磷酸含量的测定

、磷酸含量的测定（容量法）
1、原理
根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。

2、仪器
250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。

3、试剂和材料
①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ;
②百里香酚酞指示剂：1g/L.
③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm）
4、测定步骤
①称取约1g试样，精确至0.0002g。

移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。

②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。

③用同样方法同时做一空白和一平行样。

5、计算:
磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算
V.c M9.0
x i= 100% x
式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升
(mol/L);
V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m---
试样的质量，单位为克（g）；
49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔
（g/mol ）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不
大于0.2% 。

、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）
1、方法原理
在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量
2、仪器
玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm；
电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C；
100ml烧杯2个；
500ml容量瓶1个。

3、试剂
（1）盐酸；
（2）喹钼柠酮溶液配置：
a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；
b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。

c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。

d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；
e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。

放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中
4、分析步骤
（1）实验溶液的制备
称取1g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加5ml盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）空白实验溶液的制备
在制备实验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与实验溶液同时同样处理。

（3）测定
用移液管移取10ml实验溶液，空白实验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水域中加热至烧杯内物质达75C±5C，保温30s （在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。

取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次、用预先在180 C±5C或250C±10C下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过滤。

再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180 C±5C，放置45min,或250 C±10 C放置15min 取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。

5、数据处理
磷酸（H3PO4）含量的质量分数W,数值以%表示，按下式计算：
x
W= 0.04428（m 1 -用00
m x （10/500 ）
式中：
m1 ——测定实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g ）；
m2 ——测定空白实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g ）；m ——试料的质量分数值，单位为克（g ）；
0.04428 ——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。

取平行测定结果的算数平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值
不大于0.2%。