磷石膏晶须制备及改性实验方案

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磷石膏水热合成法制备石膏晶须的研究

磷石膏水热合成法制备石膏晶须的研究

1 引 言
磷 石 膏 是湿 法 生 产磷 酸 过程 中 , 用 硫 酸分 解 磷 矿石 萃取磷 酸排 出的工业 废渣 , 每产 1 t 磷 酸 约产 生
4 . 5—6 t 磷石膏( 干基) , 实物量约为 7 t 。 目前 我 国
用 。磷石 膏 给 公 司 带 来 沉 重 的 经 济 负 担 和环 保 压 力, 严重制 约其 正 常 的生 产 经 营 、 经 济效 益 、 社 会 效 益 和环境 效益 。该 问题 的严重性 已经 引起 鹿寨县 政 府 和柳 州市政 府各级 领导 和有 关部 门的高 度关 注及 重视 , 合 理地 处理 和有 效 的利 用这 些 废 渣 已经 到 了
2 . 中国地质 大学( 武汉)材料与化学学院 , 湖北 武汉

4 3 0 0 7 4 )
要: 以磷石膏为原料 , 用水热法制备石膏晶须的方法 。采用控 制变量的方法 , 研究 了反应 温度 、 反应 时间 、
原料 球磨 时间、 料浆初始 固液 比、 料浆初始 p H值 、 助晶剂的种类 及用 量等对制备硫 酸钙 晶须 的形貌 、 物相 、 长径 比、
b y c on t r o l v a ia r b l e me t ho d.F i n a l l y, t he o p t i mum p r o c e s s pa r a me t e r s f o r t h e c a l c i u m s u l f a t e wh i s ke r we r e d e t e r mi n e d by o r t h o g o n a l t e s t . Ke y wo r ds: p ho s p h og y ps u m; h y d r o t h e r ma l me t ho d; c a l c i u m s u l f a t e wh i s k e r ; s o l i d wa s t e di s po s a l ; r e s o u r c e u t i l i z a t i o n

煅烧磷石膏水热法制备磷石膏晶须的研究

煅烧磷石膏水热法制备磷石膏晶须的研究
Key words : calcination; phosphogypsum w hisker; orthogonal experim ent
我国每年会产生工业副产品磷石膏上千万吨,且有逐年増长的趋势•目前国内磷石膏堆放量已经遛过了 2 亿 t ,如何处理这些磷石膏是“三废”处 理 过 程 中 面 临 的 重 大 问 题 ,国 内 外 众 多企业采取的方法大多是填埋 和 露 天 堆 放 ,这 样 做 不 仅 占 用 了 大 量 土 地 ,也给当地生态环境带来了 a 大负担D ] 。
磷 石 膏 最 工 业 生 产 磷 酸 的 副 产 品 ,其 主 要 成 分 是 CaS(), * 2H £C),同 时 还 含 有 少 量 未 分 解 的 磷 矿 、未洗 涤 干 净 的 磷 酸 及 磷 酸 盐 类 物 质 、氟 化 钙 、铁 铝 化 合 物 、酸 不 溶 物 及 有 机 质 等 多 种 组 分 。磷 石 膏 中 的 有 害 杂 质 会对磷石膏的性能产生诸多不利影响•限制其资源化应用。_ 前 关 于 磷 石 膏 的 预 处 理 方 法 主 要 有 水 洗 法 、石 灰 中 和 法 、硫 酸 酸 浸 中 和 法 和 煅 烧 法 等 。石 灰 中 和 法 对 去 除 磷 石 膏 中 可 溶 性 磷 (P SC):))效 果 较 好 ;禽温煅烧 法 对 去 除 磷 石 膏 中 可 瑢 性 氟 (F 〉的 效 果 较 好 ;水 洗 法 不 仅 能 去 除 磷 石 膏 中 的 水 溶 性 磷 ( 0 5) 和 水 溶 性 氟 (F ),同时还能去除磷石膏中 其 它 的 可 溶 性 杂 质 ,但 会 产 生 废 水 ■带来 二 次 污 染 ;硫 酸 酸 浸 中 和 法 处 理 后 的 石 膏粒径减小非常明显•热稳定性有一定提高,晶 型 更 加 稳 定 ,能 够 完 全 满 足 建 筑 材 料 的 要 求 采 用 柠 檬 賤 对 磷 石 膏 进 行 净 化 处 理 .可 以 把 磷 、氣 杂 质 转 化 为 可 以 水 洗 的 柠 檬 酸 盐 、铝 酸盐和铁酸盐[1]。

湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺

湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺

湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺《无机盐工业》2006年38卷3期湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺青岛科技大学毛常明目前石膏晶须的制备方法主要有水热法及硫酸与可溶性钙盐反应法两种。

这两种方法不仅生产成本高,而且对环境有污染。

而湿法磷酸生产过程中,每生产1t 磷酸大约副产磷石膏,全世界磷石膏的年产出量接近2亿t。

磷石膏的主要组分是硫酸钙,由于其中含有1%-3%(质量分数)的磷等杂质,应用范围受到限制,实际利用率不到总量的1/10。

大量堆积的磷石膏已经成为世界性技术难题。

笔者将现有湿法磷酸的两步法工艺引申,对石膏晶须制造和磷石膏难题进行了恰当整合,开发出在湿法生产磷酸的同时制造石膏晶须的新工艺,制备出了高品质的磷石膏晶须,使磷石膏结晶成为用途最大的结构形式,从源头上解决磷石膏环境污染问题。

一、试验部分1.1 试验仪器与药品仪器:分光光度计,WFJ-7200型,海优尼柯仪器有限公司;显微镜,B5-2231型,麦克奥迪仪器公司;超级恒温槽,YJ501型,上海跃进医疗器械厂;电子显微镜,JSM-6700F型,日本电子公司。

药品:磷酸(分析纯);硫酸(分析纯);磷标液(ρ=100mg/L,自制);偏矾酸铵显色剂(自制);磷矿粉(<150μm),晶型改良剂A(分析纯)。

1.2 工艺流程目前的湿法磷酸生产是将磷矿粉的分解和石膏的生成过程同时在一个反应器中进行。

由于石膏结晶过程不能得到有效控制,结果产生大量外形不规则、利用价值很低的片状物,在显微镜下观察,磷石膏的晶体形状如图1(略)所示。

笔者以硫酸、磷矿为原料,采用两步法工艺,获得纯净的湿法磷酸和洁白的磷石膏晶须。

第一步:采用磷酸浸取磷矿粉Ca5F(PO4)3 +7H3PO4 +5H2O?5Ca(H2PO4)2?H2O+HF?控制浸取化学反应的工艺条件,减少化学反应本身对目标产物的污染,得到比较纯净的磷酸。

第二步:提供适宜的结晶条件,使石膏晶须理想、规整,利于其他行业应用。

用工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的研究

用工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的研究

用工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的研究论文关键词磷石膏碳酸钙晶须制备论文摘要以工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须,利用显微镜和扫描电镜观察晶体形貌,晶须样品的晶型用X衍射和红外光谱进行了表征。

在未添加任何添加剂的情况下,成功制得长径比约30~60、表面光滑、大小分布均匀的文石型晶须及形貌独特的树枝状晶体,并对晶须的形成机制进行了分析。

用磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的最佳工艺条件为反应温度60~80 ℃,碳酸钠溶液滴加速度小于16 mL/min,搅拌转速为300~450 r/min。

Keywords:phosphogypsum;calcium carbonate;whiskers;preparationAbstract:Calcium carbonate whiskers were synthesized by using industrial waste phosphogypsum as raw materials.Calcium carbonatecrystal form was characterized by microscope and electron-scanning microscope,XRD and FTIR analysis was employed to investigate the morphology of calcium carbonate whiskers. The smooth and uniform calcium carbonate whiskers with aspect ratio 30-60 were produced without any additive, and the special branch-like calcium carbonate crystal was also prepared surprisingly. Furthermore, the mechanism for the calcium carbonate whiskers growth was discussed. The optimum processing conditions for preparation of calcium carbonate whiskers obtained were as follow: reaction temperature 60-80 ℃, dropping velocity of sodium carbonate solution <16 mL/min, agitation rate 300-450 r/min.由于肥料工业的发展,目前全世界每年排出的磷石膏约为1亿t,其中绝大部分被当作废渣倾倒于河流、海洋,或围堤筑坝,或堆积如山。

磷石膏晶须的制备与应用研究进展

磷石膏晶须的制备与应用研究进展
良好 的应用前景 。本文介绍 了磷石膏 晶须制备 的两 种常用方 法 ,即水热法 与常压酸化 法 ,指出 了两种方 法在磷石膏 晶须制备上 的 优劣势 ,并结合湿法磷酸工艺 的特点 ,介绍 了以磷酸或盐酸代替 硫酸分解磷 矿制备纯 度高 的石膏 晶须的工艺 ,与此 同时探 讨 了磷
石 膏 晶 须 在 造 纸 、沥 青 改 性 和水 处 理 上 的应 用 ,最 后 给 出 了 工业 化 大 规模 生 产 磷 石 膏 晶 须 的 建 议 。
Abs t r a c t :Gy ps u m wh i s k e r i s wh i t e ib f r o u s c r y s t a l wi t h c h a r a c t e is r t i c s a s f o l l o ws:e x c e l l e n t me c ha n i c a l pr o pe r t y, h i g h t e mp e r a t u r e,a c i d a nd a l k a l i r e s i s t a n c e,n o n—t o x i c a n d h a r ml e s s . Owi ng t o t h e a b o v e a d v a n t a g e s,g y ps u m wh i s k e r h a s a g o o d p r o s pe c t i n t he e nh a nc e me n t a n d mo d i i f c a t i o n o f ma t e ia r l s a n d t h e t r e a t me n t o f i n d u s t ia r l wa s t e wa t e r .T wo c o mmo n me t h o d s o f p r e pa r i n g g y ps u m wh i s k e r we r e i n t r o d u c e d, h y d r o t h e r ma l me t h o d a n d a t mo s p he r i c a c i di ic f a t i o n me t h o d .T he a d v a n t a g e s a nd d i s a d v a n t a g e s o f a b o v e me t h o d s we r e p o i n t e d o u t .Mo r e o v e r,c o mb i ni n g t h e c ha r a c t e r i s t i c s o f we t p r o c e s s p h o s ph o ic r a c i d p r o c e s s, t he pr o c e s s o f p r e p a r i n g g yp s u m wh i s k e r wi t h h i g h p u it r y a nd wh i t e n e s s b y

以磷石膏为原料生产高附加值硫酸钙晶须技术方案

以磷石膏为原料生产高附加值硫酸钙晶须技术方案

以磷石膏为原料生产高附加值硫酸钙晶须技术方案一、技术背景磷石膏是湿法磷酸生产过程中排出的一种工业废渣, 主要成分是二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。

目前我国磷化工行业每年排放磷石膏量已超6千万吨,其有效利用率在“十一五”末期虽已达20%,但距国家大宗工业固体废弃物综合利用“十二五”规划的65%综合利用率目标尚有较大差距。

目前,国内磷石膏累计堆存量已超过3亿吨,不仅占据大量土地,还存在较大的环境风险和安全隐患,国内多地都曾发生过溃坝和水污染事件。

因此,大力开展磷石膏综合利用,是解决磷石膏环境安全隐患的治本之策,也是贯彻科学发展观,落实节约资源和保护环境基本国策的重要举措,对增强我国磷化工行业可持续发展具有重要意义。

开发高附加值的硫酸钙晶须产品是“十二五”工业副产物石膏综合利用重点技术。

石膏晶须是低毒性、高性价比、良好相容性、良好力学性能的新型绿色环保材料,主要用于造纸、复合材料等增强组元、替代石棉用作摩擦材料、改性沥青以及功能填料,具有很强的市场竞争力。

目前,主流的是以天然石膏为工艺原料来实现硫酸钙晶须的生产,但天然石膏不具备再生性。

因此,以磷石膏为原料替代天然石膏制备高附加值的α-半水石膏晶须是实现磷石膏资源化综合利用的有效途径,变废为宝,应用前景广阔。

二、技术方案以襄阳某工厂的磷石膏为原料,其组成如下表所示:首先,在常压酸性(pH=1~3)和100~105℃条件下,对磷石膏进行预处理,预处理后的磷石膏中可溶性磷的含量不大于0.1wt%;可溶性氟的含量不大于0.01wt%,完全满足GB/T23456-2009中作为石膏建材的要求,为磷石膏的直接资源再利用打下了基础。

其次,以预处理后的磷石膏为原料,以无机盐(氯化钙、氯化镁、氯化钾、氯化钠等常见无机盐)+无机酸(盐酸、硫酸、硝酸等)复配制备晶型改性剂,然后再在常压100~105℃条件下进行转晶反应(转晶过程如下图所示),制备得到半水硫酸钙晶须产品。

磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺分析-化工论文-化学论文

磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺分析-化工论文-化学论文

磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺分析-化工论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要:以磷石膏为原料,采用氨法除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。

结果表明:当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8, 温度T1、T2和T3均为25∶,盐酸浓度2.5 molL-1, 碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时,为其除杂最优条件;在此条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,其转化率为86.93%, 纯度和白度分别是99.5%和99.3%.水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150∶;在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84, 单个晶须长径比最大为169.66, 对应晶须长度为554.43m.关键词:氨法;磷石膏;水热反应;硫酸钙晶须;目前我国磷石膏累积堆存量已超过2亿t, 而磷石膏的利用率仅为20%~30%, 主要用于水泥工业、化工原料、土壤改良剂、路基或工业填料等[1-3], 这些产品的价值较低。

以磷石膏为原料开发硫酸钙晶须成为目前磷石膏高附加值应用研究的热点[4,5].磷石膏制备硫酸钙晶须的研究重心是磷石膏的纯化除杂方式和晶须的制备工艺。

除杂方式有水洗、酸洗、氨法、焙烧等[6-8], 也有不除杂直接制备晶须的[9];晶须制备主要有蒸压法[10]和水热法[1].目前磷石膏制备硫酸钙晶须的硫酸钙产率最高为72.66%[11], 平均长径比95[12,13],长度20~400m[6,14], 单个晶须长径比达138.46[15].然而,如何制备高性能硫酸钙晶须,提高硫酸钙晶须的长度及长径比,保证其长度均匀、形貌均一仍需进一步研究。

因此,本文采用氨法纯化除杂和水热合成制备纤维状硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺条件。

1 实验部分1.1 材料与仪器磷石膏(内江银山磷石膏渣场,烘干磨细备用);碳酸氢铵(NH4HCO3, AR)、氨水(NH3H2O, AR)、浓硫酸(H2SO4, AR)、浓盐酸(HCl, AR)、钙指示剂均购自成都金山化学试剂有限公司,去离子水自制。

磷石膏的净化处理及制备硫酸钙晶须的研究

磷石膏的净化处理及制备硫酸钙晶须的研究

中 图分 类 号 :Q123 T 3. 2
文 献 标 识 码 : ’ 编 号 :0 6 4 9 (0 2 0 — 0 10 A 文章 10 — 9 0 2 1 )4 0 3 — 4
Re e r h o u i c to f h s h g p u n r p r to f a cu s la ewh s e s a c n p r f a i n o o p o y s m a d p e a a i n o l i m u f t i k r i p c
Ya g Ro hu S n g o n ng a , o gXi a
(. h o o hmi E g er g Ti a 1 c olfC e c n i ei , a hnMe w n e i ,a n2 1 1 ,hn ; .u h u% , J n n h mi l o,t. S l a n n s d a U i mt T/ 7 0 6 C ia 2G i o l c y a z i f gC e c . d) ae aC L
摘 要 : 验 研 究 磷 石 膏 净 化 处 理 方 法 及 化 工 综 合 利 用 新 路 。 对 磷 石 膏 样 品 进行 粒 度 分 布 、 R 矿 物 分 析 、 实 在 X D 化 学 成 分 分 析 和 S M 形 貌 分 析 等 物 性 检 测 的 基 础 上 . 用 廉 价 的碳 酸 氢 铵 和 氨 水 及 工 业 副 产 盐 酸 . 磷 石 膏 进 行 净 E 利 对 化 处 理 , 除 杂 质 提 纯 得 到 硫 酸 钙 , 产氯 化铵 并 回 收二 氧 化 碳 。以磷 石 膏 提 纯 得 到 的 硫 酸 钙 为 原 料 。 用 水 热 法 制 去 副 采 备 硫 酸钙 晶须 . 升 磷 石 膏 的 利 用 价 值 。实 验 得 到 磷 石 膏 净 化 处 理 和水 热 法 制 备 硫 酸 钙 晶 须 的 最 优 化 工 艺 条 件 . 提 并 通 过 P M 与 S M 对 所 得 硫 酸钙 样 品 和硫 酸 钙 晶须 进 行 形 貌 分 析 。结 果 表 明 , 艺路 线 在技 术 上 是 可 行 的 . O E 工 工艺 设

磷石膏晶须的制备

磷石膏晶须的制备

磷石膏晶须的制备
磷石膏晶须是一种特殊的晶体形态,具有高度的化学纯度和微观结构的规则性,因此在材料科学、光学、电子学等领域有着广泛的应用。

本文介绍一种简单有效的制备磷石膏晶须的方法。

制备过程如下:
1. 准备好需要的化学药品,包括磷酸二氢铵、硫酸钙和甘油。

2. 在一个容器中加入适量的磷酸二氢铵和硫酸钙,并加入甘油,混合均匀。

3. 将容器加热至80℃左右,在搅拌的同时缓慢滴加氨水,直至溶液呈现微碱性。

4. 将溶液继续加热至90℃左右,同时继续搅拌。

5. 在搅拌的过程中,会出现一些细小的晶体,这时需要加入一些新鲜的硫酸钙晶体,以促进晶体的生长。

6. 继续加热搅拌至120℃左右,此时可以观察到磷石膏晶须的形成。

7. 将溶液慢慢冷却至室温,并过滤掉晶体。

8. 用甲醇或乙醇将晶体洗涤干净,然后用干燥剂将晶体干燥。

以上方法可以得到较高质量的磷石膏晶须,可以进行进一步的表征和应用研究。

- 1 -。

磷石膏改性实施方案

磷石膏改性实施方案

磷石膏改性实施方案磷石膏是一种常见的工业废弃物,其资源化利用一直备受关注。

磷石膏改性技术是将磷石膏进行物理、化学或其他方式的改性处理,以提高其利用价值和应用范围。

本文将介绍磷石膏改性的实施方案,以期为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考。

一、磷石膏改性的原因。

磷石膏作为工业废弃物,其原始性质具有一定的局限性,如颗粒粗大、吸水性差、强度低等。

因此,需要对磷石膏进行改性处理,以提高其性能和增加其应用领域。

二、磷石膏改性的方法。

1. 物理改性。

物理改性是指通过物理手段改善磷石膏的性能,如粉碎、筛分、研磨等。

通过这些方法可以改善磷石膏的颗粒大小和分布,提高其适用性。

2. 化学改性。

化学改性是指通过化学反应改变磷石膏的化学结构,以改善其性能。

常用的化学改性方法包括硫酸钙改性、磷酸改性等,这些方法可以提高磷石膏的吸水性能和强度。

3. 综合改性。

综合改性是指将物理和化学方法相结合,对磷石膏进行综合改良。

这种方法可以充分发挥各种改性手段的优势,提高磷石膏的综合性能。

三、磷石膏改性的实施方案。

1. 确定改性目标。

在进行磷石膏改性之前,需要明确改性的具体目标,如提高磷石膏的强度、改善其吸水性能等。

只有明确了改性目标,才能有针对性地选择改性方法和实施方案。

2. 选择合适的改性方法。

根据改性目标和磷石膏的实际情况,选择合适的改性方法。

可以根据需要进行物理改性、化学改性或综合改性,也可以结合其他辅助手段,如添加改性剂、控制改性温度等。

3. 设计实施方案。

在确定了改性方法之后,需要设计具体的实施方案。

包括改性设备的选择、改性工艺的确定、改性条件的控制等。

同时需要考虑改性过程中可能出现的问题,如能耗、环境污染等,制定相应的对策和措施。

4. 实施改性工艺。

按照设计的实施方案,进行磷石膏的改性工艺。

在实施过程中需要严格控制各项参数,确保改性效果的稳定和可靠。

5. 评价改性效果。

改性工艺实施完成后,需要对改性效果进行评价。

可以通过实验分析、性能测试等手段,对改性后的磷石膏进行性能评价,验证改性效果是否达到预期目标。

磷石膏晶须的制备

磷石膏晶须的制备

磷石膏晶须的制备
磷石膏晶须是一种常见的无机化合物晶体,其制备一般采用溶液沉淀法。

具体步骤如下:
1. 准备好所需的化学试剂,包括磷酸盐和硫酸钙。

2. 将磷酸盐加入适量的水中,搅拌至完全溶解。

3. 将硫酸钙加入另一烧杯中,同样加入适量的水,搅拌至均匀分散。

4. 将上述两种溶液缓慢混合,搅拌均匀,使其充分反应。

5. 反应完毕后,将混合溶液静置,待其沉淀出晶体。

6. 用蒸馏水多次冲洗晶体,使其更加纯净。

7. 最后,将晶体晾干即可。

需要注意的是,制备过程中要注意安全,避免化学品的溅入和皮肤接触,同时保持实验场所干净整洁。

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工业磷石膏水热合成硫酸钙晶须及其改性研究实验方案
1.实验试剂:
试剂名称说明纯度
磷石膏广西鹿寨化肥厂CaSO4≥85.5%
丙三醇成都市科龙化工试剂厂分析纯
硬脂酸成都市科龙化工试剂厂分析纯
硬脂酸钠成都市科龙化工试剂厂分析纯
无水乙醇成都市科龙化工试剂厂分析纯
蒸馏水
2.实验设备及仪器:
仪器名称规格型号
反应罐、反应釜50mL;5L
电子天平ESJ205-4
台式高速冷冻离心机TGL-20M
星型球磨机QM-3SP4J
数控超声波清洗器KQ-100DE
SEM
XRD
FT-IR
XRF
TG/DTA
3.实验步骤:
3.1硫酸钙晶须的制备:
(一)磷石膏预处理:
(1)将一定量的磷石膏原样过60目筛网;
(2)将经(1)处理后的样品在50±2℃下烘干至恒重;
(3)将经(2)处理的样品加入到350r/min的星型球磨机中球磨1.5h。

(4)将经(3)处理的样品,用适量的蒸馏水洗涤,磁力搅拌,静置,过滤,烘干备用。

(二)小规模(50mL)制备:
(1)将2.00g预处理磷石膏、20--30mL蒸馏水、8--15mL丙三醇加入50ml的聚四氟乙烯反应罐中,用玻璃棒搅拌均匀后盖上盖子,放入140(增加一组130)℃的烘箱中,反应2 h。

关闭烘箱的电源,使反应罐于烘箱中自然冷却(5至6小时)至反应罐解盖。

(2)取出反应罐,将罐中产物搅拌均匀,用玻棒取悬浊液均匀涂饰于载玻片上,自然风干制成片,于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

(3)反应罐中的物质于5000r/min高速冷冻离心机中洗涤3次,5min/次。

产物于100---140℃下干燥至恒重(约1h)。

(4)将烘干后的产物A进行形貌测试,计算晶须合成率。

(三)大规模(5L)制备:
(1)将200g预处理磷石膏,2000--3000mL蒸馏水,800--1500mL丙三醇加入到5L的
反应釜中,搅拌均匀,调节反应温度为140℃,反应时间为2h。

关闭反应釜电源,自然冷却约5小时。

(2)打开反应釜,将产物搅拌均匀,用玻璃棒取悬浊液均匀涂布于载玻片上,自然风干制成片,于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

(3)将反应罐中的产物过滤、烘干,得到产物B。

对产物B进行形貌测试,计算晶须合成率。

3.2硫酸钙晶须的改性:
1.改性方法:湿法改性。

2.最佳改性剂选取:
(1)改性剂:硬脂酸钠、硬脂酸、硬脂酸胺、硅烷偶联剂KH-550、钛酸酯偶联剂JN114。

(2)改性条件:改性剂用量:4%;初始料浆浓度:13%;改性温度:50℃;改性时间:20min;超声振荡功率:60W;烘干温度:100℃;烘干时间:1h。

(3)工艺流程:
(4)改性剂优劣判断指标:活化指数(H),SEM。

3.晶须改性工艺优化:
(1)单因素试验:
a改性剂用量:0、1、2、3、4、5%
b初始料浆浓度:7 、9 、11 、13 、15、17%
c改性温度:20、30、40、50、60、70℃
d超声振荡功率:40、50、60、70、80、90W
(2)正交试验:a、b、c、d
工艺流程图:
(3)改性后的硫酸钙晶须用于塑料增强,考察抗拉强度、弹性模量、热畸变温度等的改变情况(提高30%以上),辅助验证改性效果。

4.一步法硫酸钙晶须制备/改性研究:
4.1方法:
改性剂:最佳改性剂
助晶剂:无水乙醇
4.2试验步骤:
(1)将2.00g预处理磷石膏,10--20mL蒸馏水,5--10mL无水乙醇,加入50ml的聚四氟乙烯反应罐中,用玻璃棒搅拌均匀后盖上盖子,放入140℃的烘箱中,反应2 h。

关闭烘箱的电源,使反应罐于烘箱中自然冷却(5至6小时)至反应罐解盖。

(2)取出反应罐,将罐中产物搅拌均匀,用玻棒取悬浊液均匀涂饰于载玻片上,自然风干制成片,于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

(3)将反应罐中的产物过滤、烘干,得到产物C。

准确称取产物B、产物C各1g,进
行活化指数实验,比较二者活化指数的大小,从而验证一步法硫酸钙晶须制备/改性实验是否可行。

若可行则进一步研究其最佳工艺条件。

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