《有机化学》-重结晶
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
一、实验目的
1、掌握重结晶精炼的基本原理、和操作步骤；
2、通过实验熟悉操作，增强对有机化学实验的理解；
二、实验步骤
1. 用水吹操作室内温度在实验要求下，准备好所需要的仪器及试剂；
2. 打碎有机物为颗粒状物质，加入甲醇中溶解；
3. 加热至沸腾，减少挥发物，继续加热至固体对混悬液中沉淀完全；
4. 冷却加热后的混悬液，离心，取出沉淀，再次用甲醇溶解；
5. 上温滤，取出滤液，用冷却水将温度控制在实验要求下，中速离心；
6. 取出沉淀，滤盘内的沉淀物用水洗涤，将其迁移到干燥杯中；
7. 干燥，焙烘重结晶物，测量干物质重量；
三、实验结果
有机物重结晶后，用碘检测，得到颜色稳定。
试剂配置合格，有机物重结晶精炼后，得到纯白色固体。
四、实验总结
重结晶是一种常用的有机化学实验，可以很好地将有机物从杂质中提纯出来，又保持其原有的结构特性，从而将一般风格悬浮液聚合以得到要求纯度和物体特征的有机物的过程，它的主要过程有甲醇溶解、热混悬液并离心、上温滤及重结晶精炼。
通过本次实验，巩固了重结晶精炼技术的熟悉度和实操，熟悉重结晶原理及操作过程，提高了实验技能和知识积累。
第六次实验 重结晶
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5、结晶滤液放置冷却，析出结晶。 6、抽滤 循环水泵抽滤，安全瓶，滤纸的直径应小于 布氏漏斗内径。抽滤后，打开安全阀停止抽 滤。用少量水润湿晶体，继续抽滤，干燥。
有机化学实验 重结晶
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四. 实验关键及注意事项
1、溶剂的选择及用量（常多20%）
第六次实验
重结晶
药物化学教研室
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一. 实验目的
掌握重结晶的原理和方法，以及应用。 用途：重结晶通常用来纯化固体有机化合物
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二. 重结晶实验原理
1. 固体有机物在不同溶剂中具有不同的溶解度。 2. 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，温度升高 溶解度增大。 3. 把固体化合物溶解在热溶液中成近饱和溶液，该溶液冷却后 成过饱和溶液并析出结晶，而杂质不溶被热过滤或溶解度大 而溶在溶剂中被除去，达到分离提纯的目的，这一操作过程 叫重结晶。 重结晶适用于提纯杂质含量5%以下的固体化合物。从反应粗 产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯， 然后再重结晶提纯。
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2. 饱和溶液的配制
乙酰苯胺在水中溶解度随温度变化
温度
20℃
溶解度 乙酰苯胺
25℃
50℃ 0.84%
80℃ 3.45%
100℃ 5.5%
0.46% 0.56%
在100mL烧杯中加入2 g乙酰苯胺粗品，加60 mL 水，加热直至乙酰苯胺完全溶解
有机化学实验 重结晶
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3、脱色
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色（用量为粗 产品质量的1%—3%）。待溶液稍冷后加活性炭 (Why？)，煮沸5~10分钟。
乙酰苯胺
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
有机化合物的重结晶提纯ppt课件
补充
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况： （1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮
刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并 加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好 的形态析出，或以（2）形式存在； （2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可 以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法： 用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的 样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防 止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
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二、溶剂的选择
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学物质的结构，因为 溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。 极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反， 非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂。
但是一般情况下重结晶溶剂的选择，与“相似相溶”有 点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小 极性的东西，用大极性的溶剂。有一半以上的情况是适合 的。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完 全转移。
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实例
OH
A
B
对A物质进行纯化 粗品含量88%，A的熔点在5-10度，60以上变质。
有机物的重结晶提纯
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是 又非常重要的技术，它原理简单、使用方便， 但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事， 今天我们一块学习重结晶的具体方法
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❖ 主要分为以下几个内容： ❖ 一、原理 ❖ 二、溶剂的选择 ❖ 三、热溶解 ❖ 四、热过滤 ❖ 五、结晶 ❖ 六、冷过滤和干燥
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二、溶剂的选择
常用混合溶剂的极性： 环己烷-乙酸乙酯（8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸 乙酯（8+2）<氯仿-乙醚（9+1）<苯-甲醇（95+5） <环己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）< 苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇 (95+5)<乙酸乙酯-甲醇（99+1）<苯-丙酮（1+1）< 氯仿-甲醇（9+1） 随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大
有机化学实验报告-重结晶
有机化学实验报告实验名称：重结晶提纯法学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工133 班姓名：王腾飞学号30 指导教师：俞小勇，刘旭峰日期：2014年10月18日一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；掌握抽滤操作方法；二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；一般过程：1、选择适宜的溶剂：①不与被提纯物起化学反应；②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分离出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g；水：不定量；活性炭：0.05g；五、仪器装置六、实验步骤及现象时间步骤现象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中，加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加热至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入20~30ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍冷，若有杂色可加入0.05g活性炭，然后加热5~10min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽滤。
有机化学实验基本操重结晶、减压蒸馏、色谱作
目的
将高沸点的有机化合物通过减压 蒸馏的方法分离出来，纯度较高 。
实验步骤
01
02
03
准备实验器材 等。
安装实验装置
按照正确的顺序将各部件 连接起来，确保密封良好。
根据目标物质的性质选 择合适的溶剂，确保杂 质与目标物质有较大溶
解度差异。
温度控制
过滤操作
严格控制溶解和结晶过 程的温度，避免温度过 高或过低影响实验效果。
注意热过滤时避免溶液 冷却导致结晶堵塞滤纸。
洗涤操作
控制洗涤溶剂的用量， 避免过多导致结晶溶解 或过少无法充分洗涤。
02
减压蒸馏
原理与目的
原理
实验技巧
在加热过程中，应控制加热速度，避 免液体剧烈沸腾；在收集馏分时，应 根据实际情况调整接收瓶的位置，确 保馏分能够被完全收集。
03
色谱法
原理与目的
原理
色谱法是一种分离和分析物质的方法，基于不同物质在固定相和流动相之间的分 配平衡差异进行分离。
目的
通过色谱法分离和纯化混合物中的目标物质，提高其纯度，以便进一步的分析和 研究。
实验步骤
装柱
选择合适的色谱柱，将固定相 填充到色谱柱中，确保固定相 填充均匀、紧密。
洗脱
使用流动相洗脱色谱柱，使不 同物质在固定相和流动相之间 进行分配，从而实现分离。
样品制备
将待分离的混合物进行适当处 理，以便进行色谱分离。
上样
将处理后的样品加到色谱柱的 顶部，开始进行分离。
收集和纯化
收集洗脱液，根据需要进一步 纯化目标物质。
实验步骤
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
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实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
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环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
有机化学实验 重结晶
然后自然冷却，这样可以获得较好的结晶。 4、无结晶析出时应用以下方法：用玻璃棒摩擦内壁、加
入晶种、用冷水冷却或改用其它溶剂。
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晶体收集与洗涤
抽气过滤或称减压过滤
1、滤纸应刚好盖住布氏漏斗滤器底部的全部小孔，但不能 大于底部周边。
2、脱色剂应在结晶完全溶解后才能加入，不能将活性炭与 结晶一起加入。
3、不准将活性炭直接加入正在加热的溶剂中，以免引起近 沸溶剂的暴沸，要稍冷后再加如
4、加入活性炭后要振摇，使其均匀分布，并要将溶液重新 加热至沸腾5~10 min。
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趁热过滤
趁热过滤装置：
1、热过滤前，要先准备好折叠滤纸、短颈漏斗及保温漏 斗，将漏斗事先充分预热。
2、用少量热溶剂将滤纸润湿后才能过滤。 3、热过滤时，分批、操作要迅速，以防止由于温度下降
使晶体在漏斗上析出。 4、过滤时任何杂质或活性炭都不能穿滤，没有或仅有少
量结晶析出在滤纸上。 5、可用经预热过的布氏漏斗趁热抽滤。
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折叠滤纸的方法
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冷却、晶体析出
1、静置时要加盖（塞），防止尘埃落入瓶内。 2、静置时不要摇动溶液，不要急冷，要在室温下慢慢冷
2、任何结晶都不能穿滤，滤液应澄清透明。 3、要用清洁的玻璃钉将晶体挤压，以尽可能抽去母液。 4、洗涤前要先旋开活塞，平衡内外压。洗涤时要用玻璃棒
轻轻搅动晶体，但不能捅穿滤纸、或刮起滤纸纤维毛。 每次洗涤后要关活塞抽去洗涤液，洗涤后又要挤压。 6、任何时候关泵之前都应将系统与大气相通。
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晶体的干燥
热滤装置
空心塞 布氏漏斗
安全瓶
重结晶实验报告
重结晶实验报告本次实验是针对有机化学中重结晶的基本原理和操作过程进行的。
下面将对本次实验进行详细的介绍和分析。
一、实验原理有机化合物的重结晶是分离纯度较低有机化合物时的必要操作。
该操作的基本原理是将纯度较低的有机化合物经过溶解、结晶、干燥等步骤，使其分离出较好的晶体，提高化合物的纯度。
整个过程需要安全注意实验室安全措施以及操作规程。
二、实验步骤1.称取适量粗品我们在实验中选择了粗苯甲酸钠，根据实际需要进行称量，将其称重并记录。
2.溶解粗品将粗品放置于烧杯中，加入足量水，并进行加热，使其达到沸腾状态，直到完全溶解。
3.教导热解取一个小烧杯，加入少量目标产物，加热至微黄色或浅粉色。
需要注意产物只能加热到水结晶失去后，不能超过蒸馏水的总用量。
4.过滤结晶将教导热解过程完了的产物放入密封的漏斗中，过滤掉杂质，将水滴掉。
5.干燥结晶将干燥瓶放在热板上，加热至60度左右，直到完全干燥。
三、实验结果经过本次有机化学重结晶实验后，我们发现得到的苯甲酸钠晶体较为洁净，颜色透明，并且在重结晶过程后，所有的杂质都被完全除去，化合物纯度得到了明显提高。
重结晶操作的成功是对我们实验操作技能和实验理论知识的一次检验。
四、实验分析重结晶实验是有机化学实验的必要部分，在实验中需要注意安全措施以及操作规程。
在过程中需要注意仔细观察产物和溶液的状态，避免因为粗心大意导致实验失败。
在实验操作中将重点放在诸如次生反应可能导致的污染等因素上面，这可以有效地避免实验结果的不确定性。
五、结论通过本次有机化学重结晶实验，我们可以得到高纯度的有机化合物，这有利于进一步对化合物的研究和使用。
我们应该加强实验室安全管理和化学基础理论的学习，熟悉实验方法和操作规范，提升自己的实验操作技能，以便更好的完成实验任务。
总之，本次实验不仅拓宽了我们对于有机化学的认识，同时也增强了我们的实验操作能力，对于今后我们的学习和工作都有良好的促进作用。
有机化学实验：技术4-重结晶
（6）结晶的后处理和干燥
为使晶体在干燥前，进一步除去晶体上附着的溶 剂，可以将晶体从漏斗或离心管中取出后用滤纸 吸干溶剂，然后进行干燥处理。
2020/9/21
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随提纯的晶体一起析出）或很小（在制成热的饱 和溶液后，趁热过滤把杂质滤掉）； ④ 沸点较低，易挥发，易与结晶分离除去； ⑤ 结晶好，价格低、毒性小，易回收，操作安全。
2020/9/21
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溶剂的选择和确定方法：
理论上根据“相似相溶”的规律进行选择，并通 过实验方法确定：取约0.10g待重结晶的固体样 品粉末置于一小试管中，用滴管逐渐加入溶剂， 并不断振荡。如果该物质能溶于1～4mL沸腾溶 剂中，冷却至室温或自行冷却时能析出较多晶体， 则此溶剂可以选作重结晶的溶剂。
③溶剂用量多总会降低重结晶的回收率，使用时要 控制其用量。
2020/9/21
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§5.2.3 重结晶溶剂的选择
（1）选择和确定溶剂 理想溶剂应具备的条件：
① 不与被提纯物质发生化学反应； ② 被提纯物质高温度时溶解度大，室温或更低温度
下溶解度小； ③ 溶剂对杂质的溶解度很大（使杂质留在母液中不
仍可得到7克纯A。但杂质含量越高，则分离越 困难，回收率越低。
2020/9/21
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综上讨论，得出如下结论：
①杂质在冷时溶解度大而被纯化产物在冷时溶解度 小，或溶剂对产物的溶解性能随温度变化大均有利 于提高重结晶的回收率。（溶解度差别大）
②无论选择怎样的溶剂，在任何情况下杂质的含量 过多都不利于进行重结晶。因此，重结晶一般只适 用于杂质含量在5％以下的固体物质的纯化。若样 品中杂质量较多，必须采取其他方法进行初步提纯， 然后再用重结晶提纯；
914010-大学-有机化学-重结晶
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸， 以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。
4、结晶 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的 滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸 会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后， 可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵， 通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空 度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再 将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干” 为止。
停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。
6、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和 洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适 当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结 晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞 几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸 干；置于干燥器中干燥。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂 的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在 滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发 多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可 减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水 溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机 混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、仪器装置
四、操作要点及说明
1、选择适宜的溶剂
有机化学实验四-重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳四．实验装置图：图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
有机化学2—重结晶
有机化学实验报告实验名称：有机化合物的分离和提纯——重结晶学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1.了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。
2.掌握熟悉减压过滤，热过滤和抽滤等操作。
二、实验原理化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。
显然，选择合适的溶剂对于结晶是很重要的一步。
三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格粗乙酰苯胺约2.00g；活性炭0.2g；五、仪器装置图1 减压过滤装置六、实验步骤及现象七、实验结果最后干燥产物得到的是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末末质量 1.54g产率= = ×100%=76.62%初始质量 2.01g八、实验讨论1.将滤液室温放置冷却，使其慢慢析出结晶，切不要将滤液置于冷水中迅速冷却或冷却过程中加以摇振，因为这样形成的结晶较细，表面积较大，吸附母液较多，且容易夹有杂质。
2.当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的活性炭脱色。
活性炭的用量一般为固体量的1%～5%左右，不可过多。
如用非极性溶剂时，也可在溶液中加入适量的氧化铝，摇荡脱色。
加活性炭时，应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，切不可趁热加入！否则引起暴沸，严重时甚至会有溶液被冲出的危险。
3.有时杂质的存在影响化合物晶核的形成和结晶的生长，常见在化合物溶液虽已达到饱和状态，但仍不易析出结晶，而形成油状物存。
可以用玻璃棒摩擦瓶壁，由于摩擦使液面粗糙，促使分子在液面定向排列形成结晶，析出或固化。
也可以加入少量晶种，是结晶析出等等方法来处理。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤：1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤：1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
有机化学实验重结晶及过滤
重结晶的实验目的
学习和掌握重结晶的 基本原理和技术。
通过对实验结果的分 析，加深对重结晶的 理解和应用。
通过实验操作，提高 实验技能和实验操作 能力。
02
实验材料与设备
实验材料
待重结晶的有机化合物
如苯甲酸、乙酰水杨酸等。
活性炭
用于脱色。
溶剂
如乙醇、甲醇、水等，用于溶解和重结晶。
用于过滤。
滤纸
实验设备
实验后的清理工作实验结束后，应将来自验区域清理干净 ，确保没有残留物。
检查并确保通风橱和其他实验设备在 使用后处于良好状态。
清洗并整理实验器具，以便下次使用 。
THANKS
谢谢您的观看
05
安全注意事项
实验安全
实验操作应在通风橱中进行， 以减少有害气体和蒸汽的危害 。
使用合适的个人防护装备，如 化学防护眼镜、实验服和化学 防护手套。
遵循正确的操作顺序，避免混 合或接触危险化学品。
废弃物处理
废液应倒入指定的废液收集容器中， 并按照相关规定进行安全处理。
使用过的玻璃器皿和容器应清洗干净 后存放，避免残留物对环境造成危害 。
重结晶是一种纯化固体物质的常 用方法，可以有效地去除杂质， 提高物质的纯度。
重结晶的原理
重结晶的原理基于物质在不同温度下溶解度的差异。当温度 升高时，固体物质在溶剂中的溶解度增加，当温度降低时， 溶解度减小，导致固体物质析出。
通过选择适当的溶剂和温度条件，可以使得杂质在加热过程 中溶解在溶剂中，而目标物质则在冷却过程中从溶剂中析出 ，从而达到纯化的目的。
烧杯：用于溶解和重结晶 。
漏斗和滤纸：用于过滤。
天平：用于称量。
热源：如电热套或煤气灯 ，用于加热。
重结晶
重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
简述重结晶的操作步骤
简述重结晶的操作步骤重结晶是有机化学中重要的一种分离技术，被广泛应用于有机合成以及精细化学品合成等领域。
它可以将复杂的有机物进行分离并除去污染物，从而得到更纯的产物。
重结晶的操作步骤大致可以分为以下几步。
第一步：有机混合物结晶化处理。
将有机混合物加入甲醇或乙醇（或其他溶剂）中，使物质溶解。
然后放入低温冰浴中，降低温度，物质就会在低温溶液中析出，形成晶体或晶状物。
第二步：晶体收集干燥处理。
一般会用加热干燥，把晶体干燥于烘干箱中，也可以使用空气流干燥的方法。
第三步：晶体洗涤处理。
有两种方法可以用来洗涤，一种是热洗，另一种是冷洗。
热洗是在热液体中进行洗涤，目的是去除溶剂及杂质；冷洗是在常温液体中进行洗涤，目的是去除多余的结晶剂等杂质。
第四步：重结晶处理。
将洗净的晶体加入新的溶剂中，适当的加热至晶体溶解之后再放入冰浴中，物质便可以重新析出纯晶体，这样就完成了重结晶处理。
第五步：精细筛分处理。
检查收集的晶体是否结晶质量良好以及结晶过程是否正确。
如果需要，可以采用精细筛分处理，将不同大小的晶体分开，以达到分离该物质的目的。
第六步：晶体检查处理。
可以检查晶体的物理性能、外观、光学性质以及结晶结构等。
这一步也可以用来区分晶体的结晶成分，找出其中的余质等。
第七步：晶体分离处理。
在此步骤中，晶体可以经过离心分离或过滤分离等操作，留下不变性很高的晶体，把有污染的晶体分离出来。
综上所述，重结晶的操作步骤主要包括有机混合物结晶化处理、晶体收集干燥处理、晶体洗涤处理、重结晶处理、精细筛分处理、晶体检查处理、晶体分离处理等。
重结晶操作的正确执行有助于获得高质量的有机混合物，是精细化学品制造的重要步骤之一。
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【说明】
1．被精制物与溶剂混合加热时，除水作溶剂外，必须进 行回流。 2．活性炭不能加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸 ，使溶液逸出。 3．把滤纸折叠成菊花形，增大了过滤面积，加快过滤速 度。 4．干燥晶体可在空气中晾干，或在100℃以下烘干。
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【讨论】
• • 1．重结晶提纯法一般包括哪几步骤？ • 2．重结晶提纯法所选用的溶剂应具备哪些条件？ • 3．为什么应趁热过滤？目的是什么？ • 4．配热饱和溶液时，如果加入的水多了会产生什么后果？ • 5．如果趁热过滤时，有苯甲酸在滤纸上析出，应如何处 理？ • 6．用活性碳脱色的原理是什么？操作时应注意什么？
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【实验用品、步骤】
• 仪器：100ml量筒 150ml烧杯 保温漏斗 250ml 锥形瓶 滤纸 洒精灯 250ml抽滤瓶 布氏漏斗 水泵 安全瓶 • 药品：苯甲酸 活性炭 • 1.选择溶剂 符合下面条件： ①不与被提纯物质起化学反应；②在较高温度时能溶解多量的被 提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；③对杂质的 溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种 情况趁热过滤时杂质被滤除；④能析出较好的结晶。 • 2．制饱和溶液 • 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。称取粗苯甲酸 1．5g，放在150ml烧杯中，加入80ml纯水和几粒沸石，在石棉 网上加热煮沸，搅拌，使苯甲酸完全溶解。
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【实验用品】
• 3．脱色 • 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。待溶液稍冷却后加约 0．3g活性碳（用量为粗产品质量的1%—5%），继续煮沸5分钟。 • 4．热过滤 • 用保温漏斗趁热过滤，将热水从上面的加水口注入保温漏斗的 夹层中，将它用烧瓶夹固定在铁架台上，放入玻璃漏斗，再放 入菊花形滤纸，用酒精灯在保温漏斗的侧管上加热，按常法过 滤。
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实验三
重结晶
【实验目的】 1．了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯 固体有机化合物。 2．掌握热过滤和抽滤操作。 3．培养认真、细致、严谨的工作态度。
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【实验原理】
• 重结晶是利用固体混合物中各组分在某种 溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离， 达到提纯精制的目的。
• 固体物质在溶剂中的溶解度与温度有关。升高温度， 通常能增大其溶解度，相反，则降低溶解度。把固体 有机物溶解在热的溶剂中成为热的饱和溶液，趁热过 滤，再把滤液冷却，由于溶解度降低，固体有机物又 重新析出晶体。至于杂质，不溶性的杂质已在趁热过 滤时除去；可溶性杂质因含量较少，绝大部分仍留在 母液中。若结晶一次不能符合要求，可以重复结晶。
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5．结晶 过滤完毕，将盛滤液的烧杯用表面皿盖好放置结晶，冷至 室温后再用冷水冷却使结晶完全。 6．抽滤 装置如图3-3，布氏漏斗用橡胶塞固定在抽滤瓶上，滤纸 剪成圆形，略小于布氏漏斗的底板但须盖住其小孔，用溶剂润湿滤纸并 开动水泵使它吸紧帖在底板上。抽气过滤时，先倒入晶体上层的母液， 然后倒入晶体，开动水泵，抽滤，用干净的小玻璃塞在晶体上轻轻地压 ，使母液尽量抽干。停止抽气，在布氏漏斗中加入少量冷的溶剂浸没晶 体，并用玻棒撑匀，抽干。停止抽气，取出晶体进行干燥。