蔗糖水解反应实验

相关主题
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

一.原理与说明:

蔗糖水溶液在离子存在时,按下式进行水解:

蔗糖葡萄糖果糖

在此反应中离子为催化剂。当离子浓度一定时,此反应的速度与蔗糖及水的浓度乘积成反比,为而级反应。但当蔗糖的浓度小时,则在反应过程中水的浓度改变很小,可作为常数,这样此反应就可看作是一级反应,而符合一级反应动力学方程式:

如在反应过程中的不同时间,测得蔗糖的相应浓度,代入上式就可求出此反应的速度常数K。

在测定各时间的反应物浓度时,可应用化学方法或物理方法:

化学方法是在反应过程中没过若干时间,取出一部分反应混合物,并使取出的反应混合物迅速停止反应,记录时间,然后,分析与此时间对应的反应物浓度。但是要使反应迅速停止是有困难的,因而所分析的浓度与相应的时间之间总有些偏差,所以此法是不够准确的。

物理方法是利用反应物与生成物的某一物理性质(如电导,折射率,旋光度,吸收光谱,体积,气压等)在量上有很大的差别。因此随差反应的进行,这个物理性质的量将不断改变。在不同的时间测定这个物理性质的量,就可计算出反应物浓度的改变。这个方法优点是不需要停止反应而连续进行分析。本实验中是利用了反应与生成物旋光性的差别。

当偏振光通过一旋光物质溶液时,偏振光的振动面旋转一角度,此角度的大小和偏振光所通过的溶液浓度和液层厚度成正比:

代表旋光角,(旋转的角度);C代表溶液的浓度;代表液层厚度,或写成:

称此物质的比旋光度,即当此旋光物质溶液为单位浓度(1克/每毫升)。液层厚度为单位长度(一分米)时所引起的旋光角。又因同样溶液浓度和液层厚度,如在不同温度下,或对不同波长的偏振光其旋光角亦不同,所以平常规定以用钠光D(波长5896豪微米),在20摄氏度时为标准,并用以上符号表示。

能使偏振光按顺时针旋转的物质算右旋物质,反之成为左旋物质。右旋的旋光角用正号表示,左旋则

用负号表示。蔗糖是右旋的,比旋光度葡萄糖也是右旋的,比旋光

度;果糖则为左旋时,比旋光度。

现在设用单位浓度的蔗糖进行水解,并用单位长度的液层进行旋光测定,则在最初测定得旋光角

为。当蔗糖完全水解后所生成的溶液,其中葡萄糖及果糖的浓度各约为原来蔗糖的一半(因为其

重量各约为原来重量的一半)。由于它们所引起的旋光角分别为+所以结果溶液的旋

光角等于,反应前后旋光角改变的总数则为。如果原始蔗糖溶

液的浓度较大些,则最初时右旋角大于,最后右旋角度也大于。反应前后总的旋光角

改变也大于。总之,浓度的改变与旋光角的改变成正比,因之通过测定旋光角的改变即可求浓度的改变,其计算如下:

设:

=蔗糖溶液的浓度

=反应开始时溶液(浓度=时)的旋光角。

=反应完了后溶液的浓度(蔗糖浓度=0时)的旋光角。

=t时溶液中蔗糖浓度的减少。

=t时(蔗糖浓度的减少时),溶液的旋光角。

则蔗糖浓度的改变为(=0)时,溶液的旋光角改变为()

每度旋光角的改变相当于蔗糖浓度的改变为

又在c时,溶液旋光角改变为()。则此时蔗糖溶液浓度的改变应为

。此时溶液的蔗糖浓度应为:

将及代入一级反应公式中,则得

应用上式,在实验中测得不同时间t时的及反应进行到底时的即可求得k值。

二.仪器和药品:

旋光仪一架,停表一只;100m l锥型瓶一个;25m l移液管二支;表面皿一个;加热设备一

套;2N H C l溶液;20%蔗糖溶液,旋光仪的式样有多种.其结构的主要部分如下图所示:

根据光学研究,象日光,烛光和灯光等,其振动面的各种方向都有.如使此类光通过尼科棱镜(尼科棱镜是二块具有一定角度的棱行方解石使其晶轴互相垂直而用加拿大树胶粘合在一起而成)则只有在一定振动面内振动的光可以透过,而在其他振动面内振动的光被折射而不能透过图 2.

这种只在一个振动面内振动的光称偏振光.旋光仪起偏镜P和检偏镜A皆为尼科尔棱镜.由P 出来的偏振光在E处观察,如A和P两镜偏振面互相平行时,则光线可以全部通过,视场最

亮,如两棱镜偏振面相互垂直,则光线完全不能通过,视场最暗;当两棱镜由垂直转向平行过程中,通过的光由弱变强,而视场也渐渐由暗变亮,利用这个原理可以测定偏振光被旋光物质所旋转

的角度.

先假设没有辅助镜H存在,在T管内没有放入旋光物质溶液时旋转A镜使其和P相互垂直,则视场最暗,然后在T管内放入旋光物质溶液,则由于偏振光的振动面被旋转一角度而能使部分光

通过A镜,所以视场又稍明亮.再旋转A是视场变为最暗,则A所旋转的角度即为旋光物质使偏振光所旋转的角度,此角度的大小可由和A相联的指针在固定的刻度S上读出.

但是如果没有一个标准作为对比,而只是观察视场的最暗或最亮,则很难准确.为此在旋光仪

中装置了两个或(一个)辅助镜H放在起偏镜前面遮住视野的一部分,辅助镜有多种,它的作用是使被它遮住的一部分偏振光在经过它时偏振面被旋转一角度,而未被辅助镜遮挡的部分偏振光面仍为原来的方向.这样当:

1. A 镜的振动面与H镜的振动面成垂直时,视场内中间暗,两边亮如图(3)a。

2. A 镜的振动面与P 镜振动面成垂直时,视场内中间亮,两边暗如图(3)b。

3. A 镜的振动面与P ,H两镜振动面夹角等分线垂直或平行时,视场中间三部分的亮

度相等。如图(3)c所示。如果将 A 镜面略向任一方向加以旋转,光度的均匀性

就会被破坏。

在进行测定时,先转动检偏镜A使视场中三部分亮度相等。所得的读数即为零点。然后放入旋光物质,则视场的中间三部分亮度不同,由旋动检偏镜A,使视场三部分的亮度重新相等。此时检偏镜A所转动的角度即为旋光角。

三.试验步骤

1.旋光计零点的测定

于旋光计中放入空旋光管,接通电源使灯发亮,(注意:不能将钠光灯直接接通电源,必须先通过变压器)调节好焦距,然后缓缓转动检偏镜,使视场三部分亮度相等,借助刻度盘上的游标尺,读取刻度,其准确可达0.05度。操作重复数次,取其平均值。

2.蔗糖溶液旋光角的测定:

用指定的移液管吸取15m l20%蔗糖溶液置于锥形瓶中。然后用另一只移液管取25m l2N H C l溶液迅速注入锥形瓶中,酸液注入一般时开始计时,将混合液摇匀,倾入事先准备好的洁净旋光管中,盖好小玻璃片及管盖,擦干旋光管及小坡片,放入旋光甲中,测定反应至第五分钟时的旋光角,方法同步骤1。

此后在第10,15,20,30,45,60和90分钟时,分别读取当时的旋光角。

与此同时,将锥形瓶中剩下的混合液体,盖上小表面玻璃,放入水浴锅中加热保持50摄氏度的温度(锥形瓶勿碰锅底),加热40分钟。然后冷却至室温,将上面试验中所用的旋光管种的溶液倒出,用加热过的蔗糖溶液少许洗洗,然后灌满,测其旋光角。此角为。

3.注意事项:

1.旋光管在应用前必须洁净,不可沾染任何液体。必要时可用干净柔布擦净。

2.旋光管装入溶液时,不能使其中有气泡。为此可将溶液装的高处管口边缘,使液体形成

一凸出液体,然后将玻璃盖片从管旁延管口边缘推入。

3.旋光管内装好溶液和加小玻璃片后,填上橡皮垫圈,旋上管盖但不可太紧,以免损坏。

4.旋光管外,必须擦净才能放入仪器中,否则粘附酸液将会腐蚀旋光仪。

5.旋动偏振片时,必须小心勿用力过猛,走则将会因振动而损坏棱镜。

6.每次转动检偏镜时,则第一个现场均匀处,即为此溶液之旋光角。若转动过多,则将出

现第二个较亮的视场均匀处。此时检偏镜所转角度和第一次的差90度。但是在视场较

亮时,判断亮度均匀,准确度较差。

四.数据结果和数据处理:

1.数据记录:

相关文档
最新文档