水热法合成二氧化钛及研究进展
二氧化钛光催化材料研究现状与进展
二氧化钛光催化材料研究现状与进展二氧化钛光催化材料是一类应用广泛且备受关注的催化材料。
它具有优异的光催化性能，可有效利用可见光波段吸收光能，将水和空气中的有机污染物和有害物质转化为无害物质。
二氧化钛光催化材料在环境治理、清洁能源、光电器件等领域具有广阔的应用前景。
本文将介绍二氧化钛光催化材料的研究现状与进展。
二氧化钛是一种重要的半导体光催化材料。
它具有良好的化学稳定性、光稳定性和物理稳定性，且价格低廉、易于合成。
二氧化钛的光催化性能主要依赖于其晶型、表面形貌、晶粒尺寸、杂质掺杂等因素。
迄今为止，已有许多方法被提出来改善二氧化钛的光催化性能。
在二氧化钛的晶相中，主要有锐钛矿相（anatase）和金红石相（rutile）。
锐钛矿相的光催化性能优于金红石相，因此提高二氧化钛中锐钛矿相的含量，可以增强其光催化性能。
目前，常用的方法是通过控制合成条件、添加特殊添加剂或利用碳掺杂来增加锐钛矿相的含量。
除了晶型控制外，二氧化钛的表面形貌对其光催化性能也有重要影响。
研究表明，具有高比表面积和多孔结构的二氧化钛光催化材料具有更高的光催化活性。
为了增加二氧化钛的比表面积，一种常用的方法是通过溶剂热法或水热法合成纳米二氧化钛颗粒。
此外，还可以利用模板法、电化学沉积等方法来制备具有特定结构和形貌的二氧化钛纳米材料。
此外，晶粒尺寸也是影响二氧化钛光催化性能的重要因素。
通常情况下，具有较小晶粒尺寸的二氧化钛材料显示出更高的光催化活性。
制备细颗粒二氧化钛的方法包括溶胶-凝胶法、燃烧法、等离子体法等。
最后，元素掺杂是另一个重要的改善二氧化钛光催化性能的方法。
常用的掺杂元素有金属离子（如铁、铜、铬）、非金属离子（如硼、氮、碳）和稀土元素。
元素的掺杂可以改变二氧化钛的能带结构和光吸收性能，从而提高光催化活性。
总之，二氧化钛光催化材料的研究领域非常广泛，存在许多值得深入探索的问题和挑战。
虽然已经取得了一些进展，但仍然需要进一步研究和改进，以实现其在环境治理、清洁能源等领域的应用。
水热法制备二氧化钛纳米晶体
二氧化钛的用途极为广泛 , 目前已经用于化工、 环保、 医药卫生、 电子工业等领域。纳米二氧化钛具 有良好的紫外线吸收能力 , 且具有很好的光催化作 用 , 因 而 可 以 用 做 织 物 的 抗 紫 外 和 抗 菌 的整 理 剂
〔1 〕
寸和形状。同时水热合成中的再结晶过程使得产物 有很高的纯度 , 并且反应中所需的仪器设备较为简 单, 反应过程也较简便
图 3 纳米 T iO2 粒子的粒径与体积分布 、 个数分布图
度和溶液的过饱和度。一般来说 , 在其他条件不变 的情况下 , 晶体的生长速率随水热反应温度的提高 而加快, 反应物的运动加快 , 碰撞机会增加, 导致产 物颗粒粒径增大。因此, 在制备纳米 T iO2 过程中, 反应温度是对粉体粒度、 晶型等特性有着决定作用 的因素之一。 3 . 2 . 2 反应时间 在反应温度为 140 , 分别以 NaOH 、 NH 4 OH 调 节 pH 值 , pH 值为 11 时 , 反应时间对产物颗粒粒径 的影响见图 5 。
由图 3 可知 , 纳米二氧化钛粒子的粒径一般在 10~ 30n m, 纳米 T i O2 个数粒子的粒径分布图中粒径 在 20nm 左右的 T iO2 粒子占 68 % 左右 , 剩下的粒径 在 20~ 30nm。而 在体积粒子粒 径分布图中 , 20nm 左右的粒子占 58 % 左右 , 剩下的粒径在 20~ 30nm。 也有极少部分粒子的粒径在 70~ 600nm。这也说明 了个数粒子粒径分布和体积粒径个数分布在统计中 的区别。出现一些粒径很大的颗粒主要是因为纳米 颗粒在溶液中团聚导致的 , 如果有两个或多个 T i O2 粒子团聚在一起 , 仪器将仍按一个粒子来处理 , 使得
图 4 反应温度对颗粒粒径的 影响
由图 4 可见, 用 NaOH 调节 p H 值时 , 随着反应 温度的升高 , 纳 米晶 体的 尺 寸逐 渐增 大, 120 时 12nm, 140 时 14nm, 160 时 17nm, 且纳米晶体晶 型更加完整。但是温度继续升高 , 纳米晶体的尺寸 不再有很大变化。以 NH 4OH 调节体系 p H 值时, 反 应温度为 120 时生成产物为无定形 , 温度升高, 在 反应温度为 140 时 , 纳米晶体尺 寸为 15nm, 温度 升为 160 时的颗粒粒径为 18n m, 纳米晶体的晶型 也更加完整, 继续升高温度, 颗粒尺寸基本不变。 由于水热合成 T i O2 是在一定的温度和在水的 自生压力 ( 此压力与填充度和水热反应温度有关 ) 下进行的。水热温度决定着结晶活化能、 溶质的浓
微波水热法制备纳米TiO2的研究进展
微波水热法制备纳米TiO2的研究进展摘要：二氧化钛具有稳定性好、光催化活性高和不产生二次污染等特点，有着十分广阔的应用前景。
在常规水热法基础上结合微波辐射发展得到的微波水热合成法具有加热速度快、加热均匀、无滞后效应等优点，是一种具有发展前景的制备方法。
利用微波水热法制备的二氧化钛粉体具有晶粒细小、粒径均匀、晶型发育完整、无团聚等优点。
本文综述了以不同钛盐为前驱体，采用微波水热法制备纳米二氧化钛的研究成果。
关键词：微波水热法纳米二氧化钛水热合成0 引言纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能，已被广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域。
同时，纳米TiO2具有较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点，被广泛用作光催化反应的催化剂。
因此，纳米TiO2已成为超细无机粉体材料合成的一个研究热点，也是各种氧化物中纳米制备技术最成熟的种类之一。
近年来，具有优异光催化特性的半导体纳米材料TiO2，由于其在污水处理、空气净化、涂料、光学器件等方面的应用前景受到人们的广泛关注。
1 纳米TiO2的制备方法由于纳米TiO2具有许多优异性能，其用途相当广泛，因而其制备受到了人们的广泛关注。
目前制备纳米TiO2的方法主要有两大类：物理法和化学法。
其中制备纳米TiO2的物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蒸发法等，而制备纳米TiO2的化学方法主要有沉淀法、溶胶－凝胶法、W/O微乳液法、水热法等。
不同方法制备的纳米TiO2有不同的优缺点，其中水热法是应用最为广泛，也是最重要的一种方法。
水热法又称热液法，是指在密封的容器中以水为反应介质，在一定温度和水的自生压强下，原始混合物进行反应的一种湿化学合成方法。
与溶胶－凝胶法和共沉淀法相比，水热法最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉体，从而省去了研磨及由此带来的杂质，且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。
水热法合成二氧化钛及研究进展
水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。
究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。
同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。
关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。
水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。
1.TiO2的制备方法、材料的性能1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为1.1、3.1、5.1、8.1、11.1、12.1。
把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。
选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。
水热法制备纳米二氧化钛材料研究进展
机 材料处理的一种有 效方法 ，具 有操作 工艺简 单 ，条 件易 控制 ，制备产物纯度高 、分散性好 ，成本较低 ，环境友 好 ，
便 于实现工业化等优 点 ，且无 需后续 的煅烧 过程 ，从 而可 以有效避免材料之 间团聚现象 的 出现 。近年来 溶剂热 法 的 研 究也越来越广泛 ，它 是水热 法的一 种延伸 工艺 ，与水热
出优 良的制备 方法 ，从而 获得 晶型好 、分 散 度高且催 化性
能优异 的纳米 二氧化钛材料一直是光催化 材料 的发展趋势 。 目前国内外 制备 Ｔ 的方 法多种 多样 ，主要分 为气相
染料敏化太 阳能 电池＿ １ 、传感 器［ １ 、生物 应用［ １ ］ 等 方面
显示 了广阔 的应用前景 ，成为学者们重点研究对象之一 。 自１ ９ ９ ８ 年Ｋ ａ ｓ ｕ ｇ ａ 等［ ４ ］ 首次采用水热法成功制备出直径
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｗｕ ． ｃ ｖ ． ｃ ｍａ ｓ ｔ ｅ ｑ ． Ｃ Ｏ ＇ ｔ ｎ・ ５ ・
用研究 已非常普 遍。本 文着 重选 取水热 法制 备一 维及 二维 Ｔ ｉ 纳米材料的相关研究进行总结，介绍不 同形貌 Ｔ 的特
性及应用，并展望该领域今后的研究方 向。
管 。该法制备的纳米管形态结构通常受到前 驱体粒 径、水热
温度和 时间 、碱 液类 型 和浓 度 、酸洗 浓度 等 因素 的影 响 。
中国材料科技与设备 （ 双月 刊）
水热法制备纳米二 氧化钛材料研究进展
２ ０ １ ３年 ・ 第 ３期
水 热 法 制 备 纳 米 二 氧 化 钛 材 料 研 究 进 展
王 玲
（ 杭州市特种设备检测 院 ，浙 江 杭州 ３ １ ０ ０ ０ ３ ）
《原位水热法合成二氧化钛纳米线及生物相容性研究》
《原位水热法合成二氧化钛纳米线及生物相容性研究》篇一一、引言随着纳米科技的不断进步，二氧化钛纳米线作为一种重要的纳米材料，在光催化、传感器、生物医学等领域展现出广阔的应用前景。
原位水热法因其操作简便、条件温和、成本低廉等优点，成为合成二氧化钛纳米线的一种有效方法。
本文旨在探讨原位水热法合成二氧化钛纳米线的工艺过程，并对其生物相容性进行深入研究。
二、原位水热法合成二氧化钛纳米线1. 材料与设备本实验所需材料包括钛源（如钛酸四丁酯）、溶剂（如乙醇）、表面活性剂等。
设备包括水热反应釜、离心机、烘箱、扫描电子显微镜（SEM）等。
2. 实验方法（1）制备前驱体溶液：将钛源、溶剂、表面活性剂按一定比例混合，制备成前驱体溶液。
（2）水热反应：将前驱体溶液放入水热反应釜中，在一定的温度和压力下进行水热反应。
（3）离心分离：反应结束后，对产物进行离心分离，去除上清液，收集沉淀物。
（4）干燥与煅烧：将沉淀物进行干燥和煅烧处理，得到二氧化钛纳米线。
3. 结果与讨论通过原位水热法成功合成出二氧化钛纳米线，其形貌、尺寸和结晶度可通过调整反应条件进行优化。
本实验探讨了不同反应温度、时间、表面活性剂浓度等因素对合成过程的影响，得出最佳工艺参数。
SEM结果显示，合成的二氧化钛纳米线具有较高的纯度和良好的结晶性。
三、生物相容性研究1. 实验方法（1）细胞培养：选用适宜的细胞株，在体外进行培养。
（2）细胞毒性实验：将不同浓度的二氧化钛纳米线与细胞共培养，观察细胞的生长情况，评估其细胞毒性。
（3）生物相容性评价：通过检测细胞的增殖、凋亡、代谢等指标，评价二氧化钛纳米线的生物相容性。
2. 结果与讨论实验结果表明，合成的二氧化钛纳米线具有良好的生物相容性，对细胞无明显的毒性作用。
细胞的增殖、凋亡和代谢等指标均未受到明显影响。
此外，我们还发现，二氧化钛纳米线在生物体内的分布和代谢情况也较为良好，具有较好的生物安全性。
四、结论本文采用原位水热法成功合成了二氧化钛纳米线，并通过一系列实验研究了其生物相容性。
《2024年水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》范文
《水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛》篇一一、引言纳米二氧化钛（TiO2）作为一种重要的功能性材料，因其独特的光学、电学、催化性能等，在许多领域有着广泛的应用。
制备高质量的纳米二氧化钛对于提高其性能和应用范围至关重要。
本文将介绍一种以水热法为基础的纳米二氧化钛制备方法，通过该方法可以制备出不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛。
二、文献综述近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米二氧化钛的制备方法日益丰富。
其中，水热法因其操作简便、成本低廉、可控制备等优点，受到了广泛关注。
水热法通过在高温高压的水溶液环境中进行化学反应，使原料发生溶解、重结晶等过程，从而得到纳米材料。
关于水热法制备纳米二氧化钛的研究已有很多报道，但关于晶粒尺寸控制的研究仍具有重要意义。
三、实验方法1. 原料与试剂本实验所需原料为钛源（如钛酸四丁酯）、去离子水、氢氧化钠等。
所有试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。
2. 水热法制备纳米二氧化钛（1）将一定量的钛源溶解在去离子水中，形成均匀溶液；（2）在搅拌条件下，加入适量的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值；（3）将溶液转移至高压反应釜中，加热至设定温度，保持一定时间；（4）反应结束后，冷却至室温，离心分离得到纳米二氧化钛产品。
四、结果与讨论1. 晶粒尺寸控制通过调整水热反应的温度、时间、pH值等参数，可以控制纳米二氧化钛的晶粒尺寸。
实验结果表明，随着反应温度的升高或反应时间的延长，晶粒尺寸逐渐增大。
此外，pH值的调节也会对晶粒尺寸产生影响。
当pH值较低时，晶粒尺寸较小；随着pH值的升高，晶粒尺寸逐渐增大。
2. 形貌与结构分析利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米二氧化钛进行表征。
XRD结果表明，所有样品均为锐钛矿型TiO2；TEM结果显示，通过调整制备参数，可以得到不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛，且晶粒分布均匀。
3. 性能评价对不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛进行性能评价，包括光催化性能、电学性能等。
二氧化钛水热合成综述
二氧化钛水热合成进展综述班级：09化工1班姓名: 崔会超学号：200910901010指导老师：田从学水热合成二氧化钛进展综述学生:崔会超 200910901010 指导老师:田从学（09化工一班攀枝花学院四川省攀枝花市 617000）943100346@摘要：二氧化钛是十分重要的纳米材料，目前制备二氧化钛的方法主要有气相法和液相法，其中水热合成属于液相法，又是合成二氧化钛的重要方法之一。
因此对其研究具有十分重要的意义。
水热合成法研究目前已经取得了一定的进展。
本综述从掺杂水热合成，低温水热合成，微波水热合成及水热合成二氧化钛的不同形态结构进行陈述。
关键词：二氧化钛水热合成纳米Hydrothermal synthesis of titanium dioxidesStudent: Cui Huichao Teacher :Tian CongxueAbstract：Titanium dioxides is very important nanometer material ,The preparation of Titanium dioxides methods mainly include gas phase method and liquid phase method, which belongs to the liquid phase method, hydrothermal synthesis, it is one of the important methods for titanium dioxides.So the research has very important significance.hydrothermal synthesis research has made some progress .This article from the doping hydrothermal synthesis, hydrothermal synthesis, microwave hydrothermal synthesis and hydrothermal synthesis of Titanium Dioxides different forms of structure state.Keywords:Titanium dioxides Hydrothermal synthesis nanometer material引言：水热合成法【1】是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液作为反应介质，通过高温高压将反应体系加热至临界温度，使前驱物在水热介质中溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒，卸压后经洗涤，干燥即可得到纳米级TiO2粉体。
微波水热法制备纳米TiO2的研究进展
陈智琴 曾卫 军 李文 魁 周泽 华
（． １江西科技 师范学院江西省材料表面工程 重点实验 室； ． ２ 江西省科学院应用物理研 究所） 摘要 ：二氧化钛具 有稳定性好 、光催化活性 高和不产生二 次污 染等特 为 １ ０～３ ｎ 的纳米 ＴＯ２ 颗粒。种法 国等１４以四氯化钛为原料 ， ０ｍ ｉ ２ｌ 点， 有着 十分广 阔的应用前景。在 常规水热法基础上结合微波辐射发展得到 采用微 波水 热法制 备 了纳 米 Ｔ０２颗粒 ，三种反应 物 的摩 尔 比为 ｉ 的微波水热合成法具 有加热速度快 、 加热均 匀、 无滞 后效应等优 点 ， 一种 ＴＣ４Ｋ 是 ｉＩ：ＯＨ：Ｅ － 乙醇胺） １４Ｏ８ 反应物混合后不断搅拌 ， Ｔ Ａ（ ＝ ：：．。 形成 白 具有发展前景的制备方法。利用微 波水热法制备的二氧化钛粉体具 有晶粒 色沉淀 ， 后离心分离混合物 ， 然 得到上层清液 Ｔ（ ）７ Ｅ 向清液 ｉ ４ Ｔ Ａ， ＯＨ 细小、 粒径均匀、 晶型发育完 整、 无团聚等优点。本文综述 了以不同钛盐为前 中滴加 ６ ℃的去离子水并不 断搅拌 ， ０ 最终形成 白色的胶体 ， 心分 离 驱体 ， 采用微波水热法制备纳米 二氧化钛 的研究成果。
关键 词 ： 波 水 热 法 微 纳米 二氧 化 钛 水 热 合成
离 后将 白色胶体 移至微波 加热釜 中再加入 一定量 的去 离子水进行 微 波水 热 晶化 反 应 ， 到 纳 米 级锐 钛矿 ＴＯ 得 ｉ２粉 末 。 实 验 结 果 表 明 ， Ｏ 引 言 微波场 的作用使反应体 系均匀迅速地升温 ， 加快 了水热 晶化反应速 纳米 ＴＯ２具有 比表面积大、 ｉ 表面 活性 高、 光吸收性能好等独特 度 ， ２ ×１ ５ ａ的微 波 水 热 条件 下 Ｔ（ ） 热 晶化 ２５ 后 ， 在 ０ ０Ｐ ｉ ４水 ＯＨ ．ｈ 产 的性能 ， 已被广泛应用于精 细陶瓷原 料、 催化剂 、 感器、 传 半导体、 高 物主要 以锐钛型存在 ， 晶粒粒径小于 １ ｎ 与常规水热合成 时间相 ｍ， ０ 档汽车面漆和化妆 品等领域。同时， 纳米 ＴＯ ｉ２具 有较强的氧化还原 比 ， 波水 热 条 件 下 能 在 较 短 的时 间 内形 成 锐 钛 型 ＴＯ 。Ｍ ｕｕ ａ 微 ｉ２ ｒｇ ｎ 性及无毒 、 成本低等优 点 ， 被广泛用作光催化反应 的催化 剂。 因此 ， 等［０以四氯化钛为原料 ， ２】 加入尿素， 进行微 波水热反应 ３ ｎ ｍｉ。其 中 纳米 Ｔ０２已成 为超细无机粉体材料合成的一个研究热点 ，也是各 ｉ 两种反 应物 的摩 尔比为 Ｔ： 素 ＝ ：， ｉ 尿 １５ 反应混合液经 搅拌溶解 后装 种氧 化物 中纳米制备技术最成熟的种类之一。近年来 ， 具有优异光 入微波消解系统反应 ３ ｎ ｍｉ，产 物经二次蒸馏水冲洗后过滤烘 干， 得 催化特性的半导体纳米材料 ＴＯ ， ｉ２ 由于其在污水 处理 、 空气净化、 涂 到平均粒径 为 １ ｎ 的纳米锐钛矿粉体。Ｍｕｕ ａ ｍ ０ ｒｇ ｎ等利用微波水热 料、 光学器件等方面的应用前景受到人们 的广泛关注。 制备法具有升温速度快、 晶化速度快等优点在很短 的时间内成 功地 １纳 米 ＴＯ２的 制 备 方 法 ｉ 制备 了纳米 ＴＯ 。Ｓ Ｋ ｍａｎ ｎ 等 以四氯化钛为原料 ， ｉ２ ．ｏ ｒｅ ｉ 通过加酸或 由于纳米 ＴＯ ｉ２具有许 多优 异性 能 ， 其用途相 当广泛 ， 因而其制 不 加 酸 用 蒸 馏 水 将 ＴＣ４分 别 稀 释 成 ３ ｌ 、 ｍｏ Ｌ １ ｌ 、 ｉＩ ｍｏ Ｌ ２ ｌ 、ｍｏ Ｌ ／ ／ ／ 备受到了人们的广泛关注。 目前 制备纳米 ＴＯ２的方法主要有两大 ｉ ０５ ｌ ．ｍｏ／ Ｌ的 ＴＣ４溶 液 ， ｉＩ 经水解得不 同浓度 的 ＴＯＣ２溶液 ， 分别 ｉ ｌ 再 类：物理法和化学法。其 中制备纳米 ＴＯ２的物理 法主要包括溅射 ｉ 进行微 波消解处理 ， 通过改变微波水热反应过程 中的压 强和 时间得 法、 热蒸 发法和激光蒸发法等 ， 而制备纳米 ＴＯ２的化学方法主要有 ｉ 到不同粒径、 形貌和 同质变体的纳米 ＴＯ２ 实验结果表明 ： ｉ 。 微波水热 沉 淀 法 、 胶 一凝 胶 法 、 ／ 微 乳 液 法 、 热 法 等 。 不 同 方 法 制 备 的 溶 Ｗ Ｏ 水 法的主要优 点在 于能迅速 加热反应体 系， 使其快速 晶化 ， 从而达到 纳 米 Ｔ０２有 不 同 的优 缺 点 ， 中 水 热 法 是 应 用 最 为 广 泛 ， 是最 重 ｉ 其 也 节能的 目的。Ｓ ｒ ａａ等以四氯化钛 为原料 ， 通过四氯化钛溶 液水解微 要 的 一种 方法 。 波水热合成纳米 ＴＯ 。 ｉ２ 用盐酸稀释 四氯化钛得到不同浓度的四氯化 水热 法又称热液法 ，是指在密封 的容器 中以水 为反应介质 ， 在 钛前 驱体溶液 ， 分别 进行微波消解 处理 ， 利用 微波辐射作用 加快 了 定 温度 和 水 的 自生 压 强 下 ， 始 混 合 物 进 行 反 应 的一 种 湿 化 学 合 原 水热 晶化反应过程并通过改变微波水热反应 的合成 条件 ， 如反应温 成方法。与溶胶 一凝胶法和共沉淀法相 比， 水热法最大优点是一般 度 、反应前驱体 浓度 、反应时 间等 制备 了不 同晶型和粒径 的纳米 不需高温烧结 即可直接得到结晶粉体 ， 而省去 了研磨及 由此带来 从 ＴＯ 。 ｈｑ ｈ ｎ等 以四氯化钛和盐酸 的混合液作 为反应物， ｉ２ Ｚ ｉｉ Ｃ ｅ ｎ 经微 的杂质 ， 且一般具有结 晶好、 团聚少、 纯度高 、 粒度 分布 窄以及多数 波 水 热 分 别在 １ ０ 反 应 １５ 和 １ ０ 反 应 １ ２℃ ．ｈ ８℃ ｈ后 ， 干燥 后 的 产 物 情况下形貌可控等特点。水热法在制备无机材料 中能耗相对较低 、 无需经任何后 处理 即可得到具有梭子形貌的纯金红石型纳米 ＴＯ２ ｉ 。 适应性较广 ， 它既可 以得 到超 细粒子 ， 也可 以得 到尺寸较大 的单 晶 ２２ 以有机钛盐为前驱体 Ｗｉｏ ＿ ｌ ｎ等以异丙醇钛 为原 料，在硝 ｓ 体， 还可以制备无机陶瓷薄膜。在超细纳米粉末的各种制备方法中 ， 酸存在 条件下 ，０ ｏ 水热 １ ｈ 并于 １ ５ ２ ０Ｃ ５， ４ ℃进行微波处理 ， 得到粒径 水热法被认为是环境污 染少、 本较低 、 成 易于商业 化的一种具 有较 为 ４～５ ｍ 的纳米 ＴＯ２ 并且他们认 为正 是由于微波 的存在 ， ｎ ｉ ， 加快 强竞 争 力 的 方法 。 了升温速度 ， 晶体结晶速度加 快， 使 从而得到颗粒较小的纳米 ＴＯ２ ｉ 。 由于水热法具有诸 多其 它湿化 学方法无法比拟的优越性 ， 近年 Ｚ ｏ ｅ ｕ 等 以钛酸 四丁酯 为原料 ， ｈ ｕＺ ｈ ａ 加入正丁醇和 无水 乙醇 ， 采用 来用于纳米粉体制备和纳米材料研究引起了人们 的重视。但是传 统 微波水热法成 功地 制备 了纳米 ＴＯ２ 其 中钛酸四丁酯与正丁醇两种 ｉ 。 水热反应方法制备 ＴＯ ｉ２粉体 的反应温度较低 ， 反应时间较长 ， 究 研 反应物的摩尔比为 １ ．。 ：１ 反应物经混合后置于微波消解 系统 中， ５ 于 新 的 水 热 反 应 方 法具 有重 要 的意 义 。 作 为一 种 新 型 的 加 热 方 式 微 ２ ０Ｃ微波水热反应 ２ ｍｉ，得到的产物经过滤后再用去离子水反 ０ｏ ０ ｎ 波辐射 的主要优 点在于使反 应体 系快速升 温 ， 快反应速率 、 加 缩短 复冲洗 ， １ ０ 于 ０ ℃温度下烘干 ， 最后对样品进行一定 的热 处理 ， 得到 反应时 间、 提高反应选 择性等 ， 因而广 泛地 应用于材料加 工与合成 平 均 粒径 为 ２ ｎ 的纳 米 ＴＯ２粉体 。该 实 验 结 果表 明 ， 对 于 常 规 ０ｍ ｉ 相 等诸多方面 。微波辐射作用与水热反应相结合 ， 发展 出一种新型水 水热法而言， 作为外加场 引入的微波能显著提高反应速度。 热合成 方法——微波水热合成 法。微波水 热法利用微波作为加热工 ３ 结 语 具， 可实现分子水平上 的搅拌 ， 加热速度快 ， 加热均 匀无温度梯度 ， 采 用微波辐射 与水热法相结 合的微波水 热法是 一种新型 制备 无滞后效应 ， 克服 了水热容器加热不均匀 的缺点 ， 缩短 了反应 时间 ， 方法。作 为外加场 引入 的微 波能使溶液在 很短的 时间被均 匀的加 提高 了工作效率 ， 是一种具 有发展前景 的制备方法 ， 并且在合成 反 热， 大大消 除了温度 梯度 的影 响 ， 同时有可能使沉淀相 在瞬 间萌 发 应过 程 中可 能 有新 的亚 稳 相 生成 。 咸核 ， ｉ２胶体颗粒迅速地发生晶化 ，从而获得粒径均匀的超细纳 ＴＯ ２微波水热法制备纳米 ＴＯ２的研究进展 ｉ 米 ＴＯ２粉 体 。 ｉ 利用微 波水 热法制备精细氧化物粉体 ， 包括 金红石型超微 （ ５ ２０ 参考文献 ： ｎ 以上 ） ｍ 二氧化钛颗粒始于 １９ ２年 。近两年人们正用此技术解决 ９ … 袁养 龙 ， 宁． 内钛 白粉生产 ． 究及应用 进展 【】 工进展 ．９ ７
一种水热制备光催化tio2的方法及光催化tio2
一种水热制备光催化TiO2的方法及光催化TiO2随着环境污染问题日益严重，光催化技术作为一种新型的污染治理技术受到了越来越多的关注。
TiO2作为一种重要的光催化材料，在环境治理中具有广阔的应用前景。
本文将介绍一种水热制备光催化TiO2的方法，并探讨其光催化性能及应用前景。
一、水热法制备TiO2材料的原理水热法是指在高温高压水溶液中溶解一定物质，然后在相应的温度、压力下析出晶体。
以水合氯化钛为原料，在水热条件下进行反应可以得到纳米级的TiO2材料。
该方法具有工艺简单、操作方便、反应过程中产生的副产物少等优点。
二、水热法制备TiO2材料的步骤1.溶液制备：将一定量的水合氯化钛溶解在水溶液中，并加入适量的碱溶液用于调节溶液的pH值。
2.水热反应：将上述溶液置于高温高压水环境中进行水热反应，控制反应时间和温度。
3.固-液分离：将反应得到的沉淀固-液分离，沉淀经过洗涤和干燥得到TiO2材料。
三、水热法制备TiO2材料的光催化性能通过SEM、XRD、UV-vis等测试手段对水热法制备的TiO2材料进行性能测试，结果表明，该材料具有较高的比表面积和结晶性，吸收范围广，能够吸收紫外光并产生光生电子-空穴对。
该材料在光催化分解有机废水、光催化降解有机污染物等方面展现出良好的活性。
四、水热法制备TiO2材料的应用前景水热法制备的TiO2材料具有制备工艺简单、成本低廉等优点，同时在光催化领域具有较高的活性，因此在废水处理、大气治理、光催化杀菌等方面具有广阔的应用前景。
另外，通过掺杂、复合等方法进一步改性可使其光催化性能得到提高，拓展其应用领域。
水热法制备的TiO2材料具有良好的光催化性能及广阔的应用前景，为环境治理提供了新的技术途径。
未来，我们可以进一步加强对水热制备方法的研究，提高TiO2材料的光催化性能，推动其在环境治理中的应用。
水热法制备TiO2材料已经被证明具有良好的光催化性能和广泛的应用前景。
然而，随着社会的发展和环境污染问题的日益严重，对于光催化TiO2材料的研究也在不断深入。
水热法制备二氧化钛纳米材料
图 ４ 是以钛酸四正丁酯为原料所制备样品的 ＴＥＭ 照片， 由图 ４ 可见， 纳米颗粒的粒度分布大都处在 ８￣ ２０ ｎｍ 范围之内， 无团聚， 平均粒径为 １０ ｎｍ， 这也与前面谢乐公式计算得出的粒径大小基本一致。
２．３ 机理讨论 根据前面样品的 ＸＲＤ 结果可以发现： 以无水 ＴｉＣｌ４
为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的， 而用钛酸四正 丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不 同 ， 这是因为无水 ＴｉＣｌ４ 中加入水后 水 解 剧 烈 ， 已 经 直 接生成了大量的锐钛矿相 ＴｉＯ２。而钛酸四正丁酯中加 入水后 ， 水解速度较慢， 首先生成锐钛 矿 相 ＴｉＯ２， 而 生 成的锐钛矿相 ＴｉＯ２ 颗粒较小， 故其反应的活性较大。在 水热反应过程中， 如果保温时间足够长， 就有可能由锐 钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金 红石相的 ＴｉＯ２ 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．２ Ａｐｒｉｌ ２００７
安徽工业大学学报 Ｊ．ｏｆ Ａｎｈｕｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
文章编号： １６７１－ ７８７２（ ２００７） ０２－ ０１４０－ ０３
水热法制备二氧化钛纳米材料
第 ２４ 卷 第 ２ 期 ２００７ 年 ４ 月
夏金德 （ 安徽工业大学 数理学院， 安徽 马鞍山 ２４３００２）
参考文献： ［１］ 徐 兆 瑜． 纳 米 ＴｉＯ２ 的 新 功 能 及 其 应 用 进 展［Ｊ］．化 工 技 术 与 开
发， ２００３， ６（３２）： ２７－ ３２． ［２］ 霍 子 春．我 国 钛 白 粉 现 状 和 发 展 建 议［Ｊ］．精 细 与 专 用 化 学 品 ，
２０００， ８（１３）： ３－ ５． ［３］ 王 莹 ， 叶 亮 ， 周 新 华．钛 白 粉 在 涂 料 中 的 应 用 和 发 展 趋 势［Ｊ］．精
二氧化钛生物医学应用的研究进展
二氧化钛生物医学应用的研究进展二氧化钛（TiO2）是一种广泛应用于纳米科技领域的材料，其在医学领域的应用也越来越广泛。
本文将探讨二氧化钛在生物医学领域的研究进展和应用前景。
一、二氧化钛的性质和制备方法二氧化钛是一种无机化合物，具有化学稳定性和光催化活性。
其产生的电子空穴对可引起化学反应，因而可用于环境污染控制、化学合成和生物医学领域。
二氧化钛的制备方法有化学气相沉积法、水热法、溶胶凝胶法等。
其中，化学气相沉积法是制备纳米级TiO2最常用的方法。
二、二氧化钛在生物医学领域的应用1.生物医学成像二氧化钛纳米粒子的直径小于10nm，这使得它们能够穿透人体组织并表现出良好的光学性能。
因此，二氧化钛纳米粒子被广泛应用于生物医学成像，如光学成像、超声成像、磁共振成像等。
2.生物医学材料二氧化钛可以作为生物医学材料来修复损伤的组织和器官。
通过控制纳米级二氧化钛颗粒的形态和大小，可以定制特定的生物材料，如可以碳化制备出分子对接系统的导体材料。
3.药物递送二氧化钛纳米粒子在光照下可以释放出氧自由基，从而促进药物的释放。
一个研究小组发现，将含有二氧化钛纳米晶的药物包裹在胶囊中，可以缓慢释放药物并大幅度增加其生物利用度。
4.癌症治疗二氧化钛纳米粒子也可以作为肿瘤治疗的载体。
通过依靠二氧化钛纳米粒子的具有的光催化活性，它们能够诱导肿瘤细胞产生过氧化氢，并从而杀死癌细胞。
三、二氧化钛在生物医学领域的问题目前，二氧化钛在生物医学领域的使用正在受到关注。
特别是纳米级二氧化钛颗粒的使用，因其可能对人体产生毒性和生物效应而引起担忧。
因此，需要进行大量的研究以了解二氧化钛的毒性和生物影响，并制定相关安全标准以保证其在生物医学领域的应用安全。
四、结论总的来说，二氧化钛在生物医学领域的研究和应用前景广阔。
与传统的生物医学材料相比，二氧化钛纳米粒子具有更小的颗粒大小和更大的表面积，这使得它们更适合用于生物医学领域。
而且，二氧化钛在药物递送和癌症治疗方面还有很大的潜力。
实验三 水热法制备纳米二氧化钛
实验三水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。
OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OH当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
a = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。
2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。
四、操作步骤方法一：在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4，使Ti4+的浓度为0.25mol/L，M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。
二氧化钛的制备方法和应用研究
二氧化钛的制备方法和应用研究
一、二氧化钛的制备方法
1、电解法
电解法是制备二氧化钛最常用的方法，其原理可概括如下：将钛粉溶解于有机溶剂中，加入具有电解质的溶剂，通过电解操作将电解质中的钠离子和氯离子电解成氢气和氯气而最终将钛离子电解为氧
离子，形成纳米级二氧化钛的结构。
2、水热法
水热法是制备二氧化钛的一种方法，它的主要目的是将钛粉和碱烷的混合物经过水热反应，将其分解，最终形成粉末状的二氧化钛。
3、氟化法
氟化法是利用钛离子(Ti4+)与氟原子(F-)之间的反应，利用氟化钛溶液和氨水的反应，最终形成白色结晶二氧化钛的方法。
二、二氧化钛的应用研究
1、用于材料热处理
二氧化钛具有高熔点、高热储存容量、良好的抗氧化性和抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于工业技术的材料热处理领域。
2、用于催化剂制备
二氧化钛具有优异的催化作用，可以作为催化剂，用于制备汽油、柴油等燃料添加剂，以及用于食品、医药、工业等领域的催化剂。
3、用于绝缘用品
经过一定的加工和热处理后，可以形成多孔高比表面积的二氧化
钛，具有优良的绝缘性能，因此，二氧化钛广泛用于电子、电信等行业的绝缘用品。
制备二氧化钛的方法
制备二氧化钛的方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。
下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。
1. 水热法水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。
首先，在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液，如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。
然后，在一定的温度和压力条件下，用水热的方式来催化反应。
在水热过程中，钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应，生成二氧化钛颗粒。
通过控制反应条件，如温度和时间，可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。
2. 水热法结合模板法这种方法是将模板剂（如有机物或无机物）引入到水热法中，通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。
一种常见的方法是将正硅酸乙酯（TEOS）作为模板剂加入到钛源溶液中，然后进行水热反应。
在反应过程中，TEOS会在水热环境中水解，形成为纳米级的硅凝胶。
接着，钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应，生成二氧化钛-硅复合物。
最后，通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶，得到纳米级的二氧化钛颗粒。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。
首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
然后，在适当的条件下，如酸碱调节和加热，溶胶会缓慢地凝胶化，形成凝胶体。
接着，将凝胶体进行干燥或煅烧处理，使其转变为二氧化钛薄膜。
通过控制不同的参数，如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度，可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性，如孔径大小和表面形貌。
4. 水热氧化法水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。
首先，将钛源溶解在水中，形成钛酸溶液。
然后，将该溶液置于高温高压的水热反应器中，进行水热氧化反应。
在反应过程中，钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应，生成二氧化钛。
这种方法相比于传统的煅烧法，具有低温、快速和环境友好的优点。
总结起来，制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。
二氧化钛纳米结构材料的可控水热合成及性能研究的开题报告
二氧化钛纳米结构材料的可控水热合成及性能研究的开题报告题目：二氧化钛纳米结构材料的可控水热合成及性能研究一、研究背景和意义随着纳米技术的不断发展，纳米结构材料在光电、光催化、储能等领域得到广泛应用。
其中，二氧化钛纳米结构材料在太阳能电池、催化剂、电化学电容器等领域均有重要应用。
而水热法可控制合成高品质、高纯度的二氧化钛纳米结构材料，因此越来越受到关注。
本课题旨在通过水热法制备不同形态的二氧化钛纳米结构材料，并对其形貌结构和光电性能进行研究，为二氧化钛纳米结构材料的应用提供基础研究支撑。
二、研究内容和方案（1）材料合成本课题将采用水热法合成不同形态的二氧化钛纳米结构材料，并通过调节反应条件（如温度、反应时间、反应物浓度等）来实现材料形态的控制。
选择的反应物包括钛酸、钛酸四丙酯等。
（2）形貌结构表征采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等手段对合成材料的形貌、尺寸、晶体结构等进行表征分析。
通过分析不同形态的二氧化钛纳米结构材料的形貌结构，探究其制备条件对其形貌结构的影响，为制备不同形态的纳米结构材料提供理论基础。
（3）光电性能测试采用紫外-可见吸收光谱仪（UV-Vis）、荧光光谱仪等手段，研究不同形态二氧化钛纳米结构材料的光电性能，包括吸收谱、荧光谱等性质。
特别是针对一些特殊形态的纳米结构材料，如纳米管、纳米棒等，在吸收、荧光等性质方面的特点进行研究，为其在太阳能电池、催化剂、电化学电容器等领域的应用提供基础支撑。
三、研究预期结果通过可控水热合成不同形态的二氧化钛纳米结构材料，得到纯度高、形貌结构良好的材料。
采用多种表征手段，深入研究并掌握不同形态纳米结构材料的制备条件与性质，探讨其在太阳能电池、催化剂、电化学电容器等领域的应用前景。
是一项有意义的基础研究工作。
纳米二氧化钛的水热法制备及其应用研究进展
4、干燥：将分离后的产物进行 干燥处理，以便后续应用。
4、干燥：将分离后的产物进行干燥处理，以便后续应用。
为了表征纳米二氧化钛的结构和性质，常采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变 换红外光谱（FTIR）等方法进行测试。XRD可以确定纳米二氧化钛的晶体结构和 相组成，而FTIR则可以了解其分子结构和化学基团。
研究方法
研究方法
水热法制备纳米二氧化钛的基本流程如图1所示，包括以下几个步骤： 步骤1：材料准备。根据实验需要，准备好钛酸盐、还原剂、表面活性剂等材 料。
研究方法
步骤2：溶液配制。将钛酸盐、还原剂、表面活性剂等按一定比例配制成溶液。 步骤3：实验装置。将配制好的溶液放入高压反应釜中，在一定温度和压力下 进行反应。
实验过程
4、产物的分离与表征：反应结束后，将产物进行分离，得到二氧化钛纳米晶 体。利用光学显微镜和扫描电镜对产物进行表征，观察二氧化钛纳米晶体的形貌 和尺寸。
产物分析
产物分析
通过光学显微镜和扫描电镜观察到，二氧化钛纳米晶体呈现出球形或多面体 形貌，尺寸分布均匀。在X射线衍射和傅里叶变换红外光谱分析中，二氧化钛纳 米晶体表现出典型的锐钛矿型晶体结构和化学键合状态。
参考内容
引言
引言
纳米二氧化钛是一种重要的无机纳米材料，具有优异的物理、化学和光学性 能，在光催化、太阳能电池、光电子器件、生物医学等领域具有广泛的应用前景。 水热法是一种常用的制备纳米材料的物理化学方法，可以在高温高压条件下促进 反应的进行，制备出具有特定形貌和性能的纳米材料。本次演示将综述水热法制 备纳米二氧化钛的研究进展，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
结论
结论
本次演示综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究进展，总结了其研究现状、 存在的问题和发展趋势。水热法作为一种有效的制备纳米材料的方法，在制备纳 米二氧化钛方面具有广阔的应用前景。未来的研究方向应包括优化制备条件、降 低成本、提高形貌和性能的可控性、探索新的表面处理方法等方面。相信随着科 学技术的不断进步和完善，水热法制备纳米二氧化钛的研究将取得更大的突破和 进展。
水热法制备纳米二氧化钛的研究进展
水热法制备纳米二氧化钛的研究进展殷婷婷;王国宏;韩德艳;徐凛;陈晨;陈泳洲【摘要】纳米二氧化钛是一种性质稳定、催化效率高、无毒、无污染的高性能光催化剂。
文章简述了水热反应的原理及其特点,介绍了影响水热反应的主要因素,综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究新进展,并对水热法在纳米二氧化钛制备中的发展前景进行了展望。
%Nano-TiO2 photocatalyst was proved to have excellent performance due to its highly chemical stability,highly photocatalytic efficiency and no pollution to the enviroment.Mechanism and characteristics of hydrothermal synthesis were briefly introduced,and the influential factors were also reviewed.Research progress of hydrothermal method for preparation of nano-titania materials were summarized and the prospect of hydrothermal method in the future was discussed.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)005【总页数】4页(P10-12,20)【关键词】纳米;二氧化钛;水热法;研究进展【作者】殷婷婷;王国宏;韩德艳;徐凛;陈晨;陈泳洲【作者单位】湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002【正文语种】中文【中图分类】TQ134纳米二氧化钛作为一种具有广阔应用前景的半导体光催化材料，因其稳定的化学性质、优良的光电性能、高效的光催化活性、温和的反应条件、无二次污染的反应过程、安全无毒、低廉的成本，在当今科学界备受追捧，并被广泛应用于有机污染物的光降解［1－2］、空气净化［3］、光电转换［4］、能源开发［5］等各个领域。
钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛流程
钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛流程
稿子一：
嘿，亲爱的小伙伴们！今天来跟大家聊聊用钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛的奇妙流程哟！
咱们先准备好需要的东西，像钛酸四丁酯啦，还有各种试剂和仪器。
把钛酸四丁酯小心地加到溶剂里，这可得轻手轻脚的，就像对待宝贝一样。
然后呢，加一些其他的化学物质进去，让它们一起在容器里愉快地玩耍。
搅拌搅拌，让它们充分混合，就像在跳一场欢快的舞蹈。
在反应釜里，它们悄悄地发生着变化，就像在进行一场秘密的变身派对。
等时间一到，打开反应釜，哇哦，会看到一些奇妙的东西出现啦！不过这还没完，还得对得到的产物进行过滤、洗涤，把杂质都赶走。
把洗干净的产物烘干，嘿嘿，漂亮的二氧化钛就出现在我们眼前啦！是不是很有趣呀？
稿子二：
哈喽呀！今天咱们一起来瞧瞧钛酸四丁酯水热法制备二氧化钛的神奇流程。
把实验室收拾得干干净净，准备大显身手啦！拿出钛酸四丁酯，这可是关键的小家伙。
慢慢地将它倒入合适的溶剂中，这时候要特别细心，千万别着急，不然它会发脾气的哟！
接着，加入一些特殊的添加剂，就像是给这个“魔法汤”加点料，让反应更精彩。
把它们搅拌均匀，看着液体旋转起来，感觉超级棒！
在反应釜里，一切都在悄悄变化，就像在孕育着一个神秘的宝贝。
时间一到，迫不及待地打开反应釜，哇！有惊喜出现啦！
不过别急，还要把产物过滤、洗干净，就像给宝贝洗澡一样。
把洗干净的宝贝放进烘箱里烘干，哈哈，完美的二氧化钛就诞生啦！是不是超级神奇呢？。
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水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。
究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。
同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。
关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。
水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。
1.TiO2的制备方法、材料的性能1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。
把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。
选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。
1.1.2研究与开发1.1.2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h的条件下。
当pH = 1.0时，产品晶型为纯金红石，当pH = 3.0 时，产品晶型主要为锐钛矿，一次粒径(原始粒径) 为10 nm左右；当pH = 5.0 时，产品晶型为纯锐钛矿，含有大量的柱状和少量的球状粒子，柱状粒子宽约10 nm，长20 nm～40 nm；当pH = 8.0、11.0和12.0时，产品晶型为纯板钛矿pH = 80 时，产品的原始粒径为50 nm～80 nm，而pH = 11.0 和12.0 时，产品的原始粒径增大至300 nm以上，远大于Scherrer 公式的计算结果。
说明pH≥11.0时所形成的板钛矿型TiO2颗粒是由许多微晶组成的聚集体。
TiO2虽然有金红石、锐钛矿和板钛矿3种同质异构晶体，但从结晶化学上看，这3种晶体的结构单元都是[ TiO6 ]八面体，由于连接方式不同，使得它们的生长形态和物理性能存在明显的差异。
根据生长基元理论，TiO2同质异构晶体的水热形成过程包括：生长基元形成﹑生长基元相互连接形成晶核和晶粒生长三个主要的阶段。
生长基元结构取决于前驱体的结构，而前驱体的结构又与pH有关。
由于水热过程的pH值的差异，水热反应过程会形成不同的生长基元，不同的生长基元会产生不同结构叠合方式的多聚体，这种多聚体会相互结合形成它们结构相容的晶核，从而会形成不同晶型的TiO2晶核。
1.1.2.2水热反应温度的影响将不同pH值下的前驱体分别置于120℃、150℃、180℃和200℃下水热反应24h所得样品的X射线衍射图谱分析可知随着水热反应温度的升高，金红石型和锐钛矿型的衍射峰逐渐变得尖锐，说明晶粒逐渐长大且pH值越大，形成板钛矿型所需的水热温度越高。
此外，pH越大，虽然形成板钛矿型所需的水热温度越高，但合成的板钛矿型的晶粒尺寸也越大。
这主要与不同温度下氧化钛在水热溶液中的溶解度有关：纳米TiO2的水热生长属于“溶解- 结晶”过程，生长速度取决其溶解速度，水热反应温度升高，氧化钛的溶解度快速增加。
因此，纳米TiO2的生长速度明显加快。
1.1.2.3水热反应时间的影响经研究发现，将不同pH值下的前驱体分别置于200℃下水热反应不同时间，所得样品的晶型和晶粒尺寸与水热反应温度之间存在一定的关系。
随着水热反应时间的延长，金红石型纳米TiO2的晶粒尺寸快速长大；板钛矿型TiO2的晶粒尺寸虽然随水热反应时间有所增加，但晶粒生长速度明显低于金红石但对于锐钛矿而言，随着水热反应时间的增加，纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变。
pH越大，形成板钛矿型所需的水热时间越长，板钛矿型的晶粒尺寸也越大①。
1.1.2.4结论1) 通过控制前驱体pH值、水热反应温度和水热反应时间可以对纳米TiO2 的晶型、晶粒尺寸和形貌进行有效控制其中前驱pH值是决定产品晶型、晶粒尺寸和形貌的主要因素，随pH值的升高，产品晶型的变化顺序依次是：金红石、锐钛矿和板钛矿。
2) 随着水热反应温度的升高，纳米二氧化钛的晶粒尺寸逐渐变大，但pH =3.0时所形成的锐钛矿型纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变。
随着水热反应时间的延长，金红石型纳米TiO2晶粒的生长速度最快，而锐钛矿型的纳米TiO2的晶粒生长速度则最慢。
3) 生成板钛矿TiO2 所需的温度和时间与pH有关，在相同的水热反应时间下，pH越大，形成板钛矿型所需的水热温度越高; 在相同的水热反应温度下，体系的pH越大，形成板钛矿型所需的水热时间越长1。
1.2水热合成法制备特定形貌的二氧化钛及光催化性能1.2.1实验部分溶液的配置：四氯化钛溶液(2mol/L)的配置：在磁力搅拌下，将110mL的TiCl4缓慢滴加到已装有300mL的二次蒸馏水的烧杯中。
然后将该溶液定容到500mL ，即得到2mol/L的四氯化钛溶液(由于四氯化钛在空气中冒白烟，所以滴加实验在通风厨中进行)。
硫酸钛溶液(1mol/L)的配置：称取120g硫酸钛，加水溶解并定容至500mL，即得到1mol/L的硫酸钛溶液。
氢氧化钠溶液(1.5 mol/L )的配置：将18.0g的NaOH 溶解到300mL二次蒸馏水中。
催化剂的制备：四氯化钛法：控制水浴温度为30 ℃。
在磁力搅拌下，将一定量的T iCl4 (2mo löL ) 滴加到300mL的1. 5mo l/L的NaOH溶液中，得到的白色沉淀. 沉淀陈化过夜，布氏漏斗过滤(微孔滤膜孔径0. 45 Lm)。
测定滤液pH值后，将滤饼转移到水热反应釜中，用滤液稀释至80mL 左右，玻璃棒搅拌均匀，密封后于250 ℃反应24h。
待水热釜冷却后，过滤洗涤至无氯离子(硝酸银检验无白色沉淀)。
将滤饼于110℃烘3 h。
硫酸钛法：方法同四氯化钛法，除用1mol/L的Ti(SO4)2代替TiCl4(2mo l/L )，BaSO 4代替A gNO3检测硫酸根离子以外。
1.2.2催化剂表征在X射线衍射仪上进行XRD研究，样品的平均晶粒大小利用Scherrer公式由衍射峰的半峰宽求得。
其中D hkl为(h，k ，l)晶面的粒径；K为晶体的形状因子(取0.89)；H为衍射角；B1ö2为半峰宽(弧度)。
通过XRD图谱确定样品的晶相和晶粒的大小。
SEM观察样品的表面形貌。
TEM照片由透射电子显微镜而得。
固体漫反射(DRS)在可见2紫外光谱仪上进行测试得到。
1.2.3光催化实验过程在50mL的容量瓶中，加入定容后浓度为1.00×10- 4mol/L的X3B溶液。
然后将该溶液转移已称有50mg二氧化钛催化剂的100mL 具塞三角瓶中。
摇匀，超声处理5min。
将三角瓶置于振荡器中，震荡过夜，以达到X3B在催化剂表面的吸附2脱附平衡。
将平衡后的溶液全部转移至光催化反应仪中，开始光催化反应。
在指定的时间内取样，经离心、膜过滤(滤膜孔径0.45μm)。
将所得的滤液进行光谱定量测定(以510nm 处的最大吸收值进行定量)。
1.2.4光催化性能研究研究结果表明：X3B在所有样TiO2溶液中的光催化降解满足一级动力学方程。
锐钛矿型TiO2的光活性强于金红石型TiO2。
通过平衡吸附前后，溶液中X3B 的浓度变化，计算催化剂对X3B的吸附率。
吸附结果表明，X3B在金红石型TiO2上的吸附不大，吸附率小于9 %；但是，锐钛矿型TiO2对X3B有较强的吸附，吸附率大于18 %。
一般认为，光催化反应在催化剂的表面进行。
较强的吸附，有利于缩短光活性物种与目标分子的距离，因此加快反应速率。
X3B 在锐钛矿型TiO2上较强的吸附，可能是导致其光活性较强的原因之一。
当然，锐钛矿型TiO2对紫外光较强的吸收能力，也是导致其光活性强的一个原因。
1.2.5结论采用无机钛盐直接水热的方式，成功制备了纳米晶TiO2.钛源种类和水热pH值对催化剂的晶型、晶粒尺寸和形貌有重要影响.锐钛矿型TiO2的光催化活性强于金红石型，这可能与其较小的晶粒尺寸、较强的紫外光吸收能力和对降解有机污染物较强的吸附能力有关2。
2.Ti02的应用2.1TiO2光催化分解水制氢TiO2具有价廉、无毒、无污染等优势，目前广泛开展的改性研究和对气体分离的考虑都在促进其向实用阶段发展。
可以预见，利用TiO2光催化分解水制氢将会在通往“氢经济”的道路上起到举足轻重的作用。
2.2TiO2光催化在废水处理中的应用2.2.1纳米TiO2光催化降解废水中有机污染物研究发现有多种难降解的有机化合物可以在紫外线的照射下通过TiO2迅速降解。
纳米TiO2可处理多种类型的有机废水，如催化降解染料废水，油田的含油废"吸含有石油污染物的水体，含苯酚类污染物的洗煤废水，垃圾填埋场的渗滤液。
光催化氧化法降解有机废水设备、工艺简单、氧化能力强、能耗低，无二次污染等特点，故在水的深度处理和含难降解有机物的工业废水处理方面有很好的应用前景。
降解水中重金属离子污染物污水中的Cr6+以及铬盐均是致癌物质，对农作物和其他生物及人体都有很大的危害作用。
在光照条件下，以TiO2为催化剂时，Cr6+及其铬盐这两种污染物能发生还原作用，达到光催化净化。
文献的实验研究就是利用TiO2薄膜在光催化下使Cr6+转化成Cr3+，然后直接加碱生成Cr(OH)3沉淀，对传统的加酸方法使Cr6+转化为Cr3+进行了改进，减少了酸性物质对容器的腐蚀等中间过程，降低了处理Cr6+成本。
2.3TiO2光催化在空气净化方面的应用目前的光催化研究正处于陕速的发展期，而光催化消除环境污染的应用研究是该快速发展期中的主导。
大气中有机物的光降解目前，国内外学者对烯烃、醇、酮、醛、芳香族化合物、有机酸、胺、有机复合物、三氯乙烯等气态有机物的TiO2光催化降解进行了研究，其量子效率是降解水溶液中同样有机物的10倍以上。