纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮(1)(精)

合集下载

受污染海水中氨氮的测定方法研究

受污染海水中氨氮的测定方法研究【摘要】本文以海水中氨氮的含量为研究对象，研究一种方便快捷的测定海水中氨氮的方法。

通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。

与国标方法进行差异性检验，结果表明测定结果之间无显著性差异。

【关键词】氨氮测定；纳氏试剂；聚乙烯醇1.引言随着人们对海洋经济的大规模开发，海洋污染的问题也不断加重。

在部分受污染海域氨氮的含量也远远超过了正常水平。

海水中氨氮的测定方法——靛酚蓝法、次溴酸钠氧化法二者适用于普通海水的测定，受污染的海水由于水体中的氨氮含量过高，则需要通过稀释来测定水中的氨氮含量。

淡水体系中的纳氏试剂法可以非常方便的直接测定水体中高浓度氨氮，但因海水中钙镁离子浓度太高，加入纳氏试剂后会产生浑浊物对实验产生影响而无法直接使用。

本文拟通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。

2.实验方法2.1 PV A-纳氏试剂比色法颜色的显色程度往往可以体现出水样中所含的物质的浓度同所添加的试剂进行反应的剧烈程度。

纳氏试剂跟水中以氨离子或者游离态的氨等形式出现发生反应，最后会形成一种黄棕色的化合物，该化合物颜色的程度如何是跟水中所含有的氨氮离子的含量成正比。

通过对富含氨氮的水体添加纳氏试剂，可以方便快捷，并可以准确测定出水中氨氮的含量。

但是由于水中存在着一些可以阻止纳氏试剂同氨氮反应所显色的物质，如水体中的镁离子，钙离子，铁离子等均会产生沉淀对实验的产生影响，为了去除该影响因素，需要在测定之前多加一个步骤，即添加PV A溶液作为掩蔽剂。

2.2 次溴酸钠氧化法：见海洋监测规范GB 17378.4-2007。

3. 实验过程3.1 PV A最佳用量的确定分别配制不同浓度的PV A溶液作为纳氏试剂方法中的掩蔽剂，在加入纳氏试剂之前加入1mlPV A溶液并充分摇匀。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告1. 前言大家好，今天我们来聊聊一个有趣的话题——如何用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮。

让我们来普及一下什么是氨氮。

氨氮呢，就是指水中的氨和氮的总量，它是衡量水体中氮营养物质含量的重要指标。

那么，如何快速、准确地测定水中氨氮呢？别着急，接下来我就给大家详细介绍一下纳氏试剂分光光度法的步骤和原理。

2. 纳氏试剂分光光度法的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮反应生成红色络合物，然后利用分光光度计测量该络合物吸收的光谱特性，从而计算出水中氨氮的浓度。

具体来说，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物的颜色深浅与氨氮的浓度成正比。

当光线通过这个络合物时，会被吸收一部分，然后根据吸收的光线强度计算出络合物的吸光度。

根据吸光度与标准曲线的关系，就可以求出水中氨氮的浓度。

3. 纳氏试剂分光光度法的操作步骤好了，现在我们开始操作吧！我们需要准备一些实验器材和试剂：纳氏试剂、分光光度计、比色皿、水样等。

接下来，按照以下步骤进行操作：(1) 取一定量的水样倒入比色皿中，加入适量的纳氏试剂，搅拌均匀。

注意，这里的加药量要根据实际情况调整，一般来说，每升水样需要加入0.1-0.2mg的纳氏试剂。

(2) 将比色皿放入分光光度计中，设置合适的波长范围和灵敏度。

一般来说，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物的最大吸收波长在450nm左右。

(3) 打开分光光度计，让比色皿中的溶液充分吸收光线。

然后，记录下此时的吸光度值。

(4) 查阅标准曲线，找到对应的吸光度值对应的氨氮浓度。

这样，我们就可以根据实际测得的吸光度值计算出水中氨氮的浓度了。

4. 注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下几点：(1) 实验过程中要保持实验器材和试剂的清洁，避免杂质对实验结果的影响。

(2) 在加入纳氏试剂时要控制好加药量，过多或过少都会影响实验结果的准确性。

(3) 在读取吸光度值时，要注意光线的稳定性，避免因为光线波动导致实验结果错误。

纳氏比色法测氨氮方法

纳氏比色法测氨氮方法
嘿，朋友们！今天咱来唠唠纳氏比色法测氨氮这档子事儿。

咱先说说这个纳氏比色法啊，就好像是一个神奇的小魔法，能把看不见摸不着的氨氮给“揪”出来。

你想啊，水里头那些小小的氨氮分子，咱肉眼哪能瞧得见呀，但有了纳氏比色法，嘿，它们就无处可逃啦！
要进行这个测量啊，那可得准备好一些东西。

就好比你要去打仗，总得有趁手的兵器吧！那需要些啥呢？试剂那肯定不能少哇，就像做菜得有调料一样。

然后呢，还有一些仪器设备，这可都是咱的得力助手呀！
操作的时候可得仔细咯，就跟绣花似的，不能马虎。

先把水样取来，这就好比是挑出要雕琢的那块玉。

然后按照步骤一步一步来，加这个试剂，加那个试剂，可别加错了哟，不然那结果可就不靠谱啦！这过程就好像搭积木，一块一块得搭对地方才行。

等都加好了，就等着反应啦。

这反应就像是一场奇妙的变化，颜色会慢慢出来，就像变魔术一样。

然后呢，拿眼睛瞅瞅，和标准比色卡比对比对，就能知道氨氮的含量啦。

你说这神奇不神奇？咱就靠着这些瓶瓶罐罐和一些小操作，就能知道水里头氨氮有多少。

这要是没有纳氏比色法，那咱可就抓瞎啦，哪能知道水的情况好不好呢！
再想想，这纳氏比色法测氨氮在好多地方都大有用处呢！比如咱喝的水，要是氨氮超标了，那可不行，对身体不好呀！还有那些河水、湖水啥的，都得靠它来检测检测，保证咱的环境健康呀！
所以说呀，纳氏比色法测氨氮可不是个小事情，它就像是一个忠诚的卫士，守护着我们的水安全呢！咱可得好好重视它，学会怎么用它，让它为我们服务呀！大家说是不是这个理儿呢？反正我觉得这纳氏比色法测氨氮真的是太重要啦，咱可不能小瞧它哟！
原创不易，请尊重原创，谢谢!。

水质中氨氮(纳式试剂)测定操作规程

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程1 适用范围本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。

使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。

2引用标准GB 7479-87 纳氏试剂比色法《水和废水监测分析方法第四版》（增补版）3原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测定吸光度。

4 仪器4.1 分光光度计4.2 PH计4.3 100mL具塞量筒或比色管4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管)4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置5 试剂无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2）溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于棕色瓶中，用橡胶塞密塞保存。

于暗处存放，有效期4周。

5.3 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）,溶于100ml水中，加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨，充分冷去之后稀释至100ml。

5.4 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

5.5 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮，临用前配制。

5.6 10％（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌（ZnSO4﹒7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮

2017年26期科技创新与应用Technology Innovation and Application方法创新纳氏试剂比色法测定水中的氨氮施晓梅(云南地质矿产勘查开发局中心实验室滇西测试所，云南大理671000)摘要：文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。

对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

关键词：纳氏试剂比色法;氨氮含量；准确度中图分类号:TU46+1 文献标志码：A文章编号：2095-2945(2017)26-0081-02通常我们将在水中的游离氨(NH)或铵盐(NH/)形式称作氨氮。

而水中的水温和p H值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在p H值高或水温低的情况下所占比例高，而铵盐则在p H值低或水温高的情况下所占比例高。

而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。

测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法一纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。

而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。

且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。

而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

1原理纳氏试剂会和氨氮(游离氨和铵离子等形式)反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。

波长420n m以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。

2纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1配制方法一:取20m l的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮作者：施晓梅来源：《科技创新与应用》2017年第26期摘要：文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。

关键词：纳氏试剂比色法；氨氮含量；准确度中图分类号：TU46+1 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）26-0081-02通常我们将在水中的游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式称作氨氮。

而水中的水温和pH 值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在pH值高或水温低的情况下所占比例高，而铵盐则在pH值低或水温高的情况下所占比例高。

而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。

测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法——纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。

而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。

且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。

而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

1 原理纳氏试剂会和氨氮（游离氨和铵离子等形式）反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。

波长420nm以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。

2 纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1 配制方法一：取20ml的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。

同时另外称取29g氢氧化钠，稀释至80rnL（360g/L的氢氧化钠）溶于纯水中，待其冷却到室温以后，缓慢的将上述溶液注入氢氧化钠溶液中，使用纯水稀释至200mL，混匀静置过一晚上后将上清液移入聚乙烯瓶，保存时注意要避光密塞。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域，水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。

氨氮的过量排放会导致水体富营养化，进而引发一系列环境问题。

因此，对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。

本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法，并对该方法进行理论分析。

二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液，用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。

该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，可以利用分光光度法对其进行定量测定。

1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。

在本实验中，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，其吸光度与氨氮浓度成正比。

通过测量样品溶液在此波长下的吸光度，可以间接计算出氨氮的浓度。

三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠，溶于去离子水中，制成纳氏试剂稀释液。

(2) 准备标准溶液：分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。

2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中，加入适量的纳氏试剂稀释液，使其与水样充分混合。

(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中，加热至沸点。

在此过程中，纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。

(3) 将反应体系冷却至室温，加入适量的硫酸钠溶液，使络合物沉淀析出。

用滤纸过滤，收集上清液。

(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中，加入适量的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。

2.3 结果分析根据实验步骤，可以得到以下关系式：氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积，可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。

文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

预处理方法的选择水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。

其中因前者更简单快捷，成为首选的方法1.1絮凝沉淀法及改进1.1.1仪器100ml具塞量筒或比色管1.1.2试剂：（1）10%硫酸溶液（2）25%氢氧化钠溶液1.1.3步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。

取适量上清液备用。

在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。

静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。

有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。

因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。

也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。

直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除：在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。

方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）2.1色（浊）度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域，氨氮的测定是一项非常重要的工作。

氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源，对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。

纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。

本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述，以期为相关研究提供参考。

二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物，该络合物的最大吸收波长为400nm。

在此波长下，纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。

通过测量溶液的吸光度，可以间接计算出水中氨氮的浓度。

三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。

(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中，搅拌均匀。

2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中，使试管倾斜，使水样与试剂充分接触。

(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器，用于收集显色后生成的红色络合物。

3. 测定吸光度(1) 打开光源，调整波长至400nm。

(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。

(3) 根据标准曲线，计算出待测水样中氨氮的浓度。

四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备：水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。

(2) 试剂配制：纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整，一般为1:1或2:1。

(3) 显色反应：试管倾斜角度应适中，以保证水样与试剂充分接触。

显色时间一般为30分钟。

(4) 测定波长：选择400nm波长进行测定。

2. 影响因素(1) 试剂质量：纳氏试剂的质量直接影响测定结果，应选用纯度较高的试剂。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在当今社会，水资源的保护和利用已经成为了一个重要的议题。

随着工业化的发展，水体污染问题日益严重，其中氨氮作为水体中的重要污染物之一，对水生生物和人类健康造成了极大的威胁。

因此，研究和掌握氨氮的测定方法具有重要的现实意义。

本文将详细介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、实验步骤及结果分析，以期为氨氮的测定提供一种有效的方法。

二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理1.1 纳氏试剂的作用纳氏试剂是一种含有铜离子、铁离子和碘离子的络合剂，它可以与氨氮形成稳定的络合物。

这种络合物在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰，通过测量该吸收峰的吸光度，可以间接地测定水中氨氮的浓度。

1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光线吸收或发射的定量分析方法。

在这种方法中，首先需要将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行比较，得到一个相对吸光度值。

然后，通过比较待测溶液与标准溶液的相对吸光度值，可以计算出待测溶液中氨氮的浓度。

三、实验步骤3.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂。

(2) 准备一定量的水样。

(3) 准备一定量的已知浓度的标准氨氮溶液。

(4) 准备分光光度计及相关仪器。

3.2 实验操作(1) 将纳氏试剂溶解于适量的水中，制成纳氏试剂溶液。

(2) 分别取一定量的水样和标准氨氮溶液，加入适量的纳氏试剂溶液。

(3) 记录下加入纳氏试剂后的颜色变化。

(4) 利用分光光度计测量吸收光谱的吸光度值。

(5) 根据标准曲线计算出待测水样中氨氮的浓度。

四、实验结果分析4.1 实验数据处理根据实验步骤记录的数据，绘制出吸光度-浓度曲线。

通过比较标准曲线和待测水样的吸光度-浓度曲线，可以计算出待测水样中氨氮的浓度。

还可以对实验数据进行统计分析，如计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。

4.2 结果讨论通过实验结果分析，我们发现纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种水质条件下的氨氮测定。

氨氮的测定-纳氏试剂法精编版

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）HJ535-2009代替GB 7479-87一．实验目的1．了解水中氨氮的测定意义。

2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。

二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。

纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。

当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。

氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。

水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。

在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。

氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，[][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++⋅=++干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

三. 仪器与试剂1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm 比色皿。

2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）：称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。

称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。

纳氏试剂比色法快速测定海水养殖水中的氨氮

ＺｈｎｉｇｐｎｅｇＪｎ－ｉｇ
（ｕａｓｔｔｏｓｎｅｈｏｇ，ｕｈｕＦｊｎ３００，ｈａＦｊｎｎｔｕＴｔｇｃｎｌｙＦｚｏ，ｕｉ５０３Ｃｉ）ｉＩｉｅｆｅｉＴｏａｎ
ＡｂｔａｔＡｄｐｅｏｉａｉ－ｏａｓｍｎｏｉｍｃｄｔｒｗｉｇｓｎｓｐｔｓｉｍｙｒｘｄｏｕｉｎａｓｋｎｇｎｓｒｃ：ｏｔｄｂｒｃｄｐｌｓｉａｄｓｄｕａｉｏｎｔｅ — ｏａｓｃｕｈｏｕｈｄｉｅｓｌｔａｍａｉｇａｅｔｏｏｓ
ａｄｄｓｍｅＡｒｂｃｇｍｏｕｉｎｔｅｍｉｔｒｎｏｄｒｔｋｈｍｍｏｉｍｉｅｓｒａｅｔｇｎｒｔｔｂｅｄｅｏａｉｕｓｌｔｏｔｘｕｅｉｒｅｏｍａｅｔｅａｏｈｎｕｗｔＮｓｌ。ＲｅｎｅｅａｅａｓｌｈｅＳｇａｙｌｗ－ｒｗｎｇｓｄｍａｅａ，ｈｃｏｌｎ ’ｒａｔｐｎｔｅｓｔｎｔｅｓａａｅｎｉｎｔｒｄｃｕｂｄｗｔｒＳｅｃｕｄｅｏｂｏｅｔｒｌｉｈｃｕｄｔｅｃｏａｅｗｔｒａｄｄｄ ’ ｐｏｅｅｔｒｉａｅ．ｏｗｏｌｕｉｗｔｕｈｌｉｈａｈｅｅｔｅｄｒｃｓｅｅｍｉａｉｎｏｅｃｎｅｔｆｅＡｍｍｏｉ－ｉｏｅｅｗａｔａｅｏｔｅｓａａｅｑｉｕｕｅｃｉｖｉｔａｔｔｒｎｔｆｈｏｔｎｈｅｆｄｏｔｏｔｈｎａｎｔｇｎｉｔｓｗｔｒｆｍｅｗｔｒａｕｃｈｒｒｎｈｅｒｈｂｓｎｅＮｅｓｅ＇ＲｅｅｔｌｒｔｃＭｅｈｄＩｔｅｑａｉｏｃｎｒｔｎｏｅａｙｕｉｇｔｓｌｒａｎｏｍｅｒｔｏ，ｆｈｕｔｃｎｅｔｉｆｈｍｍｏｉ— ｉｏｅａｔｉｅｒｎｅｈｓｇＣｏｉｉｌｙａｏｔｎａｎｔｇｎＷｗｉｎｔｇｒｓｈｈａｏ．－０ｇ１ｍＬＢｌＬｗｗｓｏｅｅ．ｈｅｅｔｄｌｔｓＯ１３ｇ１ｍＬＴｅｒｔｏｔｅｓｉｉｇｒｃｖｒｓｅｗｅｆ１０３／５，ｉａｌａｂｙｄＴｅｄｔｃｅｉｗａ．２／５．ｈａｅｆｈｐｋｎｅｏｅｙｗａｂｔｅｎｍｉ９．％一０．％．ｈｘｅｉｎｓｓｏｄｔａｅｍｅｏｆｏｅａｉｎｗｓｓｍｐｅｑｉｋａｄｓｏｇｓｂｌｙ．ｄｔｅ８６１３８Ｔｅｅｐｒｍｅｔｈｗｅｈｔｔｔｄｏｐｒｔａｉｌ．ｕｃｈｈｏｎｔｎｔｉｔＡｎｒａｉｈｓｎｉｖｔａｃｒｙａｄｐｅｉｏｅｅｓｔｆｃｏｙｅｓｔｉｃｕａｒｃｓｎｗｒａｉａｔｒ．ｉｙ、ｃｎｉｓ

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）是一种常用的测定氨氮浓度的方法，基于氨氮和酚反应后形成稳定的红色化合物的原理。

以下是使用纳氏试剂光度法测定氨氮浓度的步骤：步骤1：样品准备首先，需要准备好一系列含有不同浓度氨氮的标准溶液。

这些标准溶液可以通过配制已知浓度的氨氮溶液或者购买商用标准溶液来获得。

同时，还需要准备好待测样品，并将其过滤以去除杂质。

步骤2：比色管设置在透明的玻璃比色管中加入一定体积的纳氏试剂，通常为2ml。

然后，使用移液管向比色管中加入一定体积的标准氨氮溶液或待测样品（一般为1ml），并充分混合。

步骤3：反应与煮沸将比色管放置在水浴中，并保持水浴温度为60-70摄氏度。

在反应开始后大约10-15分钟后，将比色管迅速煮沸，让溶液中的氨氮与纳氏试剂充分反应。

步骤4：冷却与实验测定将煮沸后的比色管立即置于冷水中冷却，并在冷却至室温后，使用分光光度计测量比色管中溶液的吸光度值。

吸光度与溶液中氨氮的浓度成正比，可以利用标准曲线进行定量测定。

步骤5：绘制标准曲线与测量样品根据已知浓度的标准氨氮溶液得到一系列吸光度值，绘制标准曲线。

然后，使用同样的方法测量待测样品的吸光度值，并使用标准曲线进行定量测定，得到待测样品中氨氮的浓度。

需要注意的是，在纳氏试剂光度法中，测定结果受到一些干扰因素的影响，如硝酸盐的存在。

因此，在测定过程中，需要对样品进行预处理以去除或转化干扰物。

总之，纳氏试剂光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮浓度的方法，广泛应用于环境监测、水质分析等领域。

但是在实际应用时需要注意方法的灵敏度、准确性以及干扰物的存在，以保证测定结果的可靠性和准确性。

纳氏试剂比色法快速测定海水养殖水中的氨氮_郑京平

氢氧化钾用量（mL） 0.5 0.8 1.0 1.2 1.5 1.8 2.0 2.2 2.5 3.0
吸光度 A 值
0.3108 0.3223 0.3279 0.3302 0.3398 0.3522 0.3524 0.3521 0.3673 0.3855
2.1.3 显示剂用量的选择显色剂纳氏试剂的用量与水样吸光度 A 值有
水体时误差较大，因为它的检测上限为 0.08mg/L，而且操作繁琐，靛酚蓝分光光度法因反应缓慢，需 6h，分析周期长，而且该法检测上限为 0.15mg/L，也不适用于对虾养殖池或育苗池中水质氨氮的快速测定。纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）[3]是测定地表水中氨氮的一种经典方法，该法具有操作简便、快速等优点，而且测定上限可达 2.0mg/L，适用于海水养殖水体中氨氮的含量范围。但是，由于海水中含有大量钙、镁离子而与纳氏试剂发生反应，导致水样浑浊而干扰测定，通常需用蒸馏预处理法
关，笔者以盐度 35‰的海水养殖水为本底做实验，试验表明，在上述规定的测定条件下，加入不同体积的显色剂，从实验表观现象发现，显色剂加入量
不足时，10min 后试管底部有淡红棕色沉淀析出；显色剂加入量太多时，又会造成溶液出现浑浊。由表 2 可知，当显色剂加入量为 0.8-1.2 之间，吸光度 A 值变化不大，显示趋于稳定而且溶液清，故选用加入纳氏试剂 1.0mL。
2.1.2 氢氧化钾溶液用量的选择纳氏试剂的显色反应与氢氧化钾溶液用量有
密切关系，是决定纳氏显色反应溶液酸碱度的主要因素，它直接影响氨氮的检测结果。本文通过改变氢氧化钾溶液用量做实验，用盐度为 35‰的海水养殖水为本底，加入不同量的 300g/L 氢氧化钾溶液按测定步骤显色（实验结果见表 1，从表 1 数据

实验水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

处理后的水样，分取适量该水样(使氨氮含量不超过0.1)，加入50比色管中，稀释至标线。对于经蒸馏预处理后的馏出液，分取适量，加入50比色管中，加一定量l 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。 (2)向上述比色管中分别加人1.0酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5纳氏试剂，混匀。放置l0min后，按标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。 5、空白实验以50 mL无氨水代替水样，做全程序空白测定。 6、结果计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。
环境监测
一、实验目的及要求
(1)掌握纳氏试剂比色法的原理及操作； (2)熟悉水样中干扰组分的去除方法； (3)进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。
二、实验原理
在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液(纳氏试剂)，与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410～425波长范围内测吸光度，利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量。本法最低检出浓度为0.025，测定上限为25水样作适当的预处理后，本法适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
氨氮（mg / L） m 1000 V样
式中 ——由标准曲线查得的氨氮含量，； ——水样体积，。
五、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响，因此静置后生成的沉淀应除去。 2、滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
环境监测
四、操作步骤
1、样品采集与保存
采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否则应在2~5℃下存放，或用硫酸(加入量要少)将样品酸化，使其值小于2(应注意防止酸化后的样品吸收空气中的氨而被污染)。

水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)

水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮
闫修花;王桂珍;陈迪军
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2003(015)003
【摘要】进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验.试验表明,可用酒石酸钾钠溶液-氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰.着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验,以用200g/L氢氧化钠溶液2.5 mL,纳氏试剂1.5 mL,显色25min为最佳测定条件,并对水样中的盐度影响作了考察.氨氮质量浓度在0.01 mg/L～0.40 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.01 mg/L;平行样相对偏差为9%,加标回收率在91%～108%之间;相对盐度为10～32的海水可以直接测定.
【总页数】3页(P21-23)
【作者】闫修花;王桂珍;陈迪军
【作者单位】赣榆县环保局,江苏,赣榆,222100;赣榆县环保局,江苏,赣榆,222100;赣榆县环保局,江苏,赣榆,222100
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.纳氏试剂比色法测定水质中氨氮时温度对纳氏试剂的影响 [J], 夏秋颖;代岚;李欣
2.絮凝处理方式对纳氏试剂比色法测定黄河水中氨氮结果的影响 [J], 杨青惠;常慧
敏;李永琴
3.絮凝处理方式对纳氏试剂比色法测定黄河水中氨氮结果的影响 [J], 杨青惠;常慧敏;李永琴;
4.纳氏试剂比色法测定地表水中氨氮的不确定度分析 [J], 秦雨
5.纳氏试剂比色法测定污水中氨氮含量的影响因素探究 [J], 张海涛
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。