经典液相色谱法习题.docx

第 10 章 经典液相色谱法习题一)选择题 单选题1．组分在固定相中的质量为m A (g) ，在流动相中的质量为 m B (g) ，而该组分在固定相中的浓度为C A (g /mL),在流动相中的浓度为 Q(g /mL),则此组分的分配系数是()。

A m A ／m BB m B ／ m AC m A ／(m A+m B )D C A ／ C B2．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的 ()。

A 流动相的体积 (相当于死体积 ) B 填料的体积C 填料孔隙的体积D 总体积 3．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是 ()。

A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇 -乙酸-水(4:1:5 ，体积比)作为展开剂， 正确的操作方法是 () 。

A 三种溶剂混合后直接用作展开剂 作展开剂C 三种溶剂混合， 静置分层后， 取下层作展开剂 剂 5．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是 A 树脂的交联度 C 样品离子的电荷 6．下列说法错误的是 ()。

A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分 R f 值大B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分R f 值小C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 7．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶 剂系统是 ( )。

A 氯仿 - 丙酮 (8:2) ：咖啡碱的 R f 为 0.1 ，氯原酸的 R f 为 0.0B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(721.5:0.5):咖啡碱的R f 为0.48 ,氯原酸的R 为0.05B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层D 依次用三种溶剂作展开( )．B 树脂的再生过程 D 样品离子的水合半径A 0 〜0.3B 0.7 〜 1.0C 0.2 〜0.C 正丁醇 -乙酸 - 水(4:1:1) ：咖啡碱的 R f 为 0.68 ，氯原酸的 R f 为 0.42D 正丁醇 - 乙酸 - 甲醇 (4:1:2) ：咖啡碱的 R f 为 0.43 ，氯原酸的 R f 为 0.40 8．假如一个溶质的容量因子为 0.1 ，则它在色谱柱的流动相中的百分率是 ( ) A 9. 1 ％ B 10 ％ C 90％D 91％9. 在液相色谱中， 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力 ( )D 组分与组分D 固定相量增加2+ + 3+ 4+Ca 2+> Na +> Ce 3+> Th 4+D 以上三种硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离B 中性D 碱性D 酮 ＜酯＜醛＜醚D 二氯甲烷D 分解作用组分与流动相B 组分与固定相C 组分与流动相和固定10. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离 ( 几何异构体 B 沸点相近、官能团相同的试样11. 沸点相差大的试样D 容量因子 ( 分配比 ) 变化范围宽的试样指出哪个参数的改变会引起容量因子的增大流 动相速度 减小柱长 增加 C 相比增12. 在氢型阳离子交换树脂上，对下列离子的选择性大小顺序为 A Ce 3+> Ca 2+>Na +>Th 4+B Th 4+ > Ce 3+> Ca 2+> Na +( )C Na +> Ca 2+> Ce 3+>Th 4+13.列哪种氧化铝适于分离碱性成分 ( 碱 性氧化铝B 酸 性氧化 铝C 中性氧 化14. 酸性15. 在正相液固色谱中，下列化合物的保留值顺序是 (A 醚 ＜酯 ＜酮 ＜醛B 酮 ＜醛＜醚＜酯C 醛＜酮＜酯 ＜16. 在正相液固色谱中，下列哪个溶剂的洗脱强度最大正己烷B 甲醇C 四氢呋17. 色谱过程中，固定相对物质起着下列哪种作用 ( 运输作用B 滞留 作用C 平衡 作18. 样品在分离时，要求其 R f 值住() 之间D 1.0 〜1.5D 凝胶色谱多选题化学惰性C 具一定极性E 容量因子A 表 面 应 是 化 学 惰 性 的C 热稳定性好粒度均匀而细小E 化学键壳型微珠27. 要使分离因子增加，可以 (性固定相D 增加理论塔板数分析 ()A 凹 形斑点B 矩形 斑点C 拖尾斑点 八、、D 规则圆形20. 薄层层析中， 软板是指 ( )A 塑料板B 铝箔C 将吸附剂直接铺于板上制成薄层D 在吸附剂中加入粘合剂制成薄层19. 在用薄层吸收扫描法测定斑点的吸光度时， 直线式扫描适用于以下哪种色谱斑点的定量 在纸色谱法中， 将适量水加到滤纸上为固定相展开剂的色谱分析方法属于下列哪一范畴21. 吸附色谱 B 分配色 谱C 离子 交换 色 22. 分配色谱中，对支持剂的要求是与固定相之间有着较大吸附力 E 对被测物有一定吸附能力23. 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示 (A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高24. 在色谱分析中，对担体的要求是 (多孔E 吸附性强25. 液液分配色谱中，固定液和组分分子间的作用力有A 静电力B 诱导力色散力 氢键26. 下列担体， 能用于液相色谱的是 A 硅藻土B 氟担体C 玻璃微球 高分子多孔微球A 减小流动相对组分的亲和力B 增加柱长C 采用高选择E 采用细颗粒载体28. 下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂 (E 聚酰胺29. 在薄层色谱分析中，采用以下哪些办法减少边缘效应(E 减小薄层的厚度30. 在分配色谱中．对载体的要求是 (附力D 机械强度小31. 如何减少 TLC 中的边缘效应 (①以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称②以固 定在载体上的液体为固 定相． 以液体 溶剂为 流动相的色谱分离方法， 称E 化学键①用极性固定液分离极性组分时，分子间的作用力主要是 ②用非极性固定液分离非极性组分时，分子间的主要作用力是E 硫酸①在液液分配色谱中。

常用作正相分配色谱的固定液是 ②在液液分配色谱中。

常用作反相分配色谱的固定液是E 液状石蜡①纸色谱分析的机理属于液液分配色谱的范畴，构成固定相的载体是 ②反相纸色谱分析中，作为固定相的是 (A 硅胶B 塑料板C 氧化铝D 纤维A 层析槽有较好的气密性B 在层析槽的内壁上悬挂一些浸满展开剂的滤纸条C 减小吸附剂的活度D 在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器A 化学情性及多孔性B 表面积要小C 与固定液的液膜有较强的吸E 不具吸附力A 用大的层析B 用小体积层析槽并使溶剂饱和C 层析槽内贴上滤纸条 D 用大层析板E 尽量多点几个斑点配伍题32. A 吸附色谱法B 分配色谱法C 离子交换色谱法D 凝胶色谱法E 亲和色谱法33. A 静电力B 诱导力C 色散力 氢键力34. A 水B 硅胶硅油 玻璃板35. A 纤 维 素B 聚酰 胺36. A 硅胶 B 碱性氧化铝C 聚酰胺D 活性（二）填空题1．色谱分离过程是溶质在 ________ 与 _______ 两相之间的分布，并发生一系列连续的平衡转 移。

2．吸附过程的色谱分离可用吸附等温线加以描述。

常见的吸附等温线有三种类型： _____、 _____ 、 ______ 。

通常在 ______ 浓度时， 每种等温线均呈线性， 而在 _______ 浓度时，等温线呈 ______ 或 _____ 。

3．直线形等温线是 ______ 的等温线，所得的色谱峰为 ________ 。

4．纸色谱法是以 ______ 为载体，以构成滤纸的纤维素所结合水分为 ___________ ，以 ____ 为展 开剂的色谱分离方法。

5．一个组分的色谱峰，其峰位置 （即保留值 ）可用于 _______ 分析，峰高或峰面积可用于 _____ __分析，峰宽可用于衡量 _______ 。

6．表示试样中各组分在色谱拄中停留时间的数值，称为 ___________ 。

7．物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解、挥发的过程，称为 ______ 。

8．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为 ______ 。

9． _____ 是某组分在固定相和流动相中的分配量之比。

10． ______ 是两个组分保留值之差与两个组分色谱峰宽总和之半的比值。

11．两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱 _________ 的高低。

12．最大允许进样量应控制在 _______ 或 _______ 与 ______呈 ______ 关系的范围内。

13．固定液的选择，一般认为可以基于 _________ 原则。

14．在液相色谱中，液固色谱的分离机理是 _________ 。

15．在液相色谱中，液液色谱的分离机理是 _________ 。

16．在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 ____________ 来实现的。

17．在液相色谱中，凝胶色谱的分离机理是 _________ 。

18．在液相色谱中，除有机溶剂外， _________ 也是常用的溶剂和流动相。

19．在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合固定相基体的物质是______ 。

20．用一种能交换离子的材料为 _______ ，利用它在水溶液中能与溶液中离子进行 ________ 的性 质，来分离 ______ 化合物的方法，称为离子交换色谱法。

炭 E 硅藻土① 薄层色谱中，酸性物质的分离，吸附剂应选用 ②薄层色谱中，分离黄酮时，吸附剂应选用 （37. A 二乙胺 B 甲酸烷 E 乙醇① 用薄层分离生物碱时，有拖尾现象，可加入少量())C 石油醚D 正己()21．在吸附薄层色谱中，当固定相与待分离成分给定后，若 ____ 性。

22．在正相分配色谱中，当固定相与待分离成分给定后，若 分在展开剂中的 __________ 。

23．在吸附薄层色谱中，当固定相与展开剂给定后，待测组分 A > B > C> D )的R f 值从小到大的顺序为 ___________ 。

(三) 名词与术语 1．固定相 2．流动相 3．吸附色谱法 4．分配色谱法 5．吸附等温线 6．薄层色谱法 7．正相分配色谱法 8．反相分配色谱法9．纸色谱法 10．离子交换色谱法 11．边缘效应 (四) 判断题1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。

( )2．所有液相色谱法都是用液体作流动相。

( ) 3．对于线性等温线，分配系数与浓度无关，色谱带呈高斯分布。

4．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系 统为正相色谱。

()5．在正相色谱中，溶剂极性增加，保留值增加。