乌氏粘度计测壳聚糖分子量
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乌氏粘度计测壳聚糖分子量
壳聚糖是一种天然高分子原料,不同分子量的壳聚糖其物理机械性能不同。选择高分子量的壳聚糖进行纺丝成型是获得良好力学性能的关键。测量壳聚糖分子量的方法纵多,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法、粘度法等。由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。
粘度反映了高分子物质相对分子量的大小,依据Mark-Houwink经验公式可以估算出壳聚糖的相对分子量。
[η]=K M wα
M——相对分子量
K、α——常数,由实验来确定。
η——特性黏度
本实验采用乌氏粘度计测量三种不同来源的壳聚糖的分子量,所用乌氏粘度计管径为0.5-0.6mm,测试温度25℃,所用溶剂为0.2mol/L乙酸- 0.1mol/L乙酸钠,经测试溶剂在0.5-0.6mm的乌氏粘度计中流出的平均时间t0为108.28 s。
ηr = t/t0
ηsp = ηr -1
样品编号C(g.mL-1)流出时间t(s)η
rηspηsp/C 1# 0.001 161.63 1.492704 0.492704 492.7041
0.00067 143.39 1.324252 0.324252 483.9581
0.0005 134.25 1.239841 0.239841 479.6823
0.00033 125.16 1.155892 0.155892 472.4004
以比浓粘度ηsp/C对C作图可以得到一条直线,对该直线进行线性拟合,距即为特性黏度[η]。
Wei Wang等通过研究发现K、α与壳聚糖的脱乙酰度如下存在线性关系:
K=1.64*10-30.DD14 (r=0.996)
α =-1.02*10-2.DD+1.82 (r=0.998)
DD——脱乙酰度
将[η]、K、α代入Mark-Houwink经验公式[η]=K M wα可以算出壳聚糖的相对分子量。
表1-1 壳聚糖的分子量
Table 1-1 The Molecular of chitosan
样品名称脱乙酰度(%)
K10-3/mL.g-1α
104
1#壳聚糖95.47 8.60 0.846 39.03