实验八硫代硫酸钠含量的测定PPT精选文档
高中化学《硫代硫酸钠性质预测和验证》最新公开课PPT课件
化学式:Na2S2O3 请根据化学式预测其可能的物理性质 请计算硫元素的化合价
硫代硫酸钠性质预测和验证方案
性质( 与具体物 预测
性质(与具体物质反 预测的依据 验证的实验方案
应)
与氯化钡反应
BaS2O3 可 能 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然 为难溶物 后逐滴加入BaCl2溶液，并观察现象。
与盐酸等强酸反应 强酸制弱酸 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然 后逐滴加入HCl溶液，并观察现象。
具有还原性，能与 硫 元 素 的 价 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然
KMnO4 、 H2O2 、 氯 态 水等强氧化剂反应
后逐滴加氯水溶液，并观察现象。
具有氧化性，能与 硫 元 素 的 价 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然
KI 、 FeCl2 等 强 还 原 态 剂反应
后逐滴加入KI溶液，观察现象，然后加 淀粉溶液
认识未知物质的方法
• 大胆预测→实验验证→总结升华
认识未知物质的方法
观察→大胆预测→实验验证→总结
预测的常用方法: 分类、类比、分析化合价、分析结构
硫代硫酸钠标准溶液滴定
硫代硫酸钠标准溶液滴定
硫代硫酸钠标准溶液滴定是化学分析实验中常见的一种定量分析方法，通过滴定硫代硫酸钠标准溶液来确定待测溶液中的某种化合物的含量。
本文将介绍硫代硫酸钠标准溶液滴定的实验步骤、操作要点和注意事项。
实验步骤：
1. 准备硫代硫酸钠标准溶液，称取适量的硫代硫酸钠固体，溶解于一定量的去离子水中，配制成一定浓度的标准溶液。
2. 取一定量的待测溶液，加入适量的指示剂，常用的指示剂有淀粉溶液、甲基橙溶液等，使溶液呈现特定的颜色。
3. 用硫代硫酸钠标准溶液从容量瓶中滴定待测溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
4. 重复实验，直至滴定结果相近，取平均值作为最终结果。
操作要点和注意事项：
1. 滴定时要注意滴定管的放置角度，避免溶液滴出时产生误差。
2. 指示剂的选择要根据待测溶液的性质来确定，以保证滴定结果的准确性。
3. 滴定时要慢慢滴加硫代硫酸钠标准溶液，特别是接近滴定终点时，要小心操作，避免过量滴定。
4. 滴定结束后，应及时记录滴定所需的硫代硫酸钠标准溶液的体积，并进行结果计算。
5. 实验结束后，要及时清洗玻璃仪器，保持实验台面的清洁。
硫代硫酸钠标准溶液滴定是一种常用的分析化学实验方法，通过本文介绍的实验步骤和操作要点，相信大家对硫代硫酸钠标准溶液滴定有了更深入的了解。
在进行实验操作时，一定要严格按照操作要点和注意事项进行，以确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本文能对大家有所帮助，谢谢阅读。
硫代硫酸钠标准溶液的标定-课件PPT
4、平行测定2次。
空白试验做法：不加基准物，做完第二
步后，直接加入淀粉指示剂，若没有蓝色 出现，则空白为0，若为蓝色，则滴定到无色
为终点。
终点颜色
5
五、数据记录与处理
次数 内容
称量瓶+K2Cr2O7的质量(第一次读数) (g)
称量瓶+K2Cr2O7的质量(第二次读数) (g)
基准K2Cr2O7的质量m(g)
1
一、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠标准溶液的标 定方法。 ２、掌握碘量瓶的使用方法。
3、学会使用淀粉作指示剂判断终 点。
2
二、实验原理
标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 、KBrO3 和 纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，在 酸性条件下，K2Cr2O7 先与KI反应析出I2：
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-
3
三、仪器和试剂
仪器：250ml碘量瓶、 50ml棕色碱式滴定管、 万分之一电子天平、百 分之一电子天平
试剂：KI（AR）、K2Cr2O7 （AR）、1mol/LH2SO4、5%淀 粉指示剂溶液
4
四、操作步骤
1置、于准碘确量称瓶取中基，准加物纯K2水Cr225Om7L溶0.解1~0。.15g（精确到0.0001g），
2碘、量加瓶入瓶1g口固封体以KI少及量20纯mL水1m，ol在/L暗H处2S放O置4，1摇0分匀钟使。之溶解，于
3、取出后用纯水冲洗瓶塞及瓶内壁，冲洗液并入瓶内， 加时纯（水 溶至液1呈00黄mL绿，色用）0.，1m加ol入/L1mNLa淀2S粉2O指3 溶示液剂滴，定继，续近滴终定点至 溶液呈亮绿色为终点。
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一.实验目的1. 掌握库仑滴定法原理。
2. 熟悉永停终点法指示滴定终点的方法。
二.实验原理库仑滴定装置如下图的示。
它由电解系统和指示系统两部分组成。
图 1 库仑滴定装置在工作电极上通过电极反应产生“滴定剂”,并立即与试液中被测物质发生反应,当到达绺时由指示系统指示到达终点,停止电解。
根据法拉第定律,由电解电量求得被测物质的量。
永停终点法原理图如下:图 2永停终点法原理图在两个相同的铂电极插入试液中并加上的直流电压。
如果试液中同时存在氧化态和还原态的过逆电对(如 I-/I2),则电极上发生反应,电流通过电解池。
如果只有可逆电对的一种状态,所加的小电压不能使电极上发生反应,电解池中就没有电流通过。
当反应到达滴定终点后,试液中 I2 微过量,回路中就有电流通过,表示终点到达。
三.仪器与试剂仪器:库仑滴定仪试剂:0.1 m0l/L KI,未知 Na2S2O3 溶液。
四.实验内容在酸性介质中,0.1 mol/L KI 在铂电极上电解产生滴定剂 I2 来滴定 S2O3 , 用永停终点法指示终点,由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
实验操作步骤:1、连接好仪器,电解池中加入适当的溶液2、设定指示电极的直流电压约50-100mV。
3、设定指示终点的方法为“电流”“上升”法。
4、加少量 Na2S2O3溶液,预滴定。
5、加入待滴定溶液,开始滴定。
6、重复三次。
五.结果处理1.由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
t1=125.6s t2=125.3s t3=126.5s v=0.5mL I=1.00mAc1=0.002604M c2=0.002597M c3=0.002622M2.计算结果的标准偏差。
X=0.002602M s= 0.0002160M六.注意事项1. 电极的极性不能接错。
2. 保护管中应放 KI 溶液。
3. 每次所取试液必须准确。
七.思考题1、试说明永停终点法指示终点的原理。
硫代硫酸钠的标定 Microsoft Word 文档
Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H+ + 6I- 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：2S2O32- + I2 S4O62- + 2I- 第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
实验八 碘和硫代硫酸钠溶液
2.0.050 mol· L-1I2 标准溶液的配制和标定 配制 用台秤称取4.0 gI2放入小烧杯中，加入8 g KI， 加少量水，用玻棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL 烧杯，加水至300 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 标定 用酸式滴定管放出25 mL待标定的I2溶液臵于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，用Na2S2O3标准溶液滴 定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂， 继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为 终点。平行测定三次，计算I2 标准溶液的浓度和相对 平均偏差。
I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
O I 2 /I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因 此， I2 只能直接滴定较强的还原剂，如 S2- 、 SO32- 、 Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将 I2溶解在KI溶液中，此时 I2以 I3-配离子形式存在，但 为方便起见，I3-写成I2。
三、试剂
• • • • • • Na2S2O3· 5H2O（固体） Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； KI （固体）； 2mol· L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示。
四、实验步骤
1.0.10mol· L-1Na2S2O3溶液的配制和标定 配臵 用台秤称取13 g Na2S2O3· 5H2O溶于刚煮沸并冷却后 的500 mL蒸馏水中，加约0.1 g Na2CO3，保存于棕色瓶 中，塞好瓶塞，于暗处放臵一周后标定。 标定 移取25.00 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中， 加入10 mL 100 g· L-1 KI溶液，5 mL 6 mol· L-1HCl溶液， 摇匀后盖上表面皿，在暗处放臵 5min ，待反应完全， 加入100 mL水稀释(为什么?)，用待标定的Na2S2O3溶液 滴定至呈浅黄绿色，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的 Na2S2O3 溶液的体积。平行测定三次。计算Na2S2O3标准溶液的 浓度和相对平均偏差。
硫代硫酸钠 Microsoft PowerPoint 演示文稿共17页
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
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8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
硫代硫酸钠的标定实验报告
硫代硫酸钠的标定实验报告实验目的：通过对硫代硫酸钠的标定实验，掌握溶液制备、酸碱滴定等实验技能，了解硫代硫酸钠的性质及其化学反应过程。
实验原理：硫代硫酸钠是一种强还原剂，可与含氧的酸性溶液反应，将其中的含氧根离子还原为水。
标定硫代硫酸钠需要先用已知浓度的酸溶液滴定，再用滴定结果反推出硫代硫酸钠的浓度。
实验步骤：1.制备0.02mol/L的盐酸溶液，用分析天平称取0.868g固体盐酸，并加入100mL的去离子水中。
2.取10mL的0.02mol/L硫代硫酸钠溶液，加入100mL锥形瓶中，并加入2滴酚酞指示剂。
3.用0.02mol/L的盐酸溶液滴定硫代硫酸钠，在滴定过程中，转移瓶中溶液时需旋转瓶口，使液面平整，直至出现粉红色的终点。
4.重复实验3次，取平均值记录。
实验结果：第一次滴定：19.76mL、19.80mL、19.79mL第二次滴定：19.80mL、19.78mL、19.76mL第三次滴定：19.79mL、19.77mL、19.81mL平均滴定值为：19.78mL实验计算：1.计算盐酸的摩尔浓度盐酸的分子量为36.46g/mol盐酸溶液的摩尔浓度为：0.02mol/L可得盐酸溶液的质量为：0.868g2.计算硫代硫酸钠的摩尔浓度盐酸和硫代硫酸钠的反应方程式为：Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + SO2 ↑ + S + H2O由上式可知，每1mol的盐酸可以和1mol的硫代硫酸钠反应，计算可得硫代硫酸钠的摩尔浓度为：0.01mol/L3.计算硫代硫酸钠的质量浓度硫代硫酸钠的分子量为158.11g/mol可得硫代硫酸钠的质量浓度为：1.5811g/L实验结论：通过酸碱滴定实验测得，0.02mol/L的盐酸与硫代硫酸钠反应的平均滴定值为19.78mL，得到硫代硫酸钠的摩尔浓度为0.01mol/L，质量浓度为1.5811g/L。
此次实验结果较为准确，符合理论值。
《硫代硫酸钠的制备》PPT课件
2.硫代硫酸钠定性检验
(1) 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离 子水使之溶解，再加两滴0.1 mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写 出反应方程式。
(2) 取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解， 滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。
(3) 取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr， 静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中， 加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr 沉淀中，观察现象，写出反应方程式。
硫代硫酸钠ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ制备
实验目的
1. 学习硫代硫酸钠的制备原理和方法 2. 练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作
实验原理
1. 制备 应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反
应 液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶 出Na2S2O3·5H2O，过滤、干燥即得产品。 反应方程式:
Na2SO3 + S = Na2S2O3 Na2SO3 + 5H2O = Na2S2O3·5H2O
思考题
1.硫磺粉稍有过量，为什么? 为什么加入乙醇？为 什么要加入活性炭?
2. 蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得 太浓?
3. 为什么要用乙醇洗涤硫代硫酸钠晶体?
实验仪器与试剂
仪器: 托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、 布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管 试剂: 亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 mol·L-1 AgNO3、 0.1 mol·L-1 KBr
实验步骤
制备Na2S2O3·5H2O的流程图
1. 硫代硫酸钠的制备
在250 mL烧杯中加入3.2 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇 充分搅拌均匀)，加入无水(或七水合)亚硫酸钠12.6 g (或25. 2 g)，再 加50 mL去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全部溶解 (要不停地搅拌，并要注意补充水分，反应时间不少于40 mi n.)。停止加热，待溶液稍冷却后加1 g活性炭，加热煮沸2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网(或泥三 角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，抽滤，用乙 醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。
硫代硫酸钠含量测定
硫代硫酸钠含量测定硫化染料不溶于水，对纤维无直接性，染色时须在碱性条件下用硫化碱（Na 2S ）将其还原，使得硫化染料变成隐色体，能溶于水，才能上染纤维。
因此对硫化钠和烧碱含量的测定是非常必须的。
1．硫化钠含量测定吸取染液100mL ，放入200mL 容量瓶中，加入氯化钡—氯化钠混合液40mL （每1L 中含有氯化钡晶体及氯化钠晶体各100g ），充分摇动后使其生成沉淀，然后加水至刻度，摇匀，过滤，所用的滤纸、漏斗及烧杯必须充分干燥。
其产生的沉淀方程式如下：Na 2CO 3 + Ba(OH)2 = BaCO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 3 + Ba(OH)2 = BaSO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 4 + Ba(OH)2 = BaSO 4↓+ 2NaOH用移液管吸取滤液50mL ，放入250mL 烧杯中，加入10%氯化铵6~10mL ，调节pH 值，使指示剂酚酞呈微红色即可，然后用浓度为0.064mol/L 的Zn(NH 3)4SO 4溶液进行滴定，其反应方程式如下：Na 2S + Zn(NH 3)4SO 4 = ZnS ↓+ 4NH 3↑+ Na 2SO 4再用30%的亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe(CN)5•NO •2H 2O]作外指示剂，直到杯内溶液与亚硝基铁氰化钠溶液滴在滤纸上的渗透圈相遇时，不显红紫色即为终点，记下Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积数V 1。
则硫化钠的含量为：硫化钠含量（g/L ）=20010050200078] SO )Zn(NH [4431⨯⨯⨯c V ×1000 = 0.1V 1式中：] SO )Zn(NH [443c ：Zn(NH 3)4SO 4溶液的浓度，mol/L ；V 1：消耗Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积，mL ；78：硫化钠的摩尔质量，g/L 。
Zn(NH 3)4SO 4溶液配制：精确称取结晶硫酸锌9.2032g ，溶于500mL 蒸馏水中，慢慢加入过量氨水，使生成的白色沉淀再行溶解，然后加水冲淡至1000mL 。
硫代硫酸钠的标定实验报告
硫代硫酸钠的标定实验报告一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠溶液的标定方法。
2、熟悉碘量法的基本操作和原理。
3、练习使用分析天平、移液管和容量瓶等仪器。
二、实验原理硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）一般为无色结晶粉末，易溶于水。
在酸性溶液中，它会迅速分解：S₂O₃²⁻＋ 2H⁺＝ SO₂↑ ＋S↓ ＋ H₂O而在中性或弱碱性溶液中，它能与碘（I₂）发生反应：2Na₂S₂O₃＋ I₂＝ Na₂S₄O₆＋ 2NaI本实验以重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）为基准物质，与过量的碘化钾（KI）在酸性条件下反应，析出碘（I₂）：K₂Cr₂O₇＋ 6KI ＋ 14HCl ＝ 2CrCl₃＋ 3I₂＋ 8KCl ＋ 7H₂O 然后用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，根据消耗的硫代硫酸钠溶液的体积来计算其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分析天平50mL 酸式滴定管250mL 碘量瓶25mL 移液管250mL 容量瓶玻璃棒烧杯滴管2、试剂硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）：基准试剂，在 120℃干燥至恒重碘化钾（KI）盐酸（HCl）：2mol/L淀粉指示剂：5g/L四、实验步骤1、配制 01mol/L 硫代硫酸钠溶液称取约 13g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O），溶于 500mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入约 01g 碳酸钠（Na₂CO₃），搅拌均匀，保存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。
2、配制重铬酸钾标准溶液准确称取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 06130g 左右，置于小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、标定硫代硫酸钠溶液用 25mL 移液管准确移取 2500mL 重铬酸钾标准溶液于 250mL 碘量瓶中，加入 5mL 2mol/L 盐酸和 10mL 碘化钾溶液，摇匀，于暗处放置 5 分钟。
加入 100mL 水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入3mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色恰好消失，即为终点。
硫代硫酸钠
一、预习要点直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。
一、目的要求熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。
二、实验原理硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O3·5H2O三、实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗漏斗架，定性滤纸〔ф7cm、11cm〕，蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。
分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管( 50mL，综色) ，酸碱式滴定管( 50mL，综色) 硫粉，乙醇〔95%〕，亚硫酸钠，I2，KI,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3)，Na2CO3〔固〕，K2Cr2O7〔工作基准试剂〕，KI 〔固〕，H2SO4〔20%〕，淀粉指示液(10 g/L)，四、实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6g Na2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上〔注意，假设体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL 〕，趁热过滤〔应将长颈漏斗先用热水预热后过滤〕，将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。
冷却，即有大量晶体析出〔假设放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态〕。
减压抽滤，并用少量乙醇〔5～10mL〕洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。
硫代硫酸钠溶液的标定
硫代硫酸钠溶液的标定
硫代硫酸钠是一种有机物，在化学实验中常用于测定多种物质的含量，如氯离子、重金属离子等。
硫代硫酸钠的浓度需要通过标定才能确定，然后才能在实验中准确使用。
一、实验原理
硫代硫酸钠在酸性溶液中和锰离子反应，生成二氧化锰和硫酸，而锰离子是滴定剂。
2Mn2+ + S2O3 2- + 10H+ → 2MnO4 - + S + 5H2O
由于硫代硫酸钠溶液的正负离子比值已知，可以进一步计算出溶液的浓度。
二、实验步骤
1.准备10 ml的硫代硫酸钠溶液（浓度不低于0.1mol/L）；
2.精确称称约0.2 g的硝酸钾，并加入150 ml蒸馏水中，搅拌均匀溶解；
3.取50 ml的硝酸钾溶液，加入50 ml的二甲苯作为指示剂，然后加入硫代硫酸钠溶液，滴定至溶液颜色变化为淡粉色为止，记录用去的硫代硫酸钠溶液体积，记为V1；
4.重复2-3次该操作，将不同记录处理成均值，得到溶液浓度C1。
三、结果计算
硫代硫酸钠溶液的浓度计算公式为：C = n / V。
其中，n为硫代硫酸钠的质量，V为加入的水溶液体积。
将此公式带入滴定数据计算，可得浓度。
C1 = (0.1 mol/L × V1) / 10 ml
四、注意事项
1.滴定时要进行搅拌，以充分反应；
2.硝酸钾溶液要经常检查PH值保持在酸性范围内；
3.实验过程中要注意安全，防止化学品与皮肤接触，防止误服误食化学品；
4.实验器材应彻底清洗干净，避免污染。
硫代硫酸钠
一、预习要点直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。
一、目的要求熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。
二、实验原理硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O3·5H2O三、实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗漏斗架，定性滤纸〔ф7cm、11cm〕，蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。
分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管( 50mL，综色) ，酸碱式滴定管( 50mL，综色) 硫粉，乙醇〔95%〕，亚硫酸钠，I2，KI,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3)，Na2CO3〔固〕，K2Cr2O7〔工作基准试剂〕，KI 〔固〕，H2SO4〔20%〕，淀粉指示液(10 g/L)，四、实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6g Na2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上〔注意，假设体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL 〕，趁热过滤〔应将长颈漏斗先用热水预热后过滤〕，将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。
冷却，即有大量晶体析出〔假设放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态〕。
减压抽滤，并用少量乙醇〔5～10mL〕洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。
硫代硫酸钠
一、预习要点直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。
一、目的要求熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。
二、实验原理硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O3·5H2O三、实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗漏斗架，定性滤纸〔ф7cm、11cm〕，蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。
分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管( 50mL，综色) ，酸碱式滴定管( 50mL，综色) 硫粉，乙醇〔95%〕，亚硫酸钠，I2，KI,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3)，Na2CO3〔固〕，K2Cr2O7〔工作基准试剂〕，KI 〔固〕，H2SO4〔20%〕，淀粉指示液(10 g/L)，四、实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6g Na2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上〔注意，假设体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL 〕，趁热过滤〔应将长颈漏斗先用热水预热后过滤〕，将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。
冷却，即有大量晶体析出〔假设放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态〕。
减压抽滤，并用少量乙醇〔5～10mL〕洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。
硫代硫酸钠的制备ppt课件
化学实验教学中心
一、实验目的
1. 学习无机化合物的制备原理及方法。 2. 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的
原理和方法。 3. 学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理
Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O AgBr + 2S2O3 2- = [Ag(S2O3)2]3- + Br2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O = Ag2S↓ + H2SO4
1.蒸发浓缩时，控制蒸发速度, 蒸发浓缩至 2. 出现晶膜即可。
2. 冷却结晶时，如果不出现晶体，可用玻璃 棒摩擦蒸发皿内壁或加入晶种。
六、思考题
1. 硫磺粉稍过量，为什么? 2. 为什么加入乙醇？ 3. 抽气过滤时，漏斗下端应如何放置？ 4. 抽气过滤后为什么要用乙醇洗涤晶体？
2.硫代硫酸钠的检验
（1〕S2O32-的定性鉴定：
观察现象，思 考说明什么问 题。
0去.1离mo子l/L水AgNO3
（2〕Na2S2O3还原性鉴定：
碘水
观察现象分，成两份溶液 思考说明什
么问题。
（3〕S2O32-配位性鉴定：
H2O
1100dd00.1.1mmooll//LLKABgNr O3
五、本卷须知
2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-
三、实验步骤 1.硫代硫酸钠的制备
（1〕Na2SO3和S的溶解
5g Na2SO3
5拌
3ml 乙醇
（2〕混合、反响
1g 活性炭
S的乙醇溶液
Na2SO3水溶 液
（3〕普通过滤
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H2O稀释至刻 度
4
摇匀
直接法称
1
1.2~1.3g产品
小烧杯
3
100ml 容量瓶
红色药勺
分析天平 记至小数点第
四位
2
20ml H2O
洗3次 酸式滴定管
2、测定 少量水
H2O至 刻度
摇匀
溶解 2
4
1
直接法称 KIO3
0.35~0.36g
称样
250ml 烧杯
3 250ml 转移 容量瓶
黄色药勺
洗3次
移液 管
Na2S2O3-5H2O % 平均值 偏差
平均偏差 相对平均偏差(%)
1
2
3
• 3.黄色药匙是取碘酸钾的，红色是取硫代硫酸钠的。 • 4.除了水和淀粉溶液，其它用加液器加 • 5.用样品溶液润洗滴定管时，要掌握少量多次的原
则，避免溶液不够用。
• 6.产品的含量以Na2S2O3-5H2O%表示。 • 7.当堂交报告
数据记录与处理
项目/序号 产品（g）
KIO3（g） VNa 2S 2O3（ml）
实验七 硫代硫酸钠含量的测定
• 原理： • 用间接碘量法测定，KIO3基准物，
• IO3-+5I-+6H+ = 3I2+3H2O • I2+2Na2S2O3 = Na2S4O6+2NaI • 淀粉指示剂，蓝色消失为终点
• 主要误差 • I-的氧化 • I2的挥发
实验步骤
1、Na2S2O3产品溶液的配制：
5 25.00ml
10%KI
6
5mL 0.5mol/LH2SO4
5mL
H2O稀释至100mL
7 锥形瓶3个（一份一份分 Nhomakorabea做）8
9立刻滴定
Na2S2O3
滴定
淡黄色
继续滴定 10
兰色消失
1吸管
1mL淀粉溶液
蓝色
记录VNa 2S 2O3
• 注意事项：
• 1.一份一份滴定
• 2.刚开始滴定时“快滴慢摇”，近终点时“慢滴快 摇”