附录2 核磁共振仪器简介及操作过程

附录2核磁共振仪器简介及操作过程

【仪器简介】

核磁共振技术（NMR）具有迅速、准确、分辨率高且不破坏物质结构等优点，现在已经成为化合物坚定和结构分析的有效工具，主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究。可以进行1H、13C等核素的测试，1H-1H NOESY、1H-1H TOCSY、1H-13C HSQC、HMBC等二维测试；测试范围可以是液体、可溶性有机物、无机物、聚合物等。

【主要技术参数】

磁场强度：9.4T

质子共振频率：400.13MHz

分辨率：对1H和13C的分辨率分别小于0.45 Hz和0.2 Hz

灵敏度：对1H、13C、31P、15N、19F的灵敏度分别大于250、160、140、20、20 【操作规程】

1）打开空压机电源（电源开关向上推），打开空压机的排气口。

2）取下磁体样品腔上端的盖子，将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。

3）双击桌面上的图标，进入topspin2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。4）在命令行中输入“new” 回车，跳出一个窗口，建立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。其中1H选proton。

5）“ej”回车，打开气流，放入样品管；“ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。

6）“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后进行下一步操作。

7）“atma”回车，进行探头匹配调谐。

8）“ts”回车，进行自动匀场。

9）“ased”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置NS、DS、D1等。

10）“getprosol”回车，调脉冲参数。所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。11）“rga”回车，自动增益。

12）“zg”回车，开始采样。

13）待采样完毕后，进行数据处理，输入“eft”回车，进行傅立叶变换。

14）“apk”回车，自动相位校正。

15）“abs”回车，自动基线校正。

16）谱图定标，积分，“plot”回车，打印图谱。

17）输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij”关掉气流。

【注意事项】

1）NMR所需试样量：1H为5.0-10 mg，13C为30-40 mg。

2）放入样品一定要在有气流的情况下进行，否则有可能会损坏探头。

3）放入样品前需要用定深量筒控制样品管的高度，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。

4）不要带具有磁性的物质靠近磁体。

5）为保障仪器的安全运转，禁止私自调节空调温度。