化学实验 实验十 水泥中三氧化硫的测定1

数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（？）(此
时溶液的体积应保持使200mL)。用慢速滤纸过滤
（？），用温水洗涤（？冷水可以吗？），直至
检验无氯离子为止(?)（用10g·L-1的硝酸银检验）。
四、实验内容
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量 的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗 炉 内 灼 烧 30min, 取 出 坩 埚 置 于 干 燥 器中冷却至室温(时间？)，称量，反 复灼烧，直至恒量。
五、思考与作业
7. 重量分析中使用的滤纸叫什么名字? 按其过滤速度的快慢分为哪几种?其灼烧 后是否影响称量物的质量?过滤时滤纸采 用什么方法进行折叠? 8. 使用干燥器时,应如何搬放? 9. 重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀 表面的吸附层有什么物质构成? 10. 什么叫恒量? 才能把灼烧后的沉淀称 准?
五、思考与作业
11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数 0.343 ？为什么保留三位有效数字？
当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用 0.343 ？
12．
的名称及所代表的意义是什么？
SO 3
还可以表示成什么形式？
300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散（？）。
加100mL盐酸(1+1)（盖上？），用平头玻璃棒压
碎块状物（？）。慢慢地加热溶液，直至水泥分
解完全。
•
将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤（四
折法）。用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至
200mL（注意要什么！），煮沸，在搅拌下滴加
10mL热的100g·L-1氯化钡溶液（？），继续煮沸
三、测定条件
• 1 除去酸不溶物 由于水泥试样中含有SiO2，用盐
酸溶样时，SiO2可能部分形成硅酸凝 胶析出影响测定，因此水泥试样分解 后，用中速滤纸过滤除去酸不溶物；
三、测定条件
• 2 控制溶液酸度在0.25～0.3 mol·L-1左右 2.1 在 这 种 酸 度 下 进 行 沉 淀 ， 可 以 防 止 生 成
•
BaSO4 = BaO+SO3↑
•采用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法 还可用于可溶性硫酸盐、磷肥、率取磷酸
及有机物中硫含量等分析。
三、仪器和试剂
• 瓷坩埚、 • 坩埚钳、 • 定量滤纸（认识其种类）； • 100 g·L-1 BaCl2； • (1+1) HCl。
四、实验内容
•
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于
BaCO3，、Ba3(PO4)2(或BaHPO4。)Ba(OH)2等沉淀; 2.2 增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，
利于生成大颗粒沉淀； 2.3 在该酸度下，可以在不分离铁铝的情况下直
接进行沉淀； 2.4 同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀
现象。
三、测定条件
• 3 晶形沉淀条件 BaSO4沉淀为晶形沉淀，应按照
一、实验目的
• 1．了解晶形沉淀的沉淀条件、 原理和沉淀方法。 • 2．练习沉淀的过滤、洗涤和灼 烧的操作技术。 • 3．测定水泥中三氧化硫的含量， 并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理
•
测定硫酸根所用的经典方法，是采
用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉 淀经过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4，形 式称量，从而求得S、SO3或SO42-离子含 量。
晶形沉淀条件进行。 稀、热、搅、慢、陈
三、测定条件
• 4 沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化
•否则，若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时 BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低。 其反应为：
•
BaSO4+2C = BaS+2CO2↑
三、测定条件
• 5 灼烧BaSO4的温度
• 应控制在800～850℃，若温度过高(如在 1其00反0℃应以为上：)，BaSO4将分解，影响测定。
• 以三氧化硫的质量分数表示三氧化 硫的含量，按下式计算:
计算公式
m 0.343
SO3
ຫໍສະໝຸດ Baidums
式中
ms—试料的质量，g； m—灼烧后沉淀的质量，g.
0.343— 硫 酸 钡 对 三 氧 化 硫 的 换
算系数。
五、思考与作业
1．沉淀完毕后，为什么要保温放置一段 时间后才进行过滤? 2．综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3．洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离 子的方法如何? 4．为什么要控制在一定酸度的盐酸介质 中进行沉淀? 5. 用倾泻法过滤有什么优点? 6. 洗涤沉淀时,采用的洗涤原则是什么?