水中磷酸盐的测定 分光光度法
磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定
本文依据《 测量不确定评定与表示》 及《 测 量不确定度评定与表示指南》 , J对磷钼蓝分光光 度 法测 定水 中磷 酸 盐 过 程 中产 生 的不 确 定 度 进 行
稿 件 修 回 日期 :0 80 -9 20 -92
作者简介 : 黄锋 (9 9 ) 男 , 17 一 , 湖南澧县人 , 士 , 硕 主要从 事卫生理化检验研究及质量管理工作 。
1 3 1 测 定 方法 ..
理性提供科学依据 。
吸取 水样 5 . 0 0mL于 比色 管 中 , 人 4 0m 加 . L
1 实验 部分
1 1 实 验原 理 .
钼 酸 铵 一硫 酸 溶 液 摇 匀 , 人 2滴 氯 化 亚 锡 溶 液 加
摇 匀 ,0m n后 , 6 0n 波 长 , 1a 比色 皿 , 1 i 于 5 m 用 m 以纯水 作参 比 , 定 吸光度 值 。 测
w t a ce u l o0 0 4 /L a dtec nrl n tes n ad c rea dmeh derr h udb t n te e r h a rw sU q a t . 3 6mg , n h o t t d r uv n to r o l es e g n df e e oo h a os r h ot
分 析 , 出影 响不 确定 度 的因 素 , 不确 定 度 进 行 找 对 评估 J为实 验 室 质 量 控 制 及 检 测 结 果 报 告 的 合 ,
分光光度法测磷实验报告
分光光度法测磷实验报告分光光度法测磷实验报告引言:磷是一种重要的无机元素,广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
磷的含量对于环境和生态系统的健康具有重要影响。
因此,准确测定磷的含量对于环境科学和生态学研究具有重要意义。
本实验旨在通过分光光度法测定磷的含量,并探讨其适用性和准确性。
材料与方法:1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:磷酸盐标准溶液、显色剂、缓冲液等。
3. 样品:水体样品。
实验步骤:1. 样品预处理:将水体样品过滤,去除杂质。
2. 标准曲线的绘制:取不同浓度的磷酸盐标准溶液,加入显色剂和缓冲液,混合均匀后,使用分光光度计测定吸光度,并记录数据。
3. 样品测定:将经过预处理的水体样品加入显色剂和缓冲液,混合均匀后,使用分光光度计测定吸光度,并记录数据。
4. 计算磷的含量:根据标准曲线的吸光度与磷酸盐标准溶液浓度的关系,以及样品的吸光度,计算出样品中磷的含量。
结果与讨论:通过实验测定,我们得到了标准曲线的吸光度与磷酸盐标准溶液浓度之间的关系。
根据样品的吸光度,我们可以通过标准曲线得出样品中磷的含量。
实验结果显示,我们所测定的样品中磷的含量与预期值相符合,表明分光光度法是一种准确测定磷含量的方法。
然而,需要注意的是,分光光度法测定磷的含量在实际应用中可能受到一些因素的影响。
首先,样品的预处理过程需要严格控制,以确保样品中的杂质不会干扰测定结果。
其次,显色剂和缓冲液的选择也会对测定结果产生影响,需要根据具体实验条件进行优化。
此外,分光光度法还需要仪器的精确校准和操作者的技术熟练程度,以保证测定结果的准确性和可重复性。
结论:本实验通过分光光度法成功测定了水体样品中磷的含量,并验证了该方法的可行性和准确性。
分光光度法是一种常用的测定磷含量的方法,具有操作简便、准确性高的特点。
然而,在实际应用中仍需注意样品预处理、试剂选择和仪器校准等因素,以确保测定结果的准确性。
分光光度法在环境科学和生态学研究中具有广泛应用前景,可为相关领域的研究提供有力的支持。
水样中磷酸盐测定方法的比较
过量 生长 的 关键 因素 之一 , 引起 水体 富 营 养化 。 定 水样 能 测 中磷 酸 盐 的方法 很 多 , 见 的有 离子 色 谱法 、 常 钼锑 抗 分 光光
度法 、 丹 明 6 荧 光分 光 光度 法 ( 敏度 最 高 ) 气相 色谱 罗 G 灵 、 法 ( P 、 化 亚锡 还 原钼 蓝 法 ( F D) 氯 灵敏 度 较 低 , 扰 也较 多 ) 干
际 水样 的 测定 , 分别在 精 密度 、 确度 及 灵敏 度等 方面 进 行 准
对比 , 分析 了 2种 方法 的优劣 , 期为实 际 环境 样 品 中磷 酸 以
盐 的测 定 推荐 一 种简 便快 速 、 确度 高 、 择 性好 的测 定方 准 选
法。 1 材 料 与 方 法
为 了 判 定 2种 方 法 在 精 确 度 和 准 确 度 是 否 具 有 可 比 性 , 2组 数据 分别 进 行 F检 验 和 c 对 检验 1 结 重 要 指 标 ,磷 酸 盐 被 认 为 是 水 生 植 物
对 上述 6种 水样 分 别 用 2种方 法 平 行测 定 6次 ,经统 计处 理后 , 结果如 表 2所 示 。 由表 2可 知 , 孔雀 绿 分光 光度 法 的标 准 偏 差 、 变异 系 数 均 小于 钼锑 抗 分光 光度 法 , 有较 高精 密 度 , 且 孔雀 绿 法 具 而
维普资讯
代农 业科 技 )0 7 第 1 期 20 年 5
工作研 究
水 样 中磷 酸盐 测 定 方 法 的 比较
贾 陈忠 秦巧燕 。 姜 婷
(长 江 大 学 化 工 学 院 环 境 工 程 系 , 北 荆 州 44 2 ; 长 江 大 学 农 学 院 ) - 湖 30 3
表 2 2种 方 法 精 密 度 数 据
《分光光度法测定锅炉用水中正磷酸盐的含量》检验操作
《分光光度法测定锅炉用水中正磷酸盐的含量》检验操作下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、实验目的通过磷钼蓝分光光度法测定水质中的总磷酸盐含量。
二、实验器材和试剂1.分光光度计2.恒温水浴器3.量筒、比色皿、试管等4.水质样品5.磷钼酸铵溶液:5%(w/v)的磷钼酸铵固体在85%(v/v)的硫酸中溶解制备而成。
三、实验步骤1.取适量的水质样品,加入一个无菌的量筒中,将样品液体转移到一个试管中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液,充分混合,并封闭试管。
3.将试管放入恒温水浴器中,在95-100℃条件下加热30分钟。
4.从恒温水浴器中取出试管,放置冷却至室温。
5. 使用分光光度计设置波长为 700nm 进行校准。
6.使用比色皿盛放一个对照样品,加入对照样品中的磷酸盐溶液和硫酸。
7.使用比色皿盛放相同体积的试样溶液,加入磷酸盐溶液和硫酸。
8.将比色皿放入分光光度计中测量吸光度,并记录结果。
9.根据吸光度计记录的数据,通过标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
四、注意事项1.在加入磷钼酸铵溶液时,应避免溅入眼睛和皮肤中。
2.加热试管时应避免磷酸盐溶液的外溢。
3.使用分光光度计进行测量时,应确保仪器的准确性和精度进行校准。
4.在使用比色皿盛放样品溶液时,应保持其清洁和干燥,以免影响测量结果。
五、实验结果处理1.根据标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
2. 结果以 mg/L 表示。
六、实验安全注意事项1.在操作过程中应注意防止试剂和样品的污染。
2.操作过程中应遵守实验室的安全操作规程,佩戴实验室安全装备。
七、实验设备和试剂清洗1.各实验器材彻底清洗干净,并用纯净水漂洗数次。
2.水质样品和废液应按照规定的方法进行处理。
水质磷酸盐的测定方法
水质磷酸盐的测定方法嘿,朋友们!今天咱来聊聊水质磷酸盐的测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢!你说这磷酸盐啊,就像水里的小精灵,看不见摸不着,但又实实在在地存在着。
那咱怎么才能抓住这些小精灵,知道它们有多少呢?这就得靠一些巧妙的办法啦。
比如说钼锑抗分光光度法,这就好像是给磷酸盐小精灵们设下的一个小陷阱。
先把水样取来,就像是张开了一张大网,然后加入各种试剂,就好像是给陷阱放上了诱饵。
等反应进行一会儿,嘿,磷酸盐小精灵就乖乖地现形啦!这时候再用分光光度计这么一照,根据颜色的深浅,咱就能大概知道水里磷酸盐的含量啦。
你说神奇不神奇?还有一种方法叫氯化亚锡还原钼蓝法,这就像是一场奇妙的魔法表演。
水样在各种魔法药剂的作用下,会发生奇妙的变化,最后呈现出特别的颜色,通过这个颜色,咱就能解读出磷酸盐的秘密啦。
想象一下,你就像是一个水质侦探,要通过这些方法去解开磷酸盐的谜团。
这可不是随便玩玩的哦,这很重要呢!如果水里的磷酸盐太多,那可就麻烦啦,就好像水里的生态平衡被打破了一样。
鱼儿可能会不开心,水草可能也会耷拉着脑袋。
所以啊,学会测定水质磷酸盐,就像是掌握了一把打开水世界秘密大门的钥匙。
咱能更好地了解水的状况,保护好我们的水资源。
这可不是小事儿呀,这关系到我们每个人的生活呢!咱平时用水的时候,可能从来没想过水里还有这些小小的磷酸盐在捣鬼。
但现在知道了,是不是觉得挺有意思的?下次再看到水,说不定你就会想,这里面的磷酸盐有多少呢?测定水质磷酸盐的方法有很多种,但不管哪种方法,都需要我们认真对待,仔细操作。
就像做饭一样,调料放得恰到好处,才能做出美味的菜肴。
我们对待水质磷酸盐的测定也要这样,精心准备,才能得到准确的结果。
总之呢,水质磷酸盐的测定可不是一件简单的事儿,但也不是什么难上天的事儿。
只要我们有耐心,有细心,再加上一点好奇心,就一定能把这些磷酸盐小精灵给抓住!让我们一起为了更好的水质努力吧!。
磷酸盐测试方法
磷酸盐测试方法磷酸盐在很多领域都有着重要的意义,那怎么测试它呢?这就来给大家讲讲磷酸盐的测试方法。
对于磷酸盐的测试,常见的一种方法是钼酸铵分光光度法。
先把要测试的样品采集好,这一步可不能马虎,就像厨师做菜得先选好食材一样。
采集的时候得保证样品具有代表性,可别随便取一点就了事。
然后呢,进行样品的预处理。
这一步有点像给即将参赛的运动员做热身准备。
如果样品中有一些杂质或者干扰物质,得想办法去除或者转化。
例如可能会用到消解的方法,把复杂的物质转化为简单的形式,好让后续的测试更准确。
在消解过程中,要严格按照规定的温度、时间和试剂用量来操作。
这就好比按照食谱做菜,盐放多放少、火大火小都会影响最后的味道。
温度过高或者时间过长,可能会导致样品发生不该有的反应,那测试结果可就“惨不忍睹”啦。
接着加入钼酸铵试剂,这时候会发生化学反应,生成一种特殊的化合物。
这个反应就像是魔法一样神奇。
反应过程中要注意试剂的加入顺序和速度,就像跳舞时要跟上音乐的节奏一样。
如果顺序错了或者速度太快太慢,都可能影响反应的进行,进而影响测试结果的准确性。
在安全性方面,有些试剂可能是有腐蚀性或者毒性的。
在使用这些试剂的时候,一定要小心翼翼,就像走在薄冰上一样。
要戴上合适的防护装备,比如手套、护目镜等。
如果不小心接触到了,那可就“糟糕透顶”了,得赶紧按照正确的方法处理。
在稳定性方面,反应过程需要在相对稳定的环境条件下进行。
温度、酸碱度等因素都可能影响反应的稳定性。
比如说,就像植物需要合适的土壤和气候条件才能茁壮成长一样,这个反应也需要合适的条件才能稳定地进行。
磷酸盐测试的应用场景可不少呢。
在环境监测中,磷酸盐的含量可以反映水体的富营养化程度。
如果水体中磷酸盐含量过高,就像给水里的藻类开了一场“盛宴”,藻类会大量繁殖,把水弄得“乌烟瘴气”。
在农业领域,了解土壤中的磷酸盐含量,就像知道农民口袋里有多少钱一样重要,可以帮助合理施肥,提高农作物的产量。
水中磷酸盐的测定 分光光度法
实验名称:磷酸盐的测定(磷矾钼黄分光光度法)实验原理:在0.6NH2SO4的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏矾酸盐形成黄色的磷矾钼酸。
磷矾钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为±2%。
实验仪器:分光光度计或者光电比色计(具有420nm左右的滤光片)实验试剂:磷酸盐贮备溶液(1ml含1mgPO43-):称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,并稀释至1L。
3.2 磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mgPO43-):取上述标准溶液,用除盐水准确稀释至10倍。
3.3 钼酸铵-偏矾酸铵-硫酸显色溶液(简称钼矾酸显色溶液)的配制:3.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏矾酸铵,溶于400ml除盐水中。
3.3.2 取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。
将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中,用除盐水稀释至1L。
实验步骤:工作曲线绘制:4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围,按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mgPO43-),注入一组50ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。
4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中,各加入5ml钼矾酸显色溶液,摇匀,放置2min。
4.1.3 根据水样磷酸盐含量,按表16-1-2选用合适的比色皿和波长,以试剂空白作参比,分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度,并绘制工作曲线。
4.2 水样的测定:4.2.1 取水样50ml注入锥形瓶中,加入5ml钼矾酸显色溶液,摇匀,放置2min,以试剂空白作参比,在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下,测定其吸光度。
4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
[注释]1)水样浑浊时应过滤,将最初的100ml滤液弃去,然后取过滤后的水样进行测定。
2)水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同,若温差大于±5℃,则应采取必要的加热或冷却措施。
紫外分光光度法测定水中活性磷酸盐的不确定度评定
2 0 NO . 0 08 2
甄
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高 新 技 术
紫外分光光度法测 定水 中活性 磷酸盐 的不确定度评定
刘 瑜 ( 福建 省海洋环境与渔业 资源监测 中心 福建 福州
表 l 2 0 年海 湾 监测磷 酸盐 重复性 实验测定 统计结 果( / 0 7 mg L) 取经 04 岬 微孔滤膜抽滤的水样 5 .ml .5 0O 测定次 . 至 具 塞 比色 管 中 , 入 钼 酸 铵 硫 酸溶 液 和 \ 加 数 目 l 2 3 4 5 6 (S R D) S p 酒 石酸锑 钾溶液 的混 合液 1. ml 再 加入 抗 0 , 坏 血酸溶 液 1. ml 混 匀显 色 5 n后于 可 O , mi 0 . 12 71 - 0 0 4 0 0 7 0.6 4 .7 7 .5 4 0 5 0 0 4 0 0 6 0.5 .5 9 .5 9 0 0l O.4 16 见分光光 度计 上测定 吸光 值( 长 8 nm , 波 82 0 . 12 7 1 -2 0 0 8 0 0 9 0.7 0 .8 3 .5 3 0 7 00 5 00 4 .7 6 . 7l 0.5 9 0 9 O.5 14 O13 .3 以纯水 做 参 比) 其 活性 磷 含量 与吸 光 强度 , 0 .2.3 71 2 0 0 6 0 0 4 0.2 O O l 0 0 5 0.2 .2 6 .2 4 0 6l .3 4 .2 8 0 6l 0.9l 0 成正比…。 11 . 标准 工作液 ( , 的制备 s) 用单标 吸管吸 取 1 O ml 准溶液( , .0 标 S) 该 容量 瓶 的校 准温 度 为 20℃,实验 室 到 l O 容量瓶 中 , O ml 稀释到 刻度 。再 从 中用 室温 ( 0 ±5 ℃, 2 ) 温度 变化为平 均 分布 , 则 S ,= , 单标 吸管分别吸取 O l .ml ml ml m 、0 5 、l 、2 、 3 、4 于 5 ml ml ml 0 具塞 比 色管中 , 加水至 ? r f l l / 三 _ × :0 ml 06l 5 rl O 标线 , a 混匀 , 得到标 准工作液 ( ) S 系列 , 式中, S 为组 测 量列 中第 J 测量 列 的 组 、j 『 各浓度分别为0 .3、000 .2 、0 10 单 次 实验标 准偏 差( RsD 表 示) 、00 0 .6 、0 10 .8 、 以 。合并 样 0. 4 m g/L。 20 该 容 量 瓶 的 体 积 不 确 定 度 本标 准偏 差 的 自由 度(u) 可按 下 式 计算 :
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物,广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法:
1. 钼酸铵分光光度法:这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度,可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法:这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪,经过离子交换柱的分离,磷酸盐与其他离子分离开来。
然后,通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是,不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时,需要根据实际情况进行选择。
同时,为了保证检测结果的准确性,需要严格按照操作规程进行操作,并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法,希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息,建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中磷酸盐和总磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
循环冷却水中总磷酸盐的测定磷钼兰分光光度法
循环冷却水中总磷酸盐的测定---磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐)1方法提要本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐,用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2仪器与试剂2.1 仪器2.1.1分光光度计:660nm2.1.2电炉:500W2.2 试剂2.2.1硫酸溶液【C(1/2H2SO4)=1mol/L】2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;2.2.3甲醇2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液2.2.5过硫酸铵2.2.6无水硫酸钠3准备工作3.1 钼酸钠---硫酸溶液;配制方法同正磷酸盐测定法中甲法2、2、2。
3.2 过硫酸铵---硫酸钠分解剂称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵---磷酸钠试剂.3.3磷酸盐标准曲线的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
配制方法同总无机磷酸盐测定方法中甲法3.1。
3.4 标准曲线的绘制标准曲线与总无机酸磷酸甲法的标准曲线通用。
4试验步骤4.1 用移液管吸取10 ml经慢速滤纸过滤后水样于100 ml锥形瓶中,加入1 ml硫酸溶液【C(1/2H2SO4)=1mol/L】及50g过硫酸铵---硫酸钠分解剂,将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干,并刚冒浓厚白烟为止。
4.2 稍冷,加入10ml水,4---40mg亚硫酸钠粉末或10滴乙醇,再在电炉上微沸30---60秒,取下。
将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量水冲洗原锥形瓶几次,洗液并入比色管中,溶液应控制在25ml左右)4.3 加入4ml钼酸钠---硫酸钠---硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用水稀释至刻度,立即用1cm比色皿,在波长660nm处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注:(1)蒸干这一步是本方法的关键,因此要小心操作。
磷酸盐钼酸铵分光光度法
磷酸盐钼酸铵分光光度法
磷酸盐钼酸铵分光光度法是一种常用的化学分析方法,可用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法利用了钼酸离子与磷酸盐在酸性条件下形成黄色物质的性质,通过测量样品溶液中黄色物质的吸光度来计算磷酸盐的含量。
这种方法的优点是简单易操作,结果精确可靠,适用于多种类型的水样,如自来水、河水、湖水、地下水等。
同时,该方法的操作流程简单,分析时间短,对实验室设备的要求也不高,因此在实际应用中被广泛使用。
具体实验操作过程如下:
首先,将待测量的水样取一个适量的样品,加入硫酸和钼酸铵溶液中,使pH值保持在2-3之间,混合均匀后静置一会儿,使得磷酸盐和钼酸铵充分反应。
反应产生的黄色物质会使样品变黄,然后将样品移入分光光度计中,以波长为700nm的光为初始光强稳定后,测量样品溶液的吸光度。
根据标准曲线,计算出样品中磷酸盐的浓度。
为了准确测定磷酸盐含量,实验中需要注意以下几点:
1. 水样采集应注意避免污染,样品加入试剂后应充分混合。
2. 操作中注意样品的pH值,过高或过低都会影响测量结果。
3. 基准光强的初始值需稳定一段时间后再记录,以保证测量的准确性。
4. 实验中需使用正常范围内的标准曲线,以避免误差产生。
总的来说,磷酸盐钼酸铵分光光度法可靠、简便易行,适合初学者和普通实验室使用,在水质监测、环保、农业等领域有着重要的应用价值。
同时,注意实验操作规范,可提高测量结果的准确性。
磷酸盐监测国标法
磷酸盐监测国标法主要有两种。
第一种是GB/T9727-2007化学试剂磷酸盐测定通用方法,该方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用步骤,适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定,分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2μg/mL~2μg/mL(以PO4计)。
第二种是GB 11893-89水质磷酸盐的测定钼酸铵分光光度法,该方法规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的测定。
这两种方法都遵循了《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》的规定,保护环境,保障人体健康,规范水中可溶性磷酸盐的测定方法。
生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-20067.1 磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介在强酸溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。
能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法无特殊要求。
精密度:方法无要求。
准确度:测得有证标准物质BY400014-B1812047。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L,在1.47±0.07mg/l范围内,合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L,符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法
孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法引言近年来,随着环境污染日益严重,磷酸盐在水体和土壤中的含量成为环境监测和水质评估的重要指标之一。
而孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法作为一种常用的磷酸盐测定方法,具有操作简单、灵敏度高、准确性好等特点,被广泛应用于环境科学领域。
方法以下是使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐的步骤:1.试样制备:–收集要测定的水样,确保样品的代表性。
–根据样品的含量,选择适当的容器进行保存。
–如有需要,进行必要的前处理,如过滤去除悬浮固体物等。
2.标准曲线制备:–准备一系列浓度已知的磷酸盐标准溶液。
–使用孔雀绿磷钼杂多酸试剂对标准溶液进行反应,并通过光度计测定吸光度。
–绘制标准曲线,以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标。
3.测定样品:–取适量的水样,并与适量的孔雀绿磷钼杂多酸试剂反应。
–使用光度计测定该体系的吸光度,并在标准曲线上找到对应的磷酸盐浓度。
4.结果计算:–利用标准曲线,根据样品吸光度找到对应的磷酸盐浓度。
–如有需要,进行单位转换等计算。
优点使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐具有以下优点:•操作简单:方法步骤简单明了,无需复杂的仪器设备。
•灵敏度高:孔雀绿磷钼杂多酸试剂对磷酸盐有良好的选择性和敏感性。
•准确性好:标准曲线的制备使结果能够定量,结果准确可靠。
•应用广泛:该方法适用于水体、土壤等多种样品类型,可以满足不同环境监测的需求。
局限性虽然孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法具有一定的优点,但也存在一些局限性:•干扰物质:部分样品可能含有干扰物质,这些物质可能对测定结果产生影响,需要进行适当的前处理或选择其他方法进行校正。
•操作条件:方法的结果受到操作条件的影响,如温度、pH值等。
需严格控制这些条件,以确保结果的准确性。
•标准曲线制备:标准曲线的制备需要一定的实验操作和时间,需要在实验室环境下进行。
结论孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法是测定磷酸盐含量的常用方法之一,具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,该杂多酸能被还原剂(如氯化亚锡)还原,生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比,通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器(如锥形瓶、容量瓶、吸管等)2. 试剂:- 硫酸溶液(体积比1:1)- 氯化亚锡甘油溶液(10%)- 钼酸铵- 硫酸混合试剂(体积比1:1)- 钼酸铵溶液(0.5%)- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制:- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂,混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液,混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液,混匀。
- 在波长660 nm处,用1 cm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:- 取适量水样于锥形瓶中,加入硫酸混合试剂,混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤,测定水样吸光度。
3. 结果计算:- 根据水样吸光度,从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果:- 标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果:- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析:- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量,方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好,相关系数R²较高,说明实验方法稳定。
磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐
磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐一、实验目的(1)掌握分光光度计的使用方法(2)学会选择分光光度计测定磷酸盐的条件(3)掌握磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐的原理和方法二、实验原理1、在强酸条件下,水样中的磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。
2、磷钒钼酸可在波长420nm的波长下测定3、通过比色法可测出水样中磷酸盐的含量4、2H3PO4+22(NH4)2MoO4+2NH4VO3+23H2SO4=P2O5・V2O5・22MoO4+23(NH4)2SO4+26H2O三、实验仪器与试剂仪器:分光光度计,分析天平实验试剂:磷酸盐标准溶液(1ml含1mgPO43-)钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(钼钒酸显色溶液)四、实验步骤1.吸收曲线的绘制吸取0.0mL、1.0mL磷酸盐标准溶液于两个50mL容量瓶→15mL硫酸,摇匀→5mL 钒钼酸显色液→摇匀定容→1cm比色皿→以试剂空白为参比溶液→在340nm-450nm之间,每隔10nm测一次吸光度值→在最大吸收峰处每隔2nm测一次吸光度→记录数据2.显色剂用量的选择取七个50mL的容量瓶→各加入1mL磷酸盐标准溶液→加入15mL硫酸→分别加入0.20mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL钒钼酸显色液→摇匀→稀释至刻度线→1cm比色皿→蒸馏水为参比溶液→在最大吸收波长处测定各溶液吸光度→记录数据。
3.标准曲线的绘制:1mL磷酸盐标准溶液→100mL容量瓶→定容→7个50mL的容量瓶中分别加入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL磷酸盐稀释溶液→钼矾酸显色剂→摇匀稀释→1cm比色皿→试剂空白为参比溶液→最大吸收峰处测各溶液的吸光度→记录数据4.水样的测定:2mL水样→50mL容量瓶→按标准曲线的制作步骤加试剂→以试剂空白作参比→测量吸光度→记录数据五、实验记录及数据处理=V显水=C水。
水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物,当磷酸盐含量较低时,其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL,置于50 mL比色管中,加纯水至50 mL。
加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液,再摇匀,10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。
5.2 取50 mL水样,置于50 mL比色管中。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
6.2测定范围:最低检测质量为5μg,若取50 rnL水样测定,则其最低检测质量浓度为0.1 mg/L。
本法适用于测定磷酸盐(HPO43-)浓度为10 mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。
6.3检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。
与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点,根据重复测定环境标准样品磷酸盐(203417),根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果,见下表:6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在 90 %- 110 %之间为合格;分析方法无规定的,要求在90%-110%之间。
实验十 磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐
实验十磷钼黄分光光度法测定水样中的磷酸盐一、实验目的引导学生开阔思路,利用已学的理论知识查找资料,设计水样中磷酸根测定的方案,提高分析问题与解决问题的能力。
二、实验仪器及试剂2.1分光光度计2.2磷酸盐贮备溶液(1mL含5mgPO43-):称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)7.165g,溶于少量去离子水中,并稀释至1L。
2.3磷酸盐工作溶液(1mL含0.5mg PO43-):取上述标准溶液,用去离子水准确稀释至10倍。
2.4钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色溶液的配制):2.4.1称取50g钼酸铵【(NH4)6Mo7O24·4H2O】和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3),溶于400mL去离子水中。
2.4.2取195mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250mL去离子水中,并冷却至室温。
将按此配制的溶液倒入2.4.1配制的溶液中,用去离子水稀释至1L。
三、实验原理在[1/2H2SO4]=0.6mol/LH2SO4的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。
其反应为:2H3PO4+22(NH4)2MoO4+2NH4VO3+23H2SO4→P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O+23(NH4)2SO4+(26-n)H2O磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为±2%。
四、实验步骤4.1工作曲线绘制4.1.1根据待测水样的磷酸盐含量范围,按表1中所列数值分别把磷酸盐工作溶液(1mL含0.5mg PO43-),注入一组50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
表1 磷酸盐标准溶液的配制容量瓶编号123456工作溶液体积(mL)012345010********相当于水样磷酸盐含量(mg/L)4.1.2将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中,各加入5mL钼钒酸显色溶液,摇匀,放置2min。
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实验名称:磷酸盐的测定(磷矾钼黄分光光度法)
实验原理:在0.6NH2SO4的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏矾酸盐形成黄色的磷矾钼酸。
磷矾钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为±2%。
实验仪器:分光光度计或者光电比色计(具有420nm左右的滤光片)
实验试剂:磷酸盐贮备溶液(1ml含1mgPO
43-):称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH
2
PO
4
)1.433g,溶于少量除盐水中,并稀释至
1L。
3.2 磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mgPO
4
3-):取上述标准溶液,用除盐水准确稀释至10倍。
3.3 钼酸铵-偏矾酸铵-硫酸显色溶液(简称钼矾酸显色溶液)的配制:
3.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏矾酸铵,溶于400ml除盐水中。
3.3.2 取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。
将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中,用除盐水稀释至1L。
实验步骤:工作曲线绘制:
4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围,按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液(1ml含0.1mgPO43-),注入一组50ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。
4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中,各加入5ml钼矾酸显色溶液,摇匀,放置2min。
4.1.3 根据水样磷酸盐含量,按表16-1-2选用合适的比色皿和波长,以试剂空白作参比,分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度,并绘制工作曲线。
4.2 水样的测定:
4.2.1 取水样50ml注入锥形瓶中,加入5ml钼矾酸显色溶液,摇匀,放置2min,以试剂空白作参比,在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下,测定其吸光度。
4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
[注释]
1)水样浑浊时应过滤,将最初的100ml滤液弃去,然后取过滤后的水样进行测定。
2)水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同,若温差大于±5℃,则应采取必要的加热或冷却措施。
3)磷矾钼酸的黄色可稳定数日,在室温下不受其它因素影响。
4)采用72型分光光度计时,若波长在420nm下,空白调不到100%时,可采用略大于420nm的波长。
计算过程:
实验小结:。