.(作者单位:大连市产品质量监督检验所)。
有机肥料中全钾含量的测定
有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002）1、方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
2、试剂（1）硫酸( p 1 . 8 4 )（2）3 0 %过氧化氢（3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。
该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。
（4）钾标准溶液：100u g / mL ,吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。
.3、仪器、设备通常实验室用仪器设备。
4、分析步骤（1）试样溶液制备称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。
将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
（2）空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同上。
（3）测定吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。
每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
（4）校准曲线绘制吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
沉淀法测定有机肥料中钾含量的方法改进
∋
样按 实 验 方法 制 备 成 溶 液后 加 入 一 定 量 的钾 标 准 溶液 按 试 样 分 析 操 作
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有 机 肥均 出 现 这 种情 况 这 种 情 况 下 必 须用 火 焰 光 度 法 才 能 较 准确 测 定 有机 肥 料 中的 钾 在 工 厂
的 基 层 实 验 室 因 无 火 焰 光 度 计 如利 用 沉 淀法 直 接 加沉 淀 剂 测 定钾 的含量 往 往造 成 结果 编高 测 试 数
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肥料中钾含量的测定123
西安文理学院化学与化学工程学院课程设计题目复混肥料中钾含量的测定方法的探究姓名王国强学号 0905120331专业年级 2012级应用化学2班指导教师何亚萍提交日期 2014 年 12 月 6 日复混肥料中钾含量测定方法的探究王国强（西安文理学院化学与化学工程学院陕西西安 710065）摘要:钾的测定，目前应用较多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法和离子选择电极法，本文章主要探讨复混肥产品中钾的含量的三种测定方法，并且比较三种方法的优缺点以及他们的适用情况。
第一种是国家标准采用的四苯硼酸钾重量法，该方法测定过程叫繁杂，试剂、检验过程、人员操作等因素容易引入误差而造成测定结果的重现性不稳定，不适合与日常分析；第二种是紫外-可见分光光度法，这种方法操作简单选择性好；第三中是离子选择电极法，它的特点是简便、快速、准确，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。
关键词：复混肥料，四苯硼酸钾重量法，离子选择电极法，紫外-可见分光光度法1、引言1.1、钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质[1]。
1.2、本研究主要测定复混化肥中的钾含量。
目前，钾的测定方法主要有四苯硼酸钠重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法、离子选择电极法等，现今对几种方法均有研究。
本文章对离子选择电极法、四苯硼酸钾重量法和紫外-可见分光光度法的使用条件进行探讨。
2、四苯硼酸钾重量法测定钾含量的探讨2.1测定原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
肥料中钾含量的测定实验报告
肥料中钾含量的测定实验报告
实验目的：测定肥料中钾含量
实验原理：钾在酸性溶液中可以被硬水和铵盐共存的铵钴硝酸盐试剂还原为蓝色钴硬合物，钴硬合物的颜色与样品中钾的含量成正比。
实验步骤：
1. 取50ml的去离子水，加入0.1g的肥料样品中进行振荡混合，放置5分钟后取5ml的样品溶液。
2. 取1ml的铵钴硝酸盐试剂加入到样品中，振荡混合1分钟后，再取1ml的铵钴硝酸盐试剂加入到样品中，振荡混合1分钟后再加入1ml的硝酸溶液，混合均匀。
3. 用10ml的去离子水将混合溶液稀释后，取透明的液体使用
分光光度计在500nm处测定吸光度。
实验结果：
通过分光光度计测量，样品的吸光度为0.52，参照标准曲线可知，样品中钾的含量为0.07mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们测定了肥料中钾的含量，结果表明样品中
的钾含量为0.07mg/L，该结果可以用于判断该肥料是否适合具备更多钾元素需求的植物生长。
关于复混肥料中钾含量的测定
摘要:本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。
分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
关键词:复混肥料钾元素钾含量的测定误差化肥在农业生产中占有重要位置。
由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%~60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。
钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1四苯硼酸钾重量法我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。
下面介绍一下该测定方法：1.1实验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.2试剂①氢氧化钠溶液：400g/L；②乙二胺四乙酸二钠(EDTA)盐溶液：40g/L；③四苯硼酸钠溶液：15g/L；④溴水溶液：约5%（质量分数）；⑤四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；⑥酚酞：5g/L；⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：李春生来源：《科学与财富》2016年第03期摘要：复混肥料中钾含量测定结果存在明显的不稳定性，导致日常钾含量检测工作存在一定难度。
在此种情况下，对复混肥料中钾含量的测定进行研究和你分析，具有重要的意义。
本文对复混肥料中影响钾含量检测结果的因素进行简要分析，以提高钾含量测定的准确性，仅供相关人员参考。
关键词：复混肥料；钾含量；测定钾是植物生长发育过程中不可缺少的重要元素，在植物体内部分布较广泛，存在于生命最活跃的器官和组织中，具有较强的移动性，在促进光合作用，改善作物品质方面具有重要的作用。
复混肥料在农业生产中的有效应用，能够有效的改善地力、增加产出，促进农业经济效益和社会效益的提升。
若钾元素供应不足时，会对碳水化合物的正常代谢产生干扰，不利于光合作用的进行，导致植株在生长过程中容易受到病害的侵袭，因此加强对复混肥料中钾含量进行测定，具有重要的现实意义。
1 影响样品制备的因素分析我国社会经济不断发展的条件下，农业比例不断上升，这就对农业生产中所用的复婚肥料的质量也提出了更为严格的要求。
我国农业发展存在一定的差异性，部分地区的复混肥料的制备工艺比较落后，此种情况下，要求相关检测部门应当对复混肥料进行精准的检测，切实保证复混肥料中的钾含量满足农业生产的实际要求。
就实际情况来看，复混肥料的样品养分含量不均匀，因而在实验室进行制备的过程中，应当按照四分法来进行制备操作，从而切实保证样品的代表性和均匀性，确保所制备样品的质量满足农业复混肥料相关质量标准。
2 准备实验室仪器为了保证实验室制备样品的质量，并促进实验的顺利安全进行，制备过程中应当严格按照GB/T8574-2002的要求，对实验仪器的精密度和洁净程度进行严格的控制，并按照相关标准选用专业的试验仪器，以促进实验的顺利进行。
在对仪器进行清洗的过程中，不能采取以往的机械式清洗，应当采用专业的洗液或工业浓硝酸来进行清洗，将未清洗的容器内加入少量洗液，将仪器倾斜并转动，使得容器内壁内洗液湿润，在反复操作后用蒸馏水进行浸泡，并用特定药剂清洗后晾干，从而切实去除仪器的污垢。
进口化肥中钾含量的测定
进口化肥中钾含量的测定 ZB G 20006—87本标准规定测定进口化肥中钾含量的方法。
1 四苯硼酸钠重量法（仲裁法）1.1 适用范围适用于氯化钾、硝酸钾、硫酸钾和复合肥等。
1.2 方法提要试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾，经120℃干燥后称重。
1.3 试剂1.3.1 盐酸(比重1.19)。
1.3.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(10％)：溶解10gEDTA于100mL水中。
1.3.3 氢氧化铝，分析纯。
1.3.4 氢氧化钠溶液(20％)：溶解20g不含钾的氢氧化钠于100mL水中。
1.3.5 酚酞指示剂(0.5％)：称取0.5g酚酞指示剂，溶解于100mL95％乙醇中。
1.3.6 甲醛溶液(37％)，分析纯。
1.3.7 四苯硼酸钠溶液(2.5％)：称取6.25g四苯硼酸钠于400mL烧杯中，加入约200mL水，使其溶解，加入5g氢氧化铝，搅拌10min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，集取全部滤液于250m L容量瓶中，加入1mL氢氧化钠溶液（2.3.4)，然后稀释至标线，混匀备用，必要时，使用前重新过滤。
1.3.8 四苯硼酸钠洗液(0.1％)：取上述40mL四苯硼酸钠溶液(1.3.7)，加水稀释至1L。
1.4 操作程序1.4.1 试液制备1.4.1.1 复合肥、硝酸钾等称取试样5g(准确至0.0001g)，置于400mL烧杯中，加入约200mL水及10mL 盐酸(1.3.1)，煮沸15min。
冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀后干滤。
准确吸取20mL滤液测定钾(K2O含量不超过30mg)。
注：复合肥中水溶性钾试样用水溶解，加热煮沸30min，以下按照上述操作。
1.4.1.2 氯化钾、硫酸钾等称取试样2g(准确至0.0001g)，以下按照上述操作。
连续流动分析仪测定肥料中钾含量的不确定度
连续流动分析仪测定肥料中钾含量的不确定度连续流动分析仪作为一种高效、准确、自动化的分析仪器，在农业生产中的应用越来越广泛。
在肥料中，钾是植物生长和发育所必需的营养元素之一。
因此，准确测定肥料中钾含量的不确定度对于实现高产、优质农业的目标至关重要。
连续流动分析仪的原理是，在恒定的时间内，将产生化学反应的试剂以均匀恒定的流速注入样品中，使得反应在样品中持续进行，并且生成的产物与试剂一同进入检测器进行检测。
在测定肥料中钾含量时，可以采用离子选择电极法（ISE）或光度法（photometry）。
离子选择电极法是基于钾离子在样品中与具有选择性的碘化银电极（Ag/AgCl/AgI）发生电化学反应，生成电势与钾离子浓度成正比的原理，来测定钾离子浓度。
而在光度法中，样品中的钾离子与试剂普萘洛尔缓冲液（PBG）反应生成紫色络合物，光密度与钾离子浓度成正比，通过光密度的测定，来测量钾离子的浓度。
无论采用哪种方法，测定肥料中钾含量的不确定度都是极其重要的一个指标。
通常情况下，影响测量结果的因素包括：试剂质量误差、取样误差、仪器误差、环境影响等。
试剂质量误差是指试剂重量、试液容积和浓度等的不确定度，这一误差的来源包括天平、分液器、标准溶液等。
取样误差是样品在采集、保存、制备过程中产生的误差，如样品的不均匀性、样品量的确定不准确等。
仪器误差主要是由连续流动分析仪的精度和稳定性引起的，例如电极响应不稳定、光电检测器灵敏度变化等因素。
环境影响是指仪器所处的环境、温度、压力等因素影响分析结果的可能性。
针对上述误差因素，可以采取以下措施来降低不确定度，从而提高测量结果的准确性：1. 优化仪器校准和定期维护，确保仪器的稳定性和精度。
2. 控制试剂的质量，采用具有良好回收率和精度的标准试剂。
3. 严格按照标准程序进行取样、样品制备和实验过程，确保结果的可重复性。
4. 环境参数的控制，保持恒定，如温度、湿度、压力等。
5. 使用仪器配套的数据处理软件，自动化处理数据并消除人为误差。
复混肥料中钾含量的测定--四苯硼酸钾重量法
复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 nil.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
肥料中钾含量的测定实验报告
肥料中钾含量的测定实验报告
通过测定肥料样品中钾的含量，了解肥料中钾的含量及其对作物生长的影响。
实验原理：
钾测定法一般采用火焰原子吸收光谱法。
首先将样品中的钾元素通过酸溶解法转化为钾离子，然后利用钾离子的特征波长进行吸收光谱分析，计算出样品中钾元素的含量。
实验材料及仪器：
1.肥料样品
2.盐酸、双氧水、硝酸铜、钾标准溶液
3.恒温加热仪、电子天平、比色皿、量筒、恒温水浴槽、原子吸收光谱仪
实验步骤：
1.取一定量的肥料样品，加入适量的盐酸和双氧水，加热至样品溶解；
2.加入适量的硝酸铜，使其氧化氯化物，接着加入稀氨水，直到溶液呈现微弱的浑浊；
3.将溶液定容至一定体积（如50 mL），搅拌均匀；
4.利用原子吸收光谱仪，根据钾离子特征波长进行吸收光谱分析；
5.测定不同浓度的钾标准溶液的吸光度，制作钾标准曲线；
6.将样品的吸光度值代入钾标准曲线，计算出样品中钾的含量。
实验结果与分析：
经过多次实验，计算得出肥料样品中钾的含量为30 mg/L。
该结果表明该肥料样品适量，可作为植物生长的肥料使用。
实验结论：
通过本实验，成功测定了肥料样品中钾的含量，得出该肥料样品适量，可作为植物生长的肥料使用的结论。
用四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
l
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，
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５ 干 燥 箱 中 ， 燥 １ ５ 取 出 后 置 于 好 ， 因 为 加 六 水 氯 化 镁 生 成 的 Ｍ 数不够 、不彻底 ，存在 未洗 尽 的氢氧 ℃ 干 ．ｈ， ｇ
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64
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中 国 质 量 技术监 督
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维普资讯
．ｍＬ，并 过量 ７ ｍＬ。 在 不断搅 拌下 ，于 盛有试 样溶 液 较 差 ，采 样 量 过 大 不 仅 会 使 测 定 结 果 苯 硼酸钠 溶 液 ０ ５ ５ 的烧 杯 中逐滴 加入 四苯硼 酸钠 沉 淀剂 偏 高 ，还 会增 加四苯 硼酸钠 沉 淀剂 的 本 试 验 中 吸取 制备 好 的 试样 溶 液 ２ （ ５ ／ ，加入 量为 每含 ｌ １ｇ Ｌ） ｍｇ氧化 钾 加 入 量 ， 而 增 加 引 入 误 差 的 几 率 。 ｍＬ，约含 ４ ｍｇ氧化 钾 ，则 加入沉 淀 从 实 ０
浅谈复混肥料中钾含量的测定
浅谈复混肥料中钾含量的测定现在复混肥料中钾含量的测定结果多有较大波动，这种不稳定性的存在给日常检验工作带来一定困难。
文章对影响检验结果的几点因素进行了研究，主要从如何正确进行实验室样品制备，实验室仪器的准备，如何正确运用四苯硼酸钾重量法（GB/T8574-2002）检验复混肥料中的钾含量3个方面进行剖析，并在此基础上进行了探讨，着重分析四苯硼酸钾重量法对检验结果的影响，为今后的工作提供参考。
标签：复混肥料；钾含量；测定；四苯硼酸钾重量法1 影响样品制备的因素在我国的农业生产中使用的复混肥料，一般都是通过化学加工制造出的，此外，还有一些复合肥料是通过二次制作加工得到的，这些二次加工制作的肥料主要来自氮，磷和钾的加工制作。
近来我国的社会经济水平极快的增长，农业所占的比例也在逐渐增加，越来越重视农业的发展，也对复合肥的质量提出了更高的要求。
但是鉴于各地区的贫富差距还很大，各地区的农业发展也相差很大，所以有一部分地区在肥料的加工制作工艺都受到了一定的限制，而且加工工艺相对落后，所以必须要对复合肥进行精确的检验，才能提高肥料的质量。
在进行检验的实际工作中最多的就是对复混肥料的检验，在检验过程中，要针对复混肥料的掺混方法来确定正规的检验标准。
因为样品的养分含量不均，在实验室制备样品时，严格按照四分法来制备，这样可以保证样品的均匀性、代表性和可供分析性，进一步保证样品的质量过关。
2 实验室仪器的准备实验室仪器的准备要按照GB/T8574-2002的要求，在精确定量分析时要严格要求仪器的精密度和洁净程度，并且根据要求选择仪器设备。
实验仪器的容积非常精确而且形状特殊，所以单纯的用刷子机械刷洗不能达到要求，这就要求用洗液或者工业浓硝酸来清洗。
对于洗液的要求是具有强氧化性，去污能力强，对有机物和油污清洗效果好。
用洗液洗实验用具的具体操作是：在未清洗过的容器内加入少量洗液，约为仪器容积的五分之一，将仪器倾斜，然后转动仪器使内壁被洗液湿润，反复操作后蒸馏水浸泡，最后用特定的药剂清洗，晾干。
农业部公告第2081号――关于发布《肥料钾含量的测定》等125项标准的公告
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农业部公告第2081号――关于发布《肥料钾含量的测定》等125项标准的公告
【法规类别】行业标准管理
【发文字号】农业部公告第2081号
【发布部门】农业部
【发布日期】2014.03.24
【实施日期】2014.06.01
【时效性】现行有效
【效力级别】XE0303
农业部公告
（第2081号）
《肥料钾含量的测定》等125项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2014年6月1日起实施。
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钾肥中钾含量的测定
钾肥中钾含量的测定钾肥中钾含量的测定对于确定肥料的营养价值至关重要。
钾肥是一种常用的化肥，其主要功能是提供植物所需的钾元素。
钾元素在植物生长过程中发挥着重要作用，如调节植物的水分平衡、促进光合作用和增强植物的抗病能力等。
因此，钾肥中钾含量的测定可以帮助农民选择合适的肥料，确保作物获得足够的钾元素，从而提高农作物的产量和品质。
钾肥中钾含量的测定对于肥料生产和质量控制具有重要意义。
钾肥作为一种重要的农业投入品，其质量对于农业生产和环境保护都有着重要影响。
钾肥中钾含量的测定可以帮助肥料生产企业控制产品质量，确保生产的钾肥符合标准要求。
此外，钾肥中钾含量的测定还可以帮助监测机构对市场上的钾肥产品进行抽样检测，保障消费者的权益，防止假冒伪劣产品的流入市场。
那么，如何准确测定钾肥中钾含量呢？目前，常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法、离子选择电极法和重量法等。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，它通过测定钾元素在火焰中的吸收光强度来确定钾含量。
离子选择电极法则是利用钾离子选择电极与钾离子之间的电位差来测定钾含量。
重量法则是通过对样品的重量和钾含量进行测定，计算出钾肥中钾的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据实际情况和要求进行综合考虑。
随着科学技术的不断发展，钾肥中钾含量的测定方法也在不断改进和完善。
现代化仪器设备的应用使得钾肥中钾含量的测定更加精确和快速。
同时，一些新型的测定方法也不断涌现，如光谱分析法、电化学分析法等，这些新方法的出现为钾肥中钾含量的测定提供了更多的选择。
钾肥中钾含量的测定对于农业生产和肥料质量控制具有重要意义。
准确测定钾肥中钾含量可以帮助农民选择合适的肥料，提高作物产量和品质；同时，也可以帮助肥料生产企业控制产品质量，保障消费者的权益。
不断改进和完善钾肥中钾含量的测定方法，将有助于提高测定的准确性和效率，为农业生产和肥料质量控制提供更好的支持。
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西安文理学院化学与化学工程学院课程设计题目复混肥料中钾含量的测定方法的探究姓名王国强学号 0905120331专业年级 2012级应用化学2班指导教师何亚萍提交日期 2014 年 12 月 6 日复混肥料中钾含量测定方法的探究王国强（西安文理学院化学与化学工程学院陕西西安 710065）摘要:钾的测定，目前应用较多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法和离子选择电极法，本文章主要探讨复混肥产品中钾的含量的三种测定方法，并且比较三种方法的优缺点以及他们的适用情况。
第一种是国家标准采用的四苯硼酸钾重量法，该方法测定过程叫繁杂，试剂、检验过程、人员操作等因素容易引入误差而造成测定结果的重现性不稳定，不适合与日常分析；第二种是紫外-可见分光光度法，这种方法操作简单选择性好；第三中是离子选择电极法，它的特点是简便、快速、准确，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。
关键词：复混肥料，四苯硼酸钾重量法，离子选择电极法，紫外-可见分光光度法1、引言1.1、钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质[1]。
1.2、本研究主要测定复混化肥中的钾含量。
目前，钾的测定方法主要有四苯硼酸钠重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法、离子选择电极法等，现今对几种方法均有研究。
本文章对离子选择电极法、四苯硼酸钾重量法和紫外-可见分光光度法的使用条件进行探讨。
2、四苯硼酸钾重量法测定钾含量的探讨2.1测定原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4]↓ + Na+2.2试剂和仪器40%氢氧化钠溶液、4%乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液、36%甲醛溶液，酚酞指示剂。
2.3测定步骤2.3.1．试样溶液的制备称取试样约 2g～5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约 150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液 50mL。
2．3.2试液处理吸取上述滤液 25mL 于 250mL 烧杯中，加 EDTA 溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加 40mL），加 2～3 滴酚酞指示剂(5g/L 乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸 15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA 溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入 5% 的溴水溶液 5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加 0.5g 活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约 5 mL，次数为 3～5 次，并收集全部滤液)。
2.3.3．沉淀及过滤在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含 1mg 氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量 7mL，继续搅拌 1min，静置15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在 120℃下恒重的 4 号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀 5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL 。
2.3.4．干燥将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥 1.5h ，取出后置于干燥器内冷却，称重。
2.3.5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。
2.3.计算结果和数据处理样品的钾含量以氧化钾质量分数X （K 2O ）（% ）表示，按下式计算：X(O k 2)=100*25025*1314.0*)(012m m m -= m m m 01213104*)(- 式中：m 2—试液所得沉淀的质量，g ；m 1—空白试验所得沉淀的质量，g ；m 0—试样的质量，g ；0.1314 —四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
测定结果中钾的质量分数＜ 10.0%时，平行测定允许差值为0.20%，不同实验室允许差值为0.40%；钾的质量分数为 10.0%-20.0% 时，平行测定允许差值为0.30%，不同实验室允许差值为 0.60%；钾的质量分数＞ 20.0%时，平行测定允许差值为0.40%，不同实验室允许差值为0.80%。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
2.4注意事项与说明2.4.1．试样的采取至关重要，是保证测定结果准确性的前提，采取的试样要均匀并且适量，采样量过少代表性较差，采样量过大不仅会使测定结果偏高，还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量，从而增加引入误差的几率。
实践证明，肥料中氧化钾含量不同，在制备试样溶液的采样量上也应有所不同，应使称取的试样含氧化钾约400mg 。
2.4.2．四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L）的准确配制非常重要。
实践证明，溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15分钟后静置、过滤，所配絮状沉淀出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好，因为加六水氯化镁生成的Mg(OH)2还可以防止四苯硼酸钠分解，使该沉淀剂能有效地吸附杂质；加入适量Na(OH)2较为稳定。
另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中，期限不超过1 个月，如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色，应重新过滤。
2.4.3．试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量。
加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨以驱除氮的干扰，这就要求加入氢氧化钠溶液要过量，否则铵离子不能完全驱除，由此产生正偏差。
3、紫外-可见分光光度法测定钾含量的探讨3.1 方法原理由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。
钾在0～50mg/L内符合比耳定律,并根据李忠等关于烟草中钾含量测定的研究[3]。
3.2 主要仪器和试剂2100型紫外-可见分光光度计[4]，远红外快速恒温干燥箱，钾标准溶液（含K+1mg/mL贮备液（KCl在调温至110℃的远红外快速恒温干燥箱中烘干2.5h，取出放入干燥器中，再准确称0.100g于小烧杯中溶解，定容至100mL容量瓶中）。
使用时稀释10倍，得工作液。
NaOH溶液：0.1moL/L，称取NaOH0.80g于500mL烧杯中，用量筒量取200mL蒸馏水，搅拌，溶解。
四苯硼钠溶液：30mg/mL，准确称取3.00g四苯硼钠，溶于100mL0.1mol/LNaOH中。
盐酸：0.5mol/L由浓盐酸稀释所得。
聚乙烯醇：（称取5.00g聚乙烯醇，用100mL水缓慢加热溶解）。
实验用水都为去离子水。
在50mL的容量瓶中，分别加入4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL 钾标准溶液，再各加2mL0.5moL/L盐酸，4mL5%聚乙烯醇，2 mL30mg/mL四苯硼钠溶液用水稀释到刻度，摇匀，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，于400nm 处测定吸光度。
3.4 结果与讨论3.4.1 吸收波长选择体系在380～420nm波长处吸光度最大且稳定，故在该波长范围内选择任一波长测定吸光度均可，本试验选择在400nm波长处测定。
3.4.2 反应酸度的选择K+和四苯硼钠形成沉淀的反应在酸性、中性，碱性条件下均可进行，但在碱性条件下其他共存离子易沉淀出而干扰比浊；在酸性条件下干扰小，故试验选用加入2mL0.5moL/L盐酸控制反应为弱酸性条件。
3.4.3 四苯硼钠用量选择30mg/mL四苯硼钠用量在0.5～3mL内吸光度均稳定，试验选用2mL。
3.4.4 聚乙烯醇的作用聚乙烯醇对生成沉淀有很好的分散作用，能生成稳定的胶体溶液，使体系稳定性明显增加，在聚乙烯醇存在下体系至少可稳定2h。
3.4.5 工作曲线在选定试验条件下，钾含量在0～50mg/L内符合比耳定律，（数据是第一手资料，图及方程是第二手资料）测出吸光度、制作标准曲线。
3.4.6 共存离子影响在选定试验条件下，下列量离子不干扰测定(mg)：SO42-、NH4+、Na+(200)；Ca2+、NO3-、Al3+、PO43-、Mg2+；Fe3+、Co2+、Mo(Ⅵ)、Ni2+、SiO32-；Zn2+、Mn(Ⅱ)、As(Ⅲ)、F-、SiO32-、Cu2+。
4、离子选择性电极法离子选择性电极是基于内部溶液与外部溶液之间浓度差产生的电位差(膜电位)测定有关离子的方法，是将溶于有机溶剂的中性载体浸渍在多孔膜基体上制成非均一态感应膜，粘附在电极上。
K+选择性电极的感应膜为K+与高选择性亲油性配体形成的双冠醚，以亚戊基双苯并-15-冠-5为中性载体，以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，以PVC为支持体。
本试验中以内标法测定样品中K+的含量[5]。
4.2 主要仪器和试剂pH计、K+选择电极饱和甘汞电极、pH玻璃电极磁力加热搅拌器、钾标准溶液(准确称取110℃烘干2h的氯化钾，74.5512g溶于水，转移至1000mL容量瓶定容，即为1moL/L钾标液)、氯化钠。
4.3 试验方法4.3.1离子强度调节缓冲液用量的比较取一系列浓度为10-1～10-7moL/L的K+标准溶液50mL，分别加入第1组离子强度调节缓冲液5mL与10mL，比较2组数据。
试验结果表明，加入5mL离子强度调节缓冲液的曲线线性较好，故应选择加入5mL离子强度调节缓冲液。
4.3.2钾电极pH使用范围测定量取8份10-3moL/LK+标准溶液50mL于小烧杯中，分别加入5mL离子强度调分别调其pH值为4～11，用K+选择电节缓冲液，用6moL/L盐酸和饱和Ba(OH)2极测其电位值。
由实验可得在pH为5～8时，电位值较稳定，所以钾电极适合的pH使用范围为5～8。
本文中所配溶液pH范围基本符合。
4.3.3 测定步骤量取50mL配置好的钾肥溶液，加入5mL总离子调节缓冲溶液(TISAB)，用离子选择电极测定其电位值，再向其中加入1mL10-2moL/Lk+标准溶液，在相同条件下测定其电位值[6]。
4.3.2 计算按下列公式计算试液浓度：C X =1/)10(-∆+-+S X X S E S X S S V V V V V V C式中c 为x 为待测离子浓度；C s 为KCl 标准溶液浓度；V s 为加入KCl 标准溶液的体积；V x 为所取试液的体积；S 为响应斜率，即直线斜率；求出C x 后可进一步计算肥料中钾的含量。