磷石膏晶须制备及改性实验方案

工业磷石膏水热合成硫酸钙晶须及其改性研究实验方案

1.实验试剂：

试剂名称说明纯度

磷石膏广西鹿寨化肥厂CaSO4≥85.5%

丙三醇成都市科龙化工试剂厂分析纯

硬脂酸成都市科龙化工试剂厂分析纯

硬脂酸钠成都市科龙化工试剂厂分析纯

无水乙醇成都市科龙化工试剂厂分析纯

蒸馏水

2.实验设备及仪器：

仪器名称规格型号

反应罐、反应釜50mL;5L

电子天平ESJ205-4

台式高速冷冻离心机TGL-20M

星型球磨机QM-3SP4J

数控超声波清洗器KQ-100DE

SEM

XRD

FT-IR

XRF

TG/DTA

3.实验步骤：

3.1硫酸钙晶须的制备：

（一）磷石膏预处理：

（1）将一定量的磷石膏原样过60目筛网；

（2）将经（1）处理后的样品在50±2℃下烘干至恒重；

（3）将经（2）处理的样品加入到350r/min的星型球磨机中球磨1.5h。

（4）将经（3）处理的样品，用适量的蒸馏水洗涤，磁力搅拌，静置，过滤，烘干备用。

(二)小规模（50mL）制备：

（1）将2.00g预处理磷石膏、20--30mL蒸馏水、8--15mL丙三醇加入50ml的聚四氟乙烯反应罐中，用玻璃棒搅拌均匀后盖上盖子，放入140（增加一组130）℃的烘箱中，反应2 h。关闭烘箱的电源，使反应罐于烘箱中自然冷却（5至6小时）至反应罐解盖。

（2）取出反应罐，将罐中产物搅拌均匀，用玻棒取悬浊液均匀涂饰于载玻片上，自然风干制成片，于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

（3）反应罐中的物质于5000r/min高速冷冻离心机中洗涤3次，5min/次。产物于100---140℃下干燥至恒重（约1h）。

（4）将烘干后的产物A进行形貌测试，计算晶须合成率。

（三）大规模（5L）制备：

（1）将200g预处理磷石膏，2000--3000mL蒸馏水，800--1500mL丙三醇加入到5L的

反应釜中，搅拌均匀，调节反应温度为140℃，反应时间为2h。关闭反应釜电源，自然冷却约5小时。

（2）打开反应釜，将产物搅拌均匀，用玻璃棒取悬浊液均匀涂布于载玻片上，自然风干制成片，于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

（3）将反应罐中的产物过滤、烘干，得到产物B。对产物B进行形貌测试，计算晶须合成率。

3.2硫酸钙晶须的改性：

1.改性方法：湿法改性。

2.最佳改性剂选取：

（1）改性剂：硬脂酸钠、硬脂酸、硬脂酸胺、硅烷偶联剂KH-550、钛酸酯偶联剂JN114。

（2）改性条件：改性剂用量：4%；初始料浆浓度：13%；改性温度：50℃；改性时间：20min；超声振荡功率：60W；烘干温度：100℃；烘干时间：1h。

（3）工艺流程：

（4）改性剂优劣判断指标：活化指数（H），SEM。

3.晶须改性工艺优化：

(1)单因素试验：

a改性剂用量：0、1、2、3、4、5%

b初始料浆浓度：7 、9 、11 、13 、15、17%

c改性温度：20、30、40、50、60、70℃

d超声振荡功率：40、50、60、70、80、90W

(2)正交试验：a、b、c、d

工艺流程图：

(3)改性后的硫酸钙晶须用于塑料增强，考察抗拉强度、弹性模量、热畸变温度等的改变情况（提高30%以上），辅助验证改性效果。

4．一步法硫酸钙晶须制备/改性研究：

4.1方法：

改性剂：最佳改性剂

助晶剂：无水乙醇

4.2试验步骤：

（1）将2.00g预处理磷石膏，10--20mL蒸馏水，5--10mL无水乙醇，加入50ml的聚四氟乙烯反应罐中，用玻璃棒搅拌均匀后盖上盖子，放入140℃的烘箱中，反应2 h。关闭烘箱的电源，使反应罐于烘箱中自然冷却（5至6小时）至反应罐解盖。

（2）取出反应罐，将罐中产物搅拌均匀，用玻棒取悬浊液均匀涂饰于载玻片上，自然风干制成片，于偏光显微镜下观察形貌尺寸并拍照。

（3）将反应罐中的产物过滤、烘干，得到产物C。准确称取产物B、产物C各1g，进

行活化指数实验，比较二者活化指数的大小，从而验证一步法硫酸钙晶须制备/改性实验是否可行。若可行则进一步研究其最佳工艺条件。