WZZ—2B自动旋光仪操作规程
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WZZ—2B自动旋光仪操作规程
一、目的:建立自动旋光仪的标准使用程序,保证标准操作。
二、范围:本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。
三、责任者:QC检验员对本标准的实施负责。
四、程序:
1、依据:WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。
2、概述:利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
3、操作程序
3.1 操作前的准备:
3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定。
3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物,电源开关和示数开关应放在关的位置,为了便于钠光灯起辉,应将钠光灯置于交流电路处,并检查仪器摆放位置是否合适,钠光灯起辉后,不许再搬动仪器,以免损坏钠光灯。
3.2接通电源:
3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上,[要求使用交流电子稳压器(1KV)],并将接地脚可靠接地。
3.2.2 向上打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下起辉,瞬时起辉点燃,但发光不稳,经五分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。
3.2.3 向上打开光源开关,若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1-2次,使钠光灯在直流下点亮。
3.3测定操作:
3.3.1 打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片(盖玻片应紧靠试样管)接紧,从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂,先洗涤旋光管后装满,将另一端玻片盖上,放上皮垫,拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干,
旋光管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处,然后将旋光管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。如测定值为停点,则使用复测按扭,记录3次平均值,计算时应扣除读数即为零点。旋光管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力影响读数,旋光管放置时,应注意标记的位置和方向。
3.3.3 取出旋光管,倒出空白溶剂,注入供试液少量,冲洗数次后装满溶液,按相同的位置和方向放入样品室内。盖好箱盖,仪器数显窗将显示出试样品的旋光度。
3.3.4 逐次揿下复测按扭,重复读几次值,取平均值再扣除空白溶液的读数,即为供试品的旋光度。
3.3.5 如样品超过测量范围,仪器在±45°处来回振荡。取出旋光管,仪器即自动转回零值,可将试液稀释一倍再测。
3.3.6 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电(光源开关不向上开启)的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
3.3.7 放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按扭,就会出现新的数值。
3.4关机:
仪器使用完毕后,应依次关闭测量光源、电源开关,取出旋光管洗净晾干,样品室内放硅胶吸潮;并登记仪器使用记录。
4、使用注意事项:
4.1工作台应坚固稳定,不得有明显的冲击和振动,并不得有强烈电磁场的干扰。
4.2钠光灯有一定的使用寿命,连续使用一般不超过4小时,并不得在瞬间反复开关。
4.3旋光管两端的玻璃盖玻片应用软布或擦镜纸擦干,旋光管样两端的螺帽应旋至适中的位置,过紧容易产生应力损坏盖玻片,过松容易漏液。
4.4每次测定前应以空白校正,测定后再校正一次,以确定在测定时零点有无变化,如第二次校正时发现零点有变动,则应重新测定供试品的旋光度。4.5测定零点或停点时,必须按动复测钮数次,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零点,减少仪器的机械误差,同时通过观察左右复测数
次的停点,检查仪器的重复性和稳定性,必要时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。
4.6测定结束后,旋光管必须洗净晾干,镜片也应保持干燥清洁,防止灰尘和油污的污染。
4.7样品室内应保持干燥清洁,仪器不用期间可放置硅胶吸潮。
4.8打开样品室前应关闭示数开关,关闭样品室盖后、测定前开启示数开关。
4.9测样结束后,仪器必须回至零点状态。