水中磷酸盐的测定 分光光度法

实验名称：磷酸盐的测定（磷矾钼黄分光光度法）

实验原理：在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏矾酸盐形成黄色的磷矾钼酸。

磷矾钼酸可在420nm的波长下测定。

本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。

实验仪器：分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）

实验试剂:磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO

43-）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH

2

PO

4

）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至

1L。

3.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO

4

3-）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。

3.3 钼酸铵-偏矾酸铵-硫酸显色溶液（简称钼矾酸显色溶液）的配制：

3.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏矾酸铵，溶于400ml除盐水中。

3.3.2 取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。

将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。

实验步骤：工作曲线绘制：

4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-），注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min。

4.1.3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。

4.2 水样的测定：

4.2.1 取水样50ml注入锥形瓶中，加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。

4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。

[注释]

1）水样浑浊时应过滤，将最初的100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。

2）水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。

3）磷矾钼酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其它因素影响。

4）采用72型分光光度计时，若波长在420nm下，空白调不到100%时，可采用略大于420nm的波长。

计算过程：

实验小结：