白酒中固形物检测方法的优化

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新版白酒分析方法

新版白酒分析方法

随着新的白酒国家标准陆续发布实施,新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。

在新版白酒分析方法中,酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。

随着色谱技术的发展,白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善,为了更好地配合实施,现将新版白酒分析方法讨论如下:酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法,密度测定虽为第一法,但不适用于大生产需要,一般只在职能部门监督时采用。

尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol),但只要酒精计法测定准确,酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol),一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。

新版方法最重要的两点是:一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量;二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表,且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。

酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数,由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物,所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。

通过蒸馏,可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰,且固形物含量的不同,对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。

如果不考虑固形物的影响,必定使酒精度更接近真实值。

由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离,因此,这些影响不在考虑之列。

原来使用的温度折算表中,酒精度值只保留一位小数。

新版方法采用国际标准,保留两位小数,使结果更加精确,也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。

经与新标准中酒度表的对照,在相同温度、相同酒度的条件下,折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol,因此,采用新折算表可以使测量结果更加准确。

总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白,这样做有两个好处:在酸碱滴定过程中,强酸与强碱之间的滴定,在使用同一浓度酸碱的前提下,因滴定方向不同及指示剂变色点的原因,滴定结果也不会完全相符。

应用植酸、活性炭去除白酒中固形物[1]

应用植酸、活性炭去除白酒中固形物[1]

2004年第3期(总第123期)No-32004ToLl23酿酒斟技曲u”mat衄&渤ce&强e6nDj叼105应用植酸、活性炭去除白酒中固形物张泗淮,吴义权,张玉田(安徽安特集团.安徽宿州234000j摘要:由于白酒贮存于铝质容器中。

致使酒中固形物增高。

应用植酸降田处理后,再选用专用活性炭吸附除浊处理。

实践证明,植酸活性爱结合除浊降固,能有效降低酒中圉形物(氧化铝),使产品质量达标,并且不影响酒的风味质量。

(陶然)关键词:白酒;植酸;活性炭;除浊除固;氧化铝中图分类号:TS262.3;TS261.4文献标识码:B文章编号:100l一9286(2004)03一0105一02ApplicationofPhyticAcidandActiveCarb蚰toR哪ovetheSoudsinLiquorZHANGSi—huai,WUYi—quanandZHANGYu—dan(AnhuiAnteGmup,Suzllou.舳hui234000,China)Abstract:Asacons。

quenceoflIIestomgeofliquorinaluminouscontainers,theexistenceofsoljdsinliquorwasunavoidable.Toseukthi5problem,Ph妒cacidwasusedlnthetreatmentofs01id8inliquorand8pecmcacdvecarbonw蚰usedinthetreatIIlentof【urbidityin11quor.Th。

P。

acticeindjcatedthatthecombined8ppUca【ionofphyticacld8ndactjvecarboncoulde雎ctlvely陀movethesolids(alumina)jn11quor8ndmaketheliqu07quali‘ymeetstandardrequirementswitllnoadvefseeⅡ;ct¥onliquornavorandliquorqual吼(TranbyYUEYa“g)Keywords:liquor;phyticacid;activecarbo“;removalofprecipitateand80lidsinliqu07;alumina植酸外观淡黄色或褐色.浆状液体。

白酒固形物检测方法

白酒固形物检测方法

白酒固形物检测方法我折腾了好久白酒固形物检测方法,总算找到点门道。

一开始的时候,我真是瞎摸索。

我就想着,固形物嘛,那把酒蒸干了,剩下的不就是固形物了吗?结果这么干,发现了一堆问题。

我把酒放到容器里加热蒸干,但是有时候加热温度没控制好,酒液就噼里啪啦地溅出来,不仅损失了样本,还把仪器和周围搞得一团糟,就像一场小灾难一样。

而且这样得到的结果也不准,因为有些物质可能高温下发生反应了或者挥发了,和实际的固形物就不一样了。

后来我又试了过滤的方法。

我就找了个很细的滤纸,把酒液倒上去过滤。

我想着,固体就留在滤纸上,液体透过去,那称一下滤纸上的东西就是固形物了呗。

但这个方法也不咋的。

很多微小的固体还是跟着酒液跑走了,根本留不下来,滤纸好像只能拦住那些比较大块明显的杂质,就像用大网捞小鱼苗,根本捞不到。

再后来,我学聪明了一点。

我参考了一些资料,采用了烘干称重法。

就是先把酒样准确称取一定量放在已经恒重的蒸发皿里。

这个过程就像给瓶子里装定量的沙子一样,得小心翼翼的,量错了可不行。

然后在一定温度下加热,这个温度很关键,就像烤蛋糕,温度不合适蛋糕就烤不好一样,这个温度得能让酒液慢慢挥发,但又不会因为温度高了让别的成分受损。

等到酒液干透了,再把蒸发皿放到干燥器里冷却,然后再称重。

这时候就得小心手别碰到蒸发皿,一点点灰尘或者汗水沾上那可就影响结果了。

用这个方法,我发现得到的结果比较稳定,也比较接近真实值。

但是我还听到一种方法,就是用电导率来间接检测固形物,不过这个方法我还没试,因为我还不太确定具体要怎么来做这个换算,还得再研究研究。

反正目前来说,烘干称重法还是比较靠谱的,大家要是做白酒固形物检测,可得注意这些细节呀,一定要多做几次,取个平均值,这样结果会更准确。

刚开始不要怕犯错,都是摸索出来的嘛。

就像我之前走了那么多弯路,现在不也有点经验了吗?说不定以后还能发现更好的方法呢。

白酒固形物超标的缘故及预防方法

白酒固形物超标的缘故及预防方法

白酒固形物超标的缘故及预防方法(一)白酒固形物超标,在白酒生产、贮存及销售进程中,往往会显现失光、浑浊和沉淀现象,对产品感官质量阻碍甚大,同时也严峻地阻碍产品的内在质量,白酒厂因白酒固形物超标显现沉淀现象而造成退货时有发生,这不但使酒厂在经济上蒙受损失,而且对厂家的质量声誉也造成专门大阻碍,直接阻碍到厂家的经济效益。

为此,分析白酒固形物超标的缘故,并提出相应的预防方法,对白酒生产企业尤其重要。

l.白酒固形物超标的缘故分析1.1. 酿酒工艺引发在白酒生产进程中,由于发酵操纵不严,生成过量的乳酸、乙酸等酸类物质,勾兑时,与水中的钙、镁离子起反映,生成钙、镁盐类,使白酒固形物超标。

另外发酵时生成过量的高级脂肪酸酯类及少量的高级醇类等高沸点物质,蒸馏时不按工艺操作,快火蒸馏,造成大部份高级脂肪酸酯类及高级醇类进入酒中,随酒度降低,温度降低,易使白酒固形物超标。

1.2. 水质引发固形物超标随着白酒向低度化进展,白酒中的水所占比例愈来愈大,对水质要求也愈来愈高。

由于白酒用水处置不行或未处置,水中的钙、镁离子及硫酸根、碳酸根和其他矿物质就会与白酒中其他有机物质发生反映,形成不溶性物质,也造成白酒固形物超标。

水中的钙、镁离子对白酒固形物超标起重要作用。

有的水还含有偏硅酸,在还原时生成二氧化硅沉淀,引发固形物超标。

水中的氯离子与重金属反映,也生成沉淀,使固形物超标。

勾兑好的白酒,通过寄存,水质硬度越大的白酒,析出沉淀物越多,固形物越高。

一样以钙、镁离子的硫酸盐、碳酸盐、乳酸盐为主的沉淀物为白色针状结晶,以氯化物为主的沉淀物为白色粉状结晶。

另外,水中的钙、镁离子的介入,可致使溶液中正负电荷的平稳转变,对胶体的凝聚产生正面效应,也使白酒固形物超标。

1.3. 添加香料引发白酒调酸是一个普遍现象,酸对白酒口感产生踊跃作用。

酸大,酒柔和爽口。

现大多用调酸剂调酸,市售调酸剂大多是各类酸的混合物,质量不够稳固,含有少量乳酸,化学性质比较活泼,挥发系数低,乳酸间易发生加成反映,生成丙交酯,不溶于水和乙醇,易引发固形物超标。

崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化

崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化
o f he t i n t e r n a l s t a n d a r d a n d a f t e r wa r d s a d d i n g 1 0 mL o f me t h y l e n e c h l o id r e i n t h r e e p o ti o ns a s a n e x t r a c t i o n s o l v e n t . T h e
( E C ) wa s p r e s e n t e d t o mo n i t o r t h e c h a n g e s i n E C c o n t e n t i n C h o n g mi n g i r c e wi n e d u r i n g f e r me n t a t i o n , s t e r i l i z a t i o n a n d s t o r a g e . O p t i ma l p a r a me t e r s or f s a mp l e p r e p a r a t i o n we r e o b t a i n e d a s f o l l o ws : a d j u s t i n g t h e p H t o 9 . 0 f o l l o wi n g a d d i t i o n
2 . S h a n g h i a I n d u s t r i a l Mi c r o b i o l o g y I n s t i t u t e Te c h n o l g y Co . L t d . , S h ng a h a i 2 0 0 2 3 3 , Ch i n a )
S a mp l e P r e t r e a t me n t O p t i mi z a t i o n f o r E hy t l Ca r b m a a t e( E C ) De t e c i t o n

浅析固液结合白酒及白酒固形物超标预防措施

浅析固液结合白酒及白酒固形物超标预防措施

白酒作为中国人的传统饮品, 已经经历了几千年的历史, 随着我国现代市场经济不断完善和发展,
以及我国加入 wI o和新税收政策的调整, 白酒企业面临着更多的挑战。 受传统的影响, 固态法白酒在消费者心 目中有着崇高的地位, 它代表着中国白酒的精华, 有着丰富
的文化 内涵。随着酒精工业的发展, 酒精的质量不断提高, 一些 白酒企业为提高经济效益, 以固液结合
2 3 选择使 用好 的添加 香料 .
调酸剂选择的一个先决条件就是必须既溶于酒精, 又溶于水。 还要在勾对成品酒放置过程中不易产 生沉淀, 再加上调酸剂是混合酸, 相应的纯度低, 因此挑选要严格, 要做小试, 要检测。 最好选用纯度高的 单体酸。添加酯类要求纯度高, 不含或少含杂质, 勾对成 品酒贮存时不易产生沉淀。要从正规厂家购 进。 要定点, 香料不能随时改变购进货源。一旦添加香料勾对好成品酒, 沉淀多, 固形物超标, 要采取措 施。可直接 串蒸, 或与固形物低的勾对成品酒混合。串蒸后, 固形物可减少 3 %左右。 0
在 蒸馏 时, 要缓 火蒸馏 , 确掌握 流酒温 度及流酒 时 间。这 样 , 准 既可 以少 蒸 出高级 脂 肪 酸 酯类 及 高级 醇
类等高沸点物质, 又可以增加其他香味物质, 即香味平衡
2 2 保 证 勾对用水 的质量 .
勾对用水是引起 白酒固形物超标的一个重要 因素。为此, 勾对用水必须事先处理, 可采用离子交换
树脂法、 电渗析法、 反渗透膜法等, 原水硬度在 2 鸣 当量/ 0 L以上, 经过处理的软化水硬度在 0 0 鸣 当 .4
量/ L以下, 水质达到无色、 无味、 无悬浮物等要求。在水处理过程中。 严格按工艺流程操作, 及时检查设 备运转情况, 及时化验水的理化指标, 切实保证勾对用水质量 。

白酒中固形物检测方法的优化

白酒中固形物检测方法的优化

白酒中固形物检测方法的优化摘要:白酒中固形物的测试过程繁琐,人员操作及设备因素对试验结果的影响较大,CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。

本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例,介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容,为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。

关键词:白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重1、意义白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质,这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。

传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中,经过蒸发、干燥、冷却、称量,再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程,且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果,如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差,尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。

针对上述测试问题,本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。

2、试验样品本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。

3、试验依据本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,该标准适用于各种香型白酒的分析。

4、检测设备本文所采用的试验设备为CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪图1 CLASSIC 830迁移量及不挥发物测定仪4.1 试验原理将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上,当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段,即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重,直至前后两次测试的重量差满足恒重条件,试验结束。

4.2 设备参数测试范围为0.1 ~ 80,000 mg,分辨率为0.01 mg;测试温度范围为室温~130℃,控温精度为±0.3℃;集蒸发、烘干、称重于一体,能够自动精密称重,测试过程不需人工参与;可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理,对实验室换气系统的要求低;采用国际领先的快速蒸干技术,缩短蒸发时间;9个工位设计,测试过程相互独立,试验效率高;通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计,大幅提高设备的测试精度。

白酒检验标准及方法

白酒检验标准及方法

白酒检验标准及方法
一、外观检验
色泽:优质白酒应无色透明,无悬浮物和沉淀物。

允许有微黄色,但不得有失光现象。

清澈度:酒液应清澈透亮,无浑浊现象。

二、香气检验
主体香:白酒应具有明显的主体香,香气应协调、柔和、舒适,不应有杂味。

持久性:香气应持久,酒香持续时间越长,品质越好。

三、口感检验
绵甜度:白酒口感应绵甜醇厚,不应有刺激感。

余味:酒液在口中留下的余味应悠长,余香明显。

四、酒精度检验
酒精度:应符合产品标注的酒精度,允许误差在±1.0%vol以内。

测定方法:采用酒精计法或气相色谱法。

五、总酯检验
总酯含量:应符合国家或行业标准规定。

测定方法:采用气相色谱法或高效液相色谱法。

六、己酸乙酯检验
己酸乙酯含量:应符合产品或行业标准规定。

测定方法:采用气相色谱法。

七、固形物检验
固形物含量:应符合国家或行业标准规定。

测定方法:采用重量法。

八、铅含量检验
铅含量:应符合食品安全国家标准规定。

测定方法:采用石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法。

注意事项
检验过程中应严格遵守国家或行业标准的操作规范。

检验结果应准确可靠,误差应在允许范围内。

检验人员应具备相应的专业知识和技能,确保检验工作的准确性和公正性。

通过严格的检验,可以确保白酒的品质和安全性,为消费者提供优质的饮酒体验。

固形物是白酒中不挥发性物质

固形物是白酒中不挥发性物质

固形物是白酒中不挥发性物质,是国家理化指标中一个严控的重要项目,同时也是影响酒体外观和内在质量的关键因素。

导致固形物超标的原因很多,这里只例举出比较普遍的四种因素。

(1)酿酒工艺引起;(2)添加香料(如:各种市售调酸剂);(3)水质引起;⑷盛酒容器。

这四方面造成的固形物超标,在固形物检测时,经蒸发、烘干、恒重后,蒸发皿残留物会出现以下几种情形:一、酿酒工艺引起1.现象及原因①白色粉末或块状残留物——主要是在白酒生产过程中,由于发酵生成的乳酸、乙酸等酸类物质,经勾兑降度时,与水中的钙、镁离子起反应,生成钙、镁盐类,引起白酒固形物超标。

②白色膏状残留物(或微黄)——主要是在白酒生产过程中,由于发酵时生成过多的高级脂肪酸酯类及少量的高级醇类等高沸点物质,蒸馏时不按工艺操作,快火蒸馏,造成大部分高级脂肪酸酯类及高级醇类进入酒中,造成白酒固形物超标。

2.解决方法(1)控制生产工艺条件在白酒生产中,一、要严格控制入池发酵条件,坚持低温入池,降低淀粉浓度,适当减少用曲量,要预防杂菌污染,特别是乳酸菌污染,控制乳酸生成量;二、缓慢发酵,尽量减少高级脂肪酸酯及高级醇类生成,在蒸馏时,要缓火蒸馏,准确掌握流酒温度及流酒时间。

这样,一可少蒸出高级脂肪酸酯及高级醇类等高沸点物质,二是可增加其他香味物质。

(2)解决吸附工艺问题吸附是白酒生产中质量控制的关键环节之一,吸附得好,固形物低。

要解决吸附工艺问题,首先要选好吸附剂,并合理掌握其用量,其次要合理掌握吸附时间。

一般采用活性炭做吸附剂或酒用吸附树脂,常压下,吸附时间越长,效果越好。

同时要做冷冻试验,一般在-15℃下要求酒液仍为无色透明的液体,以防酒产生浑浊和沉淀。

目前市场上可选用重庆汪洋酒炭公司生产的酒用粉末活性炭或意文公司生产的酒降固、除浊、抗冷一体机或加强型酒处理机。

二、添加香料引起1.调酸剂(1)现象及原因浅黄色乳脂状——白酒在勾调时,调酸是一个普遍现象,酸对白酒口感产生积极作用。

基于新条件下白酒检测色谱条件优化的探究

基于新条件下白酒检测色谱条件优化的探究

2018年10月基于新条件下白酒检测色谱条件优化的探究周永青周鹏吴向阳孙庆华张静(当涂县市场监督检验所,安徽马鞍山243100)摘要:运用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量,优化改进白酒国标气相色谱测定白酒中醇、酯等多组分物质的检测分析方法。

方法精密度RSD为0.38%-0.81%(n=6),平均回收率为88.5%-96.7%。

关键词:白酒;条件优化;气相色谱;内标法白酒分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。

白酒香味成份主要包括酯类、醇类、酸类、羰基化合物、芳香族化合物、含硫化合物、含氟化合物等,已检出成分300余种[1],其中醇、酯组分,主要指甲醇和高级醇(又称杂醇油,以异丁醇和异戊醇计)、乙酸乙酯和已酸乙酯。

甲醇和杂醇油对身体有害,是白酒安全的重要卫生指标;乙酸乙酯和已酸乙酯等具有香味,为浓香型和酱香型白酒的主要特征,是白酒发酵工艺质量指标[2]。

现行白酒中的醇、酯等组分分析是依据国家标准方法[3][4]检验。

由于分离度、检测限等多方面的原因,检测结果误差较大。

本文将结合实际工作和实验条件,对现行国家标准检验方法进行优化改进。

在实验过程中,设计了单因素实验和正交实验,优化色谱测定因素,考察气化室温度、柱温、载气流量、检测器温度、氢气流量等因素对各成分分离分析的影响,为白酒中各组分的测定提供更为优化分析方法。

1实验部分1.1仪器和试剂仪器:岛津气相色谱仪GC2010Plus,配有氢火焰离子化检测器(载气氮气,燃烧气氢气,助燃气空气);毛细管柱:白酒分析专用柱(长度30.0m,内径0.32mm,膜厚1µm)。

1.2试剂耗材白酒色谱成分分析标准物质GBE(E)100012(混标)、GBE(E)100013(内标):贵州省计量测试院;超纯水;甲醇(色谱纯);己酸乙酯(色谱纯);无水乙醇(色谱纯);样品为浓香型白酒;1.3色谱条件初始条件依据国标《GB/T10345-2007白酒分析方法》10.4.1.1设定:载气(高纯氮):流速为0.5ml/min-1.0ml/min,分流比约为37:1,尾吹约20ml/min-30ml/min;氢气:流速为40ml/min;空气:图1依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》10.4.1.1方法检测白酒混标标样图2依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》10.4.1.1方法优化后检测的白酒混标标样2302018年10月流速为400ml/min;检测器温度:220℃;注样器温度:220℃;柱温:起始温度60℃恒温3min ,以3.5℃/min 程序升温至180℃,继续恒温10min 。

用恒温皂化法提升白酒总脂指标的检测效率

用恒温皂化法提升白酒总脂指标的检测效率
恒 温 皂 化 法
量 ,记 录氢 氧化 钠滴 定所 用量 。然后
准确加 入0 1 l .mo的氢氧化 钠标 准滴定
样 品一 样 品二 样 品三 样 品 四 法 操 作 ,至 少 需 要 2 5
2 8 3 2 8 3 2 8 3 2 8 3 仅 需要 2 个小 时就 可 .2 3 .2 3 .2 3 .2 3 4
吸 5 rl 品 于 2 0 回 流 瓶 中 , O 样 a 5 ml
据 足 以让 大 家相 信恒 温皂化 法 的可靠 成 ,假如恒 温箱 数量够 多 的话 ,这 个
性 是无 可置 疑 的 ,完 全可 以替代 国标 效率仍 然 可 以成倍 提升 。因此 ,恒 温
的水 浴 回 流 提 取 法 。
皂 化法 是解 决大批 量 白酒检验 任务 时 最 经济 有效 的好办 法 。
加入 2 滴酚 酞指 示剂 , 0 1 l 用 .mo 的氢
氧化钠 标 准溶 液滴定 至粉 红色 ,且 不 过量 ,记录 消耗 氢 氧化钠 标准溶 液 的
检验效率的 比较
在 食 品质 量安 全监 管 中 ,白酒 产
脂含 量具 有重 要参 考价值 。
按照 国标规 定 ,白酒 总脂 含量 的
两种检 测方法 的介绍
( ) 水浴 回流 提 一
按 照 国 标 检 验 方
测定 采用 的是 水浴 回流提 取法 。这 种 方法 受设 备 、 人力 等检 验资 源 的限 制 ,
下 ,一个 样 品进行 水浴 消化 的 时间就
用恒温皂化法提升 白酒总脂指标的
检测效率
■文 /王福 德 杨 西红
r 在 食 品质 量 安 全 监 管 中 ,白酒产 品 的 质 量 安 1

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化张立严;李艳敏【摘要】本实验利用气相色谱-质谱联用技术 (GC-MS), 采用特征选择离子监测扫描模式 (SIM), 以碎片的丰度比定性, 标准样品定量离子内标法定量, 并对国标GB 5009. 271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中内标法的前处理方法进行比对, 最终选择适合的前处理方法, 对白酒中邻苯二甲酸酯含量进行检测.本实验选择DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯进行分析研究, 简化后的检测方法的回收率在81. 75 %~118. 55 %之间, 精密度在0. 53 %~3. 84 %之间.在0. 0~2. 0 μ g/mL浓度范围内, 标准曲线线性良好, 各相关系数r 均在0. 9990以上.本实验的方法具有良好的重复性、回收率, 且操作简便、快速、灵敏度高, 适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析, 为白酒塑化剂的检测提供了简便方法, 对白酒行业健康发展及维护白酒食品的安全具有一定的促进作用.%In the experiments, SIMwas adopted and GC-MSwas applied to detect phthalate content in Baijiu, with qualitative analysis by abundance ratio of fragments, quantitative analysis by ion internal standard method, and the selection of proper pretreatment method (based on GB 5009. 271-2016). 16 kinds of phthalate including DBPand DEHPwere detected, their recovery rates ranged between 81. 75 % and 118. 55 %, and their precisions were within 0. 53 % to 3. 84 %. Within the range of 0. 0 μ g/mLto 2. 0 μ g/mL, the standard curves had good linear relationship, and each relative coefficient r was above 0. 9990. The detection method had the advantages including good repeatability and good recovery, simple and rapid operation, and high sensitivity. It could be used to analyze phthalate compounds in Baijiuand it played a positive role in advancing health development of Baijiu industry and safeguarding Baijiu safety. (Trans. by YUE Yang)【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】6页(P130-134,142)【关键词】白酒;邻苯二甲酸酯类;内标法;气质联用【作者】张立严;李艳敏【作者单位】北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂质量检测中心, 北京顺义101300;北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂质量检测中心, 北京顺义 101300【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.4白酒是我国的传统饮料酒,风格独特、历史悠久,在每个发展时期,都蕴藏着不同的文化信息,传播着不同的时代特色和民族风情。

白酒酒精度及固形物的测定实验报告

白酒酒精度及固形物的测定实验报告

白酒酒精度及固形物的测定实验报告白酒的度数:根据国家标准GB/T10771 《酒精度》GB19147-1996以及GB/T10772 《酒化学标准物质》GB/T10768规定,白酒酒精度为20度。

其组成成分为乙醇、水(其中乙醇占70%,水占40%)、香精、糖蜜和挥发性有机化合物等。

酒精(乙醇、水各占30%)和挥发性有机化合物(酯类、醛酮、酯类、酮糖和酚醛树脂等)在一定条件下经蒸馏和过滤可得酒精度。

白酒固态法白酒质量指标是白酒质量控制中重要的组成部分,对全面反映白酒品质起着重要作用。

同时,固形物也是衡量白酒质量的重要指标之一。

一、检测项目1、酒精度:20度。

3、固形物:乙酸乙酯含量。

4、乙醇浓度:50度。

5、酒精度系数:±0.05。

6、固形物含量:≤0.5%(%)。

7、感官要求:无刺激的芳香气味。

二、实验方法1、样品制备:首先称取40 g左右的原料白酒,然后加入到装有60 mL容量瓶中,再加入2 mL蒸馏水,并将其充分溶解于200 mL的纯水中。

2、蒸馏方法:将50 g蒸馏水放入50 mL容量瓶中,利用蒸馏装置将50 g瓶酒分别进行蒸馏,得到40 g蒸馏水,再将40 g液态法白酒分别加入到50 g液态法白酒中,在蒸馏完毕后再加入10 g蒸馏水以及10 g液态法喝酒,最后加入10 ml蒸馏水和10 g液态法白酒对其进行过滤。

3、酒度测定:采用自动进样器读取酒精度数值,并将其与20 mg/L白酒和100 mg/L勾兑酒稀释成浓度为1/100 ml的酒精溶液(或固形物)后装瓶,装入50 mm×50 mm的塑料瓶中放入冷藏室至室温贮存在冰箱冷冻层备用。

三、检测结果分析经过实验人员分析,发现此次实验中,各样品测试值均高于标准规定。

这说明本次实验过程中各企业对产品质量要求都非常严格。

但同时我们也发现本次实验中的其他不足之处,比如:产品酒度值与国家标准规定不一致、固形物检测结果与国家标准不一致等等。

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊Vol.30No.22020年第2期第一作者E-mail:****************收稿日期:2020-02-181前言白酒作为历史文明的产物,在不同的发展阶段都蕴含着独特的文化信息,能反映不同的时代特点与民族风情[1]。

如今,随着食品安全指标的逐渐完善,社会各界越来越重视白酒中的邻苯二甲酸酯,即塑化剂的作用。

该类物质虽然具备良好的柔韧性、可塑性及膨胀能力,但是其携带的毒性成分也较为严重[2]。

白酒的主要成分是乙醇,研究表明,邻苯二甲酸酯在乙醇中具有极强的迁移能力,说明白酒中的邻苯二甲酸酯会对饮用者的生命安全构成威胁[3]。

因此,本文对白酒中邻苯二甲酸酯的检测方式进行研究,旨在有效提升白酒品质的安全检测效率。

2材料与方法2.1检测材料与仪器白酒样品(某酒厂);气相色谱-质谱联用仪(Agilent 7890B/5977B);水浴氮吹仪;超纯水系统;涡旋混合器;旋转蒸发器;不同种类的邻苯二甲酸酯标准溶液;超纯水。

2.2检测方法选择每种邻苯二甲酸酯试剂,分别称取0.1mg 进行实验,随后与100mg/L 的正己烷储备液进行混合处理,将混合液放入冰箱中进行保存,保证冰箱内部的温度始终为4℃。

在冷藏处理完毕后将标准储备液的浓度稀释为0.2、0.5、1.0、2.0及5.0mg/L,对不同浓度的储备液进行实验,取平均值。

3结果3.1样品处理虽然传统直接进样检测方式可以检出白酒中邻苯二甲酸酯的含量,但白酒中的乙醇物质与水蒸气会损害质谱检测仪器的使用寿命,而采用有机溶剂萃取不仅能保证检测结果,还能减少对非极性色谱柱产生的损害。

传统直接取样检测方式与全新萃取检测方式下的色谱图详见图1、图2。

由图1和图2可知,新式萃取检测方式相较传统直接进样方式体现出操作便捷与抗干扰性强的特点。

相关研究显示,正己烷与不同酒精度的白酒样品均不互溶、分层明白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化姜亚娟(北京市房山区市场监督管理局食品药品安全监控中心北京102488)摘要本文采用气相色谱-质谱联用法(GC -MS )对白酒中邻苯二甲酸酯的含量进行检测,将实验结果与GB 5009.271—2016《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的准确性与可行性进行了对比。

白酒中固形物的形成及检测中应注意的问题

白酒中固形物的形成及检测中应注意的问题

白酒中固形物的形成及检测中应注意的问题摘要:介绍了白酒中固形物的形成原因及预防措施,并列出了在检测过程中应该注意的问题。

关键词:白酒固形物检测白酒检测的一项重要理化指标是固形物的含量。

白酒固形物的定义是:白酒经过蒸发、烘干、恒重后,残留在坩埚中的不挥发性物质。

白酒中的固形物超标,会使酒水出现浑浊、沉淀和失光等现象,这不仅影响了产品的外观,也严重影响了产品的质量,从而使生产厂家的声誉受损,也影响了厂家的经济效益。

因而,分析白酒固形物超标的原因,并提出合理有效的预防措施及切实保证固形物检测的精准性,对白酒生产、储存、销售及企业的整体发展尤为重要。

l.使白酒固形物超标的几大因素1.1. 酿酒工艺引起在白酒生产过程中,由于发酵控制时操作不严格,卫生管理不当等原因,即会生成过多乙酸(CH3COOH)、乳酸(C3H6O3)等酸类物质,加水降度时,这些酸类物质就会与水中的Mg2+、Ca2+等发生反应,生成不溶性钙盐、镁盐类,导致白酒固形物测定结果偏高。

再有,发酵时会有过多的高级脂肪酸酯类及少量的高级醇类等高沸点物质产生,若蒸馏时不严格按工艺操作,如快火蒸馏会引起大部分高级脂肪酸酯类和高级醇类进入白酒中,并且随酒度和温度的降低,易致白酒固形物超标且会造成白酒失光,产品货架期质量会受到严重影响。

解决的方法主要有做好生产过程中温度及卫生的控制,减少或降低乳酸(C3H6O3)、乙酸(CH3COOH)等有机酸、高级脂肪酸酯类和高级醇类的产生。

1.2. 水质对酒中固形物的影响众所周知水在白酒中占有很大的比例,因此水质好坏直接影响着固形物测定数值的高低。

如果白酒用水是非去离子水,那么水中的Mg2+、Ca2+及SO42-、CO32-和其他矿物质含量较多即会与酒中其他有机物质起反应,不溶性物质的形成,使白酒固形物超标。

有的水还含有偏硅酸(H2SiO3),在还原时生成SiO2沉淀,往往会导致固形物超标。

水中的Cl-与重金属反应,也生成沉淀,使固形物超标。

GBT 10345.6-1989 白酒中固形物的试验方法

GBT 10345.6-1989 白酒中固形物的试验方法

白酒中固形物的试验方法 GB/T 10345.6-89
Method for determination of
solid in Chinese spirits
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围
本标准规定了白酒中固形物的试验方法。

本标准适用于各种香型白酒中固形物的测定。

2 原理
白酒经蒸发、烘干后,不挥发性物质残留于皿中,用称量法测定。

3 试验方法
吸取酒样50.0 mL,注入已烘干至恒重的 100 mL瓷蒸发皿内,置于蒸馏水沸水浴上,
蒸发至干,然后将蒸发皿放入100~105℃烘箱内烘干2h,取出,置于干燥器内30min,称量, 然后,再放入 100~105℃烘箱内烘干 1h,取出,置于干燥器内 30min,称量。

反复上述
操作,直至恒重。

4 计算
m - m1
X =━━━━━× 1 000
50.0
式中:X——酒样中固形物,g/L;
m——固形物和蒸发皿的质量,g;
m1——蒸发皿的质量,g;
50.0——取样体积,mL。

5 结果的允许差
同一样品两次测定值之差,不得超过0.004 g/L,保留两位小数,报告其结果。

━━━━━━━━━━
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。

本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。

本标准主要起草人杜钟、田栖静、康永璞、吴琪、朱珉。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国轻工业部1989-02-22批准 1989-09-01实施。

用植酸降低白酒中的固形物

用植酸降低白酒中的固形物

用植酸降低白酒中的固形物
胡森;罗德志
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】1992(000)003
【摘要】分析了固形物生成的五个要素,提出添加植酸可与酒中的金属离子生成植酸盐沉淀;并依此原理进行试验。

结果表明,用植酸处理固形物下降显著,最高可达47.72%,对香味物质、总酯、总酸等无影响,风味改善,质量提高。

作者认为,植酸用量52°白酒大于5‰,低度白酒为5‰。

(陆月霜)
【总页数】2页(P30-31)
【作者】胡森;罗德志
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3
【相关文献】
1.浅析固液结合白酒及白酒固形物超标预防措施 [J], 田斌;马东林;孙建;闫论
2.运用植酸降低西凤酒固形物的研究 [J], 贾智勇;闫宗科;王印;徐政仓
3.降低优质白酒固形物的探讨 [J], 时建华
4.白酒脱色及降低其固形物含量的应用技术 [J], 包百顺
5.植酸在白酒除固形物中的应用研究 [J], 张洪生;杨晓蕾;陈熹
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白酒中固形物测量不确定度评定

白酒中固形物测量不确定度评定

白酒中固形物测量不确定度评定马丽辉1,孙慧琳2,廖劲松1(1.广东省酒类检测中心,广东省广州市510410;2.广东药学院第一附属医院,广东省广州市510080)摘要:按照国家推荐标准GB/T10345.6-1989白酒中固形物的试验方法,通过对白酒中固形物测量不确定度的评定,介绍了一种新的测量不确定度的评定方法。

关键词:白酒;固形物;测量不确定度;评定0前言固形物是白酒质量的主要检验项目之一,按照国家推荐标准GB/T10345.6-1989《白酒中固形物的试验方法》检验,方法简单,易操作,测定结果准确。

本文对白酒中固形物的测定不作更多说明,通过研究测量不确定度,介绍常规分析中重量法测量不确定度的评定方法。

国家推荐标准GB/T15481-2000idt、ISO/IEC17025-1999《检测和校准实验室能力的通用要求》明确规定检测和校准实验室必须建立测量不确定度评估程序。

中国实验室国家认可委员会要求所有认可的实验室,必须建立测量不确定评估程序,对测量不确定度进行评定,按相应的要求出具检测报告。

任何一种分析测试,都存在一定的误差,即测量不确定度。

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果联系的参数,称为测量不确定度;用标准偏差来表示不确定度称为标准不确定度。

本文从统计学、计量学的角度对白酒中固形物测试过程中产生的测量不确定度的所有分量进行综合分析、研究,从理论上对白酒中固形物的测量不确定度进行科学、有效、严格的计算和评估,以便在分析测试中最大限度地减小测定误差,保证结果准确。

1测定原理及操作步骤[1,7]1.1依据标准:GB/T10345.6-1989白酒中固形物的试验方法。

1.2测量原理:白酒经蒸发在100~105℃烘干后,难挥发性物质残留于蒸发皿中,用直接称量法称量测定其结果。

1.3操作步骤1.3.1吸取酒样50.00mL,注入已烘干并经恒重的100mL瓷蒸发皿内,置于沸水浴上加热,蒸发至干。

中国白酒知识要点(33)

中国白酒知识要点(33)

中国白酒知识要点1.白酒酿酒辅料的作用包括调节淀粉浓度、调节酸度、调节疏松度。

2.传统白酒酿造过程中,辅料用量最少的白酒是酱香型白酒。

3.醇陈指香气欠丰满的的老陈香气(清香型尤为突出),清雅的老酒香气,这种香气是由酯含量较低的基础酒贮存所产生的。

4.传统中国名酒中董香型白酒是混曲酒的典型,且曲中加入多味中药材。

5.酱香型白酒的入窖温度一般为35℃左右。

6.酱香型新酒中一般四轮酒糊香,微有焦糊味,稍带涩味,味长。

7.酱香型白酒的发酵,其微生物以细菌为主。

8.大曲制作过程中,润麦用水量一般为粮食重量的10%-15%。

9.酱香型白酒的发酵容器是采用条石作壁,黄土作底的发酵窖。

10.优级浓酱兼香型白酒香气要求浓酱香气协调。

11.特香型白酒的原料是大米。

12.特香型白酒的大曲制作原料不包括高粱粉。

13.浓香型白酒的丁酸乙酯含量过高,使酒容易出现泥臭味,是造成后味不净的主要原因。

14.加大糠壳用量可降低入窖酸度。

15.醛类和酮类,有许多具有特殊的芳香,在酒中也起着重要的作用。

16.在下列各种香型的白酒中,β-苯乙醇含量最高的是豉香型白酒。

17.典型的清香型酒的风味特征是,无色、清亮透明,具有以乙酸乙酯为主的谐调复合香气。

18.酱香型白酒蒸馏过程中,3-5轮的酒质量较好,并称为“大回酒”。

19.在蒸馏过程中己酸乙酯和乙酸乙酯馏出量与酒精浓度成正比。

20.酯类化合物一般具有果香的特征。

21.γ-辛内酯具有奶香的特征。

22.酒中苦味物质主要是酒精发酵时酵母代谢的产物。

23.用曲量过大,则酵母数量大,蛋白质含量高,在发酵中酪氨酸经酵母菌生化反应产生干酪醇,造成酒中苦味增加。

24.白酒的涩味主要来自于酚类物质,尤其以单宁的涩味更强烈。

25.当白酒原料中单宁及其衍生物过多时,白酒会产生涩味。

26.在酿酒过程中辅料用量太大,并且未经清蒸就用于生产,使酿造中将其中的多缩戊糖受热后生成大量的糠醛,使白酒中辣味增加。

27.发酵温度太高,操作条件清洁卫生不好,引起糖化不良、配糟感染杂菌,特别是乳酸菌的作用产生甘油醛和丙烯醛而引起的异常发酵,使白酒辣味增加。

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白酒中固形物检测方法的优化
摘要:白酒中固形物的测试过程繁琐,人员操作及设备因素对试验结果的影响较大,Labthink兰光C830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。

本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例,介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容,为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。

关键词:白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重
1、意义
白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质,这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。

传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中,经过蒸发、干燥、冷却、称量,再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程,且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果,如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差,尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。

针对上述测试问题,本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。

2、试验样品
本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。

3、试验依据
本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,该标准适用于各种香型白酒的分析。

4、检测设备
本文所采用的试验设备为C830 迁移量及不挥发物测定仪,该设备由济南兰光机电技术有限公司自主研发生产。

图1 C830迁移量及不挥发物测定仪
4.1 试验原理
将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上,当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段,即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重,直至前后两次测试的重量差满足恒重条件,试验结束。

4.2 设备参数
测试范围为0.1 ~ 80,000 mg,分辨率为0.01 mg;测试温度范围为室温~130℃,控温精度为±0.3℃;集蒸发、烘干、称重于一体,能够自动精密称重,测试过程不需人工参与;可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理,对实验室换气系统的要求低;采用国际领先的快速蒸干技术,缩短蒸发时间;9个工位设计,测试过程相互独立,试验效率高;通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计,大幅提高设备的测试精度。

4.3 适用范围
(1) 本设备适用于食品接触材料及制品的总迁移量测定。

(2) 适用于药品用包装材料中不挥发物测定。

(3) 扩展应用于食品行业总固形物、水分及干燥失重、脂肪的测定。

如白酒类产品总固形物、黄酒类产品总固形物与非糖固形物、饮料饮品类产品的总固形物的测定等;冲调类饮品及原料的水分、肉与肉制品水分含量与脂肪的测定等。

(4) 满足GB 31604.8-2016、GB 9740-2003、ISO 759-1981、YBB00342002-2015、YBB00132002-2015等相关药包材标准、GB10345-2007、GB 1445-2000、GB 18186-2000、GB 18187-2000、GB 20884-2007、GB 20886-2007、GB 23530-2009、GB 31604.3-2016、GB 317-2006、GB 5009.236-2016、GB 5009.3-2010、GB 5009.3-2016、GB 5497-1985、GB 5528-2008、GB 8304-2002、GB 8967-2007、GB 9695.15-2008、GB 9697-2008、GBT 13662-2008、LST 3217-1987、QBT 1173-2002、QBT 1174-2002、QBT 1686-2008、QBT 2132-2008、SBT 10009-2008、SBT 10018-2008、SBT 10019-2008、SBT 10020-2008、SBT 10021-2008、SBT 10022-2008、SBT 10104-2008、SBT 10170-2007、SBT 10208-1994等国内外及行业标准。

5、试验过程
(1) 量取样品
从待测酒样中量取50.0 mL样品,置于已在迁移量及不挥发物测定仪中干燥至恒重的蒸发皿中。

(2) 设置参数
将蒸发皿放置在设备试验腔对应编号的托盘架上,关闭试验腔门。

设置蒸发温度为100℃,试验
模式选择差值模式,差值设定为0.3 mg,称重时间间隔为1h,试验(干燥)温度设置为103℃等试验参数,启动试验。

(3) 试验结束
设备自动进行蒸发,待蒸干后进入干燥阶段,每隔1 h设备自动进行称重,当两次称重差小于0.3 mg时,达到设定恒重状态,试验结束,设备自动显示并计算最终的试验结果。

6、试验结果
设备显示蒸发皿中残留物质的重量为0.81 mg,固形物为16.2 mg/L,即本次测试的清香型白酒样品中固形物含量为0.016 g/L。

7、结论
固形物是白酒质量控制中必检项目之一,其繁琐的试验过程时常困扰操作人员,也易产生试验误差,本文引入了一种固形物测试的优化方法,从试验过程来看,设备的自动化程度高,蒸发、干燥、称重在同一测试腔内完成,且减少了冷却环节,避免了频繁拿取蒸发皿、人为操作、更换不同设备等过程对试验结果的干扰,并减少试验时间,提高了试验效率,所测试结果的精度高,准确性好。

另外,设备可将蒸发的液体冷凝收集,降低了试验过程对环境的影响。

Labthink兰光,专业致力于为包装、食品、医药、日化、印刷、胶粘剂、汽车、石化、生物、建筑及新能源等领域客户提供行业咨询、产品销售、售后服务、风险控制解决方案。

Labthink兰光目前生产销售的设备百余款,检测仪器涉及包装材料的阻隔性能检测、厚度检测、物理机械性能检测、包装容器的密封性能检测等方面,致力于为客户提供全面、专业、精湛的包装安全解决方案,帮助客户从风险控制入手,提高企业质量安全意识,减少企业成本流失。

Labthink兰光包装检测设备有:压差法透气性测试仪、包装透氧检测仪、透气度检测仪、汽车内饰雾化仪、蒸发残渣恒重仪、透湿性测试仪、迁移试验池、总迁移量检测仪、包装热合强度测定仪、透光率雾度测试仪、摩擦系数测量仪、薄膜厚度测定仪、揉搓试验仪、食品包装反压蒸煮锅、光泽度仪、纸箱抗压机、瓶盖扭矩测试仪、迁移量及不挥发物测定仪、电子剥离试验机、锂电隔膜透气性检测仪、软包装密封性检测仪、薄膜拉力试验仪、撕裂度仪、持粘性测定仪、摆锤冲击试验仪、落镖冲击试验仪、标准对色灯箱、包装残氧分析仪、薄膜热缩仪、初粘力测试仪、油墨耐磨测试仪、溶剂残留测定仪、胶带保持力测试仪、穿刺力测试仪等。

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