质量控制

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回顾全部具体检测过程 样品有无异常 检查试剂状态 仪器状态 人员能力 检测方法是否正确无误 计算抄写错误 选择性复查 记录所有步骤,分析讨论 针对性改进

水质监测中质量保证
采样 样品保存 现场质量保证 水质分析质量保证

采样 —水质分析数据的质量首先取决于样品采集的质量

正态分布图
质量控制图
均数(X)控制图:标准样品作为质控样品, 浓度和组成尽量与环境样品相似,用同一种 方法在短时间内测定,积累20次的数据,计 算结果的平均值x,总平均值x和标准偏差S, 从而计算出上、下控制限和警告限。 空白试验控制图 准确度控制图

质量控制图

质量控制图判断准则
质 量 特 性 数 据

总硬度与钙、镁离子关系
钙镁总和(mg/L)=钙量×2.497+镁量×4.118 总硬度(以CaCO3计,mg/L )≈钙镁总和 (mg/L)

质量控制图
根据分析结果之间存在着变异,而且这种变 异是按照正态分布的原理编制 68.26% 而成的。 主要反映分析质量的稳定性 95.45% 的情况,以便及时发现 某些偶然的异常现象, -2б -б μ б 2б 3б -3б 随时采取相应的 99.73% 校正措施。

开展实验室间质控
收集相关信息,积极参加外部质控活动 确定检验方法 正确开启质控样品 在相同条件下对质控样品进行检测 结果分析评价

质量控制的有效性评价
质控计划的落实验证 评价质控方法性能特征 发现检验实际工作问题 改进并提高检验工作质量 避免可能出现的投诉

质控结果失控的处理
水体中各种化学平衡、误差计算公式 及评价标准 阴离子与阳离子
阴离子:Cl-,SO42-,HCO3-,NO3-,F阳离子:K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Fe3+,Mn2+
溶解性总固体与离子总量
计算值=K++Na++Ca2++Mg2++Fe3++Mn2+ +Cl-+SO42-+(60/122)HCO3-+NO3-+F-

质量控制与质量保证
质量保证和质量控制在目的方面很相似,但 在含义和功能上是不同的。其功能是相互作 用的关系,因为非常接近而通常被混淆。 质量保证比质量控制更难用“量”来限定, 每个环节都将影响结果的质量。 对每个环节进行控制,构成质量保证体系。

质量控制与质量保证
一个有效的质量保证体系帮助实验室说
差,所以单一样品的分析结果,其可信水平是有限的。应考虑采集平行 样品。



采样点的选择

生活饮用水的采样点:设在水处理前的汲水处和处理后的出 厂水的泵站处 管网系统的水(自来水): 水源水 河水:5m(0.5),5~10m (±0.5),>10m (±0.5,1/2) <5m3/s(2点),5-150m3/s, (4点)150-1000m3/s (6 点),>1000m3/s (>6点) 湖水:入口、出口及湖水中心采样 地下水:水井、泉水的涌水点
水质分析质量控制
空白、质控样、加标回收率 质控图的应用 相关指标的相互联系

溶解性总固体——电导率 总硬度——钙、镁

运用现有仪器设备进行两种方法的比对(AFS 与测汞仪,化学法与仪器法)
水质分析质量控制

水质分析的正确性与判断 各种离子在水体中处于一种相互联系,相 互制约的平衡状态之中任何一种平衡因素的 变化,都必然会使原有的平衡发生改变,从 而达到一种新的平衡。因此利用化学平衡的 理论可以及时发现较大的分析误差和失误, 控制和核对数据的正确性,弥补分析质量控 制不能对每份样品提供可靠控制的不足。
现场质量保证
--质量控制是现场质量保证的基本组成部分 标准化的现场采样步骤 空白样:水样瓶空白、过滤器空白等 平行样: 重复样:时间重复样、空间重复样 加标样: 采样记录:

现场空白样的分析结果与实验室空白样分析之间无 显著差异,重复样分析结果的精密度与实验室内平行样结果 精密度应无显著差异;不同浓度加标样品的回收率值应在可 接受范围内。

原则:所采集的样品具有代表性,保证从采样到分析期间,样品各组分
的浓度不发生改变。根据监测目的,对水文、地质等许多影响水质变化 的因素进行周密的调查研究,制订一份合理可行的采样规划。


采样点的选择 样品数:一采样点样品组分的含量及随后的分析步骤均存在着随机误 水样量的体积:取决于分析项目的多少及选用的测定方法。 采样器:材料必须对水样的组成不影响,易于洗涤。 水样容器
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
UCL CL LCL
样品号
质量控制图

质量控制图判断准则 (1)判稳准则: 没有点子越出控制界限处; 点子在控制界限内的排列是随机的 (2)判异准则 连续七个点子分布在中心线一侧; 点子在中心线一侧多次出现; 点子出现按次序上升或下降的趋势; 点子密集在控制线附近; 点子具有周期变动的情况。

如何开展实验室内质控
人员培训 建立标准操作规程 仪器检定与校准 标准物质的选择、使用和保存 制定质控计划设计质控方法 结果分析评价 资料数据管理

实验室内质控方法
定期使用有证标准物质或次级标准物质进行 质量控制 实验室间比对或能力验证 利用相同或不同方法进行重复检测 对留样进行再检测 分析一个物品不同特性结果的相关性
人员要求
资历、专业经验、检验能力、操作熟练程度 具备水质检测的专业知识 熟悉水质检测安全操作知识 经培训上岗,不定期考核 有能力正确分析判断检验结果 ,解释试验中 问题,保证结果的准确

仪器设备

配备的仪器设备的技术指标和功能应满足检测要求 定期进行维护保养并做好相应的记录,使仪器设备 始终处于完好的状态。 “维护记录”包括正常维 护与仪器设备的使用记录,应按照仪器设备的使用 说明书的要求,进行定期或不定期的正常的维护 (保养),维护的记录应及时、完整;(使用记录 必需每开机一次就记一次,不要漏记,更不能长时 段进行补记或总记。)
水样容器
材质:硼硅玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶 选择容器的原则: 不能是新的污染源;不吸收或吸附某些 待测组分;不与待测组分发生反应。 容器的清洗原则 理化 微生物

样品保存


影响水质变化的因素:生物,化学,物理 水样保存应达到减慢生物或微生物作用,减慢化合 物或络合物水解,避免分解,减少挥发与容器的吸 附损失。 保存方法:控制pH、加保存剂、冷藏或冷冻。(根 据组分选定适宜的保存方法) 冷藏:40C,暗处 加入保存剂:加入某种化学剂以稳定水样中的一些 待测组分。保存剂不应干扰其他组分的测定。应注 意空白值的扣除。
标准物质的பைடு நூலகம்理



标准物质(Reference Material)(RM): 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用 以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 有证标准物质(Certified ReferenceMaterial)(CRM) 附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯 源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该 特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定臵信水 平的不确定度。 标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精 密度,实现量值传递的重要工具。标准物质的量值经过 权威方法测量,或由多个高水平实验室协同定值,具有 很高的量值准确度。

实验室内部质量控制
空白试验 标准曲线核查 仪器设备的定期检定 平行样分析 加标分析 盲样分析 编制质量控制图

实验室内部质量控制精密度
平行性:在同一实验室中,同一分析人员、 同一分析设备、同一分析时间、用同一分析 方法对同一分析样品进行双样或多样平行测 定结果之间的符合程度。 重复性:在同一实验室内,当分析人员、分 析设备和分析时间三个因素中至少有一项不 相同时,用同一分析方法对同一样品进行双 样或多样平行测定结果之间的符合程度。

检验前的质量控制
样品采集时间 采集方法 样品的类型和稳定性 运送 样品有无污染

量值溯源
是通过一条具有规定不确定度的不间断的比 较链,使测量结果或标准的值能够与国家的 或国际标准联系起来的一种特性 强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯 源到国家基准或国际计量基准 仪器设备的检定或校准 足够种类和数量的标准物质
电导率与阴离子或阳离子 钙、镁等金属与总硬度 沉淀溶解平衡
评价标准<10%
阴离子与阳离子平衡计算
水样中 的阴离 子 水样中 的阳离 子
氯化物 氯化物 (mg/L) (mmol /L) 硫酸盐 硫酸盐 (mg/L) (mmol /L) 硝酸盐 硝酸盐 氮 氮 (mg/L) (mmol /L) 总碱度 重碳酸 (mg/L) 盐 (mmol /L) ∑阴离 子毫摩 尔
检验方法的选择
优先采用国家规定的标准检验方法 国际标准 行业标准 地方标准 协商采用企业标准 检验过程注意:做平行样、设立空白对照、 设计合适的质控频率与常规工作一起进行

检验程序的质量保证
建立内部质量控制体系 必要时确定检验结果的不确定度 不确定度来源:采样、样品制备、参考标准、 设备和环境条件、样品状态及操作人员变更
质量控制
质量控制
为达到质量要求所采取的作业技术和活动 目的在于监测检测过程,排除质量环节中导 致不满意的原因,即将分析误差控制在容许 限度内,以保证数据(检验结果)在给定的 臵信水平内达到要求的质量

质量保证
实验室报告的质量得到保证的全过程 为使人们能确信某一产品或服务能满足规 定质量要求所必须在执行的全部系统性活 动 正确的结果是来自于正确的样品采集;在 正确的时间里得到的结果
钾 钾 钙 钙 钠 钠 镁 镁 (mg/L) (mmol (mg/L) (mmol (mg/L) (mmol (mg/L) (mmol /L) /L) /L) /L)
∑阳离 子毫摩 尔
阴离子与阳离子平衡计算
从mg/L换算成mmol/L表示的计算如下: CI-/35.5; SO42-/49; NO3-:硝酸盐氮/(14*62/62); HCO3-:1.22*总碱度/61; K+/39;Na+/23;Ca2+/20;Mg2+/12

实验室外部质量控制精密度

再现性:在不同的实验室(分析人员、分析 设备、分析时间都不相同),用同一分析方 法对同一样品进行多次测定结果之间的符合 程度。
实验室的质量控制环节

检验方法选择 检验程序的质量控制 检验前的质量控制 量值溯源 实验室设施和环境条件质量控制 实验人员 仪器设备 检测试剂的验收 参加实验室间比对和能力验证
检测试剂的验收
要选择、保存供应商的基本资料 对有可能影响检测质量的药品、试剂、化学 分析用水等,进货后应有相应的质量证明或 合格证书,并应按标准指标要求进行检验验 收。 药品、试剂的保存,必须以不影响其使用质 量为前提。

实验室质量控制计划的制定
根据本实验室具体情况明确重点控制的质控 环节 可实施可评价验证 环境条件监控 仪器核查 空白试验 检测试剂确认验收 参加实验室间比对和能力验证
明,试验数据不是凭空产生的,实验室 做的一切最终会对检测产品负责
实验室的质量控制
实验室内部质量控制 实验室内部为达到质量要求所进行的操作 技术和活动,监测检验全过程,评价检验结 果的可靠性。 实验室外部质量控制 由多家实验室分析同一标本,并由外部独 立机构收集和反馈实验室上报结果,以评价 实验室检测能力的活动
水质分析质量保证



把分析工作中的误差,即系统误差、随机误差及人 为造成的过失误差减小到一定的限度,以获得准确 可靠的分析结果 质量控制 减小分析过程产生误差的措施,用以控制误差来 源 质量评价 一种检查手段,用以检查质量控制的效果,发现 测试过程中的问题,引起测试者注意,采取措施保 证分析结果的质量

设施和环境条件质量控制


根据样品检测的需要,凡是对环境有要求的检测项 目,都必须有控制、监测、记录三个环节 保证检测工作的环境条件能满足相应检测标准的要 求 在有必要进行复测时,能追溯到当时的环境条件进 行模拟,以利于比对、分析和判断 无论在实验室内还是在现场开展的检测项目均应充 分注意周围环境因素对检测工作质量的影响,并估 计其对准确性影响的程度
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