化学实验 实验十 水泥中三氧化硫的测定1
基础化学实验Ⅰ(下)
基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。
指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。
在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。
递减称量法：此称量操作比较繁琐。
主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO 2发生反应的试样。
2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。
当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
实验二、滴定分析基本操作练习1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。
2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。
实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么？答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。
H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ，第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -13.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (21pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃：第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。
水泥化学分析常规项目测定方法及要领
水泥化学分析常规项目测定方法及要领纪红梅引言水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。
水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。
为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。
在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。
为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。
1烧失量的测定——灼烧差减法烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。
烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。
只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小：(1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。
(2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。
高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近处温度最高，注意不要放在这些位置上。
(3)应定期计量高温炉上的温度控制器。
以确保温度的准确性，防止温度偏低。
(4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。
(5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。
(6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
实验十 水泥中三氧化硫的测定1
三、测定条件
• 2 控制溶液酸度在 控制溶液酸度在0.25～0.3 mol·L-1左右 ～ 2.1 在 这 种 酸 度 下 进 行 沉 淀 ， 可 以 防 止 生 成 BaCO3，、 3(PO4)2(或BaHPO4。)Ba(OH)2等沉淀 ，、Ba 等沉淀; 或 2.2 增加 增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度， 的溶解度，以降低相对过饱和度， 利于生成大颗粒沉淀； 利于生成大颗粒沉淀； 2.3 在该酸度下，可以在不分离铁铝的情况下直 在该酸度下，可以在不分离铁铝 不分离铁铝的情况下直 接进行沉淀； 接进行沉淀； 2.4 同时克服了因大量 2+存在而产生的共沉淀 同时克服了因大量Ca 现象。 现象。
一、实验目的 实验目的 实验
• 1． 了解晶形沉淀的沉淀条件 、 ． 了解晶形沉淀的沉淀条件、 原理和沉淀方法。 原理和沉淀方法。 • 2． 练习沉淀的过滤 、 洗涤和灼 ． 练习沉淀的过滤、 烧的操作技术。 烧的操作技术。 • 3． 测定水泥中三氧化硫的含量 ， ． 测定水泥中三氧化硫的含量， 并用换算因数计算测定结果。 并用换算因数计算测定结果。
五、思考与作业
11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数 ． 0.343 ？为什么保留三位有效数字？ 为什么保留三位有效数字？ 当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用 以上时， 当测定三氧化硫的含量在 以上时 0.343 ？ 12． ．
ω SO
的名称及所代表的意义是什么？ 的名称及所代表的意义是什么？
三、测定条件
• 3 晶形沉淀条件 BaSO4沉淀为晶形沉淀，应按照 沉淀为晶形沉淀， 晶形沉淀条件进行。 晶形沉淀条件进行。 稀、热、搅、慢、陈
三、测定条件
• 4 沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化 沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化 •否则，若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时 否则，若有未燃尽的炭粒存在， 否则 BaSO4可能被部分还原为 可能被部分还原为BaS，使结果偏低。 ，使结果偏低。 其反应为： 其反应为： • BaSO4+2C = BaS+2CO2↑
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫
中进 行 灼 烧,在 ８００ ℃ ~９５０ ℃ 的 温 度 下 灼 烧
３０mi
n 以上,从高温炉 中 取 出 坩 埚,稍 稍 冷 却 一 会
后再放入干燥 器 中 进 行 冷 却,待 瓷 坩 埚 和 沉 淀 冷 却
至室温后进行称量.反复灼烧直至沉淀和瓷坩埚恒
１＋１),用
玻璃棒压碎块 状 物,然 后 放 到 电 炉 或 其 他 加 热 器 上
进行加热,煮沸并保持微沸 ５mi
n~１０mi
n.
３)用中速定量滤纸进行过滤,热水洗涤 １０ 次 ~
１２ 次,将滤液及洗液一并收集于 ４００ mL 的烧杯中,
并加水稀释至溶液约 ２５０mL 左右.
４)在烧杯 中 放 一 小 片 定 量 滤 纸 并 压 在 玻 璃 棒
１００４
Ｇ
７０５０(
２０１９)
０６
Ｇ
００４１
Ｇ
０３
引 言
水泥中的三氧化硫是用石膏或工业副产物———
脱硫石膏作为 凝 结 时 间 调 节 剂 而 带 入,适 当 的 含 量
对水泥有好的 作 用,但 超 过 一 定 的 量 就 会 对 水 泥 造
成不良影响,甚至破坏水泥石的硬化结构,因此国家
标准对其含量有严格要求.水泥生产过程中会对出
下氯化钡中的 钡 离 子 与 其 反 应 生 成 硫 酸 钡 沉 淀,经
过滤、灼烧后,得 到 纯 净 的 硫 酸 钡,称 取 硫 酸 钡 的 质
量并换算成三 氧 化 硫 的 质 量,最 后 以 质 量 分 数 计 算
出水泥中三氧化硫的含量.
２ 硫酸钡重量法的测定步骤
１)称取 约 ０．
混凝土中氯离子、碱含量及三氧化硫的测定计算方法研究
混凝土中氯离子、碱含量及三氧化硫的测定计算方法研究混凝土及其原材料中氯离子、碱含量及三氧化硫会影响钢筋混凝土的耐久性能。
采用标准检测方法对混凝土中各种原材料的氯离子、碱含量及三氧化硫进行检测，并依据计算公式计算出混凝土中的氯离子、碱含量以及三氧化硫的含量。
标签：混凝土；原材料；测定；计算；氯离子；碱含量；三氧化硫1 前言当前建筑形式主要以钢筋混凝土结构为主，其具有性能高、成本低廉、坚固耐用等优点，被广泛应用于建筑工程中。
然而钢筋锈蚀是影响钢筋混凝土安全使用的一个重要问题。
由于混凝土中氯离子的存在，致使水泥混凝土结构内部发生了“电化反应”，导致钢筋锈蚀，对水泥混凝土结构造成了危害。
混凝土中碱含量的存在，使有碱活性的粗细骨料与碱发生了化学反应，致使混凝土膨胀、开裂甚至破坏。
此外，混凝土中硫酸盐的存在可能会使混凝土发生化学腐蚀。
由此可见，对混凝土原材料中氯离子、碱含量及三氧化硫进行检测，根据各原材料的检测数值计算出混凝土中氯离子、总碱量及三氧化硫含量，以判别对混凝土腐蚀的影响程度，并加以控制以减少对混凝土的腐蚀。
2 实验仪器及检测方法2.1实验仪器PHS-3C酸度计；BM-252电子天平；FP6400A火焰光度计；SX2-2.5-12箱式电阻炉。
2.2检测方法水泥、粉煤灰、矿粉检测方法为《水泥化学分析方法》GB/T176-2008；细骨料、粗骨料检测方法为《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》JGJ52-2006；外加剂检测方法为《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2012；混凝土拌合物用水检测方法为《混凝土用水标准》JGJ63-2006。
由于原材料的级别和使用要求不同，对混凝土原材料的氯离子、碱含量及三氧化硫检测技术要求参照产品标准。
3 混凝土中氯离子含量计算方法依据标准《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T50476-2008以及《铁路混凝土结构耐久性设计规范》TB10005-2010的要求。
水泥中三氧化硫的测定方法探析
水泥中三氧化硫的测定方法探析赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【摘要】阐述了测定水泥中三氧化硫含量各种方法的原理、特点等.硫酸钡重量法是测定三氧化硫的基准方法,但其操作繁琐.根据水泥厂的条件和需求,可以采用分光光度法、离子交换法、EDTA滴定法等.而要快速测定三氧化硫含量可以采用电导法或红外线法等,这些方法快速准确,适合水泥的生产控制,但所使用的精密仪器造价比较高.【期刊名称】《建材技术与应用》【年(卷),期】2007(000)009【总页数】3页(P24-26)【关键词】水泥;三氧化硫;测定方法【作者】赵美玲;田文玉;范长春;韦广林【作者单位】重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074;重庆交通大学,土木建筑学院,重庆,400074【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1引言水泥中的三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标和产品检测的必要项目。
水泥中的三氧化硫主要是磨制水泥时为了调节其凝结时间而掺加石膏带入的，也可能是煅烧熟料时掺加矿化物或由原燃材料带入的。
适量的三氧化硫不仅能调节水泥的凝结时间，而且能改善水泥的性能，如提高水泥强度，降低胀缩性，改善抗冻、抗渗和耐腐蚀性等；还对改善易烧性、促进C3S矿物的形成及提高水泥强度等有显著作用。
但如果水泥中的三氧化硫含量过高，多余的三氧化硫在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应形成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥石破坏而影响水泥的安定性。
所以，要严格控制水泥中三氧化硫的含量。
1 三氧化硫的测定方法1.1 硫酸钡重量法1.1.1 方法特点BaSO4重量法为基准法，是水泥厂使用最多、最规范的一种方法。
其优点是测定准确、成本低、受环境的影响小、适用范围广，不但适用于掺加天然石膏的水泥，还适用于含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
即使样品中除了硫化物和硫酸盐之外还有其他状态的硫存在时，也不会给测定结果造成误差。
水泥中三氧化硫的测定
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样 2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂 • 钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强 酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾 出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm， 长约70cm)中，用1500ml 3mol／L盐酸溶液以5ml/min的流速进 行淋洗，然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中的 氯根反应消失为止(用1％硝酸银溶液校验)。树脂倒出，用布氏 漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然后储存于广口瓶中备用。树脂 在放置过程中将析出游离酸，会使测定结果偏高。故使用应再 用水清洗数次。 • 树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯 中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中， 当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变 为H型树脂的方法进行再生。
（2）试剂 • • • 盐酸(1+1)； 氯化钡溶液[10%(W／V)]； 硝酸银溶液[10％(W／V)]。
（3）分析步骤
• 准确称取约 0.5g 水泥试样，置于 300ml 烧杯中，加入 30~40ml 水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸 5min，使试祥充分 分解。 • 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1 ，煮沸，在搅拌下滴加 10ml 氯化钡溶液 [10 ％ (W ／ V)] ， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。 • 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 • 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中 ，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧 30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
水泥中三氧化硫的测定.
器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业） 一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理 其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生 成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法
水泥三氧化硫含量试验硫酸钡重量法1. 引言水泥是一种广泛应用于建筑行业的重要材料，而其中的三氧化硫（SO3）含量是评估水泥质量的重要指标之一。
高含量的SO3会导致水泥熟料矿物相组成发生变化，从而对混凝土的强度和耐久性产生不利影响。
准确测定水泥中的SO3含量对于保证建筑物的结构安全和使用寿命至关重要。
本文将介绍一种常用的试验方法——硫酸钡重量法，用于测定水泥中三氧化硫的含量。
该方法基于SO3与BaCl2反应生成沉淀的原理，通过称量沉淀物得出SO3含量。
2. 实验步骤2.1 准备工作•将所需试剂准备好，包括稀盐酸（HCl）、硝酸银（AgNO3）、硝酸钡（Ba(NO3)2）等。
•准备所需仪器设备，包括天平、热板、玻璃容器等。
2.2 样品处理•将水泥样品研磨成细粉，并过筛以确保颗粒均匀。
•取约2克水泥样品，加入250毫升的稀盐酸中，用热板进行加热，使其完全溶解。
•加入适量硝酸银溶液，使其中的氯离子全部与硝酸银反应生成沉淀。
•过滤沉淀物，并用去离子水洗涤至无氯离子残留。
2.3 沉淀生成•将过滤后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量的硝酸钡溶液。
•用去离子水将锥形瓶中的溶液稀释至一定体积，并充分搅拌。
2.4 沉淀收集•将锥形瓶中的溶液静置一段时间，待沉淀充分生成。
•将沉淀物用滤纸过滤，并用去离子水洗涤至无杂质残留。
•将滤纸与沉淀物一起转移到预先称重的钢模中。
2.5 沉淀干燥•将钢模放入烘箱中，以恒定的温度和时间进行干燥。
•取出钢模，冷却至室温后，用天平称量沉淀物的质量。
3. 结果计算3.1 确定SO3质量•记录沉淀物的质量（m1）。
•计算SO3的质量（m2）：m2 = m1 × (233.4/233)。
3.2 计算SO3含量•根据水泥样品的质量（m0）和SO3的质量（m2），计算SO3含量：SO3含量= m2/m0 × 100%。
4. 实验注意事项•操作过程中需佩戴防护手套和护目镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。
水泥化学分析方法作业指导书
水泥化学分析方法作业指导书F１水泥试样的制备按GB12573方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。
采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。
将样品充分混匀后,装入带有磨品塞的瓶中并密封。
F２烧失量的测定(基准法)F⒉１方法提要试样在950～±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。
由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。
F⒉２分析步骤称取约1g试样(m1 ), 精确0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950～1000℃下灼烧15～20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
F⒉３结果表示F⒉⒊１烧失量的质量百分数LOI按式(F1)计算:m1 －m2LOI ＝————×100 ................(F1)m1式中: LOI—烧失量的质量百分数,％;m1—试料的质量,g;m2 —灼烧后试料的质量,g。
F⒉⒊２矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(F2)、(F3) 进行校正:0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数－水泥未经灼烧时的SO3百分数)＝0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)＝吸收空气中氧的百分数 .....(F2)校正后的烧失量(％)＝测得的烧失量(％)＋吸收空气中氧的百分数...........(F3)F⒉４允许差同一试验室的允许差为0.15％。
F３不溶物的测定(基准法)F⒊１方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。
F⒊２分析步骤称取约1g试样(m3 ),精确至0.0001g,置于150L烧杯中,加25mL 水,搅拌使其分散。
实验4 水泥中三氧化硫的测定PPT教学课件
离子交换法。将过量的离子交换树脂放在交换溶液中搅
拌，待交换反应达到平衡后，滤出树脂，这种交换方法
称为静态离子交换法。使交换溶液不断流往交换柱内的
离子交换树脂，在流动过程中进行离子交换，此法称为 动态离子交换法。
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• 离子交换法属快速方法。二次静态离子交换法还被列为 GBl76－76《水泥化学分析方法》中测定三氧化硫的标准方法 之一。实践表明，它对掺加二水石膏的水泥是适用的。
• CaSO4(固体) • •
Ca2++ SO42-+2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+2H+ + SO42-
• 或 CaSO4 + 2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+ H2SO4
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• 物在将石水膏解与，树生脂成发氢生氧离化子钙交与换硅的酸同时，水泥中的C3S等矿
2020/水泥中三氧化硫
（1） 测定原理
•
由于在磨制水泥中，需加入于定量石膏，加
入 量 的 多 少 主 要 反 映 在 水 泥 中 SO42- 离 子 的 数 量 上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解， 控制溶液浓度在0.2~0.4mol/L的条件下，用BaCl2 沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解 度很小(其KSPSO4＝1.1×10-10)，化学性质非常稳 定，灼烧后所得的称量形式BaSO4符合质量分析 的要求。反应式为：
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
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水泥中三氧化硫含量测定方法的操作要点
水泥中三氧化硫含量测定方法的操作要点
姜大伟;于伟江
【期刊名称】《辽宁建材》
【年(卷),期】2011(000)012
【摘要】三氧化硫的测定方法很多,GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了五种三氧化硫测定方法.本文针对硫酸钡重量法(基准法)通过大量的试验操作,对测定三氧化硫的方法原理、试验步骤、影响因素和试验中易出现的问题进行了分析总结.对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点,以提高测定的准确度和精确度.【总页数】2页(P36-37)
【作者】姜大伟;于伟江
【作者单位】辽宁省建筑材料科学研究所;辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110032;辽宁省建筑材料科学研究所;辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110032
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.1+6
【相关文献】
1.浅谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点 [J], 陈艳丽;姜大伟;贾子涛;王金玲
2.硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫 [J], 谢建忠
3.水泥中三氧化硫含量的技术检测与实验操作要点分析 [J], 胡子舜
4.重量法测定水泥中三氧化硫的不确定度评定 [J], 毛军涛
5.离子色谱法测定水泥中三氧化硫的测量不确定度评定 [J], 王琦;段兆辉;戴平;任静怡
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水泥化学成分分析试验方法
No.2Jun.2020GEZHOUBA GROUP SCIENCE&TECHNOLOGY Serial No.134水泥化学成分分析试验方法王萃1、王建华21.葛洲坝集团试验检测有限公司2.中国葛洲坝集团勘测设计有限公司摘要：水泥作为工程中的重要原材料，对工程质量有着重要影响。
对水泥中的主要成份及有害成份进行分析成为判断水泥是否合格的重要途径，本文通过对水泥中的氧化镁、三氧化硫及氯离子含量的试验方法要点进行论述，对开展水泥化学分析工作，科学地判断水泥的性能和质量有着重要意义。
关键词：水泥；化学分析；操作要点1水泥中化学成份分析的重要性我国是水泥的生产和消费大国，近年来，我国的水泥生产量一直占据世界第一，作为质量监控的关键手段，水泥化学成份分析有着十分重要的意义。
对于水泥生产厂家而言，通过水泥化学分析，保证水泥成品与半成品的质量符合技术要求，并根据分析数据对生产进行指导；对质量进行监控，有利于企业发展生产和产品质量的提高；对于施工企业而言，通过水泥化学成份分析，能清楚知道水泥中有害物质的含量，若有害成份超标将对混凝土带不良影响，从而直接影响工程质量。
因此，开展水泥化学分析工作，能科学地判断水泥的性能和质量，对生产和使用都有重要意义。
通常，水泥中的氧化镁、三氧化硫及氯离子含量对水泥性能的稳定性及工程质量都有较大的影响，现将这三个参数的操作方法及要点进行论述。
2关键参数操作方法及要点2.1氧化镁日常工作中,我们在对氧化镁进行分析时，通常采用EDTA差减法，即在PH>12.5的强碱环境下滴定出氧化钙的含量,然后以K-B为指示剂，三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂在pH=10的环境下滴定出氧化钙和氧化镁的合量,利用差减法得到氧化镁的含量。
实验过程中发现，要想提高此方法的准确性，需要掌握以下要点：(1)氧化镁的滴定对pH值范围要求很严，若低于9.7,则镁离子与EDTA配位反应不完全，若pH值高于11,则会生成氢氧化镁沉淀，也会影响与EDTA配位，只有在缓冲溶液pH值为10左右时，才能准确判断终点。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定一、三氧化硫测定仪试验目的1. 了解离子交换法测定SO3的原理及方法；2. 测定水泥中SO3的含量。
二、三氧化硫测定仪试验原理水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂R-SO3·H的作用下，石膏在水中迅速溶解，离解成Ca2+和SO42-离子。
Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+离子进行交换，析出H+离子，它与石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为：CaSO4+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+H2SO4在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的C3S等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸：3CaO·SiO2+nH2O →Ca(OH)2+SiO2·mH2O所得Ca(OH)2，一部分与树脂发生离子交换，另一部分与H2SO4作用，生成CaSO4，再与树脂交换，反应式为：Ca(OH)2+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+2H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+2H2O （23-3）CaSO4+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+H2SO4 （23-4）三氧化硫测定仪熟料矿物水解的水解产物参与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的H2SO4量，但使树脂消耗量增加，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液pH值减小，用NaOH滴定滤液时，所用指示剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。
当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于C3S等水解的影响，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。
为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4，必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式（23-3）、式（23-4）进行。
然后滤除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试样中三氧化硫百分含量：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O三氧化硫测定仪在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生成NaSO4，使交换产物H2SO4量减少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。
水泥中三氧化硫的测定共19页文档
11、获得的成功越大，就越令人高兴 。野心 是使人 勤奋的 原因， 节制使 人枯萎 。 12、不问收获，只问耕耘。如同种树 ，先有 根茎， 再有枝 叶，尔 后花实 ，好好 劳动， 不要想 太多， 那样只 会使人 胆孝懒 惰，因 为不实 践，甚 至不接 触社会 ，难道 你是野 人。(名 言网) 13、不怕，不悔(虽然只有四个字，但 常看常 新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福 。我爱 自己， 我用清 洁与节 制来珍 惜我的 身体， 我用智 慧和知 识充实 我的头 脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。 农夫不 会播下 一粒玉 米，如 果他不 曾希望 它长成 种籽； 单身汉 不会娶 妻，如 果他不 曾希望 有小孩 ；商人 或手艺 人不会 工作， 如果他 不曾希 望因此 而有收 益。-- 马钉路 德。
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人
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数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（？）(此
时溶液的体积应保持使200mL)。用慢速滤纸过滤
（？），用温水洗涤（？冷水可以吗？），直至
检验无氯离子为止(?)（用10g·L-1的硝酸银检验）。
四、实验内容
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量 的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗 炉 内 灼 烧 30min, 取 出 坩 埚 置 于 干 燥 器中冷却至室温(时间？)，称量，反 复灼烧，直至恒量。
• 以三氧化硫的质量分数表示三氧化 硫的含量，按下式计算:
计算公式
m 0.343
SO3
ms
式中
ms—试料的质量，g； m—灼烧后沉淀的质量，g.
0.343— 硫 酸 钡 对 三 氧 化 硫 的 换
算系数。
五、思考与作业
1．沉淀完毕后，为什么要保温放置一段 时间后才进行过滤? 2．综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3．洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离 子的方法如何? 4．为什么要控制在一定酸度的盐酸介质 中进行沉淀? 5. 用倾泻法过滤有什么优点? 6. 洗涤沉淀时,采用的洗涤原则是什么?
•
BaSO4 = BaO+SO3↑
•采用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法 还可用于可溶性硫酸盐、磷肥、率取磷酸
及有机物中硫含量等分析。
三、仪器和试剂
• 瓷坩埚、 • 坩埚钳、 • 定量滤纸（认识其种类）； • 100 g·L-1 BaCl2； • (1+1) HCl。
四、实验内容•ຫໍສະໝຸດ 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于
三、测定条件
• 1 除去酸不溶物 由于水泥试样中含有SiO2，用盐
酸溶样时，SiO2可能部分形成硅酸凝 胶析出影响测定，因此水泥试样分解 后，用中速滤纸过滤除去酸不溶物；
三、测定条件
• 2 控制溶液酸度在0.25～0.3 mol·L-1左右 2.1 在 这 种 酸 度 下 进 行 沉 淀 ， 可 以 防 止 生 成
BaCO3，、Ba3(PO4)2(或BaHPO4。)Ba(OH)2等沉淀; 2.2 增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，
利于生成大颗粒沉淀； 2.3 在该酸度下，可以在不分离铁铝的情况下直
接进行沉淀； 2.4 同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀
现象。
三、测定条件
• 3 晶形沉淀条件 BaSO4沉淀为晶形沉淀，应按照
300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散（？）。
加100mL盐酸(1+1)（盖上？），用平头玻璃棒压
碎块状物（？）。慢慢地加热溶液，直至水泥分
解完全。
•
将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤（四
折法）。用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至
200mL（注意要什么！），煮沸，在搅拌下滴加
10mL热的100g·L-1氯化钡溶液（？），继续煮沸
五、思考与作业
11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数 0.343 ？为什么保留三位有效数字？
当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用 0.343 ？
12．
的名称及所代表的意义是什么？
SO 3
还可以表示成什么形式？
一、实验目的
• 1．了解晶形沉淀的沉淀条件、 原理和沉淀方法。 • 2．练习沉淀的过滤、洗涤和灼 烧的操作技术。 • 3．测定水泥中三氧化硫的含量， 并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理
•
测定硫酸根所用的经典方法，是采
用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉 淀经过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4，形 式称量，从而求得S、SO3或SO42-离子含 量。
五、思考与作业
7. 重量分析中使用的滤纸叫什么名字? 按其过滤速度的快慢分为哪几种?其灼烧 后是否影响称量物的质量?过滤时滤纸采 用什么方法进行折叠? 8. 使用干燥器时,应如何搬放? 9. 重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀 表面的吸附层有什么物质构成? 10. 什么叫恒量? 才能把灼烧后的沉淀称 准?
晶形沉淀条件进行。 稀、热、搅、慢、陈
三、测定条件
• 4 沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化
•否则，若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时 BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低。 其反应为：
•
BaSO4+2C = BaS+2CO2↑
三、测定条件
• 5 灼烧BaSO4的温度
• 应控制在800～850℃，若温度过高(如在 1其00反0℃应以为上：)，BaSO4将分解，影响测定。