722S型可见分光光度计操作规程
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722S型可见分光光度计操作规程
一、目的
规范722S型可见分光光度计操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,操作人员人身安全和设备安全。制定本作业指导书。
二、适用范围
适用于722S型可见分光光度计的使用操作。
三、职责
1 722S型可见分光光度计操作人员按照本规程操作仪,对仪器进行日常维护,作使用登记。
2 722S型可见分光光度计保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养, 确保使用的仪器处于检定有效期内。
3 科室负责人负责仪器综合管理。
四、性能指标
波长范围:340nm-1000nm
波长精度:≤±2nm
波长重复性:≤1nm
光谱带宽:6nm
透射比范围:0.0-199.9%(T)
吸光度范围:-0.3-2.999(A)
浓度显示范围:0-9999(C)
透射比准确度:±0.5%(T)
透射比重复性:0.3%(T)
杂光:<0.5%(T)(在360nm处,以NaNO2测定)
五、基本操作
1、预热
为使仪器内部达到热平衡,开机后预热时间不小于30 分钟。开机后预热时间小于30 分钟时,请注意随时操作置0%(T)、100%(T),确保测试结果有效。
注意:由于仪器检测器(光电管)有一定的使用寿命,应当尽量减少对光电管的光照,所以在预热的过程中应打开样品室盖,切断光路。
2、改变波长
通过旋转波长调节手轮可以改变仪器的波长显示值(顺时针方向旋转波长调节手轮波长显示值增大,逆时针方向旋转则显示值减少)。调节波长时,视线一定要与视窗垂直。
3、置参比样品和待测样品
(1)选择测试用的比色皿;
(2)把盛好参比样品和待测样品的比色皿放到四槽位样品架内;
(3)用样品架拉杆来改变四槽位样品架的位置。当拉杆到位时有定位感,到位时请前后轻轻推拉一下以确保定位正确。
4、置0%(T)
目的: 校正读数标尺的零位,配合置100%(T)进入正确测试状态。分光光度计的检测器是基以光电效应的原理,但当没有光照射到检测器上时,也会有微弱的电流产生(暗电流),调0%T主要用消除这部分电流对实验结果的影响。
调整时机: 改变测试波长时;测试一段时间后。
操作: 检视透射比指示灯是否亮。若不亮则按MODE 键,点亮透射比指示灯。打开样品室盖,切断光路(或将黑体置入四槽位样品架中,用样品架拉杆来改变四槽位样品架的位置,使黑体遮断光路)后,按“0%ADJ”键即能自动置0%(T),一次未到位可加按一次)。
5、置100%(T)
目的: 校正读数标尺的零位,配合置0%(T)进入正确测试状态。
调整时机: 改变测试波长时;测试一段时间后。
操作: 将用作参比的样品置入样品室光路中,关闭掀盖后按“100%ADJ”键即能自动置
100%(T),一次未到位可加按一次。
注意:置100%(T)时,仪器的自动增益系统调节可能会影响0%(T),调整后请检查0%(T),若有变化请重复调整0%(T)。
由于溶液对光的吸收具有加和效应,溶液的溶剂及溶液中的其它成份对任何波长的光都会有或多或少的吸收,这样都会影响测试结果的可靠性,所以应设置参比样品以消除这些因素的影响。参比样品应根据测试样品的具体情况进行科学合理地设置。
6、改变操作模式
本仪器设置有四种操作模式,开机时仪器的初始状态设定在透射比操作模式。
(1)透射比: 测试透射比
(2)吸光度: 测试吸光度
(3)浓度因子: 设定浓度因子
(4)浓度直读: 测试浓度和浓度直读
7、浓度因子设定和浓度直读设定
(1)浓度因子设定
按MODE 键,选择浓度因子工作模式,再长按MODE 键,使数值显示窗右端数字连续闪亮,即进入设定模式。这时连续按下FUNC 键,从右到左,各位数字会依次循环闪亮。某一位数字闪亮时,按数字升降键(0%ADJ 键和100%ADJ 兼用)键可设定数字。按下0%ADJ 键,闪亮数字连续上升,直到要求设定的数字出现时即停止。按下100%ADJ 键,闪亮数字连续下降,直到要求设定的数字出现时即停止。通过FUNC 键、0%ADJ 键、100%ADJ 键操作,待四位数字全部设定时,再按MODE 键,数值显示窗显示出设定的四位浓度因子数值,即完成设定。
(2)浓度直读设定
按MODE 键,选择浓度直读工作模式,再长按MODE 键,数值显示窗右端数字连续闪亮,即进入设定模式。和浓度因子设定时一样操作,按下FUNC 键,发挥其数字移位功能,按下0%ADJ 键和100%ADJ 键,分别发挥其上升数字和下降数字功能,直到各位数字都设定后,再按MODE 键,数值显示窗显示出设定的直读浓度数值,即完成设定。
8、RS232C 串行接口交换数据
722 型可见分光光度计设有RS232C 串行通讯口,可配合PC 计算机使用。
RS232C 输出口定义及数据格式如下:
波特率: 9600 bps
数据位: 8 位
停止位: 1 位
六、应用操作
1、测定溶液的透射比
①预热→②设定波长→③置参比样品和待测样品→④置0%(T)→⑤置100% (T)→⑥选择透射比操作模式→⑦拉动拉杆,使待测样品进入光路→⑧记录测试数据
2、测定溶液的吸光度
①预热→②设定波长→③置参比样品和待测样品→④置0%(T)→⑤置100% (T)→⑥选择吸光度操作模式→⑦拉动拉杆,使待测样品进入光路→⑧记录测试数据
3、测定样品的T-λ(透射比-波长)曲线
在要求测量的波长范围内以合适的波长间隔逐点按测定样品透射比的步骤重复执行,并将各波长对应的透射比标记在方格纸上,即呈现该材料的T-λ(透射比-波长)曲线。
4、运用A-C(吸光度-浓度)标准曲线测定物质浓度
①按照分析规程配制不同浓度的标准样品溶液并记录→②按分析规程配制标准参比溶液→③预热,改变波长,置参比样品和待测样品,置0%(T),置100%(T) →④选择吸光度操作模式→⑤测出不同浓度的标准溶液和待测样品对应的吸光度,并记录各数组→⑥根据不同浓度的标准溶液对应的吸光度数组手工绘制C—A 曲线,或运用仪器的RS232C 接口配合仪器的专用软件拟合出C—A 曲线→⑦根据待测样品吸光度,在C-A 曲线上找出对应的浓度
5、浓度直读应用
当分析对象比较稳定且其标准曲线基本过原点的情况下,用户不必采用较复杂的标准曲线法检测待测样品的浓度,而可直接采用浓度直读法作定量检测。
要求:待测溶液的浓度大概在标准样品浓度的2/3 左右。操作步骤如下:
①测出待测样品和标准样品的吸光度→②选择测试浓度操作模式→③设定浓度直读为标准含量或含量值的10n 倍→④浓度值=显示值×10n倍,记录测试数据
6、浓度因子功能应用
按“浓度直读”执行前3 步后、置浓度因子操作模式,在数值显示窗中将显示这一标准样品的浓度因子,记录该浓度因子数值,则在下次测试同一种样品时,开机后不必重新测量标准样品的浓度因子,而只需直接重新输入该浓度因子数值,即可直接对待测样品进行浓度直读来测定浓度。
操作步骤如下:
①预热,校正波长准确度,改变波长,置参比样品和待测样品,置0%(T),置100%(T) →
②置浓度因子操作模式→③设定浓度因子为已测得的浓度因子值→④置浓度直读操作模式→⑤记录待测样品浓度
七、仪器日常维护
1、清洁仪器外表宜用温水,切忌使用乙醇、乙醚、丙酮等有机溶液,用软布和温水轻擦表面即可擦净。必要时,可用洗洁精擦洗表面污点,但必须即刻用清水擦净。仪器不使用时,请用防尘罩保护。
2、波长范围由定位机构限定,旋转波长调节手轮至短波端335nm 和长波端1000nm 时,