泡生法生长蓝宝石
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❖ 5.小心地调节加热功率，使液面温度等于熔
❖ 点，实现宝石晶体生长的缩颈一扩肩一等径生长
❖ 一收尾全过程。 整个晶体生长装置安放在一个外罩 内，以便抽真空后充入惰性气体，保持生长环境中 需要的气体和压强。通过外罩上的窗日观察晶体的 生长情况，随时调节温度，保证生长过程正常进行。
Βιβλιοθήκη Baidu
❖ 体中的温度梯度K，和K分别为熔体和晶体的 热导率;z为结晶潜热;P为晶体密度。晶体最 大生长速率取决于晶体中温度梯度的大小要 提高晶体的生长速率，必须加大温度梯度。 但温度梯度过大，又会增加晶体的热应力， 增大位错密度，甚至导致晶体开裂。
❖ 综合蓝宝石计算结果晶体中裂纹的起源 位置、扩展方向比较吻合。分析认为，在通 过调节热交换器散热能力进行晶体的引晶和 放肩控制过程中，晶体内的温度梯度、热应 力随热交换器散热能力的增大而增大。在通 过调节加热温度进行晶体等径生长和冷却控 制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随加 热温度的降低而降低。
❖ 因此，根据无色蓝宝石单晶的热导率等 性质，建立合理的温度梯度是生长完整单晶 的前提。
❖ 由此可见，选择合适的晶体生长方向是必要 ❖ 的。无色蓝宝石晶体的生长方向，结合建立的温度
梯度，生长出了高质量、大直径的单晶。
泡生法生长的高质量无色蓝宝石晶体通常可 ❖ 应用于国防工业、军工科技和尖端科学技术研究 ❖ 领域，还可用于珠宝首饰行业。
泡生法生长蓝宝石的原理与应用
赵业权教授
❖ 泡生法(kyropoulos method)于1926年由 kyropoulos发明，经过科研工作者八十年的不断改 造和完善，日前是解决晶体提拉法不能生产大晶体 的最好方法之一。
❖ 其晶体生长 的原理和技术特点是:将晶体原料放 入耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使 熔体上部处于稍高于熔点的状态;使籽晶杆上的籽晶 接触熔融液面，待其表面稍熔后，降低表面温度至 熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状 态而结晶于籽晶上，在不断提拉的过程中，生长出 圆柱状晶体。
❖ 晶体的生长过程是一个不断的变温过程， 晶体内的每一个部分都将随着温度的升高或 降低而趋于膨胀或收缩。但由于晶体内温度 梯度的存在，热膨胀系数的各向异性，使得 晶体内各个部分的膨胀或收缩相匀制约，不 能自由的发生，导致热应力的产生，由经典 弹性理论，对柱状晶体可推导出径向，轴向 的位移分量为:
❖ 于计算，假设蓝宝石的热导率、弹性模量各向同性， 即通过生长方向的对比，分析蓝宝石热膨胀系数的 各向异性对晶体生长的影响，
❖ 所示为晶体生长到一定位置时，热应力Qm与 晶体生长方向的对比关系。泡生法生长的晶体，在 结晶界面、放肩、收尾及直径发生突变的位置将具 有较大的热应力，最大热应力总是出现在籽晶与新 生晶体的界面区域。晶体最大热应力随晶体生长方 向和生长位置的变化关系。我们可以发现晶体内的 热应力强烈的依赖于晶体的生长方向，随径向热膨 胀系数的增大而增大。热应力随晶体生长过程的进 行先增大，随后逐渐减小。
❖ 利用虎克定律，可以求出晶体内的热应力。我 们可以判定晶体热应力正比于热膨胀系数，热膨胀 系数的各向异性，必将引起晶体内应力分布的不同。 蓝宝石晶体的热膨胀系数具有各向异性的特点，随 着温度的升高，而增大，在温度1973K时。轴向大 约为9. 4x10 -6/k,A轴向大约为8. 4x10 -6/k。为便
❖ 计算结果晶体中裂纹的起源位置、扩展方向比
较吻合。分析认为，在通过调节热交换器散热能力 进行晶体的引晶和放肩控制过程中，晶体内的温度 梯度、热应力随热交换器散热能力的增大而增大。 在通过调节加热温度进行晶体等径生长和冷却控制 过程中，晶体内的温度梯度、热应力随加热温度的 降低而降低。另外，我们也可以看出，在籽晶新生 晶体的界面区域，晶体外形不规则，直径突变以及 较高的缺陷浓度等也极易引起应力集中，造成裂 纹 萌生
❖ 另外，我们也可以看出，在籽晶新生晶体
的界面区域，晶体外形不规则，直径突变以 及较高的缺陷浓度等也极易引起应力集中， 造成裂 纹萌生,计算结果晶体中裂纹的起源位 置、扩展方向比较吻合。分析认为，在通过 调节热交换器散热能力进行晶体的引晶和放 肩控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力 随热交换器散热能力的增大而增大。
❖ 轴向较大的热膨胀系数将引起较大的热力， 对提高晶体质量，防止晶体开裂较为不利。 实验中尝试通过降低晶体生长、冷却速率， 减小放肩角等措施来抑制热应力的不利影响， 取得了较好的效果
❖ 采用泡生法生长大直径、高质量、尤色蓝宝石 晶体的具体工艺如下:
❖ 1. 将纯净的a-Al2o3 :原料装入坩埚中。坩埚上 方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽 晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶
❖ 在通过调节加热温度进行晶体等径生长和 冷却控制过程中，晶体内的温度梯度、热应 力随加热温度的降低而降低。另外，我们也 可以看出，在籽晶新生晶体的界面区域，晶 体外形不规则，直径突变以及较高的缺陷浓 度等也极易引起应力集中，造成裂 纹萌生格
结构特点、结晶习性、热性能等对晶体生长 的影响，选择a轴为生长方向。从上面的计算 中我们知道。
❖ 2.将坩埚加热到2 050℃以上，降低提拉杆，
❖ 使籽晶插入熔体中;
❖ 3.控制 熔体的温度，使液面温度略高于熔点， ❖ 熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上 ❖ 生长;
❖ 4.在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温
❖ 度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆;控制拉
❖ 速和转速，籽晶逐渐长大;
❖ 泡生法与提拉法生长晶体在技术上的区别
是: (l)晶体直径在扩肩时前者的晶体直径较
大，可生长出200 mm以上直径的蓝宝石晶体， 而后者则有些难度; （2）晶体方向前者对生长大尺寸、有方向 性的蓝宝石晶体拥有更大的优势;
❖ ( 3)晶体质量泡生法生长系统拥有适合蓝宝石 晶体生长的最佳温度梯度。在生长的过程中 或结束时，晶体不与坩埚接触，大大减少了 其应力，可获得高质量的大晶体，其缺陷密 度低于提拉法生长的晶体，
❖ 点，实现宝石晶体生长的缩颈一扩肩一等径生长
❖ 一收尾全过程。 整个晶体生长装置安放在一个外罩 内，以便抽真空后充入惰性气体，保持生长环境中 需要的气体和压强。通过外罩上的窗日观察晶体的 生长情况，随时调节温度，保证生长过程正常进行。
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❖ 体中的温度梯度K，和K分别为熔体和晶体的 热导率;z为结晶潜热;P为晶体密度。晶体最 大生长速率取决于晶体中温度梯度的大小要 提高晶体的生长速率，必须加大温度梯度。 但温度梯度过大，又会增加晶体的热应力， 增大位错密度，甚至导致晶体开裂。
❖ 综合蓝宝石计算结果晶体中裂纹的起源 位置、扩展方向比较吻合。分析认为，在通 过调节热交换器散热能力进行晶体的引晶和 放肩控制过程中，晶体内的温度梯度、热应 力随热交换器散热能力的增大而增大。在通 过调节加热温度进行晶体等径生长和冷却控 制过程中，晶体内的温度梯度、热应力随加 热温度的降低而降低。
❖ 因此，根据无色蓝宝石单晶的热导率等 性质，建立合理的温度梯度是生长完整单晶 的前提。
❖ 由此可见，选择合适的晶体生长方向是必要 ❖ 的。无色蓝宝石晶体的生长方向，结合建立的温度
梯度，生长出了高质量、大直径的单晶。
泡生法生长的高质量无色蓝宝石晶体通常可 ❖ 应用于国防工业、军工科技和尖端科学技术研究 ❖ 领域，还可用于珠宝首饰行业。
泡生法生长蓝宝石的原理与应用
赵业权教授
❖ 泡生法(kyropoulos method)于1926年由 kyropoulos发明，经过科研工作者八十年的不断改 造和完善，日前是解决晶体提拉法不能生产大晶体 的最好方法之一。
❖ 其晶体生长 的原理和技术特点是:将晶体原料放 入耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使 熔体上部处于稍高于熔点的状态;使籽晶杆上的籽晶 接触熔融液面，待其表面稍熔后，降低表面温度至 熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状 态而结晶于籽晶上，在不断提拉的过程中，生长出 圆柱状晶体。
❖ 晶体的生长过程是一个不断的变温过程， 晶体内的每一个部分都将随着温度的升高或 降低而趋于膨胀或收缩。但由于晶体内温度 梯度的存在，热膨胀系数的各向异性，使得 晶体内各个部分的膨胀或收缩相匀制约，不 能自由的发生，导致热应力的产生，由经典 弹性理论，对柱状晶体可推导出径向，轴向 的位移分量为:
❖ 于计算，假设蓝宝石的热导率、弹性模量各向同性， 即通过生长方向的对比，分析蓝宝石热膨胀系数的 各向异性对晶体生长的影响，
❖ 所示为晶体生长到一定位置时，热应力Qm与 晶体生长方向的对比关系。泡生法生长的晶体，在 结晶界面、放肩、收尾及直径发生突变的位置将具 有较大的热应力，最大热应力总是出现在籽晶与新 生晶体的界面区域。晶体最大热应力随晶体生长方 向和生长位置的变化关系。我们可以发现晶体内的 热应力强烈的依赖于晶体的生长方向，随径向热膨 胀系数的增大而增大。热应力随晶体生长过程的进 行先增大，随后逐渐减小。
❖ 利用虎克定律，可以求出晶体内的热应力。我 们可以判定晶体热应力正比于热膨胀系数，热膨胀 系数的各向异性，必将引起晶体内应力分布的不同。 蓝宝石晶体的热膨胀系数具有各向异性的特点，随 着温度的升高，而增大，在温度1973K时。轴向大 约为9. 4x10 -6/k,A轴向大约为8. 4x10 -6/k。为便
❖ 计算结果晶体中裂纹的起源位置、扩展方向比
较吻合。分析认为，在通过调节热交换器散热能力 进行晶体的引晶和放肩控制过程中，晶体内的温度 梯度、热应力随热交换器散热能力的增大而增大。 在通过调节加热温度进行晶体等径生长和冷却控制 过程中，晶体内的温度梯度、热应力随加热温度的 降低而降低。另外，我们也可以看出，在籽晶新生 晶体的界面区域，晶体外形不规则，直径突变以及 较高的缺陷浓度等也极易引起应力集中，造成裂 纹 萌生
❖ 另外，我们也可以看出，在籽晶新生晶体
的界面区域，晶体外形不规则，直径突变以 及较高的缺陷浓度等也极易引起应力集中， 造成裂 纹萌生,计算结果晶体中裂纹的起源位 置、扩展方向比较吻合。分析认为，在通过 调节热交换器散热能力进行晶体的引晶和放 肩控制过程中，晶体内的温度梯度、热应力 随热交换器散热能力的增大而增大。
❖ 轴向较大的热膨胀系数将引起较大的热力， 对提高晶体质量，防止晶体开裂较为不利。 实验中尝试通过降低晶体生长、冷却速率， 减小放肩角等措施来抑制热应力的不利影响， 取得了较好的效果
❖ 采用泡生法生长大直径、高质量、尤色蓝宝石 晶体的具体工艺如下:
❖ 1. 将纯净的a-Al2o3 :原料装入坩埚中。坩埚上 方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽 晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶
❖ 在通过调节加热温度进行晶体等径生长和 冷却控制过程中，晶体内的温度梯度、热应 力随加热温度的降低而降低。另外，我们也 可以看出，在籽晶新生晶体的界面区域，晶 体外形不规则，直径突变以及较高的缺陷浓 度等也极易引起应力集中，造成裂 纹萌生格
结构特点、结晶习性、热性能等对晶体生长 的影响，选择a轴为生长方向。从上面的计算 中我们知道。
❖ 2.将坩埚加热到2 050℃以上，降低提拉杆，
❖ 使籽晶插入熔体中;
❖ 3.控制 熔体的温度，使液面温度略高于熔点， ❖ 熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上 ❖ 生长;
❖ 4.在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温
❖ 度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆;控制拉
❖ 速和转速，籽晶逐渐长大;
❖ 泡生法与提拉法生长晶体在技术上的区别
是: (l)晶体直径在扩肩时前者的晶体直径较
大，可生长出200 mm以上直径的蓝宝石晶体， 而后者则有些难度; （2）晶体方向前者对生长大尺寸、有方向 性的蓝宝石晶体拥有更大的优势;
❖ ( 3)晶体质量泡生法生长系统拥有适合蓝宝石 晶体生长的最佳温度梯度。在生长的过程中 或结束时，晶体不与坩埚接触，大大减少了 其应力，可获得高质量的大晶体，其缺陷密 度低于提拉法生长的晶体，