《材料微观分析方法》PPT课件
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材料微观分析(金相、偏光)
• 被观察的物体AB放在物镜之前距其焦距略远一些的 位置，由物体反射的光线穿过物镜，经折射后得到 一个放大的倒立实象，目镜再将实像放大成倒立虚 像，这就是我们在显微镜下研究实物时所观察到的 经过二次放大后的物像。 • 在设计显微镜时，让物镜放大后形成的实像位于目 镜的焦距f目之内，并使最终的倒立虚像在距眼睛 250mm处成像，这时观察者看得最清晰。
• 阿贝成像原理
阿贝成像
1) d值很小时 平行的光通过“光栅”要发生 值很小时,平行的光通过 值很小时 平行的光通过“光栅” 衍射,分解成各个方向传播的光 分解成各个方向传播的光. 衍射 分解成各个方向传播的光 2) 发出的同方向平行光发生干涉 有些加强有 发出的同方向平行光发生干涉,有些加强有 些减弱.K=0,1,2…..满足布拉格方程的同方 些减弱 满足布拉格方程的同方 向平行的光衍射加强,首先在背焦面形成衍 向平行的光衍射加强 首先在背焦面形成衍 射斑点. 射斑点 3)同一物点 微区 在背焦面上 形成多个斑点 同一物点(微区 在背焦面上, 同一物点 微区)在背焦面上 形成多个斑点, 它们作为波源又发出次波传播.相互干涉形 它们作为波源又发出次波传播 相互干涉形 成图像. 成图像
阿贝成像原理
阿贝（ 阿贝（Abbe，1840－1905）研究如何提高显微镜的分辨本领问 ， － ） 年对相干光照明的物体提出了两步衍射成像原理。 题—1873 年对相干光照明的物体提出了两步衍射成像原理。
L
O
1
F
S+1 S0 S-1
I’ C’ B’ A’
1
A B C
通过衍射屏的光发生夫 琅禾费衍射， 琅禾费衍射，在透镜后 焦平面上得到傅里叶频 谱 (S+1, S0, S-1) 虚物
材料微观分析技术讲义-拉曼光谱扫描隧道原子力显微.ppt
2021/9/19
今日授课内容 第十一章 激光拉曼光谱分析法 第十二章 扫描隧道显微分析法 第十三章 原子力显微分析法
2021/9/19
红外与拉曼谱图对比
2021/9/19
5. 拉曼光谱与红外光谱分析方法比较
拉曼光谱
红外光谱
光谱范围5-4000Cm-1
光谱范围400-4000Cm-1
水可作为溶剂
样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器 中直接测定
固体样品可直接测定
水不能作为溶剂 不能用玻璃容器测定 需要研磨制成 KBR 压片
拉曼光谱的样品要求：对激发光透明，极化率大
拉曼光谱与红外光谱合称为振动光谱，二者互补，又称为 姐妹光谱。
2021/9/19
振动光谱分析的应用：
（1）化合物的结构与结构参数分析：红外电磁辐射→分 子振动能级跃迁→振动光谱→基团和官能团→分子结构 （2）化学组成定性分析 （3）化学组成定量分析：特征峰的强度。
（主要适用于有机化合物，无机化合物更适合采用拉曼 光谱）
3）环状化合物的对称呼吸振动常常是最强的拉曼谱带。
2021/9/19
4）在拉曼光谱中，X=Y=Z，C=N=C，O=C=O-这类键的对 称伸缩振动是强谱带，反这类键的对称伸缩振动是弱谱带。 红外光谱与此相反。
5）C-C伸缩振动在拉曼光谱中是强谱带。
6）醇和烷烃的拉曼光谱是相似的：I. C-O键与C-C键的力常 数或键的强度没有很大差别。II. 羟基和甲基的质量仅相 差2单位。 III.与C-H和N-H谱带比较，O-H拉曼谱带较弱。
(2) 可实时得到样品表面三维（结构）图像； (3) 可在真空、大气，常温、高温等不同环境下工作，甚 至可将样品浸在水或其它溶液中； (4) 相对于透射电子显微镜，扫描隧道显微镜结构简单、 成本低廉。
今日授课内容 第十一章 激光拉曼光谱分析法 第十二章 扫描隧道显微分析法 第十三章 原子力显微分析法
2021/9/19
红外与拉曼谱图对比
2021/9/19
5. 拉曼光谱与红外光谱分析方法比较
拉曼光谱
红外光谱
光谱范围5-4000Cm-1
光谱范围400-4000Cm-1
水可作为溶剂
样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器 中直接测定
固体样品可直接测定
水不能作为溶剂 不能用玻璃容器测定 需要研磨制成 KBR 压片
拉曼光谱的样品要求：对激发光透明，极化率大
拉曼光谱与红外光谱合称为振动光谱，二者互补，又称为 姐妹光谱。
2021/9/19
振动光谱分析的应用：
（1）化合物的结构与结构参数分析：红外电磁辐射→分 子振动能级跃迁→振动光谱→基团和官能团→分子结构 （2）化学组成定性分析 （3）化学组成定量分析：特征峰的强度。
（主要适用于有机化合物，无机化合物更适合采用拉曼 光谱）
3）环状化合物的对称呼吸振动常常是最强的拉曼谱带。
2021/9/19
4）在拉曼光谱中，X=Y=Z，C=N=C，O=C=O-这类键的对 称伸缩振动是强谱带，反这类键的对称伸缩振动是弱谱带。 红外光谱与此相反。
5）C-C伸缩振动在拉曼光谱中是强谱带。
6）醇和烷烃的拉曼光谱是相似的：I. C-O键与C-C键的力常 数或键的强度没有很大差别。II. 羟基和甲基的质量仅相 差2单位。 III.与C-H和N-H谱带比较，O-H拉曼谱带较弱。
(2) 可实时得到样品表面三维（结构）图像； (3) 可在真空、大气，常温、高温等不同环境下工作，甚 至可将样品浸在水或其它溶液中； (4) 相对于透射电子显微镜，扫描隧道显微镜结构简单、 成本低廉。
《材料微观分析方法》PPT课件
特征X射线
Ka: Ka1, LIII K; Ka2, LII K I Ka1 : I Ka2 2:1 D = 4×10-4nm Ka = (2 Ka1 ＋ Ka2)/3 I Ka : I Kb 5:1
特征X射线
莫塞莱定律：特征谱波长随原子序数增大而 变短
六方晶系：
d hkl 1
4 2 (h ＋hk ＋k 2) a 2＋l 2 c 2 3
晶面夹角公式
* Rh1k1l1 * Rh1k1l1
cos
* Rh2 k2l2 * Rh2 k2l2
晶带
晶带：晶体中若干个晶面同时平行于某一晶 向时，则这些晶面属同一晶带。该方向就称 晶带轴, 用[uvw]表示。
连续X射线谱
连续谱的短波限：0 连续谱波包顶部对应的波长：～1.50
eV = humax = hc/ 0 0 = K/V = 1.24/V (nm) K = 1.24nmkV
连续X射线谱
连续谱强度分布曲线下的总面积（总强度）： I连续=I()d I连续 =aiZVm,
a～1.11.4109 m～2
材料微观 分析方法
概述
材料研究必须考虑的基本要素：
成分 组织结构 形貌 状态等
要求：
灵敏度、分辨率 原位分析 在线实时分析等
概述
材料分析的发展趋势：
全分析 连续化 智能化 自动化 低能耗 无污染等
X射线衍射
晶体结构
空间点阵
• •
晶体 空间点阵
阵胞与点阵类型
hu kv lw 0
晶带定理
当已知某晶带中任意两个晶面的晶面指数， 可用晶带定律,计算出晶带轴的指数
材料微结构分析方法研究生SEMPPT课件
与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、
俄偕电子以及特征X射线等一系列信号。所以需要不
同的探测器。
如二次电子吸收探测器、背散射电子吸收探测器、
X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的 信息。虽然X射线信号不能用于成象，但可用于测定 材料的化学组成。
有些探测器造价昂贵，这时，可以使用次级电子 探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级 电子。
图像：立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标
本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷 涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出 次级电子信号。
主要优点：景深长，所获得的图像立体感强，
可用来观察生物样品的各种形貌特征。
一些SEM图片
染色体
染色体
被精子包围的卵子
骨髓细胞
SARS
在样品上方装一个电子检测器来检测不 同能量的电子。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；背散射电子的能量比较高，
其约等于入射电子能量 E0。
吸收电子
它是被吸收电子是随着与样品中原 子核或核外电子发生非弹性散射次数 的增多，其能量和活动能力不断降低 以致最后被样品所吸收的入射电子。
透射电子
真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械
泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵 加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM 的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼 化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的 组合。
要用真空，主要基于以下原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速
当收集背散射电子时，由于背散射电 子能量比较高，离开样品后，受栅网 上偏压的影响比较小，仍沿出射直线 方向运动。收集器只能收集直接沿直 线到达栅网上的那些电子。
《材料微观分析方法》课件
透射电子显微镜
通过电子束穿过材料，观察材料内部结构，适 用于薄膜和纳米材料。
பைடு நூலகம்
扫描电子显微镜
利用电子束对材料表面进行高分辨率成像，适 用于非导电和导电材料。
X射线衍射
利用材料中的晶体结构对X射线进行衍射，推断 材料的晶体结构和晶格参数。
材料微观分析方法的应用案例
各种材料的物理结构 分析
通过微观分析方法，可以揭示 各种材料的晶体结构、晶界分 布和相变行为。
《材料微观分析方法》 PPT课件
本课程将介绍材料微观分析的方法和应用，以及各种分析方法的优劣势对比 与常见问题的解决方案。
课程介绍
本课程旨在探讨材料微观分析的方法和应用。通过学习，您将了解到材料的 物理结构分析、性能表征和评价，以及材料失效分析。
常见的材料微观分析方法
光学显微镜
通过光学原理对材料进行显微观察和分析，适 用于较大尺寸和透明样品。
3 分析时间和成本
不同方法的分析时间和成 本也有所不同，需要综合 考虑资源投入和分析精度。
常见问题和解决方案
样品制备中的常见问题及解决方法
比如样品表面污染、振动干扰等问题，在课程中将介绍解决这些问题的方法和技巧。
材料性能的表征和评 价
分析材料的显微结构，了解其 力学性能、热学性能和导电性 能等特性。
材料失效分析
通过显微观察和分析，找出材 料失效的原因，改进材料设计 和生产工艺。
材料微观分析方法的优劣势对比
1 分辨率
不同方法的分辨率不同， 选择适合的方法以获得所 需的细节信息。
2 样品制备要求
不同方法对样品的制备要 求不同，需要根据具体需 求进行不同的样品制备。
通过电子束穿过材料，观察材料内部结构，适 用于薄膜和纳米材料。
பைடு நூலகம்
扫描电子显微镜
利用电子束对材料表面进行高分辨率成像，适 用于非导电和导电材料。
X射线衍射
利用材料中的晶体结构对X射线进行衍射，推断 材料的晶体结构和晶格参数。
材料微观分析方法的应用案例
各种材料的物理结构 分析
通过微观分析方法，可以揭示 各种材料的晶体结构、晶界分 布和相变行为。
《材料微观分析方法》 PPT课件
本课程将介绍材料微观分析的方法和应用，以及各种分析方法的优劣势对比 与常见问题的解决方案。
课程介绍
本课程旨在探讨材料微观分析的方法和应用。通过学习，您将了解到材料的 物理结构分析、性能表征和评价，以及材料失效分析。
常见的材料微观分析方法
光学显微镜
通过光学原理对材料进行显微观察和分析，适 用于较大尺寸和透明样品。
3 分析时间和成本
不同方法的分析时间和成 本也有所不同，需要综合 考虑资源投入和分析精度。
常见问题和解决方案
样品制备中的常见问题及解决方法
比如样品表面污染、振动干扰等问题，在课程中将介绍解决这些问题的方法和技巧。
材料性能的表征和评 价
分析材料的显微结构，了解其 力学性能、热学性能和导电性 能等特性。
材料失效分析
通过显微观察和分析，找出材 料失效的原因，改进材料设计 和生产工艺。
材料微观分析方法的优劣势对比
1 分辨率
不同方法的分辨率不同， 选择适合的方法以获得所 需的细节信息。
2 样品制备要求
不同方法对样品的制备要 求不同，需要根据具体需 求进行不同的样品制备。
材料微观分析技术讲义原子发射光谱PPT教案
2021/6/4
３. 高压火花
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然 后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过 电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；
（2）转动续断器M，2, 3为钨 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s)，接通100次/s， 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次。
缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
2021/6/4
二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰） 或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态 时，发射出特征光谱（线状光谱）；
热能、电能
基态元素M
2021/6/4
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： (1)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (2)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP)
2021/6/4
高压火花的特点：
（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强， 某些难激发元素可被激发，且多为离子线；
（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适 于低熔点金属与合金的分析；
（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析。
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析； （2）噪音较大。
开始时，管内为Ar气，不导电，需 要用高压电火花触发，使气体电离后 ，在高频交流电场的作用下，带电粒 子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在垂直于 磁场方向将产生感应电流（涡电流， 粉色），其电阻很小，电流很大(数百 安)，产生高温。含试样气体被加热、 电离，在管口形成稳定的等离子体焰 炬。
３. 高压火花
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然 后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过 电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；
（2）转动续断器M，2, 3为钨 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s)，接通100次/s， 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次。
缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
2021/6/4
二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰） 或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态 时，发射出特征光谱（线状光谱）；
热能、电能
基态元素M
2021/6/4
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： (1)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (2)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP)
2021/6/4
高压火花的特点：
（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强， 某些难激发元素可被激发，且多为离子线；
（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适 于低熔点金属与合金的分析；
（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析。
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析； （2）噪音较大。
开始时，管内为Ar气，不导电，需 要用高压电火花触发，使气体电离后 ，在高频交流电场的作用下，带电粒 子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在垂直于 磁场方向将产生感应电流（涡电流， 粉色），其电阻很小，电流很大(数百 安)，产生高温。含试样气体被加热、 电离，在管口形成稳定的等离子体焰 炬。
材料微观分析技术57页PPT
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
材料微观分析技术
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥
2材料分析方法PPT课件
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2021/3/10
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2. 光学显微镜的成象原理
2.1 衍射的形成 2.2 阿贝成像原理
2021/3/10
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2.1 衍射的形成
物理光学把光视为一种电磁波，具有波粒 二象性，即波动性和粒子性。由于光具有 波动性质，使得光波相互之间发生干涉作 用，产生衍射现象。
对于周期性结构的物体，图像的形成用阿贝成 像原理来解释。
光线通过细小的网孔时要发生衍射，衍射光线 向各个方向传播，凡是光程差满足 k
k=0，1，2，…的，互相加强。同一方向的衍射光 则成为平行光束。
平行光束通过物镜在后焦面上会聚；形成衍射 花样。衍射花样上的某个衍射斑点是由不同物 点的同级衍射光相干加强形成的；同一物点上 的光由于衍射分解，对许多衍射斑点有贡献。
从同一物点发出的各级衍射光，在产生相应的 衍射斑点后继续传播，在象平面上又相互干涉， 形成物象
2021/3/10
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阿贝成像原理
阿贝成像原理可以简单地描述为 两次干涉作用：平行光束受到有 周期性特征物体的散射作用形成 衍射谱，各级衍射波通过干涉重 新在像平面上形成反映物的特征 的像。
2021/3/10
2021/3/10
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由斑点光源衍射形成的埃利斑（a）及其光强分布图（b）
0.61M 点光源通过透镜产生的埃利斑第一暗环半径 R0 nsin
式中 n为介质折射率，λ照明光波长，α透镜孔径半角，M透镜放大倍数
说明埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比．
2021/3/10
材料分析方法PPT课件
f
k Ur (IN)2
电磁透镜放大倍数和焦距均易调节。 电磁透镜要注意有磁转角的问题。
22
可编辑
电磁透镜
短线圈磁场中的电子运动 显示了电磁透镜聚焦成像 的基本原理。实际电磁透 镜中为了增强磁感应强度， 通常将线圈置于一个由软 磁材料（纯铁或低碳钢） 制成的具有内环形间隙的 壳子里（如图）。
23
v可分解成
vr
和前vZ者，使其匀速圆周运
动，后者使其匀速直线运动，电子沿螺旋线运动。
如果磁场为非均匀磁场，可使电子作螺旋圆锥运动， 则可实现使电子波聚焦。
21
可编辑
电磁透镜
电磁透镜：产生旋转对称非均匀磁 场的装置。
电磁透镜仍满足：
1＋ 1 ＝1 L1 L2 f
M L2 L2 1 L1 f
n的介质中，v , c n
0
n
sin
v1
1
n2
sin
v2
2
n1
3
可编辑
光学透镜成像：光的折射是可见 光聚焦成像的基础。
薄透镜的性质： 通过透镜中心C的光线不发生
折射。 一束平行于主光轴的光通过透
镜后会聚于透镜另一侧的主光 轴上的某一点称焦点F。 前焦点处的光散射经透镜后变 成一束平行于主光轴的平行光。
1
可编辑
主要内容
1 光的折射和光学透镜成像 2 光的衍射与光学显微镜分辨本领理论极限 3 电子波长 4 电磁透镜 5 电磁透镜的像差及其对分辨率的影响 6 景深和焦长
2
可编辑
6-1 光的折射和光学透镜成像
光的折射：光在均匀介质 中直线传播，当从一介质 传播到另一介质时，因光 的传播速度随介质而变， 故光的传播方向在两介质 的分界面发生突变。光在 不同介质中其频率是恒定 不变的。
材料微结构分析方法研究生SEM课件
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光 学显微镜，但电子显微镜因需在真空 条件下工作，所以很难观察活的生物， 而且电子束的照射也会使生物样品受 到辐照损伤。
分辨能力是电子显微镜的重要指标， 它与透过样品的电子束入射锥角和波 长有关。可见光的波长约为300～700 纳米，而电子束的波长与加速电压有 关。当加速电压为50～100千伏时， 电子束波长约为0.0053～0.0037纳 米。由于电子束的波长远远小于可见 光的波长，所以即使电子束的锥角仅 为光学显微镜的1％，电子显微镜的分 辨本领仍远远优于光学显微镜。
成像系统
电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上 与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、 俄偕电子以及特征X射线等一系列信号。所以需要不 同的探测器。
如二次电子吸收探测器、背散射电子吸收探测器、 X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的 信息。虽然X射线信号不能用于成象，但可用于测定 材料的化学组成。 有些探测器造价昂贵，这时，可以使用次级电子 探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级 电子。
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际 上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存 在一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同： 欧革电子：0.5～2纳米。 次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体， λ=10纳米。 背散射电子：10倍于次级电子。 特征X射线：微米级。 X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。
六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨 枪之间，为200～1000小时，价格约为钨 枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要 略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上； 但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。
材料微观组织表征及性能检测分析微观组织表征部分ppt课件
4
引言
材料表征与检测技术的地位和作用
材料表征和检测分析技术是关于材料的化学组成、内部组织结构、微
观形貌、晶体缺陷与材料性能等的先进分析方法与测试技术及其相关理论
基础的实验科学，是现代材料科学研究以及材料应用的重要检测手段和方
法。
材料现代分析测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料(整体的)
成分、组织结构的分析，也包括材料表面与界面分析、微区结构与形貌分
11
引言
材料表征与检测技术
材料的组织表征技术及方法
材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技术，光学显微镜是在微米 尺度上观察材料的普及方法，扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察 的尺度推进到亚微米和微米以下的层次。由于近年来扫描电镜的分辨率的 提高，所以可以直接观察部分结晶高聚物的球晶大小完善程度、共混物中 分散相的大小、分布与连续相(母体)的混溶关系等。80年代末其分辨率提 高到0.7 nm，超晶格试样只要在叠层的侧面进行适当的磨光便可在扫描电 镜下得到厚度仅为几个或十几个纳米的交替叠层的清晰图像。
在结构测定方法中，值得特别一提的是热分析技术。热分析技术虽然 不属于衍射法的范畴，但它是研究材料结构特别是高分子材料结构的一种 重要手段。热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时 (如升华、氧化、聚合、固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变及发 生化学反应)，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热容、导热系数等) 或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因此可通过测定其热力 学性质的变化来了解物质物理或化学变化过程，它不但能获得结构方面的 信息，而且还能测定一些物理性能。
在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及 的常规的分析手段。如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其 重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息；色谱中特别是 裂解气相色谱(PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征，它和质谱、 红外光谱、薄层色谱、凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。红 外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。红外光谱测试不仅方法 简单,而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征 频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。核磁共振谱虽然经常是作 为红外光谱的补充，但其对聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体 的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处， 许多信息是其他方法难以提供的。
引言
材料表征与检测技术的地位和作用
材料表征和检测分析技术是关于材料的化学组成、内部组织结构、微
观形貌、晶体缺陷与材料性能等的先进分析方法与测试技术及其相关理论
基础的实验科学，是现代材料科学研究以及材料应用的重要检测手段和方
法。
材料现代分析测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料(整体的)
成分、组织结构的分析，也包括材料表面与界面分析、微区结构与形貌分
11
引言
材料表征与检测技术
材料的组织表征技术及方法
材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技术，光学显微镜是在微米 尺度上观察材料的普及方法，扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察 的尺度推进到亚微米和微米以下的层次。由于近年来扫描电镜的分辨率的 提高，所以可以直接观察部分结晶高聚物的球晶大小完善程度、共混物中 分散相的大小、分布与连续相(母体)的混溶关系等。80年代末其分辨率提 高到0.7 nm，超晶格试样只要在叠层的侧面进行适当的磨光便可在扫描电 镜下得到厚度仅为几个或十几个纳米的交替叠层的清晰图像。
在结构测定方法中，值得特别一提的是热分析技术。热分析技术虽然 不属于衍射法的范畴，但它是研究材料结构特别是高分子材料结构的一种 重要手段。热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时 (如升华、氧化、聚合、固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变及发 生化学反应)，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热容、导热系数等) 或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因此可通过测定其热力 学性质的变化来了解物质物理或化学变化过程，它不但能获得结构方面的 信息，而且还能测定一些物理性能。
在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及 的常规的分析手段。如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其 重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息；色谱中特别是 裂解气相色谱(PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征，它和质谱、 红外光谱、薄层色谱、凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。红 外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。红外光谱测试不仅方法 简单,而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征 频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。核磁共振谱虽然经常是作 为红外光谱的补充，但其对聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体 的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处， 许多信息是其他方法难以提供的。
材料微观形貌分析72页PPT
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
材料微观形貌分析
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
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❖ 晶面：(hkil) (hkl), i = - (h+k) ❖ 晶向：[uvtw] [UVW], U = u - t, V = v - t,
W = w; ❖ u =1/3 (2U-V), v = 1/3 (2V-U), t = - (u+v), w
= W.
h
16
干涉指数 (HKL)=(nh nk nl)
h
36
晶带
(uvw)0* R*h2k2l2 R* O h3k3l3 *
R*h1k1l1
rurvH*w(KuvLawb)(H*cK*aL*b0c)
h
37
晶带定理
h u k v l w 0
u v wR h 1 k 1 l1R h 2 k2 l2
h
38
晶带定理
❖ 当已知某晶带中任意两个晶面的晶面指数， 可用u晶带定律v ,计算出w 晶带轴的指数
1 k1
l1
h1
k1
l1
2 k2
l2
h2
k2
l2
h
39
晶带定理
u k1l 2 k 2 l1 v l1 h2 l 2 h1 w h1 k 2 h2 k1
E
H
h
40
X射线物理学基础
h
41
历史回顾
❖ 1895年 W.K. Röntgen （德）发现X射线“X射线 透射学” 医学诊断及医疗 材料及零件探伤。
h
9
晶体学指数
• 晶向指数 • 晶面指数
h
10
晶向指数
用uvw表示，uvw为最简不可约分数。
Z
pc
nb
Y
ma O
X
h
11
晶面指数
晶体中相互平行的结点平面簇，不但相互 平行，间距相等，而且结点的分布也相同， 称为平面组，可用(hkl)表示，hkl为该晶面组 在三个标轴上截距倒数的互质比。
h
12
晶面指数
a a b b c c 1
a bc sin / V b ca sin b / V c ab sin g / V
h
21
倒易点阵基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ矢量
cos cos b cos g cos sin b sin g
cos b cos cos g cos b sin sin g
cos g cos cos b cos g sin sin b
材S 料微观
Q 分析方法
O
R 1
P
a
S0
概述
❖ 材料研究必须考虑的基本要素：
成分
组织结构
形貌
状态等
❖ 要求：
灵敏度、分辨率
原位分析
在线实时分析等
h
2
概述
❖ 材料分析的发展趋势：
全分析 连续化 智能化 自动化 低能耗 无污染等
h
3
X射线衍射
h
4
晶体结构
h
5
空间点阵
• 晶体 • 空间点阵
h
22
倒易点阵基本矢量
ruvw
1 d uv w
h
23
倒点阵矢量的重要性质 r*hkl = ha* + kb* + lc*
r*hkl (hkl)
r*hkl = 1/d hkl
h
24
倒点阵矢量的重要性质
[uvw]与(uvw)*正交
正空间 （ h k l) [u v w ]
倒空间 *
* (u v w )*
h
6
阵胞与点阵类型
• 晶胞 • 单位点阵矢量、原点、晶轴
a，b，c ，b，g
a * d h /(R) b * d k /(R)
h
7
晶胞
Z
wc
uvw
vb
Y
ua
X
h
8
布拉菲点阵
❖ 选择晶胞的原则 ❖ 最能反映点阵的对称性；
❖ a, b, c 相等的数目最多； ❖ , b, g尽可能为直角；
❖ 体积最小。 14种布拉菲点阵，7大晶系
a*bc bcacab VVV
h
17
倒易点阵
h
18
倒易点阵的定义
❖ 正点阵：a, b, c, , b, g ❖ 倒点阵：a*, b*, c*, , b, g
h
19
倒易点阵基本矢量
c*
O
c b
b g
b* a
a*
h
20
倒易点阵
V a b c b c a c a b
a b a c b a b c c a c b 0
倒点阵矢量的重要性质
❖ 倒点阵矢量与正点阵矢量标积必为整数。
d 1 h 2k lR h k R lh k lha k b l cha k b l c
h2a2 k2b2l2c2 2hk b a2h lc a 2klc b
h
29
晶面间距公式
dhk l
a h2k2l2
h
30
简单点阵的晶面间距公式
❖ 同一晶体中存在若干组等同晶面，其主要特性为面 间距相同，结点的分布相同；用符号hkl表示。如， 在 立 方 晶 系 中 ， 100 晶 面 族 包 括 (100), (010), (001), …等六个晶面组。
h
14
六方晶系晶向指数与晶面指数
dHKLdhk/ln
h
15
六方晶系晶向指数与晶面指数
❖ 立方晶系：
1 dhkl (h2k2) a2l2 c2
h
31
简单点阵的晶面间距公式
❖ 四方晶系：
1 dhkl h2 a2k2b2l2c2
h
32
简单点阵的晶面间距公式
❖ 正交晶系：
1 dhk l 3 4(h2＋ hk＋ k2) a2＋ l2 c2
h
33
简单点阵的晶面间距公式
❖ 六方晶系：
cos
R R h1k1l1
h2k2l2
R R h1k1l1
h2k2l2
h
34
晶面夹角公式
( h 2k 2l2)
[u v w ] ( h 3k 3l3)
( h 1k 1l1)
N
h 3 k 3 l3
N
h 2 k 2 l2
N
h 1 k 1l1
h
35
晶带
❖ 晶带：晶体中若干个晶面同时平行于某一晶 向时，则这些晶面属同一晶带。该方向就称 晶带轴, 用[uvw]表示。
[0 0 1 ] [0 0 0 1 ]
c
(1 1 0 ) (1 1 0 0 )
a3
(1 0 0 ) (1 0 1 0 )
[1 0 0 ] [2 1 1 0 ]
O
a1
(0 1 0 ) (0 1 1 0 )
a
2
[0 1 0 ] [1 2 1 0 ]
[1 1 0 ] [1 1 2 0 ]
h
13
晶面指数
❖ 低指数晶面在衍射中有较大的重要性。这些晶面上 的原子密度较大，晶面间距也较大，如(100), (110), (111), (210), (310) 等。
h
25
倒点阵矢量的重要性质
正倒点阵线面互应关系：
a1 b1 c1 abc
h
26
倒点阵矢量的重要性质
❖ 正交晶系 ：
abc1 a
h
27
倒点阵矢量的重要性质
❖ 立方晶系 ：
rhkl平行与Nhkl ，(hkl)= [uvw]
rlm rH n KlLa mnbcHa KbLc
lH mn KL
h
28
W = w; ❖ u =1/3 (2U-V), v = 1/3 (2V-U), t = - (u+v), w
= W.
h
16
干涉指数 (HKL)=(nh nk nl)
h
36
晶带
(uvw)0* R*h2k2l2 R* O h3k3l3 *
R*h1k1l1
rurvH*w(KuvLawb)(H*cK*aL*b0c)
h
37
晶带定理
h u k v l w 0
u v wR h 1 k 1 l1R h 2 k2 l2
h
38
晶带定理
❖ 当已知某晶带中任意两个晶面的晶面指数， 可用u晶带定律v ,计算出w 晶带轴的指数
1 k1
l1
h1
k1
l1
2 k2
l2
h2
k2
l2
h
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晶带定理
u k1l 2 k 2 l1 v l1 h2 l 2 h1 w h1 k 2 h2 k1
E
H
h
40
X射线物理学基础
h
41
历史回顾
❖ 1895年 W.K. Röntgen （德）发现X射线“X射线 透射学” 医学诊断及医疗 材料及零件探伤。
h
9
晶体学指数
• 晶向指数 • 晶面指数
h
10
晶向指数
用uvw表示，uvw为最简不可约分数。
Z
pc
nb
Y
ma O
X
h
11
晶面指数
晶体中相互平行的结点平面簇，不但相互 平行，间距相等，而且结点的分布也相同， 称为平面组，可用(hkl)表示，hkl为该晶面组 在三个标轴上截距倒数的互质比。
h
12
晶面指数
a a b b c c 1
a bc sin / V b ca sin b / V c ab sin g / V
h
21
倒易点阵基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ矢量
cos cos b cos g cos sin b sin g
cos b cos cos g cos b sin sin g
cos g cos cos b cos g sin sin b
材S 料微观
Q 分析方法
O
R 1
P
a
S0
概述
❖ 材料研究必须考虑的基本要素：
成分
组织结构
形貌
状态等
❖ 要求：
灵敏度、分辨率
原位分析
在线实时分析等
h
2
概述
❖ 材料分析的发展趋势：
全分析 连续化 智能化 自动化 低能耗 无污染等
h
3
X射线衍射
h
4
晶体结构
h
5
空间点阵
• 晶体 • 空间点阵
h
22
倒易点阵基本矢量
ruvw
1 d uv w
h
23
倒点阵矢量的重要性质 r*hkl = ha* + kb* + lc*
r*hkl (hkl)
r*hkl = 1/d hkl
h
24
倒点阵矢量的重要性质
[uvw]与(uvw)*正交
正空间 （ h k l) [u v w ]
倒空间 *
* (u v w )*
h
6
阵胞与点阵类型
• 晶胞 • 单位点阵矢量、原点、晶轴
a，b，c ，b，g
a * d h /(R) b * d k /(R)
h
7
晶胞
Z
wc
uvw
vb
Y
ua
X
h
8
布拉菲点阵
❖ 选择晶胞的原则 ❖ 最能反映点阵的对称性；
❖ a, b, c 相等的数目最多； ❖ , b, g尽可能为直角；
❖ 体积最小。 14种布拉菲点阵，7大晶系
a*bc bcacab VVV
h
17
倒易点阵
h
18
倒易点阵的定义
❖ 正点阵：a, b, c, , b, g ❖ 倒点阵：a*, b*, c*, , b, g
h
19
倒易点阵基本矢量
c*
O
c b
b g
b* a
a*
h
20
倒易点阵
V a b c b c a c a b
a b a c b a b c c a c b 0
倒点阵矢量的重要性质
❖ 倒点阵矢量与正点阵矢量标积必为整数。
d 1 h 2k lR h k R lh k lha k b l cha k b l c
h2a2 k2b2l2c2 2hk b a2h lc a 2klc b
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晶面间距公式
dhk l
a h2k2l2
h
30
简单点阵的晶面间距公式
❖ 同一晶体中存在若干组等同晶面，其主要特性为面 间距相同，结点的分布相同；用符号hkl表示。如， 在 立 方 晶 系 中 ， 100 晶 面 族 包 括 (100), (010), (001), …等六个晶面组。
h
14
六方晶系晶向指数与晶面指数
dHKLdhk/ln
h
15
六方晶系晶向指数与晶面指数
❖ 立方晶系：
1 dhkl (h2k2) a2l2 c2
h
31
简单点阵的晶面间距公式
❖ 四方晶系：
1 dhkl h2 a2k2b2l2c2
h
32
简单点阵的晶面间距公式
❖ 正交晶系：
1 dhk l 3 4(h2＋ hk＋ k2) a2＋ l2 c2
h
33
简单点阵的晶面间距公式
❖ 六方晶系：
cos
R R h1k1l1
h2k2l2
R R h1k1l1
h2k2l2
h
34
晶面夹角公式
( h 2k 2l2)
[u v w ] ( h 3k 3l3)
( h 1k 1l1)
N
h 3 k 3 l3
N
h 2 k 2 l2
N
h 1 k 1l1
h
35
晶带
❖ 晶带：晶体中若干个晶面同时平行于某一晶 向时，则这些晶面属同一晶带。该方向就称 晶带轴, 用[uvw]表示。
[0 0 1 ] [0 0 0 1 ]
c
(1 1 0 ) (1 1 0 0 )
a3
(1 0 0 ) (1 0 1 0 )
[1 0 0 ] [2 1 1 0 ]
O
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(0 1 0 ) (0 1 1 0 )
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[0 1 0 ] [1 2 1 0 ]
[1 1 0 ] [1 1 2 0 ]
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晶面指数
❖ 低指数晶面在衍射中有较大的重要性。这些晶面上 的原子密度较大，晶面间距也较大，如(100), (110), (111), (210), (310) 等。
h
25
倒点阵矢量的重要性质
正倒点阵线面互应关系：
a1 b1 c1 abc
h
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倒点阵矢量的重要性质
❖ 正交晶系 ：
abc1 a
h
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倒点阵矢量的重要性质
❖ 立方晶系 ：
rhkl平行与Nhkl ，(hkl)= [uvw]
rlm rH n KlLa mnbcHa KbLc
lH mn KL
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