食品中重金属的检测方法24p

重金属中毒对人体有何危害
重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、 健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症（如肝癌、 胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病 和畸形儿）等；尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、 脏器、皮肤、骨骼、神精破坏及为严重。
以汞中毒为例
汞食入后直接沉入肝脏，对大脑 视力神经破坏极大。天然水每升 水中含0.01毫克，就会强烈中毒。 含有微量的汞饮用水，长期食用 会引起蓄积性中毒。
重金属在人体中富集的过程 同学们一定会疑问这些重金属 都是存在在自然界中的他们是 怎么进入人体的呢？ ？？？
那就让我们揭开它神秘的面纱吧！！
汞
生物甲基化
甲基汞
含盐生物液
以汞在人体中富集为例
CH3HgCl
甲基汞通过鱼鳃或 鱼食进入鱼体内
悲 剧
甲基汞
通过食物链富集
汞的测定
既然汞对人体的危害有这么大，那么我们是否有有效 的手段对其进行检测从而避免悲剧的发生呢？ 答案当然是肯定的
（1）双硫腙比色法 汞的测定方法
（2）测汞仪法
以蜂花粉中汞含量的测定为例
蜂花粉中的汞来自于蜜源植物生长过程和花粉采集、脱粉、 加工、运输、贮藏中的污染。 汞是有毒重金属，在花粉中不允许检测出来。
双硫腙比色法
一、实验原理：
双硫腙氯仿溶液与样品溶液中汞在酸性条件下生成双 硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，其颜色深浅与汞离 子浓度成正比，符合比尔定律，可在492纳米波长下比 色测定。 消化装置：上带冷凝管的平底烧瓶。 选用721型分光光度计
什么是重金属
重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、 锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽 管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素， 但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须， 而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，在环境 污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、 铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。
食品中重金属的测定
主要内容
Trace2o重金属分析仪
重金属的概念及其危害
实例：汞
测定方法：双硫腙比色法 测定方法：阳极溶出法 其它重金属元素测定方法
Trace2o重金属分析仪
英国Trace2o公司是国际著名的重金属分析仪生产商，HM 系列产品采用国际通用、流行的阳极溶出法，产品广泛应用于 食品（螺旋藻、茶叶、肉类等）、土壤、地表水、工业废水等 重金属的检测。 臣柯环保科技（上海）有限公司为Trace2o公司重金属分析 仪亚太区总代理商，并合作在上海成立远东区技术开发中心。 企业名片
二、实验流程图：
1.样品的消化：
称取10g样 品 消化 加20ml4:1混 合酸及5ml浓 硫酸 小火加热 通冷却水冷 却 加大火 消化液倒入 500ml圆底烧 瓶 消化装置 冷却
洗涤
至消化液无 色或浅黄色
二、实验流Байду номын сангаас图：
2.吹气分离：
加40%SnCl2溶液 10ml于消化液中 加10ml吸收液 （含KMnO4及硫 酸）于吸管中 装好吹气装置 抽气1小时
Trace2o重金属分析仪
英国Trace2o公司是国际著名的重金属分析仪生产商，HM 系列产品采用国际通用、流行的阳极溶出法，产品广泛应用于 食品（螺旋藻、茶叶、肉类等）、土壤、地表水、工业废水等 重金属的检测。 臣柯环保科技（上海）有限公司为Trace2o公司亚太区总代 理商，并合作在上海成立远东区技术开发中心。 企业名片
阳极溶出法
一、实验原理：
阳极溶出法
二、实验流程图：
样品的测定
样品消化管
试剂空白管
标准管
Trace2o公司 重金属分析仪 测量时间：最快30S
采用国标法——双硫腙比色法，需要约1小时。
二、实验流程图：
Trace2o公司重金属分析仪测量步骤：
二、实验流程图：
Trace2o公司重金属分析仪测量步骤：
各双硫腙使用液 5ml
样品的测定
样品消化 管 试剂空白 管
二、实验流程图：
各加5ml双硫腙使 用液 振摇 萃取2分钟 静 置 分 层
标准管
分别加入1∶ 1 氨水 5ml
吸出NH3·H2O 层并弃去
过 滤 有机相于比色 管中
振摇 1 分钟 ,洗去 未反应的双硫腙
吸出水层并 弃去
波长490nm处测定 吸光度
关键技术 •原理：阳极溶出法 •便携性：测量时无须携带手提电脑，仅凭手持终端测量 •取样：现场测量时无须人工定量取样，直接将测量电极沉入水中即可测量 •探测装置：三电极系统，包括对电极、参比电极和工作电极。另外，探针装置包含一 个振动器、温度探头和留有三个工作电极的空隙，允许在一个单元内，不需改变电极和 电脑，进行多参数测试。 •防护等级：IP67 •升级：终身免费升级测量参数及最新测量精度，无须更换硬件
抽完 打开塞子放置20 分钟并时刻振摇 加2滴20%盐酸羟 胺至紫色消失
二、实验流程图：
3.标准曲线制作：
汞标准使用液分 若干浓度梯度
在分液 各加10ml硫酸 （1:19） 各加水40ml
漏斗中
摇1分钟 各加1:1氨水5ml 吸出氨水层并 去除 分光光度计各个 测定 1cm比色皿，490nm处
萃取2分钟
注意事项
1.样品中杂质干扰的消除:样品中能与双硫腙反应的物质 或能溶于 CHCl3 的有色物质均能干扰测定。因此采用氯 化亚锡在强酸性环境中还原 Hg2 +为 Hg 元素 ,用空气将汞 吹出 ,以 K M2O42H2SO4 溶液吸收后测定。这样只有汞能 吹出 ,从而达到分离的目的。 2.双硫腙汞络合物在有机溶液中会对光敏感而使颜色变 弱 ,因此在萃取前可加入几滴醋酸。由于醋酸进入有机相 , 因此能抑制双硫胺汞络合物的光化学分解。
Trace2o重金属分析仪
便携式 HM1000 型重金属 分析仪
台式 HM5000 型重金属 分析仪
Trace2o重金属分析仪
项目名称 测量范围(ppm) 0~50 铅(Pb) 0~50 镉(Cd) 0~50 铜(Cu) 0~50 汞(Hg) 0~50 砷(As) 项目名称 锌(Zn) 锰(Mn) 镍(Pb) 铬(Cr) 测量范围(ppm) 精度（使用软件在20ppb时） 0~50 ±5% 0~20 ±5% 0~50 ±5% 0~50 ±5% ±5%