《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc
重量法测定硫酸根
重量法测定硫酸根水中硫酸根的测定：重量法1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，2-。
加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。
此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO4③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL1 / 21 / 2。
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量一原理。
本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。
铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。
高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。
锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。
以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。
氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。
因此必须避免引入或在沉淀前除去。
二试剂配制。
碳酸钠—氧化锌混合物。
AR（3+2 )氯化钡AR 10%三分析步骤。
准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。
取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。
用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。
滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。
将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。
计算：S o4% == G1÷G2×0.4116×100式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。
G2 ——称取试样量。
0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
化验室。
硫酸钡重量法测定硫酸根含量
。４１— 硫酸钡换算成硫酸根的系数； ．１６ ｍ — 试料测定时硫酸钡的含量， ： 单位为克（） ９； ｍ — 空白 测定时硫酸钡的含量， ｌ 单位为克（） ９；
ｍ— 试 质量， 。 料的 单位为克（） ９；
计算结果表示至小数点后两位。
８ 箱密度
８１ 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（） ；， ｒ 情况不超过 ５ ％。重复性限（） ｒ 按以下数据采用线性 内插法求得：
有石墨碳存在， 滴加几滴硫酸（． 湿润， ３ ４ ） 再置电炉（． 中于 ８０ ０℃灼烧 １ ｍ ， ４ ４ ） ５℃士２ ５ ｉ 取出置于干燥 ｎ 器中冷却至室温， 称量。 ７ 分析结果的计算
按公式（ 计算硫酸根的质量分数（ ： ） １ ％）
（ 业ｘ ．． ． ．．． …（ 里 ．． ． ．．． ） ．． ． ．． ．． ． ｗ ５ ： ＿ 卫 迷竺 卫 ｌ０ ．． ． ．．． … １ （０一 生 些 ． 二 １ ）
２ 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融， 熔融物用高氯酸溶解， 在酸性介质中， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子． 将硫酸钡在 ８ ℃灼烧后， ０ ５ 称量。
３ 试剂
３ １ 无水碳酸钠（ ． 优级纯） 。
３２ 翻酸（ ． 优级纯） 。
３３ 高抓酸 （ ．７ ／ Ｌ 。 尸 ６ ９ｍ ） １ ３４ 硫酸（ ．４ ／ Ｌ 。 产 ８ ９ｍ ） １
５ 试样
试样应符合 Ｙ ／ ７．３ ３３ ＳＴ２３１ 中 ． 的要求。
６ 分析步骤
安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
６ １ 试料
工业用氟化铝化学分析方法
前言本部分为首次发布。
GB/T 8156-200X共有15部分，本部分为第15部分。
GB/T 8156-1987中，没有游离氧化铝的测定方法，氟化铝的产品质量标准中，也没有规定游离氧化铝的含量。
但许多公司的出口合同中对此指标有一定的要求,同时从实际的分析工作中发现,部分氟化铝中存在游离氧化铝，尤其是不同生产工艺之间差别较大，为了更好地与国际接轨,全面反映氟化铝的产品质量,更好的指导生产，有必要制定冰晶石中游离氧化铝的测定方法标准本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由抚顺铝厂负责起草。
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。
本部分由参加起草。
本部分主要起草人：冯敬东邹利王桂芳王淑华本部分主要验证人：本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
氟化铝化学分析方法和物理测定方法重量法测定游离氧化铝量1范围本部分规定了氟化铝中游离氧化铝的测定方法。
本部分适用于氟化铝中游离氧化铝量的测定。
测定范围≤6%。
2 方法提要试样中的氟化盐溶于热的H3BO3-NaOH溶液中,而游离Al2O3不溶解,过滤后灼烧，称量。
3 试剂3.1 H3BO3-NaOH溶液:将12.5gH3BO3和30gNaOH溶解于500ml水中,混匀。
贮存于塑料瓶中。
3.2 酚酞乙醇溶液:10g/L。
4 仪器和设备4.1 铂坩埚：顶部直径约30mm,底部直径约20mm,高约35mm,配有铂盖。
4.2 高温炉：可控制1000±20℃。
5 试样样品应磨细至全部通过74μm筛。
6 分析步骤6.1 测定次数对同一试样应独立地进行两次测定,取其平均值。
6.2 试样质量称取1.0000g试样（5）, 精确至0.0001g.。
6.3 测定6.3.1 将铂坩埚和盖(4.1)放入高温炉(4.2)内于1000℃±20℃灼烧30min,取出铂坩埚和盖放入干燥器内,冷却至室温,称量,精确至0.0001g.。
重量法测定硫酸根
重量法测定硫酸根重量法是一种常用的化学分析方法，通过测定物质的质量来确定其化学组成。
重量法测定硫酸根是指通过测定样品中硫酸根离子的质量来确定其含量的方法。
以下是重量法测定硫酸根的一般步骤：一、实验原理硫酸根离子（SO42-）是常见的阴离子之一，它广泛存在于自然界的许多物质中，如矿物、植物、动物等。
重量法测定硫酸根是通过沉淀反应将硫酸根离子转化为不溶于水的物质，然后通过称量沉淀物的质量来确定硫酸根离子的含量。
二、实验步骤1.样品处理首先，将样品进行破碎、研磨等处理，以便更好地溶解样品中的硫酸根离子。
同时，需要将样品进行干燥，以去除水分对测定的影响。
2.样品溶解将处理后的样品溶解在适当的溶剂中，以便充分提取出样品中的硫酸根离子。
通常使用的溶剂是酸性的，如盐酸加入适量的盐酸是指向反应体系中加入适量的某物质，使得反应向正向移动，增大反应产物的产量。
在这里，加入适量的BaCl2（氯化钡）溶液是为了使SO42-（硫酸根离子）生成BaSO4（硫酸钡）沉淀，进而通过过滤、洗涤、烘干沉淀等步骤测定其质量。
3.沉淀反应向溶解液中加入适量的氯化钡溶液，使得硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀。
此时，溶液中的硫酸根离子被转化为沉淀物。
4.过滤、洗涤、烘干通过过滤的方法将生成的硫酸钡沉淀与溶液分离。
用蒸馏水洗涤沉淀，以去除可能附着在沉淀表面的可溶性杂质。
最后，将沉淀烘干至恒重，即干燥至一定温度后，继续放置在干燥器中冷却并称重，直至两次称重结果相差不超过0.2mg。
5.结果计算通过测量沉淀物的质量，可以计算出样品中硫酸根离子的含量。
根据化学反应方程式，已知钡离子和硫酸根离子的摩尔质量，可以计算出硫酸钡的摩尔质量。
因此，可以根据沉淀物的质量计算出样品中硫酸根离子的质量分数。
三、注意事项1.在实验过程中要避免引入其他离子或干扰物质，以免对测定结果产生影响。
2.在进行沉淀反应时，要充分搅拌溶解液和氯化钡溶液，以保证反应充分进行。
硫酸钡含量的测定--重量法
6.6 掌握洗涤至无氯根的检验方法； 6.7 往溶液中加热硫酸时，控制其滴加速度；
7
思考题
7.1 形成晶形沉淀的条件是什么？
形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈 即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。 在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成 核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀 易滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以 共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。 （2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀 剂。 通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及 扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液 中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由 于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。 （2） 无定形沉淀：用热的电解质溶液作洗涤剂，防止产 生胶溶现象，大多采用易挥发的铵盐溶液。 （3） 溶解度较大的沉淀：采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉 淀，可降低其溶解度。
7.4 沉淀的过滤操作过程中有哪些注意事项？
硫酸钡重量法测定金属中的硫
硫酸钡重量法测定金属中的硫一、办法要点试样中的硫经氧化性酸改变为可溶性的硫酸盐后，约在10％的盐酸溶液中，用氯化钡使硫酸根离子沉淀为硫酸钡，并以此沉淀形式称重。
沉淀硫酸钡时，最相宜的酸度应为小于1％(按盐酸)，但钢中大量干扰元素存在下，应适当地提高溶液的酸度。
增高酸度，硫酸钡的溶解度也显著增大，但共沉淀现象大为削减。
碱金属与硫酸钡发生共沉淀，但在酸性溶液中这种共沉淀状况可予不计。
三价铁显著地与硫酸钡发生共沉淀，因此，通常须用盐酸羟胺、锌或铝还原。
铬无论是六价或三价，都影响硫酸钡的沉淀。
六价铬的共沉淀远较三价铬严峻，所以通常将铬保持在三价状态，但三价铬也会沾污硫酸钡沉淀。
而且还会形成硫酸铬络离子，妨碍硫酸钡的彻低沉淀，为了防止其干扰，须将铬变为乙酸铬络合物。
钨、钼、硅等须预先分别除去，硝酸根、高氯酸根也会沾污沉淀。
二、试剂(1)浓硝酸、硝酸钾、盐酸羟胺。
(2)盐酸溶液：(1+1)、(1+20)、(5+995)。
(3)氯化钡：10％溶液，过滤后用法。
(4)盐酸洗液：取20mL浓盐酸、10mL氯化钡(10％)溶液，加水至1000mL。
(5)氯水：1mol／L溶液，15mL浓氨水加水稀释至200mL。
三、分析步骤称取1．0000~3．0000g试样置于400mL烧杯中，加0．1g硝酸钾和10~20mL浓硝酸，然后缓缓加入30~40mL浓盐酸，低温加热至试样彻低溶解并蒸发至溶液表面呈皮膜状(防止蒸干，以免生成不溶性盐类)。
取下，加35mL浓盐酸，微热至盐类溶解，然后一次加入6～7g盐酸羟胺，加热浓缩至晶状物析出，加10mL浓盐酸，微热加30mL热水，煮沸1～2min，使可溶性盐类所有溶解，立刻以致密滤纸过滤，用盐酸(5+995)洗涤，滤液体积控制在120mL左右，煮沸，于搅拌下滴加20mL 氯化钡溶液，保温，静置lh后取下，放置过夜，沉淀用致密滤纸过滤，以盐酸洗液洗至无铁离子反应，最后用冷水洗至无氯离子为止。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
硫酸根检测方法修订稿
硫酸根检测方法WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
实用文档之重量法测定硫酸根
实用文档之"水中硫酸根的测定：重量法"1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。
此溶液可长期保存，2-。
1ml可沉淀约40mgSO4③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml硝酸，稀释至100ml。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。
加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。
硫酸根检测方法范文
硫酸根检测方法范文硫酸根离子（SO42-）是一种常见的无机离子，广泛存在于自然界和人工环境中。
在环境监测、化学分析和工业生产中，对硫酸根离子的检测具有重要的意义。
本文将介绍几种常见的硫酸根检测方法，包括重量法、滴定法、离子色谱法和分子印迹技术。
1.重量法：重量法是一种传统的硫酸根检测方法。
该方法是通过将样品溶解并加热至干燥，然后称取一定质量的样品，并在高温下进行灼烧和重量测定。
通过样品的质量损失计算硫酸根离子的含量。
重量法操作简单，适用于一般样品。
2.滴定法：滴定法是一种常用的硫酸根检测方法。
该方法是通过标准溶液向待测溶液滴定，直至溶液颜色发生明显变化，由滴定液的用量计算硫酸根离子的含量。
滴定法的原理是基于酸碱滴定的理论，需要溶液中含有固定的酸碱指示剂，如亚甲基蓝或甲基橙。
滴定法准确度高，适用于大多数溶液样品。
3.离子色谱法：离子色谱法是一种高灵敏度的硫酸根检测方法。
该方法是通过将样品溶液通过离子交换柱，并利用离子色谱仪测定样品中硫酸根离子的浓度。
离子色谱法的优点是选定合适的柱材和流动相，可以实现对硫酸根离子的高效分离和定量测定。
离子色谱法适用于海水、地下水等特殊矩阵样品的硫酸根检测。
4.分子印迹技术：分子印迹技术是一种新兴的硫酸根检测方法。
该方法是通过选择性地固定硫酸根离子模板分子在聚合物或凝胶中，并形成特定的识别位点，从而实现对硫酸根离子的高选择性识别和测定。
分子印迹技术具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限，适用于复杂矩阵和低浓度样品的硫酸根检测。
以上介绍的是几种常见的硫酸根检测方法，每种方法都有各自的优缺点和适用范围。
在实际应用中，选择合适的检测方法需要考虑样品性质、检测要求和设备条件等多个因素。
在进行硫酸根检测时，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
YS 中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 273.8—200X
代替YS/T 273.8-1994
冰晶石化学分析方法
和物理性能测定方法
硫酸钡重量法测定硫酸根含量
Chemicai analysis methods and determination
of physical performance of cryolite
The barium sulphate gravimetric method
For the determination of sulphate content
(终审稿)
200×-××-××发布 200×-××-××实施
中华人民共和国
国家发展和改革委员会发布
冰晶石化学分析方法
和物理性能测定方法
硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X）
编制说明
抚顺铝厂
2005年10月
编制说明
根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。
本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。
按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。
由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。
表1
本部分已达到国际先进水平。
建议颁布本部分为行业标准。
建议本部分为行业标准。
YS/T 273.8—200X
前言
YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13个部分，见目录:
YS/T273.1《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定湿存水含量》；
YS/T273.2《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法灼减量的测定》
YS/T 273.3《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法蒸馏—硝酸钍滴定容量法测定
氟含量》；
YS/T 273.4《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 EDTA容量法测定铝量》；
YS/T 273.5《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定钠量》；
YS/T 273.6《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量》；
YS/T 273.7《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲分光光度法测定三
氧化二铁含量》；
YS/T 273.8《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》；
YS/T 273.9《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法磷钼兰分光光度法测定五氧化二
磷含量》；
YS/T 273.10《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法游离氧化铝的测定》；
YS/T 273.11《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫量的测定—X-射线荧光光谱
分析法》；
YS/T 273.12《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定氧化钙
量》;
YS/T 273.13《冰晶石试样的制备和贮存》。
本部分为第8部分。
本部分是对YS/T 273.8-1987《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》的修订，除
进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其它内容基本没有变化。
本部分代替YS/T 273.8-1987。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由抚顺铝厂起草。
本部分主要起草人：张颖、孙宇飞、吴玉春、计春雷、原建昌。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替的历次版本发布情况为：
——YS/T 273.8—1994。
YS/T 273.8—200X
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
硫酸钡重量法测定硫酸根含量
1范围
本部分规定了冰晶石中硫酸根含量的测定方法。
本部分适用于冰晶石中硫酸根含量的测定。
测定范围：0.10%～1.50%。
2 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡在825℃灼烧后，称量。
3试剂
3.1 无水碳酸钠。
3.2 硼酸。
3.3 高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.4 硫酸（ρ1.84g/mL）。
3.5 盐酸（6mol/L）。
3.6 氯化钡（122g/L）称取122g结晶氯化钡（B a C l2·2H2O），用水溶解后稀释至1L。
3.7 硝酸银-硝酸溶液（5g/L）：溶解0.5g硝酸银于少量水中，加10mL硝酸（ρ1.40g/mL），用水稀释至100mL混匀。
4仪器
4.1 铂皿及铂盖：平底，直径75mm，高30mm。
4.2 铂坩埚: 直径30mm，高30mm。
4.3 烘箱：能控制温度在110℃±2℃。
4.4 高温炉：能控制温度在825℃±20℃。
5 试样
试样应符合 YS/T 273.13中3.3的要求。
6 分析步骤
安全措施：进行高氯酸的蒸发必须在无氨和硝酸蒸气的良好的通风橱内进行。
6.1 试料
YS/T 273.8—200X
称取1g干燥试样（5），精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4. 测定
6.4.1 称取3.75g无水碳酸钠（3.1）和1.25g硼酸（3.2）置于铂皿（4.1）中，加入试料（6.1），小心地用铂勺混匀,盖上皿盖。
放入高温炉（4.4）中，用支架将铂皿与炉底面隔开。
控制在825℃±20℃熔融30min，取出铂皿，于空气中冷却。
6.4.2 向铂皿中加25mL高氯酸（3.3）和15mL水，盖上铂盖，加热至皿内熔融物完全溶解，用热水小心将皿盖上的残渣洗入皿中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加入10mL盐酸（3.5），加热至残渣完全溶解。
将溶液移入600mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约好300mL。
6.4.3 将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加入20mL沸热的氯化钡（3.6），用表皿盖上烧杯，在室温将沉淀静置16h。
6.4.4 用慢速定量滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀移入滤纸上，用热水洗涤至无氯离子反应（用硝酸银检查）。
6.4.5将滤纸和沉淀置于予先在825℃±20℃加热并于干燥器中冷却称量的铂坩埚(4.2)中，置110℃±2℃的烘箱(4.3)中，干燥1h，然后移入电炉(4.4)中，先在低温处灰化滤纸，然后在825℃±20℃灼烧30min。
取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。
若沉淀是灰色表示有石墨碳存在，滴加几滴硫酸(3.4)湿润，再置电炉(4.4)中于825℃±20℃灼烧15min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量。
7分析结果的计算
按公式（1）计算硫酸根的质量分数：
w(SO4) =
()
%
100
4116
.0
1
2⨯
-
⨯
m
m
m
(1)
式中:
0.4116—硫酸钡换算成硫酸根的系数;
m2—试料测定时硫酸钡的含量，单位为克（g）；
m1—空白测定时硫酸钡的含量，单位为克（g）；
m0—试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）, 超过重复性限（r）情况不超过5%。
重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
硫酸根的质量分数（%）：0.16 0.38 1.244
重复性限 r（%）: 0.02 0.03 0.067
YS/T 273.8—200X
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：
表1
9 质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。
当过程失控时，应找出原因。
纠正错误后，重新进行校核。