火试金富集-重量法测定冰铜中金

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火试金重量法测定铜精矿中金和银量

火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。

本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。

测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。

2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。

3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。

3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。

3.3硼砂：AR粉状。

3.4淀粉：AR，粉状。

3.5二氧化硅: AR，粉状。

3.6硝酸（1﹢1）。

3.7硝酸（1﹢7）。

3.8冰乙酸（1﹢3）。

3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。

4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。

4.2分析天平：感量0.1mg。

4.3试金电炉。

4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。

4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。

由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。

5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。

独立进行两次实验，取平均值。

5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。

6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。

独立进行两次实验，取平均值。

6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。

6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜渣尾矿中的金含量

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜渣尾矿中的金含量李先和;万双【摘要】采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定.研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件.测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1％～5.6％,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)004【总页数】4页(P79-82)【关键词】火试金;铜渣尾矿;电感耦合等离子体质谱法【作者】李先和;万双【作者单位】山东祥光集团有限公司,山东聊城252327;山东祥光集团有限公司,山东聊城252327【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843铜渣尾矿一般呈细粉砂粒状，是铜冶炼炉渣经过浮选富集铜元素，产出铜品位较高的渣精矿的同时，产生的一部分铜含量较低的尾渣。

在生产中，一般需要对铜渣尾矿中的金含量进行检测，若含量较高时需要返回选矿系统进行重新浮选。

同时金的检测结果也直接影响金属平衡统计的准确度。

目前，铜渣尾矿中金的检测方法一般情况下可以参考铜精矿或铜渣精矿中金的分析方法［1-2］，也可以直接使用原子吸收光谱法（AAS）湿法处理［3-4］。

若金含量较低（一般低于3.0μg/g）时，可以使用火试金或纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法［5-6］。

若直接采用酸溶AAS法测定，一般称样量少，取样代表性较差，矿样的溶解有时也不完全，测定结果的重现性也不好。

火试金法是金银贵金属分析的经典方法，具有良好的金银富集的作用，但若仅仅采用火试金法，则无法检测0.5μg/g的低含量样品。

若采用火试金和原子吸收光谱法或电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）联用［7］，也只能将检测下限降低到0.05μg/g左右。

火试金富集——火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金

在９７．０６％～１００．９９％之间，５个铜精矿样品测定的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）在０．３１％～７．９２％之间。样品测定结果与
标准分析方法（ＧＢ／Ｔ３８８４．２－２０１２）吻合较好，满足铜精矿中金含量测定要求，并将检测下限降低到０．１ｕｇ／ｇ。方法适用
于测定金含量≤ ５０μｇ的铜精矿样品。
ｃｏｎｔｅｎｔｓｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｏｓｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ（ＧＢ／Ｔ３８８４．２－２０１２），ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｏｌｄｉｎｃｏｐｐｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅａｎａｌｙｓｉｓ，ｗｈｉｃｈｒｅｄｕｃｅｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｔｏ５０μｇ／ｇ． Keywords:ｆｉｒｅａｓｓａｙｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ；ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＦＡＡＳ）；ｃｏｐｐｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｏｌｄ
碳酸钠和 1 份硼砂，混匀；乙酸：分析纯；硝酸：优级纯别移取 0、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml 金标准储备液
收稿时间：２０１８－０６作者简介：张珊珊，女，中铝东南铜业有限公司。
于 100ml 容量瓶中，加入 40ml 盐酸，定容摇匀。按照最佳原子吸收光谱仪工作条件建立金测定标准曲线。
ZHANG Shan-shan
（ＳｈａｎｄｏｎｇＹａｎｇｇｕＸｉａｎｇｇｕａｎｇＣｏｐｐｅｒＣｏ．Ｌｔｄ，Ｌｉａｏｃｈｅｎｇ２５２３２７，Ｃｈｉｎａ）

火试金富集-原子吸收光谱法测定冰铜中的金

火试金富集-原子吸收光谱法测定冰铜中的金
张为者
【期刊名称】《云南地质》
【年(卷),期】2024(43)1
【摘要】本文对云锡某铜冶炼厂的3个冰铜样品进行测定,采用硫酸对冰铜试样进行预处理,过滤去除试样中大部分的铜,剩余的残渣灰化后火试金富集得到金银合粒,用稀硝酸溶解银粒,剩于的金粒用王水溶解后,用火焰原子吸收光谱仪在242.8nm 处测定金的含量;与行业标准(YS/T 990.2-2014)测定结果比对,其中一个结果在行业标准的检出限以下,另外两个结果基本吻合;同时做了精密度和加标回收试验,结果表明:相对标准偏差(RSD,n=6)在0.54%~1.13%之间,加标回收率在96.0%~104%。

【总页数】4页(P146-149)
【作者】张为者
【作者单位】云南省有色地质局三〇八测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析

火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司云南昆明650000贵研资源(易门)有限公司云南玉溪 651199摘要：火试金测定铜金矿中金和银的含量具有操作简单快捷，附近效率高，检测结果准确性高等优势，在矿产企业中被广泛应用。

本文重点分析火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素，结合过往经验和相关资料，对检测方法中各个步骤包括配料，熔融，灰吹，分金过程中可能出现的影响因素进行探讨。

关键词：火试金法；铜精矿；金和银；影响因素引言工业发展对贵金属的需求量在显著增长，然而我国作为资源大国存在非常严重的贵金属资源匮乏现象。

正常的贵金属使用需要通过进口的方式弥补资源不足问题，近几年国家进口铜精矿的力度不断增长，多名研究人员进行调研发现金银等贵金属和铜矿存在共生关系，所以做好铜精矿金、银含量测定对我国贵金属产业发展有重要意义。

随着科学技术发展水平的不断进步，各种金、银含量测定方法也逐渐完善，火试金法作为工业生产和鉴定中最常用的一种检测方法由古代的炼金术发展而成，中国不断的优化进步，在矿产行业发展和业绩行业发展中提前了主要作用，相对于传统铅试金法有了很大进步，同时还衍生出了多种试验方法。

1火试金法概述火试金法由传统的炼金术发展而成，和常规情况下使用的传统铅试金方法有一定差别。

首先，铅试金法在测定过程中，以铅元素作为捕集剂收集矿产中的金、银等贵金属元素，然后经过一系列步骤分析矿产中金、银等元素的组成含量，在前期贵金属测定当中铅试金方法提前了重大作用，但是分析过程长，精准性差，成本高，资源浪费严重，所以研究人员一直在进行新型检测技术研究，而火试金法测量简单快捷，而且检测精准性高，具有负极效果好，适用性广等等优势，可以在多种情况下进行金属材料检测，属于最古老的化学分析方法之一。

目前结合我国贵金属例如金、银含量测定工作的发展现状来看，火试金法发挥空间大，发展前景好，国内外大多数矿山和冶炼厂均已火试金法为基础进行金属材料含量测定，虽然随着科学技术的不断进步，多种测量技术层出不穷，但是火试金法的综合优越性仍然是传统技术不能比拟的。

对火试金—重量法测定阳极铜中的金和银研究

对火试金—重量法测定阳极铜中的金和银研究作者：张天辉李贵朋来源：《科学与财富》2019年第27期摘要：阳极铜在铜电解过程中发挥着至关重要的作用，其本身含有一定量的金、银等贵金属，在铜电解过程中，必须要明确阳极铜中的贵金属含量。

基于此本文针对阳极铜中金和银金属含量测定方式进行研究。

在简单了解具体使用的仪器、试剂后，针对具体的实验结果进行分析，明确火试金-重量法测定效果。

关键词：火试金-重量法；阳极铜；金银含量；测定准确性引言：阳极铜是铜元素电解冶炼过程中的重要产品，通过杂铜熔炼可以得到这种产品，一般情况下，黄杂铜、紫杂铜直接加入反射炉就可以精炼出阳极铜。

准确测定阳极铜中金和银贵金属元素的含量，可以让阳极铜交易工作顺利开展。

传统测定法都存在一定的问题，火试金-重量法在测定过程中表现较优，值得研究。

一、火试金-重量法测定实验的准备阶段在进行火试金-重量法测定实验时，先要准备相应的仪器，在这个过程中要严格按照不同元素分析谱线波长确定最佳仪器参数条件。

主要仪器包括：超微量电子天平、Agilent ICP-OES 725电感耦合等离子体发射光谱仪，试剂则使用二级水、分析纯试剂以及各元素的标准溶液和混合标准溶液。

此外，还要准备一些实验材料，包括：无水碳酸钠、氧化铅、硼砂、二氧化硅、淀粉、氯化钠、硝酸等，出了硝酸为优级纯之外，其他材料均为工业纯。

二、火试金-重量法测定实验的实验阶段首先，称出5.0g筛分后的样品，其次按照火试金-重量法的基本方法进行配料，然后进行熔炼、灰吹、分金、二次试金、对照空白实验，最终将金粒放置在超微量电子天平上进行称量，就可以得到具体的结果。

需要注意的是，在分金阶段需要利用50mL的烧杯收集两次的分金液，以此测试样品中的杂质含量。

在完成试验后，还要对两杯分金液进行处理，将盛有分金液的烧杯置于电热板上，加热至杯中体积剩余5-8mL后，将其静置稍冷后，加入3mL的盐酸，并且盖上表面皿，加热至微沸。

icp-oes在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用

2020年02月ICP-OES 在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用廖波马丽（凉山矿业股份有限公司昆鹏公司，四川会理615141）摘要：建立了火试金法富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿金银合粒中的杂质元素的分析方法。

通过试验测试得知所有金银合粒中均含有少量的铅、铋、钙，少数样品中含有少量的铂、钯，在选定仪器最佳状态的条件下，其相对标准偏差（n=8）铅、铋、钙、铂、钯为3.58%、2.69%、5.25%、4.78%、4.16%，加标回收率均在95~105%，能满足分析方法测定要求。

关键词：ICP-OES ；火试金重量法；金银合粒1研究背景铜精矿作为铜冶炼企业最主要的原料其中伴生大量的贵金属金、银，工业分析铜精矿中金银的方法通常采用火试金重量法分析且精密度高、稳定性好，尤其从大量的试样中富集微量的金银时富集效率高。

但近年来研究发现单纯的火试金富集金银合粒中含有少量的杂质元素。

相关规定的解决措施为原子吸收法或滴定法分析火试金富集的金银合粒中的银含量，从而得到准确的分析结果，但这两种方法仍存在着一定的缺陷。

本文根据铜精矿中全元素情况及火试金分析的特点，通过采用ICP-OES 建立测定方法，主要测定了Cu 、Pb 、Bi 、Fe 、As 、Zn 、Ni 、Mn 、Cd 、Ca 、Mg 、Al 、Pt 、Pd 等14种元素，准确测定金银合粒中的各杂质元素的含量，计算出杂质元素含量总和，然后通过差减法消除了高杂质元素对火试金重量法的影响，实现了ICP-OES 联合火试金重量法准确测定高杂质铜精矿中金银品位的目的。

2实验部分2.1主要试剂及仪器碳酸钠：工业纯，粉状氧化铅：工业纯，粉状（含金＜0.01g/t ，银＜0.2g/t ）二氧化硅：工业纯，粉状硼砂：粉状淀粉：粉状硝酸钾：粉状覆盖剂:（硼砂：碳酸钠~1：2）硝酸（1+7），不含氯根，分析纯硝酸（1+1），不含氯根，分析纯硝酸（ρ=1.42g/ml ）优级纯盐酸（ρ=1.19g/ml ）优级纯王水（盐酸+硝酸=3+1），现用现配Pb 、Zn 、As 、Cd 、Bi 、Ni 、Fe 、Mn 、Ca 、Mg 、Al 、Cu 、Pt 、Pd 标准储备液（100ug/ml ）水泥-骨灰灰皿：水泥：骨灰=1：1，顶部内径35mm ，底部外径40mm ，高30mm ，深约17mm电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES ）ICAP6300高精度电子天平感量0.001mg 灰吹炉：最高加热温度：1000℃试金炉：最高加热温度：1350℃2.2试验方法2.2.1配料根据试料的化学组成及试料量按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10mm 厚覆盖剂。

火试金富集－重量法测定吸金树脂中的金

火试金富集－重量法测定吸金树脂中的金肖红新【摘要】吸金树脂试样经配料、高温熔融后，通过熔铅捕集样品中的金，熔铅冷却后形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂形成熔渣．利用铅扣与熔渣的比重差异将其分离，铅扣经高温灰吹后得到银合粒，以稀硝酸溶解银合粒分金，用重量法测定金量．本法测定结果与灼烧灰化－原子吸收光谱法测定结果一致，且操作简单，相对标准偏差小于0．2％，加标回收率大于98％．%The gold was collected from molten lead trapped gold ,through batching and absorption gold res‐in melted by high temperature .After cooling ,lead button extracted from molten was produced ,the other substances and flux are kept in the form of ashes .The lead button trapped gold was separated after high temperature ash blowing differs with weight .These particles containing silver was dissolved into nitric acid and determined by weight method .The results show that burning ash and atomic absorption spec‐trometry test methods are very similar and simplified operation .Standard deviation below 0 .2% ,recovery is greater than 98% .【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P282-285)【关键词】火试金富集;吸金树脂;金;重量法【作者】肖红新【作者单位】广东省工业技术研究院广州有色金属研究院，广东广州 510650【正文语种】中文【中图分类】O657.31吸金树脂是一种球形阴离子交换树脂，分为强、弱碱性阴离子交换树脂、混合型阴离子交换树脂及其他人工合成树脂等，其结构类似于塑料结构，粒度在0.2～1.2 mm之间，广泛应用于溶液中金的回收与富集，所以准确测定吸金树脂中的金量对贸易和回收都具有重要意义.吸金树脂基体由苯乙烯和对二乙烯苯的共聚物组成，具有高机械强度和耐腐蚀性，这样试料很难化学溶解，给检测造成极大的困难.目前，吸金树脂检测前的处理方法有离子交换法[1]、火试金法[2]、灼烧灰化法和湿法[3]，但离子交换法流程长、操作繁琐，灼烧法会造成有毒烟尘环境污染，湿法检测结果不稳定.目前，样品中金的富集方法有试剂萃取[4]、吸附[5]、液膜分离富集[6]、离子交换[1]及火试金法[7]；金的测试方法有经典的重量法[7]、容量法[8]、分光光度法[1]、原子吸收光谱法[9]、等离子发射光谱法[10]、等离子质谱法[11]、极谱法[12]、原子荧光[13]、中子活化[14] 及X射线荧光光谱法[15]等.本方法采用经典的铅试金富集-重量法测定吸金树脂中的金，测定结果准确稳定、且操作简单.1 实验部分1.1 试剂与仪器碳酸钠(工业纯，粉状)；氧化铅(工业纯，粉状，wAu<0.02 g/t)；硼砂(工业纯，粉状)；二氧化硅(工业纯，粉状)；无水硫酸钠(工业纯，粉状)；面粉；硝酸(分析高纯)；盐酸(分析纯)；(1+7)硝酸溶液；(1+1)硝酸溶液；醋酸(分析纯)；纯金(wAu>99.99%) .金标准溶液(1mg /mL)：称取0.1000 g纯金(wAu>99.99%)置于100 mL烧杯中，加15 mL王水，再加2滴质量分数5%氯化钠溶液，低温加热溶解，冷至室温后移入100 mL容量瓶，添加5 mL盐酸，以去离子水定容、摇匀.超微量电子天平(感量0.001 mg)；试金电炉(最高加热温度1200 ℃)；灰吹炉(最高加热温度1000 ℃)；耐火粘土坩埚(容积300 mL)；镁砂灰皿(取85份磨细煅烧镁砂(要求有63%以上通过0.074 mm的筛孔)和15份水泥，混合均匀后，加入8%～12%的水，用灰皿机压成灰皿或手工制造，阴干一个月后使用)；试样粉碎机；300 mL磨口玻璃瓶；电烘箱(带数字显示).1.2 试验方法1.2.1 样品的制备将吸金树脂样品在100 ℃恒温箱中烘干，冷却后装入塑料袋密封，并存于干燥器中.1.2.2 配料按照表1称取试料与试剂，放入混样磨口玻璃瓶内，混匀，然后转入试金坩埚中，以少量无水硫酸钠清洗混样磨口玻璃瓶并转入试金坩埚中，最后在上面再覆盖一层无水硫酸钠.表1 试剂配比Table 1 Reagent ratio称样量/g试剂量/g碳酸钠二氧化硅硼砂氧化铅0.2～3.020*******1.2.3 熔融将坩埚放入900 ℃的试金炉中，升温35 min至1100 ℃，保温10 min出炉，在石棉板上轻敲几下，冷却后，将铅扣与熔渣分离，除去铅扣表面粘附的残渣.1.2.4 灰吹将铅扣放入预先在900 ℃预热30 min的灰皿中，关闭炉门1～2 min，待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去，炉温降至830 ℃灰吹.当合粒出现闪光后，将灰皿移至炉门口，放置2 min后取出，冷却后从灰皿中取出合粒.1.2.5 分金将银合粒锤扁，清除银合粒表面粘附的残渣后，放入100 mL烧杯中，加体积分数20%醋酸溶液30 mL，加热煮沸10 min，冷却后取下.先用自来水冲洗干净，再以去离子水将烧杯和银合粒洗干净.加入50 mL(1+7)硝酸溶液，置于电热板低温微沸溶解30 min，待反应停止后(如银没完全溶解，可补加(1+7)硝酸溶液继续溶解)，将溶液倒出.再加入(1+1)硝酸溶液20 mL，置于电热板低温微沸溶解20 min，取下冷却，倒出溶液.用去离子水清洗金3次，再置于电热板上加热烘干20 min，取下冷却后，称重，精确至0.001 mg.2 结果与讨论2.1 样品的前处理吸金后的树脂易潮湿，样品各部分的湿度存在差异.试验表明：由于称样量较少，如果称取潮湿样品直接进行测定，会导致结果不稳定，其标准偏差大于干燥样品标准偏差.故测定前应先将样品在100 ℃恒温箱中烘干，烘干的样品比较均匀，称取的试料更有代表性.烘干的吸金树脂吸水性强，冷却后应装入塑料袋密封，并存于干燥器中.2.2 称样量称取不同质量的同一样品，按照上述试验方法和操作步骤进行测定，测定结果列于表2.表2 称样量对测定结果的影响Table 2 The influence of sample weight on determination results称样量/g0.20.51.01.52.03.0相对平均偏差/%金测定结果/%6.4316.4396.4376.4286.4266.4480.10由表2可知， 0.2～3.0g称样量对测定结果无明显影响，6次单独测定的相对平均偏差为0.10%.在实际测定过程中，可根据样品含金量的高低确定称样量.含金量低，可增加称样量；含金量高，可减少称样量.但称样量过少，试料代表性差；称样量过大，高温有机物反应剧烈，样品容易外溢损失，所以称样量一般控制0.2～3.0g.2.3 硅酸度的影响火试金富集是根据试样性质选择不同的硅酸度，而硅酸度则通过调整试剂的配比来调节.吸金树脂主体大部分为有机物，只是吸附少量的金属离子，其中有机物在高温条件下全部灰化，对硅酸度无明显影响.在碳酸钠20 g、硅酸钠10 g、无水硼砂10 g的条件下，通过添加不同质量的氧化铅来调节硅酸度.称取相同质量的同一试样5份，在不同硅酸度的条件下进行测定，测试结果列于表3.表3 硅酸度对测定结果的影响Table 3 The influence of silicate degree on determination results氧化铅质量/g80100120150200相对平均偏差/%金测定结果w/%2.5312.5252.5352.5282.5250.13由表3可知，5次测定结果的相对平均偏差为0.13%，测定结果无明显差异.为节约成本，减少铅污染，确定氧化铅质量为100 g.2.4 银添加量在火试金富集金的过程中需添加银，金属银起载体和灰吹保护作用.但对于金银合金，如果银量小于三倍的金量，则银不能溶解于硝酸，需要再添加部分银，以铅皮包裹，重新灰吹.银量可按以下公式粗略计算：3×m×15%(其中m为试料质量；15%为吸金树脂含金量；3为3倍试料中的金量).2.5 覆盖剂的添加量对于吸金树脂，主体大部分为有机物，熔融过程会产生大量气泡，为防止熔体飞溅，需在坩埚上增加覆盖剂无水硫酸钠，故对覆盖剂的用量进行了试验.试验结果表明，测定结果随覆盖剂用量增加而增大，当覆盖剂用量达到50 g时，结果恒定.2.6 还原力试验火试金铅扣质量一般要求30 g左右，过小富集不完全，过大灰吹时间长、金损失增加，而且灰皿容量有限.通过还原力试验，可调整面粉加入量，控制铅扣的大小.分别称取试样1 g、碳酸钠20 g、硅酸10 g、无水硼砂10 g、氧化铅100 g进行还原力试验，按照火试金法，得到铅扣质量约为8 g，则面粉加入量为(30-8×m)/12(其中30为铅扣质量，8为吸金树脂还原力，m为试料质量，12为面粉还原力).2.7 熔渣分析通过对残渣的二次试金分析，可以判断火试金富集效果.二次试金试验方法如下：去掉坩埚表层硫酸钠覆盖剂，将熔渣和灰皿砸碎磨细，加入40 g碳酸钠、10 g硼砂、20 g二氧化硅和3.0 g淀粉，混匀后转入坩埚，上面覆盖一层10 mm厚无水硫酸钠，然后进行试金、灰吹和溶解，最后通过火焰原子吸收光谱法测定其中的金.通过对三个样品试金后残渣的二次试金分析，试验结果列于表4.表4 二次试金试验结果Table 4 Results of the secondary assay test试验号123称样量/g2.68532.97632.5874残留金质量/μg11.422.625.3由表4可知，残留于残渣中的金均小于30 μg，表明金残留低，富集效果好，相对于高含量的吸金树脂残留金可以忽略不计，结果无需二次试金补正.2.8 回收试验将2份质量相同的同一试料分别盛于2只试金坩埚中，在其中一个坩埚中加入一定量的标准溶液，按照实验步骤进行测定，根据两个测定结果计算回收率.分别对两个试样进行回收试验，试验结果列于表5所示.表5 回收试验结果Table 5 Results of recovery test试验号样品金量/mg金加入量/mg测定金总量/mg回收量/mg回收率/%125.3010.035.109.898.0264.3530.094.1529.899.3由表5可知，加标回收率均大于98%，回收率高，说明该方法准确可靠.2.9 比对试验采用火试金富集-重量法及灼烧灰化-AAS法分别对2个样品进行测定，测定结果列于表6所示.表6 方法比对试验结果Table 6 Results of methods comparison test样品编号测定结果wAu/%火试金富集-重量法灼烧灰化-AAS法12.5352.54226.4326.438 由表6可知，本法的测定结果与灼烧灰化-AAS法测定结果无明显差异，结果一致.2.10 精密度试验按照试验方法与步骤分别测定2个不同的样品，每个样品分别平行测定8次，测定结果列于表7.表7 精密度试验结果Table 7 Results of precision test样品编号测定结果wAu/%平均值wAu/%相对标准偏差/%12.531 2.526 2.536 2.5282.535 2.524 2.5332.5302.5300.1726.443 6.432 6.440 6.4336.430 6.438 6.437 6.4256.4350.09由表7可知，对2个样品分别进行8次平行测定，相对标准偏差均小于0.2%，说明该法可靠，测定结果稳定.3 结论采用火试金富集-重量法测定吸金树脂中的金，测定结果与灼烧灰化-AAS法的测定结果一致，无杂质干扰，结果准确稳定，且操作简单.本法测定的相对标准偏差小于0.2%，加标回收率大于98%.【相关文献】[1] 贺仕军.PVC-尼龙6树脂分离富集TMK光度法测定金的改进及应用[J].湖南有色金属，2009，25(1)：45-48.[2] 李小玲.火试金法测定树脂中的金[J].黄金，2010,31(4)：54-55.[3] 杨平平，田新娟，李波，等.灼烧法与硝酸-高氯酸法处理火焰原子吸收光谱法测定树脂中的金[J].冶金分析，2013，33(6)：23-26.[4] 郑若锋,陈万年,孙中华.萃取还原重量法测铂钯物料中的金[J].四川化工与腐蚀控制，2004,3(4)：3-5.[5] 李小红，储溱，张蕾.泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金[J].资源环境与工程，2006,20(3)：229-331.[6] 王献科，李莉芬.液膜分离富集金[J].湖南冶金，2006,36(6)：24-26.[7] 甘建壮，管有祥，李楷中，等.火试金法测定金锡合金中金含量[J].贵金属，2008,29(4)：34-36.[8] 袁文明，黄树茂.容量法测定金合金中的金[J].贵金属，2006,27(3):50-53.[9] 肖红新.湿法分离-火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的金[J].贵金属，2013,34(1):67-68.[10] 杨丽飞，陈焱，马德起.改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金、铂、钯[J].理化检验-化学分册，2011,47(3)：339-341.[11] 李小红，储溱，张蕾.泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金[J].资源环境与工程，2006,20(3)：229-331.[12] 张利，朱化丽，宋光良.极谱络合吸附波测定痕量金的研究[J].理化检验-化学分册，2005,41(10)：748-750.[13] 李洪芳，高树林.原子荧光光谱仪在黄金矿山金测定中应用[J].吉林地质，2011,31(4)：89-92.[14] 王晶雯,肖度元.中子活化分析法测定金属矿床中金含量[J].同位素，1997,10(2):93-96.[15] 吴奕阳，叶晓珉，方名戊.波长色散X射线荧光光谱法测定纯金中金[J].理化检验-化学分册，2003,39(1)：639-641.。

火试金法测定铜精矿中的金和银量

火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。

通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。

关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。

1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。

按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。

银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。

金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。

采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。

测定次数每个至少重复两次。

表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。

2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。

3二氧化硅，固体。

4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。

6硼砂，硼砂玻璃粉末。

7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。

8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。

1纯银（0≥99.99％）。

1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。

21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。

火试金重量法测定铜精矿中金含量的不确定度

火试金法重量法测定铜精矿中金含量结果的不确定度评定对火试金法测定铜精矿中金含量的结果进行不确定度评定。

分析了铜精矿样品称量、样品的不均匀性和配料处理,以及金粒称量等因素对金含量测量结果不确定度的影响，并得出火试金—重量法测定铜精矿中金含量的扩展不确定度。

不确定度是与测量结果有关联的，用于合理表征被测量值分散性大小的参数,其一般由若干分量组成。

这些组分通常被分为两类,即A 类评定分量和B类评定分量。

A类评定分量是依据一系列测量数据的统计分布获得的实验标准差;B类评定分量是基于经验或其他信息假定的概率分布给出的标准差。

测量不确定度是目前国际社会普遍接受和推荐使用的定量说明测量结果质量的个参数。

不确定度愈小测量水平愈高测量结果的使用价值愈高;反之亦然。

严格地说,不给出不确定度的测量数据是没有意义的数据。

一、测定步骤及数学模型（1）测定步骤火试金法测定铜精矿中Au含量的简要步骤如下:用万分之一天平（感量0.1mg、最大允许误差±2 mg）称取铜精矿20.0000g，试样中加入碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、硝酸钾（或面粉），经配料置于试金坩埚中，放入火试金炉中熔融1.5小时。

熔融态的金属铅捕集试样中的Au、Ag等贵金属形成铅扣，其他杂质与助溶剂生成熔渣除去。

将铅扣放入已预热至900℃的镁砂灰皿中进行灰吹，得金银合粒，将合粒用手锤锤成薄片，分别加入30mL 1+7和1+1 的硝酸分金。

金粒用蒸馏水冲洗，烘干后退火，冷却后用百万分之一天平（感量0.001最大允许误差）称量。

实验过程中的试剂空白很低，可以忽略不计。

（2）数学模型根据火试金法测定原理并结合数学模型建立的原则，得出被测铜精矿中Au含量[单位]的数学模型是:=样式中，是测得的金粒的质量();是称取铜精矿样品的质样量(g)。

二、测量不确定度的来源从整个测定原理及过程可以看出有以下几个不确定度分量：①铜精矿样品称量的不确定度分量；②样品的均匀性和配料处理的不确定度分量；③Au粒称量的不确定度分量。

火试金法测定冰铜中的金和银量试验报告

Xiong Meiyu
(Daye Nonferrous Design and Research Institute Co., Ltd., Hubei, 435005) Abstracts As an intermediate product of copper smelting, the copper conten it is easy to enrich Jinhe silver in the
结果偏低，本报告从影响火试金法测定冰铜中金和银量分析步骤丝各个环节进行条件试验，综合考虑分析的准确度以及成本控制，给出最
适合冰铜中金银分析测试曲各项条件，给日常生产一定的指导意义.
关键词：化学工程；火试金；金和银量；冰铜
中图分类号：TQ
文献标识码：A
Test Report on Determination of Gold and Silver Content in Matte by Fire Assay
温降低至860°C,然后把试金炉门掩上并留一条小缝进行灰吹操作。当合粒出现闪光后，把灰皿移至炉门附近，放置片刻取出。待灰皿冷却至室温后，从灰皿中取出金银合粒（灰皿留着补正用）。刷净合粒表面粘附物，将合粒锤扁，放入30mL瓷堆埸中，加入lOmL硝酸（1+7）放在低温电热板上加热，使银溶解，反应停止后，继续加热至体积大约5mL 以后，加入lOmL硝酸（1+1）,加热蒸至体积约5mL,取下冷却。用热的离子水将分金残液洗涤3次进入50mL的瓷圮埸中，然后加入0.5mL硫酸铁钱指示剂，用己标定好的硫氤酸钾标准溶液进行滴定操作，根据公式计算出银的含量。将盛
Key words： chemical engineerings fire assay； gold and silver content^ matte

219391031_火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定

2023年 3月下世界有色金属115化学化工C hemical Engineering火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定周专，熊梅瑜（大冶有色设计研究院有限公司，湖北　黄石　４３５１００）摘要：目前，铜精矿中的金量的测定，一般使用国家标准ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２［２］，该标准中金量的测定采用火试金重量法。

但有些复杂的铜精矿使用ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２［２］得到的金粒不黄且发黑，甚至有些金粒发黑还容易碎裂。

此类铜精矿金量的测定，ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２［２］不适用。

本文通过改善实验条件，利用火试金富集原子吸收光谱法测定金量。

该方法测定复杂铜精矿中的金量精密度ＲＳＤ在３．２５％~４．９７％，加标回收率为９８．１０％~１００．１５％。

关键词：火试金；火焰原子吸收光谱法；铜精矿；金量中图分类号：Ｏ６５５．１文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０６－０１１５－３Fire assaying gravimetric method Determination of gold content in non yellowing gold concentrateZHOU Zhuan，XIONG Mei-Yu（Ｄａｙｅ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｄｅｓｉｇｎ　ａｎｄ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　Ｃｏ．，　ＬＴＤ．，　Ｈｕａｎｇｓｈｉ，　４３００５１，　Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｔ　ｐｒｅｓｅｎｔ，　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２　ｆｏｒ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ　ｉｓ　ｇｅｎｅｒａｌｌｙ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｓｔａｎｄａｒｄ．　Ｈｏｗｅｖｅｒ，　ｆｏｒ　ｓｏｍｅ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ，　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２　ａｒｅ　ｎｏｔ　ｙｅｌｌｏｗ　ａｎｄ　ｂｌａｃｋ，　ａｎｄ　ｅｖｅｎ　ｓｏｍｅ　ｇｏｌｄ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｒｅ　ｂｌａｃｋ　ａｎｄ　ｅａｓｙ　ｔｏ　ｂｒｅａｋ．　Ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２　ｉｓ　ｎｏｔ　ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｓｕｃｈ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ，　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｉｍｐｒｏｖｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ａｆｔｅｒ　ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙ．　Ｔｈｅ　ＲＳＤ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｉｎ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｉｓ　３．２５％~４．９７％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｉｓ　９８．１０％~１００．１５％．Keywords: Ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙｉｎｇ　；Ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　；Ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　；Ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０１作者简介：周专（１９８６－），男，汉族，湖北省大冶市人，学历：本科，职称：分化工程师，主要研究方向：火试金分析测试工作。

火试金-重量法测定冰铜中的金和银

金量，溶液中的金重量加重量法称量的金重量总和即为样品中金的重量，用金银合粒的重量减去金的总量及杂质的总量即为样品中银的总量。

传统的检测方法有活性炭吸附
和硫，会对测量结果带来干扰，而火试金方法可以大
为硝酸银溶液中金总量，mg；
为试验所用氧化铅中银的总量，mg。

其中，金的结果保留两位有效
展试验，探索合适的进样量、泵流量、抑制器电流和淋洗液浓度等。

本文通过试验条件的摸索，提高了试验分析的准确度和精密度，同样检出限等指标也都符合《水质
PO。

火试金法测定样品中的金操作规程

火试金法测定样品中的金操作规程火试金法是一种常用的测定样品中金含量的方法，适用于土壤、岩石、矿石等样品。

下面是火试金法测定样品中金的操作规程。

1.实验准备：1.1确认实验材料：火试金法所需的试剂和设备包括氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、鼓风干燥器、电热炉、电子天平等。

1.2清洗试剂和设备：将试剂瓶、烧杯、玻璃棒等用去离子水反复洗涤，干燥备用。

电热炉通电预热至设定温度。

1.3秤重和称样：用电子天平将试剂，称量所需的样品，将样品置于干燥的容器中。

2.样品处理：2.1样品预处理：根据实际样品特性选择合适的预处理方法，去除干扰物。

2.2样品氧化：将样品放入电热炉中，升温至550℃，维持温度1小时，使有机物燃烧，样品中的金转化为金(III)氧化物。

3.试剂使用和危险操作：3.1使用氢氧化钠溶液：将一定量的NaOH溶解于适量的去离子水中，注意溶液的稀释倍数和容量的选择，避免溶液溅溢。

3.2使用硝酸溶液：将一定量的HNO3溶解于适量的去离子水中，加入样品容器中与样品反应。

3.3使用盐酸溶液：将一定量的HCl溶解于适量的去离子水中，用于中和处理后的样品。

4.操作步骤：4.1样品消解：取经过预处理的样品，加入适量的硝酸溶液，加热处理，使样品完全溶解。

4.2沉淀处理：将溶解后的样品冷却后，加入一定量的盐酸溶液，观察是否有沉淀生成。

若有沉淀生成，表示样品中有金存在。

4.3沉淀收集：将生成的沉淀用玻璃棒搅拌，使其充分沉淀于容器底部，并将上清液倒掉。

反复用盐酸溶液处理沉淀，直到沉淀无残留。

4.4沉淀转移：将收集到的沉淀转移至干净的烧杯中，加入一定量的NaOH溶液，搅拌均匀。

5.试剂清洗和设备保养：5.1清洗玻璃器皿：将使用过的玻璃器皿进行清洗，使用去离子水反复洗涤，保持干燥备用。

5.2清洗鼓风干燥器：将使用过的鼓风干燥器进行清洗，清除样品残留物和尘埃，保持干净。

6.结果计算：6.1样品浓度计算：根据沉淀的重量和加入盐酸的体积计算样品中金的含量。

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银马丽君【摘要】针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量.方法的相对标准偏差0.66％～4.8％,加标回收率96.5％～100.6％,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P55-58)【关键词】铜硫矿;火试金;金;银【作者】马丽君【作者单位】北方铜业股份有限公司计量检验部,山西垣曲043700【正文语种】中文【中图分类】O655.1随着社会的发展，我国铜矿资源逐渐匮乏，需大量进口铜硫矿作为铜冶炼原料。

金、银为计价元素，因此铜硫矿中金、银含量的准确测定具有非常重要的意义。

火试金法是广泛应用的较为经典的方法［15］，对于铜硫矿中金、银的测定未见报道。

国家标准方法GB/T3884.2—2012采用火试金法测定铜精矿中金、银，该方法中铜精矿中铜含量在30%以下，而铜硫矿中铜含量可高达70%，铜的含量对配料比影响较大，影响金、银含量的准确测定。

本文研究了该物料中金、银含量准确测定的影响因素，建立了准确测定铜硫矿中金、银含量的方法，准确度高，精密度好，可用于贸易、生产中样品的测定。

1.1 试剂碳酸钠（工业纯）；氧化铅（工业纯，粉状，ωAu＜0.05g/t，ωAg＜0.5g/t）；硼砂（工业纯，粉状）；二氧化硅（工业纯，粉状）；淀粉（工业纯）；硝酸钾（分析纯）；氯化钠（分析纯）；纯金（ωAu≥99.99%）；纯银（ωAg≥99.99%）；硝酸（优级纯）；硫氰酸钾（分析纯）；硫酸铁铵（分析纯）。

硫酸铁铵指示剂：1份饱和硫酸铁铵溶液＋3份硝酸（1＋3）。

1.2 仪器和设备上皿天平：感量1g；分析天平：感量0.001g；超微量天平：感量0.000 1mg；试金电炉：最高加热温度1 200℃；耐火粘土坩埚；灰皿（1份骨灰＋1份水泥）；试样粉碎机。

铜精矿中金的测定方法

铜精矿中金的测定方法[摘要]文章介绍了铜精矿中金的测定方法，其中有：火法试金-重量法测定金、小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法测定金、ICP-AES法测定金。

现将这三种方法作如下报告。

[关键词]金；铜精矿；测定1.火法试金-重量法测定金试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。

将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，重量法测定金的含量。

（本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t 的金含量的测定）。

（1）试剂：①氧化铅：工业纯，粉状。

②碳酸钠：工业纯，粉状。

③二氧化硅：工业纯，粉状。

④硼砂：粉状。

⑤淀粉：粉状。

⑥硝酸钾：粉状。

⑦氯化钠：工业纯，粉状。

⑧铅箔：厚度0.1～0.15mm，重量3～5g，方形，不含金银。

⑨硝酸（1+7），不含氯根。

⑩硝酸（1+1），不含氯根。

（2）仪器：①上皿天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。

②试金电炉：最高加热温度1350℃。

③粘土坩埚：材质为耐火粘土，外型高度为 130 mm，顶部外径 90 mm，底部外径 50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型）：容积为 30 mL；瓷坩埚：容积为 50 mL。

④灰皿：顶部内径 35 mm，底部外径 40 mm，高 30 mm，深约 17 mm。

（3）分析步骤：根据试料中铜、金、银和硫的含量情况，每份称取15.000～25.000g试样于粘土坩埚中（至少独立地进行两次测定，求其平均值），加入 25g碳酸钠、200 g 氧化铅、15 g二氧化硅、7 g硼砂和4 g淀粉，覆盖约10mm 厚氯化钠。

根据试样的化学组成及试样量，按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10 mm厚氯化钠。

碳酸钠，试料量的1.5倍。

氧化铅，30倍于铜量或25倍于硫量加上铅扣量（若含铁、砷、锑、铋、镍等高时，适当增加其用量）。

火试金法测定铜精矿中金含量不确定度评定

= 0.00094
2
合成不确定度分量:
2018年10月
| 83
质量与检测
u(mAu)= u(mA)2+u(mB)2 =0.00304mg 2.4 方法重复性引入不确定度
表3 方法重复性
试样
1
2
3
4
5
Au(g/t) 试样
10.00 6
9.72 7
9.91 8
9.83 9
10.重复性g/t
10.00
0.117
0.0117
m(样)g
20.000
0.00309
0.00015
m(Au)mg
0.200
0.00304
0.0152
通过相对不确定对计算公式结合表5 相对不确定度分量数据进行计算得:
urel= 0.01172+0.000152+0.01522 =0.0192 u 含=0.0192×10.00=0.19g/t
差为5mg, 按均匀分布考虑其不确定度计算:
u(mB)=5mg/ 3 =0.00289g 2.2.2 天平称量重复性引入的不确定度
表1 千分之一天平称量重复性
样品重量g 样品重量g
1 20.002
6 19.998
2 20.001
7 20.001
3 20.002
8 20.001
4 19.999
9 19.998
铜精矿中蕴含多种贵金属, 金为其中常见的, 在贸易结算中作为重要的计价元素进行交易, 在生产过程中可利用分金技术分离在铜冶炼过程产物中进行富集, 二次利用并获取, 是铜精矿价值的重要体现指标, 所以准确测定铜精矿中金含量, 具有重要的意义和价值。金在铜精矿中含量较小, 火试金富集- 重量法测定是目前最经典, 运用最广泛的分析方法, 也是重要的仲裁分析手段, 因此在日常分析中采用国标《GB/T 3884.2-2012 铜精矿化学分析方法- 火焰原子吸收光谱法和火试金法》的规定进行检测[3], 本文利用该分析方法结合《JJG 1059-2010 测量不确定度评定和表示》[1-2], 对方法的不确定度计算和分析进行了探究。

火试金法测定冰铜中的金和银量试验报告

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