废水中总氮分析方法的探讨

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水处理中总氮的测定方法

水处理中总氮的测定方法

水处理中总氮的测定方法
总氮是水体中存在的一种化学物质,也是衡量水质的重要指标之一。

因此,在水处理过程中,需要对水样中的总氮含量进行测定。

下面介绍一种常用的水处理中总氮测定方法。

1. 水样处理
首先,需要从水样中去除有机物和无机物对测定总氮的干扰。

可以通过加入氢氧化钠和硫酸钾的混合液进行蒸发浓缩和硝化作用。

处理后的水样可以直接用于总氮测定。

2. 总氮测定
常用的总氮测定方法有两种:Kjeldahl 法和气相色谱法。

Kjeldahl 法:
将处理后的水样加入含有浓硫酸的 Kjeldahl 消解液中,加热分解有机氮并转化为铵盐。

然后,将铵盐与氢氧化钠混合,产生氨气,再将氨气通过水中的硼酸溶液,生成硼酸铵,并加入指示剂进行滴定,最终得出总氮含量。

气相色谱法:
将处理后的水样通过气相色谱仪进行分析。

在气相色谱柱中,通过化学反应将水中的氮化合物转化为氢气,最后通过检测氢气含量来计算出总氮含量。

以上就是水处理中常用的总氮测定方法。

不同方法适用于不同的水样和实验需求,需要根据具体情况选择合适的方法。

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水体中总氮测定方法的研究

水体中总氮测定方法的研究

水体中总氮测定方法的研究水体中总氮测定方法的研究导言:水是地球上最重要的资源之一,对于维持地球生态系统的平衡至关重要。

然而,随着人口的增长和工业化程度的提高,水环境受到了越来越多的污染。

水体中氮的污染已成为一个全球性的环境问题。

总氮是评估水体污染程度的重要指标之一。

因此,发展准确、简便的测定水体中总氮的方法是非常必要的。

一、总氮的含义和来源总氮(TN)是指水样中所有态氮化合物(氨态氮、硝态氮、亚硝态氮等)的总和。

水体中的总氮污染多来自农业农药、化学工业废水、生活污水等。

二、测定总氮的常用方法目前,常用的测定方法有:气体斑点分析法、元素分析仪法、分光光度法、化学氧化法、电化学法、荧光法、紫外光度法等。

1.气体斑点分析法:该方法是利用试剂对氨态氮化合物生成特定颜色的反应,在滤纸上形成斑点,通过色度计或标尺测量斑点的深浅,从而推算出样品中氨态氮含量的方法。

这种方法操作简便,较为经济,但对样品处理要求较高,仪器设备需求少。

2.元素分析仪法:此法使用元素分析仪可以快速测定水样中的总氮和其他元素的含量。

这种方法对仪器要求严格,且价格昂贵。

3.分光光度法:该法常用于测定水中氨氮的含量。

利用氨态氮对某些试剂具有特定的吸收特性来测定氨态氮的含量。

4.化学氧化法:该法利用强氧化剂氧化总氮为氨态氮,然后用分光光度法测定氨态氮含量。

这种方法需要较长的时间,但具有较高的准确性。

5.电化学法:此法常用于测定水中氮化物的含量。

通过施加电流,在电解槽中发生化学反应,进而测量电流的变化,从而确定样品中氮化物的浓度。

6.荧光法:荧光法是利用某些物质对氨态氮具有特异性的发出荧光来测定氨态氮的含量。

这种方法操作简单,样品处理较为简便,适用于大样品的高通量测定。

7.紫外光度法:此法是将水态氮溶液置于紫外分光光度计中测量样品吸收紫外光的强度,从而得到氨态氮的浓度。

三、总结总氮的测定方法影响着对水体中氮污染程度的准确评估。

不同的测定方法有着各自的优缺点,需要根据实际需求进行选择。

水体中总氮测定方法的研究

水体中总氮测定方法的研究

水体中总氮测定方法的研究水体是地球上最重要的自然资源之一,对人类生存和发展具有重要意义。

然而,由于人类活动的不断增加,水体受到了严重的污染,影响了水质的安全和健康。

而总氮是水体中重要的污染指标,对于评估水质和制定环境保护措施具有重要作用。

因此,研究水体中总氮的测定方法是非常必要的。

水体中的总氮主要由无机氮和有机氮组成。

无机氮包括氨氮、硝态氮和亚硝态氮,有机氮则包括蛋白质、氨基酸等有机物。

对于无机氮的测定,常用的方法有氨化法、硫酸还原-蒸发测定法和蒸馏-滴定法等。

其中,氨化法是将氨态氮转化为氨气,然后通过氧化反应将其测定。

硫酸还原-蒸发测定法则是将硝态氮转化为氨态氮,然后再通过氨化法测定。

蒸馏-滴定法则是将亚硝态氮和硝态氮蒸馏出来,然后使用滴定法进行测定。

这些方法都有其特定的优点和适用范围,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

而对于有机氮的测定,一般采用的方法有氧化-蒸发测定法、氨化法和超声波辅助水解测定法等。

氧化-蒸发测定法是将样品中的有机氮氧化为无机氮,然后通过氧化反应将其进行测定。

氨化法则是将有机氮转化为氨态氮,然后再通过氨化法进行测定。

超声波辅助水解测定法则是利用超声波的作用将有机氮进行水解,然后再使用氨化法测定。

这些方法能够有效地测定水体中的有机氮含量,提供了重要的数据支持。

除了以上所述的方法,还有一些新的测定方法也在不断发展和研究中。

例如,利用分光光度法、荧光法等光学方法,可以对水体中的总氮进行快速准确的测定。

另外,还有一些基于生物技术的方法,如酶法、生物传感器等,可以实现对总氮的快速测定。

这些新方法有着更高的灵敏度和准确性,对于监测水体中总氮的变化具有重要意义。

总之,水体中总氮的测定对于评估水质的安全和环境保护至关重要。

不同的测定方法具有各自的特点和适用范围,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。

随着科学技术的不断进步,新的测定方法不断涌现,为水体总氮的监测提供了更多的选择。

然而,需要进一步的研究和验证,以确保测定结果的准确性和可靠性。

废水中总氮的测定

废水中总氮的测定

废水中总氮的测定
废水中总氮的测定方法
随着工业化与城市化的不断发展,废水排放愈加严重,其中总氮是废水中的一种重要指标。

总氮是指废水中包含的无机氮和有机氮的总和,是评价废水处理效果的一项重要参数。

下面介绍几种常见的总氮测定方法:
1.经典Kjeldahl法
这是最常见的总氮测定方法之一,需要将废水样品加入浓硫酸和铜硫酸催化剂,进行蒸馏、加碱、吸收,然后用硫酸蒸发干燥形成铵硫酸盐,最后用硝酸溶液加热分解成硝酸盐,再加氢氧化钠、硝酸铁和硫酸硫脲,用亚甲基蓝指示性深蓝色。

经典Kjeldahl法操作简便、可靠性高,但需要耗费较长时间,因此不适用于实时监测。

2.氧化法
氧化法利用化学氧化将有机氮氧化成硝酸盐和硫酸盐等无机氮,然后通过伊恩斯反应测定总氮。

常见的化学氧化剂有氢氧化钾、高氯酸等。

氧化法测定总氮速度较快,适用于实时监测,但其适用范围较窄,只能测定有机氮浓度较高的废水,不能测定低浓度有机氮。

3.荧光法
荧光法是一种基于紫外荧光信号测定氮的方法,其中总氮的测定需要将废水样品经过前处理之后,加入荧光试剂进行反应,利用荧光显色实现总氮的测定。

荧光法具有快速、准确、响应迅速等特点,适用于实时监测及在线操作,是一种新兴的氮测量方法。

总之,废水中总氮的测定方法繁多,每一种测定方法都有其适用范围和优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。

同时,废水处理过程中需严格掌控废水中总氮的排放,以避免对环境产生影响。

工业废水总氮测定方法

工业废水总氮测定方法

工业废水总氮测定方法工业废水的处理是环保领域常见的问题之一。

工业废水中的污染物质有很多种,其中之一就是总氮,总氮是用来衡量废水中氮化合物总量的指标。

由于工业废水中的总氮会对环境造成很大的影响,所以需要对工业废水中的总氮进行检测和控制。

为了正确测定工业废水中的总氮含量,我们需要使用一种有效可靠的测定方法。

一、总氮含量的特点总氮是衡量废水中氮化合物总量的指标。

工业废水中的氮化合物主要来自于含有氮元素的有机化合物和无机化合物。

工业废水中的总氮具有以下特点:1.总氮含量较高:工业废水中的总氮含量通常较高,需要通过一定的处理来减少其含量。

2.存在多种形式:废水中的总氮既有有机氮,又有无机氮。

有机氮主要来自于废水中的蛋白质、肝素等含氮有机物。

而无机氮主要来自于废水中的氨氮、硝态氮和亚硝态氮等。

3.易变化:废水中的总氮含量易受环境影响,例如温度等环境因素会对废水中的总氮含量进行影响。

二、工业废水总氮测定方法1.凯氏消解法凯氏消解法是工业废水总氮测定的一种常规方法。

其基本原理是将样品中的氮化合物经过盐酸-硫酸的混合消解,使其转化成硝酸盐。

然后在硝酸盐存在下,用纳氏硫酸法测定总氮的含量。

凯氏消解法的操作方法如下:(1)采集样品:按照规定的方法取足量样品。

(2)准备试剂:用1:1的盐酸-硫酸混合液消解样品,然后加入混酸后的纯水,使得总体积达到100ml,使硝酸盐达到一定浓度。

(3)测定总氮含量:对样品中的硝态氮、亚硝态氮和氨氮等等进行检测,得出总氮的含量。

2.氧化还原法氧化还原法是一种比较常见的工业废水总氮测定方法,其基本原理是将废水中的氮化合物通过还原反应转化为氮气,然后通过直接测量氮气获得总氮的含量。

氧化还原法的操作方法如下:(1)采集样品:按照规定的方法取足量样品。

(2)加入还原剂:将一个合适的还原剂加入样品中,将其起到还原废水中的氮化合物的作用。

(3)采集气体:通过一定的气体采集装置采集样品中的氮气。

(4)测定总氮含量:通过直接测量氮气获得总氮的含量。

污水处理总氮去除中的问题分析

污水处理总氮去除中的问题分析

污水处理总氮去除中的问题分析随着国家对污水排放标准的要求越来越严,除了氨氮超标需要严格管控以外,对总氮排放也开始进行管控,所以各企业也开始进行脱总氮改造,以符合国家对总氮排放的要求,今天给大家解读一下常见的总氮、氨氮超标问题。

根据日常工程经验,今天和大家一起分享一些脱总氮的方法及问题。

一、脱总氮过程中为什么造成氨氮超标?1.1有机物导致的氨氮超标脱总氮需要加入C源,CN比小于3的高氨氮污水,因脱总氮工艺要求CN 比在4~6,所以需要投加碳源来提高反硝化的完全性。

投加的碳源是甲醇或原水,加之回流量大增,造成好氧池溶解氧降低,氨氮硝化差,导致曝气池泡沫很多,出水COD,氨氮升高。

分析:大量碳源进入A池,反硝化利用不了,进入曝气池,因为底物充足,异养菌有氧代谢,大量消耗氧气和微量元素,因为硝化细菌是自养菌,代谢能力差,氧气被争夺,形成不了优势菌种,所以硝化反应受限制,氨氮升高。

1.2解决办法:1、加大曝气,增大溶解氧含量;2、停止压泥保证污泥浓度;3、如果有机物已经引起非丝状菌膨胀可以投加PAC来增加污泥絮性、投加消泡剂来消除冲击泡沫。

2、内回流导致的氨氮超标遇到内回流导致的氨氮超标有两方面原因:内回流泵有电气故障(现场跳停扔有运行信号)、机械故障(叶轮脱落)和人为原因(内回流泵未试正反转,现场为反转状态)。

2.1分析:内回流导致的氨氮超标也可以归到有机物冲击中,因为没有硝化液的回流,导致A池中只有少量外回流携带的硝态氮,总体成厌氧环境,碳源只会水解酸化而不会完全代谢成二氧化碳逸出。

所以大量有机物进入曝气池,导致了氨氮的升高。

2.2解决办法:内回流的问题很好发现,可以通过数据及趋势来判断是否是内回流导致的问题:初期O池出口硝态氮升高,A池硝态氮降低直至0,pH降低等,所以解决办法分三种情况:(1)、及时发现问题,检修内回流泵就可以了;(2)、内回流已经导致氨氮升高,检修内回流泵,停止或者减少进水进行闷爆;(3)、硝化系统已经崩溃,停止进水闷曝,如果有条件、情况比较紧迫可以投加相似脱氮系统的生化污泥,加快系统恢复。

连续流动分析法测定废水中的总氮

连续流动分析法测定废水中的总氮

Ab s t r a c t :T h i s e s s a y b a s i c a l l y d i s c u s s e d h o w C o n t i n u o u s F l o w A n a l y s i s( C F A)w a s u s e d t o d e t e r m i n e t h e t o t a l n i t r o g e n i n w a s t e w a t e r .
关 键 词 :连 续 流 动 分 析 仪 ; 总氮 ; 废 水 中 图分 类 号 : X 8 3 0 . 2 文献标识码 : A 文 章编 号 1 0 0 7— 0 3 7 0 ( 2 0 1 3 ) 0 6— 0 1 4 9— 0 4
De t e r mi na t i o n o f Tot a l Ni t r o g e n i n wa s t e wa t e r b y Co n t i n uo us
F l o w An a l y s i s( C F A)
G o n gg p e i , L u J i n g s o n g
( S h a n g h a i C h o n g Mi n g E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g S t a K o n , S h a n g h a i 2 0 2 1 5 0 )
连 续流 动分 析法 测定 废水 中的总氮
龚 敏 姜春 燕
杨佩
连 续 流 动 分 析 法 测 定 废 水 中 的 总 氮
龚敏 , 姜春 燕 , 杨佩 , 陆劲松
( 上 海 市 崇 明县 环 境 监 测 站 , 上海 2 0 2 1 5 0 )

水质总氮测定中的有关问题探讨

水质总氮测定中的有关问题探讨

水质总氮测定中的有关问题探讨摘要:在当前的社会环境下,生活污水及农田排水以及含氮工业废水进入水体之后,会使水体当中的有机氮和无机氮含量持续增加,进而引发水体富营养化等问题,导致水体异味严重,使水资源受到污染,更有甚者,此类污水渗入地下,会使地下饮用水安全性大幅降低,可能使当地人群癌症发病率提升。

鉴于此,开展严谨合理的水质分析工作,对水质总氮进行准确测定势在必行,文章立足当下常见的水质总氮问题进行分析研究,以期提出行之有效的工作优化建议。

关键词:水质;总氮测定;有关问题引言:水质总氮测定是指对水中含有的含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮以及有机氮等充分进行测定,从而明确水质的富营养化程度,进而为水质优化及环保工作的落实提供有力参考。

水质总氮测定工作的落实步骤,整体简单性相对较高,但是在具体的测定实验过程中,各项操作的要求却十分严苛,在实验过程中需要保证各项操作细节均准确无误,从而有效提高总氮测定结果的准确性。

为了有效保障水质总氮测定质量,对总氮测定过程中的各类影响因素进行有效控制,进而推进各项测定问题高效解决属于当前至关重要的工作内容。

一、环境及用水污染在当前的水质分析过程中,影响总氮测定结果准确性的一项要素在于实验环境和实验用水受到污染,从而引发测定效果不佳。

引发实验环境污染的主要因素在于挥发性气体或沉降粒子引起污染情况。

基于此,在推进水质分析中的总氮测定落实时,应该注意将总氮实验室和氨水及硝酸以及氨盐类试剂分析项目实验室进行明确划分[1]。

而实验用水遭到污染的主要原因在于,在长期存放过程中实验用水会因为溶解含氮杂质而受到污染,因为总氮测定中的实验用水主要为无氨水,所以应该避免长期存放。

在实验过程中做到现用现制,借此避免无氨水因为溶解含氮杂质而引发实验空白值偏高问题。

二、试剂纯度不达标实验试剂纯度未达到标准要求也会导致水质分析当中的总氮测定出现问题。

试剂的纯度能够直接对总氮测定结果产生影响,并且实验结果受到的影响相对较大。

污水中总氮的测定影响因素分析

污水中总氮的测定影响因素分析

污水中总氮的测定影响因素分析摘要:污水在处理过程中检测总氮含量,对其掌握处理效果有重要意义。

因此总氮测定数值的稳定性和准确性至关重要,通过选取2021年10~12月份平顶山市污水处理厂总进口水样和出厂口水样对总氮含量进行测定,每月检测一次,共30个数据。

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)进行检测,并对导致空白值增高的因素进行分析,从试剂纯度、实验用水、仪器设备,环境因素进行排查,发现如果过硫酸钾的含氮量高可引起空白值高,提纯及配制温度掌握不好会导致结果数值不稳定,而得到此方法的影响因素。

关键词:总氮影响碱性过硫酸钾提纯空白值引言水体中的氮主要来自生活污水、工业废水的排放,水生物的代谢和腐败,农田的氮肥随雨水或灌溉的流入等。

水中的氮有四种形态,为氨氮、有机氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮等,污水中总氮的存在形式主要以氨氮、有机氮为主。

水中的氮元素过高是导致水体富营养化的重要原因,是衡量水质污染和自净情况的重要指标.将其应用于污水的监测指标,可以有效的了解水质状况,并根据其检测数据合理性的对污水处理效果进行分析。

目前,污水总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),在平时的工作中发现,空白值很不稳定,经常超出《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》HJ 636-2012规定空白试验的校正吸光度应小于0. 030的标准,造成数据的准确性差,给工作带来困扰。

1.方法原理碱性过硫酸钾溶液在120~124℃下,使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按A=A220-2A275公式计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。

220nm的波长下测定的是硝酸盐氮,氮的浓度在11mg/L以内时,硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。

溶解的有机物既在220nm处有吸收,也在275nm处有吸收,而硝酸盐氮在275nm处不吸收,所以需要在275nm作一次测定,扣除有机物在两个波长下的吸收值。

污水处理中的总氮分析

污水处理中的总氮分析

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离子色谱法
总结词
该方法适用于测定低浓度总氮,尤其适用于测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮等无机氮 化合物。
详细描述
离子色谱法是一种基于离子交换原理的分析方法。该方法通过分离样品中的各种无机氮 化合物,利用电导检测器测定各组分的浓度,从而计算出总氮的含量。该方法具有较高 的分辨率和准确性,适用于各种类型的污水处理厂进出口水质、环境水样、饮用水、地
水等。
城市垃圾渗滤液
城市垃圾填埋场产生的渗滤液 中含有一定量的氮。
02 总氮分析的方法
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高、适用 范围广等优点,是测定总氮的常用方法 之一。
VS
详细描述
该方法利用碱性过硫酸钾消解样品,将有 机氮和氨氮转化为硝酸盐氮,再利用紫外 分光光度法测定硝酸盐的吸光度,从而计 算出总氮的含量。该方法具有较高的准确 度和精密度,适用于各种类型的污水处理 厂进出口水质、环境水样、饮用水、地表 水等的总氮测定。
水体质量的评估与监测
水体质量评估
通过对水体中的总氮含量进行分 析,可以评估水体的污染程度和 生态健康状况。
污染源监测
通过比较不同时期的总氮分析数 据,可以监测水体中总氮的来源 和变化趋势,有助于溯源和防控 污染。
预警与应急响应
根据总氮分析结果,可以及时发 现水体中总氮含量的异常变化, 为预警和应急响应提供依据。
未来研究方向与展望
01
深入研究总氮的来源、转化机制及影响因素,提高对其形成和迁移规 律的认识。
02
开发新型、高效、低成本的污水处理技术,降低总氮的排放量,提高 污水处理效率。
03
加强国际合作与交流,借鉴国外先进的总氮分析技术和经验,推动我 国在污水处理领域的技术进步。

总氮怎么去除 污水处理总氮处理方法

总氮怎么去除  污水处理总氮处理方法

污水总氮怎么去除总氮去除好的方法是什么一、现状概述在水处理领域,含氮废水主要包含总氮、凯氏氮、有机氮、无机氮及氨氮等,它们之间的关系是紧密相连的:总氮(TN)由有机氮与无机氮组成,进一步可细分为凯氏氮(TKN)与NOx--N;无机氮则包括氨氮(NH3-N,NH4+-N)、硝态氮(NO3--N)及亚硝态氮(NO2--N);而凯氏氮(TKN)则为有机氮与氨氮之和。

在目前的污水排放标准中,总氮指标仍然备受关注,众多地区及污水处理厂区都将总氮去除作为重点管理项目之一。

近些年,传统活性污泥法是总氮去除的主流技术,但其脱氮效率已难以满足排放要求,迫使众多企业面临总氮提标改造的挑战。

此时,生物脱氮法得到广泛的应用,其中微生物菌种的选择显得尤为重要。

二、基本原理生物脱氮技术的原理是利用水体中微生物菌种的生理代谢作用,将不同形态的氮转化为氮气。

具体流程为:难降解的有机氮通过水解氨化作用分解为氨氮,氨氮在亚硝化及硝化作用下转化为硝态氮,最后在反硝化作用下转化为氮气。

在此过程中,微生物反硝化菌种的选择与活性直接影响脱氮效率。

三、技术分析生化法因其起源早、技术成熟、成本较低等优势,在处理总氮方面备受青睐。

然而,随着排放标准的提高,生化法的不足逐渐显现,尤其对氮磷的去除效果有限。

当污水中氮磷浓度较高时,传统污泥法往往难以达到预期效果。

此外,虽然活性污泥法的实践应用中出现了许多变形工艺,如膜生物反应器、生物滤池技术及生物转盘等,但这些技术成本较高且不成熟,难以推广。

因此,选用高效菌种成为提高脱氮效率的关键,此时,阿拉丁环保反硝化脱氮菌的高效脱氮能力显得尤为重要,它能显著提高生化法的处理效率,帮助企业快速达标。

四、实际应用在实际生产中,针对不同水质需求,需对生化脱氮的不同环节进行强化。

例如,农药生产厂区废水含有大量有机氮,需采用规模较大的水解工艺将其转化为小分子有机氮,进而转化为氨氮。

大量氨氮,若不进行单独处理,生化出水氨氮将超标。

两种方法测定污水中总氮氨氮含量的研究

两种方法测定污水中总氮氨氮含量的研究

两种方法测定污水中总氮氨氮含量的研究发布时间:2022-04-06T07:51:13.746Z 来源:《科学与技术》2021年33期作者:周强[导读] 检测污水中氨氮和总氮的方法较多,常用的方法有分光光度法和气相分子吸收光谱法,经过实验比较研究发现,使用气相分子吸收光谱法监测污水中的氨氮、总氮是更加一种便捷、可靠的方法。

周强瑞安市城市供水水质监测有限公司 325200摘要:检测污水中氨氮和总氮的方法较多,常用的方法有分光光度法和气相分子吸收光谱法,经过实验比较研究发现,使用气相分子吸收光谱法监测污水中的氨氮、总氮是更加一种便捷、可靠的方法。

关键词:污水检测、总氮、氨氮、气相分子吸收光谱法、分光光度法在污水检测中,氨氮和总氮是监测中的两个重要指标。

从理论上讲,水体中的总氮含量应该大于氨氮含量。

但在实际检测中,特别对于污水中氨氮是总氮的主要构成成分时,利用分光光度法检测污水中的氨氮和总氮,检测出来的数据时常会出现总氮含量小于氨氮含量的异常情况。

气相分子吸收光谱法一种简便、快速的分析手段,是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定的。

相比较传统的分光光度法,气相分子吸收光谱法的检测精度高,而且检测下限低,不受水中杂质和颜色的干扰。

本文选定气相分子吸收光谱法和紫外分光光度法两种检测方法,就测定污水中总氮氨氮含量的测定进行比较与分析。

1、方法与仪器1.1、方法依据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。

《水质总氮的从测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)在120℃下,碱性过硫酸钾使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测定吸光度,校正吸光度A=A220-2A275与总氮含量成正比。

水体中总氮测定方法的研究

水体中总氮测定方法的研究

水体中总氮测定方法的研究在过去的几十年里,研究人员们提出了许多测定水体中总氮的方法,并取得了一些重要的进展。

其中,常用的方法包括化学法、光谱法和生物法等。

化学法是目前最常用的测定水体总氮含量的方法之一。

它通过将水样中的氮化合物转化为可测定的形式,并利用化学反应进行测定。

其中,常见的化学测定方法有硝酸盐还原法、碱性过硫酸钠氧化法和硝酸钾氧化法等。

这些方法具有操作简便、成本低廉等优点,但是也存在着一些问题,比如对样品处理要求较高、操作过程中容易产生环境污染等。

除了化学法,光谱法也是测定水体中总氮含量的重要方法之一。

光谱法是利用不同氮化合物对光的吸收、散射或发射的差异进行测定的。

其中,常见的光谱测定方法有紫外-可见光吸收光谱法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。

这些方法具有操作简便、分析速度快等优点,但是也存在着一些问题,比如准确度有限、受干扰较大等。

生物法是测定水体中总氮含量的另一种方法,其基本原理是利用生物反应将水样中的氮化合物转化为可测定的形式,并通过测定生物反应的结果来推断总氮含量。

常见的生物法有硝化作用测定法、还原作用测定法和氨氮测定法等。

这些方法具有操作简便、结果准确等优点,但是也存在着一些局限,比如对样品处理要求较高、灵敏度较低等。

综上所述,研究水体中总氮测定方法是一个复杂而重要的课题。

目前已经有许多方法可供选择,但每种方法都有其优缺点。

因此,今后的研究应该继续改进现有方法,并开发新的测定方法,以提高测定水体中总氮含量的准确度和可靠性。

同时,还需要加强对于不同类型和不同污染程度的水体样品的研究,以适应实际应用的需求。

只有不断完善和创新,才能更好地保护和管理水资源,为人类的可持续发展做出贡献总体而言,测定水体中总氮含量的方法包括化学法、光谱法和生物法。

各种方法都有其优缺点,如化学法操作相对繁琐,光谱法准确度有限且容易受干扰,生物法对样品处理要求较高且灵敏度较低。

因此,未来的研究应该继续改进现有方法,开发新的测定方法,并加强对不同类型和不同污染程度水体样品的研究。

水体中总氮测定方法及相关问题的探讨

水体中总氮测定方法及相关问题的探讨
保 活动, 让 民间组织充分发挥其联接政府与公众的桥梁和纽带作 用 ;四是积极倡 导农 民群众 自觉摒弃不注意 爱护环境 卫生习俗、 风 气, 逐渐养成 良好、 文 明的 日常生活卫生习惯 。 四、 结 语 在 永嘉县农村经 济建设 的过程 中还存在其 他一些环 境污染 问题 , 针对这些 问题, 我们可 以从加强农村环境保护规划 、 扩宽资 金筹集 渠道 、 建立长效管理机制和加强环保宣传教育等方面进行 环 境治理, 从现在做起 , 从 自身做起 , 把环 境治理当成是建设社会 3 、 建 立 长 效 管 理 机 制 一 主 义新农村 的一个重要 目标 , 相信在 不久的将来 , 一个崭 新 的浙 镇街基层应要 明确其在农村环境 治理 中应承担 的责任 , 结合 江 永 嘉将 出 现在 我们 面前 。 实际 , 研究制 定 出相应 的环境治理 措施 , 加大对农 村环境污 染治 参 考 文 献 理的力度 。首先应加强农村环保执法 队伍 素质 建设 , 提高农村环 【 1 】 王彦秋. 浅谈 农 村 环 境 治n t l J ] . 赤峰 学 院 学报 , 2 0 0 6 , 2 2 ( 3 ) : 保执法人员执法能力和水平 , 充分运用行政 、 经济和法律 的手 段, 43-4 4. 对超 标排放污染物 、 严 重污 染河 流和 水源 的企业依法进行 严肃处 『 2 ] 石子 伟. 农村 环境 治理现状 、 主要 f " l 题及对 策分析Ⅱ 1 . 法 理; 第二 , 提高农村居 民 自身环境管理 能力 , 从镇街 、 社区 、 行政村 制 与 社 会 , 2 0 1 2 , 1 1 ( 中) : 2 0 4 — 2 0 5 . 到 自然 村 , 设立专兼职 的环境监 督人员 , 对 农 村 环 境 进 行 全 方 位 【 3 ] 秦俊波. 要 重 视 农 村 环 境 治 理 卟 乡村 工 作 , 2 0 0 9 ( 5 ) : 2 9 . 日常监 督 ; 最后 , 建立 实施清 洁生产 促进 制度 、 农 业环 保责任 制 [ 4 ] 叶红. 论农村环境治理及对策卟 北京农业 , 2 0 1 2 ( 7 ) : 2 4 9 — 25 0. 度, 进一步完 善农村环 保基础设施管理制度 。 4 、 加 强环 保宣传教育 网 严旭. 江 苏 省农 村 环 境 治 理 问 题 的 思考 D 】 . 安徽农业科学 , 由于村 民的环保意 识不够 ,就 要加强对 村 民的环 保宣传 教 2 0 0 9 , 3 7 ( 2 0 ) : 9 7 2 7 - 9 7 2 8 . 育, 通过 多种形式 的教育活 动来提 高村 民的环保意识 。第 一是经 【 6 】 李玮玮 , 朱 晓 东. 新 农 村 建设 背景 下农 村 环 境 f " - I 题 浅析 Ⅱ ] . 常开展环保知识和相关政策法规 的宣传教育活 动, 调 动村 民的积 农 村 经 济 . 2 0 0 8 ( 4 ) : 5 9 — 6 1 . 极性, 使人人参 与到环保 中来 ; 第二是农 村干部和 企业法人要 起 【 7 】张 雪 绸 . 我 国 农 村 环 境 污 染 问 题研 究 Ⅱ ] . 安徽 农业科 学 , 到模 范带头作用, 引导村 民理解 、 支持和参与环保 事业 , 增 强他们 2 0 0 7 ( 2 ) : 5 1 9 - 5 2 0 . 对环 保和生态建设重要性 的认识 ; 三是重视和支持 民间组织的环

总氮检测方法

总氮检测方法

总氮检测方法
总氮是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水
质的优劣。

因此,对水体中总氮的检测显得至关重要。

下面将介绍
几种常用的总氮检测方法,希望能对大家有所帮助。

首先,常用的总氮检测方法之一是纳氏消解-紫外分光光度法。

这种方法是将水样经过纳氏消解后,再用紫外分光光度计进行测定。

这种方法操作简单,准确度高,适用于各种类型的水样。

其次,还有一种常用的总氮检测方法是氨氮-硫酸盐氧化法。


种方法是将水样中的氨氮转化为硝酸盐,然后用硫酸盐进行氧化,
最后用分光光度计进行测定。

这种方法操作简便,适用范围广,可
以满足不同水样的检测需求。

此外,还有一种常用的总氮检测方法是硝酸还原法。

这种方法
是将水样中的硝酸盐还原成氨氮,然后用氨氮的检测方法进行测定。

这种方法适用范围广,操作简单,适用于各种类型的水样。

总的来说,总氮的检测方法有很多种,每种方法都有其适用的
范围和特点。

在实际应用中,我们可以根据具体的情况选择合适的
方法进行检测,以保证检测结果的准确性和可靠性。

总氮的检测方法对于环境保护和水质监测具有重要意义,希望大家能够加强对总氮检测方法的研究和应用,为保护水环境做出更大的贡献。

同时,也希望相关领域的科研人员能够不断探索新的总氮检测方法,为水质监测提供更多的选择和支持。

总结一下,总氮检测方法的研究和应用对于水环境的保护具有重要意义,希望大家能够重视这一问题,共同努力,为改善水质做出更大的努力。

相信在不久的将来,总氮检测方法会有更大的突破和进步,为水环境保护事业带来更多的希望和可能。

污水去除总氮:解决方案与技术探讨

污水去除总氮:解决方案与技术探讨

污水去除总氮:解决方案与技术探讨一、污水中的总氮问题随着城市化进程的加快,污水处理成为了一项重要任务。

而在污水处理过程中,总氮的去除一直是一个难题。

总氮是指水中所有含氮化合物的总和,包括有机氮和无机氮。

过高的总氮含量不仅会导致水体富营养化,还会对生态环境和人类健康造成威胁。

因此,如何有效去除污水中的总氮,是当前亟待解决的问题。

二、总氮去除的解决方案物理法:通过过滤、沉淀等物理手段去除部分总氮,但效果有限。

化学法:通过添加化学药剂,如脱氮剂、氧化剂等,将总氮转化为无害物质。

但成本较高,且可能产生二次污染。

生物法:利用微生物的硝化和反硝化作用,将总氮转化为无害的氮气。

生物法具有成本低、环保等优点,是目前主流的总氮去除方法。

三、生物法去除总氮的技术探讨生物法去除总氮主要涉及硝化和反硝化两个过程。

硝化过程由硝化细菌完成,将氨氮转化为硝酸盐;反硝化过程由反硝化细菌完成,将硝酸盐还原为氮气。

为了提高总氮去除效率,可以采取以下技术措施:1.优化污泥培养与驯化:选择适合的微生物种群,通过优化培养和驯化条件,提高微生物活性。

2.曝气与混合:合理控制曝气量和水流速度,保证良好的混合条件,促进硝化和反硝化反应的进行。

3.碳源控制:适当补充碳源,以满足反硝化细菌的需求,提高总氮去除效果。

4.温度与pH值调节:根据微生物生长需求,合理调节温度和pH值,为硝化和反硝化过程创造适宜的环境条件。

四、总结污水中的总氮去除是当前污水处理领域的重要挑战。

为了有效解决这一问题,本文介绍了物理法、化学法和生物法三种解决方案,并重点探讨了生物法的技术措施。

通过优化污泥培养与驯化、曝气与混合、碳源控制以及温度与pH值调节等方面的措施,可以提高总氮去除效率。

《2024年水体中总氮测定方法的研究》范文

《2024年水体中总氮测定方法的研究》范文

《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言随着人类工业、农业和城市化的发展,水体中氮污染问题日益突出,已经成为当前环境保护的热点问题之一。

总氮(Total Nitrogen,TN)是衡量水体中氮污染程度的重要指标之一。

因此,对水体中总氮的准确测定显得尤为重要。

本文旨在研究水体中总氮的测定方法,为水环境监测和治理提供科学依据。

二、研究背景及意义水体中总氮主要来源于工业废水、农业排放和城市污水等。

过高的总氮含量会导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,消耗水中氧气,影响水生生物的生存,并可能导致水华等环境问题。

因此,准确测定水体中的总氮含量对于评估水质状况、制定污染控制策略具有重要意义。

三、总氮测定方法概述目前,常用的水体中总氮测定方法主要包括凯氏定氮法、蒸馏-滴定法、紫外分光光度法、离子色谱法等。

这些方法各有优缺点,适用于不同类型的水样和测定需求。

四、本研究选用的总氮测定方法及原理本研究选用紫外分光光度法测定水体中的总氮。

该方法基于总氮在特定波长下的紫外吸收特性,通过测量水样在特定波长下的吸光度,根据标准曲线计算总氮含量。

该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。

五、实验材料与方法1. 实验材料:本实验所用水样为不同地区的水样,包括河流、湖泊、水库等。

实验试剂包括硝酸盐、亚硝酸盐等标准溶液,以及实验所需的玻璃器皿和分光光度计等。

2. 实验方法:首先对水样进行预处理,去除杂质和悬浮物。

然后,按照紫外分光光度法的操作步骤进行实验,测量水样在特定波长下的吸光度。

同时,进行标准曲线的制备和数据处理。

六、实验结果与分析1. 标准曲线制备:通过配制不同浓度的氮标准溶液,测量其在特定波长下的吸光度,绘制标准曲线。

标准曲线应具有良好的线性关系,以确保测定的准确性。

2. 水样测定:将预处理后的水样进行测定,记录其在特定波长下的吸光度。

根据标准曲线计算总氮含量。

3. 结果分析:将测定结果与国家标准和其他方法进行比较,分析本研究选用的紫外分光光度法的准确性和可靠性。

养殖废水总氮测定方法

养殖废水总氮测定方法

养殖废水总氮测定方法引言随着养殖业的快速发展,养殖废水的治理和处理已经成为一个紧迫的问题。

养殖废水中氮元素的排放是造成水体富营养化和水生态环境恶化的重要原因之一。

因此,准确测定养殖废水中总氮的含量对于环境保护与治理工作至关重要。

本文将介绍几种常用的养殖废水总氮测定方法,包括氨氮测定、硝态氮测定以及亚硝态氮测定。

氨氮测定方法氨氮是养殖废水中最主要的氮源之一,也是最容易测定的一种形态。

常见的氨氮测定方法有分光光度法和离子选择电极法。

1. 分光光度法- 原理:该方法是基于氨氮与酚类在碱性条件下生成席夫基碱,席夫基碱与二甲胺盐酸盐生成席夫碱。

席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度,通过测定吸光度的变化来反推样品中的氨氮含量。

- 优点:方法操作简便,不需要显色反应。

- 缺点:受到背景色谱干扰大,需要进行预处理。

2. 离子选择电极法- 原理:该方法是通过测定氨电极在样品中产生的电势变化来确定氨氮含量。

简单地说,氨氮会导致样品溶液的pH值发生变化,而氨电极能够将这种变化转化为电势变化。

- 优点:方法准确可靠,数据处理方便。

- 缺点:仪器设备较为复杂,对样品质量要求较高。

硝态氮测定方法硝态氮是养殖废水中另一主要的氮来源,对水体生态环境的影响也较为显著。

常见的硝态氮测定方法包括分光光度法和化学滴定法。

1. 分光光度法- 原理:该方法是基于硝态氮与酚类在酸性条件下生成席夫碱,席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度。

通过测定吸光度的变化来反推样品中的硝态氮含量。

- 优点:方法操作简单,结果准确可靠。

- 缺点:存在显色剂使用量多、试剂比较昂贵等问题。

2. 化学滴定法- 原理:该方法是通过加入含有硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁氧化液使样品中的硝态氮被还原为氨态氮,再用硫酸铵作为滴定液滴定,测定其消耗量来计算硝态氮含量。

- 优点:方法原理简单易懂,操作相对简便。

- 缺点:滴定过程需要耐心,结果容易受到滴定过程中其他氧化物的干扰。

亚硝态氮测定方法亚硝态氮是养殖废水中氮的一种次要形式,但是也具有一定的环境风险。

工业废水中总氮测定水平的提升策略思考

工业废水中总氮测定水平的提升策略思考

工业废水中总氮测定水平的提升策略思考摘要:工业废水中的总氮含量是衡量水质的重要指标,在具体的实践环节多是通过相应的测定方法分析实际情况,以便更好的采取废水治理方法。

本文将重点概述工业废水中总氮测定水平的提升策略,旨在给相关工作的开展提供参考。

关键词:工业废水;总氮;测定水平;提升策略多种生物体在生长过程中需要多种营养物质的支持,而氮就是其中最为重要的一种,需要明确其基本含量标准【1】。

在城市化以及工业化飞速发展的背景下,大量农田排水和含氮工业废水随意排放,以至于水中的无机氮与有机氮含量逐步增加,微生物和生物繁殖数量与日俱增。

正因如此,水中溶解氧消耗量明显提升,富营养化程度加剧,水体恶化趋势难以控制。

应对废水中的总氮合理测定,提升相应的测定水平。

一、工业废水中总氮测定意义工业废水中的总氮含量可以影响到生态环境,因此需要重视合理的测定和分析,以此才能强化控制效力,确保总氮含量保持在理想水平。

在对工业废水中的总氮进行测定时,极易受到诸多因素的影响,如实验室环境以及试剂等,要对相应的干扰因素加以控制,降低其负面影响。

在积极的落实水样测定工作后,可以确定总氮含量,也能进一步优化总氮测定方法,使得基本结果具有参考价值,为后续的治理提供参考依据。

选择适宜的测定方法,可以保证结果精确度和精密度,促使废水和地表水总氮测定效果更加理想。

二、工业废水中总氮测定原理在对废水总氮进行测定时,要明确可以采用的具体方案,过硫酸钾就是代表,其多是运用于废水总氮测定中。

过硫酸钾可以将有机氮和无机氮化合物样化成硝酸盐,然后适当的利用气相分子吸收法和紫外法等加以测定,测定的效果相对理想。

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法属于经典手段,对于测定总氮意义重大,精准度和可靠性理想,除了易于操作,也无需添加强酸或强碱等有害物质。

但是在运用该类方法时,还要考虑实验室环境以及消解温度等多种因素的影响,避免影响到准确度,导致测定结果受到严重的影响。

对于操作环节反映出的不足之处,要寻找科学的控制举措,确保测定效果与预期相符。

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厂家 1 分析纯 厂家 2 分析纯 厂家 3 优级纯
1 0. 027 0. 028 0. 022
空白吸光度
2
3
0. 022 0. 026
0. 028 0. 025
0. 02 0. 023
4 0. 022 0. 024 0. 024
均值
0. 024 0. 026 0. 022
从表 3 数据可看出,不同厂家、不同纯度的盐 酸空白测定值均满足标准 HJ 636—2012 对空白 吸光度小于 0. 030 的要求,且不同纯度的盐酸对 分析没有质的影响,因此盐酸不是影响总氮分析 的关键因素。 6. 2 氢氧化钠的影响
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2013 年第 2 期
檱檱檱檱殗 分析测试
檱殗
泸天化科技
废水中总氮分析方法的探讨
·93·
泸天化股份公司中心化验室 张伟才 李 艳
摘 要 废水中总氮的分析方法按标准 HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光 光度法》进行操作,该标准所用方法虽然步骤较为简单,但对试验所需用的水、器皿、试剂及消解条件要 求严格,本文对相关因素进行试验探讨,提出解决办法,满足实际工作中总氮分析的质量控制和质量保 证要求。 关键词 总氮 消解 紫外分光光度法
表 5 过硫酸钾含氮量试验结果表
厂家
厂家 1 厂家 2 厂家 3 厂家 4
试剂 等级 分析纯 分析纯 优级纯 分析纯
吸光度 A1
吸光度 A2
A2 - A1
检测 结论
1. 216 1. 405 0. 189 不合格
1. 137 1. 155 0. 018 不合格
0. 146 0. 26 0. 114 不合格
备注
标准 HJ 636—2012 要求 A1 ≤A2 - A1 判定含氮量合格
从表 4 数据可看出,不同厂家、不同纯度的氢 氧化钠含氮量各有不同,分析纯氢氧化钠含氮量 有部分符合标准 HJ 636—2012 要求,而优级纯则 完全符合标准 HJ 636—2012 要求,因此建议在实 际工作中,总氮分析所用氢氧化钠最好选用优级 纯试剂。 6. 3 过硫酸钾的影响 6. 3. 1 过硫酸钾的含氮量影响
过硫酸钾的纯度在总氮测定中至关重要,在 标准 HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱性过硫 酸钾消解紫外分光光度法》中规定其含氮量应小 于 0. 0005% ,为验证过硫酸钾的含氮量,我们选 择不同厂家生产的过硫酸钾按照标准 HJ 636— 2012 附录 A 的方法进行了检验,试验结果见表 5。
在标准 HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱 性过硫酸 钾 消 解 紫 外 分 光 光 度 法 》中 规 定,实 验 室用水为无氨水。对此,我们对现有的实验室用 水进行了检测,为综合反应实验室水质情况,我们 分别用新提取的脱盐水、放置一段时间的脱盐水 和超纯水进行了空白试验,在相同的消解条件下, 采用上述几种不同的水配制试剂,各种试剂均用 氮含量合格的试剂配制,按标准 HJ 636—2012 规 范操作,测定空白吸光度,具体数据见表 1。
均值 0. 538 0. 182 0. 020
通过表 2 数据可发现,常规方法清洗的比色 管不但空白值无法满足标准 HJ 636—2012 规定, 且数据波动较大,但测过总氮的比色管空白均值 低于测定其他项目的空白均值; 而用正确方法清 洗的比色管空白值满足标准要求。因此得出结 论,总氮分析中比色管必须用正确的方法规范清 洗,同时比色管最好专用。 4. 1. 2 漏气
1 前言
总氮 total nitrogen( TN) 是水中无机氮和有机 氮的总称,是判断水体富营养化程度的重要指标 之一。目前的标准方法为 HJ 636—2012《水质 总 氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。 在我们对总氮项目的前期试验中,总氮分析的空 白值高达 1. 0,无法满足标准对空白值小于 0. 030 的要求,同时,标准曲线的线性较差,相关系数仅 有 0. 99。对此我们通过查阅资料及大量试验,对 影响总氮测定的各项因素进行探讨,针对性的提 出了有效的解决办法,使废水中总氮分析的空白 值小于 0. 030,曲线相关系数大于 0. 999,加标回 收率在 90% ~ 110% 之间,满足 HJ 636—2012《水 质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度 法》的质量控制和质量保证要求。
0. 915 1. 300 0. 385 不合格
备注
标准 HJ 636—2012 要求 A1 ≤A2 - A1 判定含氮量合格
从表 5 可看出,我们现有的过硫酸钾试剂无 论是分析纯还是优级纯,含氮量均达不到标准 HJ 636—2012 的要求,为使过硫酸钾满足试验要求, 经多方查阅资料和试验,我们对过硫酸钾进行了 重结 晶,具 体 方 法 为: 在 1L 的 烧 杯 中,加 入 约 800ml 超纯水,于 50℃ 的水浴锅中加热,然后逐渐 加入过硫酸钾,边加边搅拌,直至过硫酸钾不再溶 解,再用洁净的玻砂漏斗过滤掉杂质,滤液置于广 口瓶中冷却至室温后,放入 4℃ 的冰箱重结晶,应 注意广口瓶应加盖避免杂质进入,在重结晶的同 时,在冰箱中冰一瓶超纯水。重结晶一夜后,过硫 酸钾会在广口瓶底形成一定量疏松晶体,此时倒 掉上清液,将晶体用玻棒弄散,再用事先冰好的超 纯水清洗 3 次,清洗后倒掉上层液,然后将晶体放 入 50℃ 的烘箱洪干即可。为保证结晶效果,最好 重结晶两次。我们按上述方法对不同厂家的分析 纯各分两批次进行重结晶后,按照标准 HJ 636— 2012 附录 A 进行含氮量测定,具体试验数据见表 6。
在总氮分析的消解条件中,还有一个关键因 素是消解时间,消解时间控制的标准是使碱性过 硫酸钾完全分解,标准 HJ 636—2012 中规定的消 解时间为 30min,为确保过硫酸钾分解完全,我们 查阅资料并通过多次的实验发现,延长消解时间 不会对分析结果有其他影响,但可确保过硫酸钾 完全分解,因此我们建议消解时间为 40min 更为 合适。
在标准 HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱 性过硫酸 钾 消 解 紫 外 分 光 光 度 法 》中 规 定,氢 氧 化钠的含氮量应小于 0. 0005% ,为此,我们按 HJ 636—2012 附录 A 的方法对不同厂家及不同纯度 的氢氧化钠的含氮量进行了测定,具体数据见表 4。
表 4 氢氧化钠含氮量试验结果表
备注
标准 HJ 636— 2012 要 求 A1 ≤ A2 - A1 判 定含氮量合格
总氮分析的重要环节是将样品置于比色管中 放入高压锅进行消解,消解条件为高温高压,若比 色管漏气,过硫酸钾消解产生的氧会渗漏,进而无 法保证其他形态的氮转化为硝态氮,造成分析结 果偏低,同时比色管中的水样也可能溅出造成试 验失败,再者,压力锅中的蒸汽也可能进入比色管 管污染样品。因此比色管使用前必须进行试漏, 确保密封,消解前用纱布及纱绳裹紧比色管塞,同 时最好使用旋盖比色管以保证密封。
6 试剂影响
6. 1 盐酸的影响 为综合反应盐酸对总氮分析的影响,我们将
同一批次消解的样品,分别加不同厂家的盐酸和 不同纯度的盐酸,其余步骤按标准 HJ 636—2012 规范操作,进行了空白试验,具体数据见表 3。
2013 年第 2 期
泸天化科技
·95·
表 3 盐酸比对试验数据表
厂 家 盐酸等级
2 方法原理
在 120 ~ 124℃ 的消解条件下,碱性过硫酸钾 使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐,采用 紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处,分别 测定吸光度 A220 和 A275 ,按 A = A220 - 2A275 计算得 校正吸光度 A,总氮含量( 以 N 计) 与校正吸光度 A 成正比。该方法能测定样品中悬浮物中氮和溶 解态氮的总和,包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机 氨盐、溶解态氨及大部分有机含氨化合物中的氮。
厂家
厂家 1 厂家 2 厂家 3 厂家 4
试剂 等级 分析纯 分析纯 优级纯 优级纯
吸光度 A1
吸光度 A2
A2 - A1
检测 结论
0. 005 0. 036 0. 031 合格
0. 712 0. 719 0. 007 不合格
0. 028 0. 112 0. 084 合格
0. 009 0. 055 0. 046 合格
4. 1ห้องสมุดไป่ตู้ 3 硝酸盐的吸附 为了获得更好的准确度和精密度,我们在整
个总氮分析过程中应尽量细化和完善每个操作步 骤,使误差降低,试样在消解后,水样中的含氮化 合物转化为硝酸盐,在自然冷却的过程中,硝酸盐 可能吸附于比色管上,为解决此影响因素,比色管 消解后在开塞前必须进行颠倒混匀。 4. 2 比色皿及其他器皿的影响
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泸天化科技
2013 年第 2 期
4 器皿的影响
4. 1 比色管的影响 4. 1. 1 污染
比色管污染会对总氮分析结果造成较大的影 响,分析过高浓度总氮或分析过其他项目的比色 管如果未采用正确的方法清洗,会造成总氮分析 空白值高达 1. 0 以上。通过查阅资料及试验发 现,有效的清洗方法为: 先将比色管用常规方法清 洗干净后,用小木棒缠少量棉球蘸酒精擦拭比色 管内壁及管塞,然后用盐酸( 1 + 9) 浸泡半小时左 右后,再用盐酸( 1 + 9) 清洗几次,最后用超纯水 清洗干净。我们对不同方式清洗的比色管按标准 HJ 636—2012 分析步骤进行了空白吸光度测定, 测定时所用水为超纯水,各种试剂均用氮含量合 格的试剂配制,具体数据见表 2。
表 1 各种实验室用水空白吸光度比对表
试验用水
新制脱盐水 放置三天脱盐水 超纯水
总氮空白吸光度
1
2
3
4
0. 022 0. 024 0. 019 0. 025
0. 034 0. 038 0. 041 0. 035
0. 014 0. 015 0. 015 0. 012
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