留样观察管理程序

留样观察管理程序集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]

留样观察管理程序

1.适用范围

适用于所有原料、辅料、包装材料、中间体、成品的留样管理。

2.职责

留样管理员：负责原料、辅料、包装材料、中间体、成品的留样管理。

QC主管：负责对留样管理工作的监督、检查。

3.内容

3.1.人员要求

3.1.1.留样管理员负责留样品的管理工作，具有一定的专业知识，了解

样品的性质和贮存方法。

3.2.样品分类

3.2.1.常规留样：原辅料、中间体、内包装材料、成品均需每批作常规

留样；外包装材料首次进货（包括改版后的首次进货）必须留样；每批

印刷性包装材料样张附于批检验记录后（大型外包装材料除外，如：纸

箱等）。常规留样为留样备查品，作为样品检验出现异常、产品在贮存

期间或销售过程中出现异常时复检用样。

3.2.2.长期留样、加速试验

3.2.2.1.留样条件

首次生产品种的前三批作长期留样，其余正常生产品种不同规格每年留

三批作长期留样。

生产工艺、方法、处方变动或更换原辅料、内包装材料的供应商时，作

长期留样。

更新设备或任何变动可能引起药品内在质量变化时，作长期留样。

3.2.2.2.长期留样检验周期及项目

检验周期：一般按0、3、6、9、12、18、24、36、48个月的检验周期观

察，直到产品有效期后一年。微生物限度、（液体制剂）装量差异每年

检验一次，鉴别、溶出度、含量均匀度、含量测定、粒度、（固体制

剂）重量差异（或装量差异）每半年检验一次（第三年开始每年检验一

次），水分每季度检验一次。

检验项目：银翘合剂按性状、鉴别、PH值、相对密度、最低装量、微生

物限度项目进行观察；消斑口服液按性状、鉴别、PH值、相对密度、

含量测定、装量差异、微生物限度项目进行观察；氯霉素片按性状、含

量测定、溶出度项目进行观察。颗粒剂一般按性状、水分、装量差异、

粒度、含量测定、微生物限度等项目进行观察。胶囊剂一般按性状、水

分、装量差异、含量测定、微生物限度等项目进行观察。在制定检验项

目时结合各品种质量要求下达试验计划，根据需要可增加试验项目。

3.2.2.3.加速试验检验周期及项目

检验周期：一般按1、2、3、6个月检验周期观察。

检验项目：同3.2.2.2项下检验项目规定。

3.3.留样数量与环境要求

3.3.1.留样数量：常规留样一般应不低于一次全检量的1倍；长期留样

根据样品性质和留样时间确定，一般不低于一次全检量的10倍；加速试验一般不低于一次全检量的5倍。特殊情况根据各品种项下规格标准制

定。

3.3.2.环境要求

留样柜存放于通风、干燥、避光处，条件与库房基本一致（相对湿度为

50～70%）。

室内有温湿度计与排风设施。阴凉贮藏室有空调。

3.4.样品的接收

3.4.1.分样员将留样品交给留样员时，留样员检查样品封口是否完好，

外标签标记是否清楚，合格后留样员填写好记录，双方签字。

3.5.样品保存

3.5.1.留样品封口严密、完好，每个留样柜内的品名、规格、批号、来

源、留样数量、编号及留样日期应贴在标签上，并易于识别。

3.5.2.留样品按各品种规定条件贮藏，加速试验品种按《稳定性试验管

理程序》规定条件贮藏。

3.5.3.留样观察的样品分类分别分类存放整齐。

3.5.

4.贮存期限

成品—有效期后1年。

中间体—成品检验合格后2个月。

原辅料—检验合格后1年。

内包装材料—检验合格后1年。

外包装材料—检验合格后3个月。

3.5.5.留样员每天上午检查温湿度，并作好记录（休息日除外）。

3.5.6.留样品不准销售或随意取走，属非检验用样品转移有记录，并有

质量部经理签字。

3.5.7.留样期间发现有异常情况及时报告QC主管，并按《实验室偏差处

理程序》进行处理。

3.5.8.按规定时间对样品进行观察检查，并作好记录（包括外观、理

化、卫检）和台帐。

3.5.9.留样员每年对留样观察情况进行总结，对到期样品稳定性进行评

价，并将文字材料交ＱＣ主管、质量部经理审核后，由QA归档保存。3.5.10.对刚投产的新产品、移植产品及质量不稳定的产品要重点留样，

抽取数批产品备长期考察，样品数量和考察项目根据需要而定。

3.5.11.某些新产品经批准要求继续留样观察的，每三个月复检一次，直

到该产品失效为止。做好记录及总结，为该产品延长有效期提供依据。

3.6.留样品的检测及有效期的计算：按《稳定性试验管理程序》进行检测和计

算。

3.7.样品的销毁

3.7.1.超过留样期限的样品定期销毁，由留样管理员在《销毁台帐》上

注明所要销毁样品名称、规格、数量、销毁原因等，报质量部经理批准

后，由QC组织人员销毁。

3.7.2.销毁有2人在场，一人销毁，一人监督，并作好记录。

4.相关文件

《实验室偏差处理程序》1202·002

《稳定性试验管理程序》1202·00９

《留样记录》2202·012

《留样观察品使用记录》2202·014

《留样观察品台帐》2202·030