费休氏水分测定法标准操作规程
费休氏水分测定法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个水分测定法标准操作规程，正确配制。
范围：适用于QC。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2000年版二部。
2. 程序3.1. 容量滴定法：3.1.1. 基本原理：本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。
仪器与用具：3.1.2.1. 实验条件与要求：由于费休氏试液吸水性强所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。
测定操作宜在干燥处进行。
仪器及器具的处理：玻璃仪器应在20C干烤2小时以上，橡皮塞在80C干烤2小时，置于干燥器中备用。
3.1.3试剂及试液：碘、无水甲醇（AR,含水量V0.1%吡啶（AR,含水量＜0.1%）二氧化硫、浓硫酸（AR）、无水氯化钙（CP）B3.1.4. 费休氏试液的制备与标定：3.1.4.1. 配制：称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300m,称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使咸1000m|密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
3.1.4.2. 标定：用水分测定仪直接标定，或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约30mg除另有规定外加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色,或用永停滴定法指示终点;另作空白试验，按下式计算。
标准操作规程F旦A B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;W为称取重蒸馏水的重量，mg;A为滴定所消耗费休试液的容积,ml;B为空白所消耗费休试液的容积,ml。
3.1.5•定法：精密称取供试品适量约消耗费休氏试液1-5ml）除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞量瓶中，加溶剂2-5ml,在不断振摇（或搅扌半）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变红棕色，或用永停滴定法SOP ZLOO40指示终点；另作空白试验，按下式计算。
通则0832水分测定法
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者： 凤呜大王*0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程1.1 操作程序1.1.1 仪器安装后，接通电源，指示灯亮。
1.1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml ，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。
1.1.2.2关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。
1.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。
1.1.2.4用卡尔•费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA ）并保持1min 不变为终点（不需记录卡尔•费休液体积）。
此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.1.3标定卡尔.费休试剂1.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.1.3.2用微型注射器取10μl （约10mg ）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。
1.1.3.3用卡尔•费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA ）并保持1min 不变，即可认为达到滴定终点。
1.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积（ml ）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔•费休液体积（ml ）的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数：A W F = 1.1.4样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积（ml ）A ；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。
并按下式计算：%100⨯⨯=G F A 水份％ 式中：A －样品所消耗的卡尔•费休液体积（ml ）F －每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数（mg ）；G －样品重量（mg ）。
卡尔.费休操作规程和维护规程
卡尔·菲休水分的操作程序和维护规定一、准备工作1、查看卡尔.菲休试剂瓶溶剂瓶及废液的液面，卡尔.菲休试剂瓶和溶剂不少于瓶容量的1/2 ，废液若超过瓶容量的1/2应及时倾倒。
2、打开电源，向样品杯中加入60ml左右的溶剂，操作方法是：按pump键，在按界面下方start对应的F3键，按住样品杯旁边的蓝色按钮，直到溶液达到60ml为止，放开此键，按界面上stop对应的F3键。
按run键，再按OK 对应的F3键，系统开始运行，此时界面上显示进入pretitration(预滴定），在此过程中，用手轻轻晃动几下样品杯内的溶剂，防止杯壁上沾有水未被滴定。
停止后界面显示为standby（待机）状态，查看第三行的drift（漂移）值，当漂移值在10左右稳定时（数字后的箭头如：→），可以加样测样。
3、若开机时样品杯内已有溶剂,则直接按run和F3。
4、样品要在60°C左右的水浴中加热半小时左右。
二、测样1、在standby(待机)界面下按sample对应的F3键,然后按OK对应的F3键直到界面显示"please add sample"(请加样)。
2、将预热60°C样品混匀，用一次性吸管吸取放入天平中称量，待数值稳定后将天平回零，取出吸管，将4~5滴样品滴入样品杯内，按OK对应的F3键，此时界面上是mix time(混合时间）。
将吸管放回天平中，显示的数值即为加入的样品量，记录并按sample对应的F1键，然后按数字键输入样品重量，若输错数字可按CE键清除。
输好后按OK对应的F3键，仪器运行直至出现result（结果）界面，记录结果后按OK对应的F3键返回standby（待机）界面，待漂移值稳定后可进行下次测定。
三、标定1、加入溶剂并滴定至standby（待机）状态。
２、按conc（纯水标定）对应的F2键，按OK对应的F3键直至界面上显示"please add sample"(请加样)，此时用10ul的微量注射器吸取10ul纯水（注：注射器内不可有气泡），用纸吸去针尖上多余的水，将纯水注入样品杯内，按OK对应的F3键，再按sample对应的F1键，用数字键输入0.01后，按OK对应的F3键，仪器运行至出现结果，记录结果后按OK对应的F3键，返回standby（待机）界面。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
费休氏水分测定仪检定规程
费休氏水分测定仪检定规程费休氏水分测定仪检定规程1 说明1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。
1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。
2 测定项目与技术要求2.1 漂移值漂移值在5～50μg/min范围内才能进行测定。
2.2 费休氏试液的标定标定时，至少重复三次以上，且标定结果的相对偏差应≤±1.0%，其平均值即为费休氏试液的滴定度；滴定度一般应在3～6mgH2O/ml 范围内，如低于2.5mgH2O/ml，则不能使用。
2.3 费休氏试液滴定度的验证连续验证三次，其值均应在理论值的100±1.0%范围内。
3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%。
3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。
3.2 检定使用的设备和试剂3.2.1 分析天平分度值0.1mg（经检定合格）。
3.2.2 微量注射器50μl。
3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月，如效用降低则应于160～300℃活化至少24小时，废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。
3.2.4 费休氏试液滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内。
3.2.5 甲醇AR，含水量＜0.1%。
3.2.6 水重蒸馏水。
3.2.7 酒石酸钠二水物。
3.2.8 所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入，测定操作应在干燥处进行。
4 检定方法4.1 检定前的准备4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，输入检定日期和时间，按照仪器规定的程序操作。
4.1.2 首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡；更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
4.1.3 调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。
4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。
4.2 漂移值得测定令仪器自动测定并打印出漂移值。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)
( 操作规程 )单位：_________________________姓名：_________________________日期：_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程(新版)1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪，使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。
2.仪器使用的室温在15～30℃，相对湿度低于65%；使用前应检查仪器的电源是否符合要求，方可打开主机电源。
3.通过快速排液，使费氏试剂充满管路。
4.令仪器自动平衡，当漂移值小于20ug/min时，才能进行测定。
5.进样用的注射器一般为1mL，分析天平的分度值为0.1mg（经标定合格）。
6.费休试剂的标定，每次量取标准水样1mL，精密称定，标定次数应不小于3次，标定结果的相对平均偏差小于±1.0%，取其平均值为其费休试剂的滴定度，滴定度应在3～6mg/mL的范围内，如果低于2.5mg/mL，则必须更换费休试剂。
7.试样应精密称量，测定的次数应连续3次以上，测定结果的相对平均偏差要小于±2%方位合格。
8.本仪器检定为两年，如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。
云博创意设计MzYunBo Creative Design Co., Ltd.。
费休氏水分测定法标准操作规程
标准操作规程目的:建立一个水分测定法标准操作规程,正确配制。
范围：适用于QＣ。
责任者:ＱC主任、化验员。
规程：1.本标准引自《中国药典》2000年版二部。
2．程序３．1. 容量滴定法：3．１.1．基本原理:本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。
仪器与用具：3．１.2.1. 实验条件与要求:由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。
测定操作宜在干燥处进行。
仪器及器具的处理:玻璃仪器应在１2０℃干烤2小时以上,橡皮塞在8０℃干烤2小时,置于干燥器中备用。
3．1.3．试剂及试液：碘、无水甲醇(ＡＲ,含水量<0.１%、吡啶(AR,含水量<0.1%)、二氧化硫、浓硫酸（AR)、无水氯化钙(CP)。
3.1．4. 费休氏试液的制备与标定:3.1.4.1.配制:称取碘(置硫酸干燥器内4８小时以上)１10g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml，注意冷却,振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ｍl,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加７2ｇ,再加无水甲醇使咸１0００ｍl，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
3.１.４．２. 标定：用水分测定仪直接标定,或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约３0ｍg,除另有规定外加无水甲醇2－5ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色,或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
标准操作规程标 题 费休氏水分测定法标准操作规程颁发部门 质量管理部 编号 SOP-ＱC-054－01 页次:2／3BA W F -= 式中 Ｆ为每1m ｌ费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为称取重蒸馏水的重量,ｍｇ;A 为滴定所消耗费休试液的容积,m ｌ;B 为空白所消耗费休试液的容积，ｍｌ。
3．１.5. 定法：精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１-5ｍl)，除另有规定外,溶剂为甲醇,用水分测定仪直接测定。
中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]
![中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/65233b4333687e21af45a974.png)
费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为：SOI2+SO2+H2O→2HI+-3SO生成氢碘酸吡上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和-3啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N.I2+C5H5N.SO2+C5H5N+CH3OH +H2O→2C5H5N.HI+C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2+2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
费休式水分测定检验法标准操作规程
费休氏水分测定检验法标准操作规程1. 目的建立费休氏水分测定检验法标准操作规程，规范费休氏水分测定检验法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于费休氏水分测定检验法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年版四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
5.2.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每lml费休氏试液相当于水的重量(mg):再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
费休氏水分测定法操作规程
费休氏水分测定法操作规程费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为I2＋SO2＋H2O→2HI＋SO3-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3-，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N?I2＋C5H5N?SO2＋C5H5N＋H2O→2C5H5N?H I＋C5H5N?SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N?SO3＋H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N?SO3＋CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为C5H5N?I2＋C5H5N?SO2＋C5H5N＋CH3OH＋H2O→2C5H5N?HI＋C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2＋2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展为电量法。
随着科技的进展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
相关热词：等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
种子水分测定仪，用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理：种子水分测定仪，接受热解重量原理设计的，是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以*短时间内达到**加热功率，在高温下样品快速**燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传目的：建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。
范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。
职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。
内容： 1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA ； 1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差（10mL ）：± 20μL （0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm 到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC ； 2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。
2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD ，仪器会自动平衡。
文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量2份分发部门质量部经理（1份）、分析室（1份）2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。
用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。
2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，如有损坏应及时维修或更换。
2.将仪器放在平稳的台面上，并确保仪器与电源连接良好。
3.准备好所需的试剂和标样。
二、样品准备1.准备待测样品，并将其称重到电子天平上，记录样品的质量。
2.根据样品的特性，选择合适的溶剂。
3.将待测样品放入样品瓶中，并添加适量的溶剂，摇匀溶解。
4.记录样品和溶剂的质量。
三、测定步骤1.打开仪器电源，并启动仪器。
2.根据实际需要，设置仪器的相关参数，如样品量、滴定速度等。
3.将样品瓶置于仪器台上，接好螺纹接头。
4.打开滴定器的开关，开始滴定。
5.当滴定滴至终点时，仪器会自动停止滴定，并显示滴定结果。
6.记录滴定结果，并计算出样品中的水分含量。
四、仪器维护和清洁1.每次使用完仪器后，应将仪器清洁干净，特别是滴定器和样品瓶。
2.定期对仪器进行维护，包括检查滴定器的漏液情况、校正仪器的准确性等。
3.如发现仪器异常或失效，请及时通知维修人员进行维修或更换。
五、注意事项1.操作前应仔细阅读仪器的使用说明书，并按照说明书操作。
2.操作过程中应注意安全，避免触电、溶剂溅洒等危险。
3.滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免过快或过慢导致滴定结果的误差。
4.滴定结束后应及时关闭滴定器的开关，避免溶剂浪费和滴定器的损坏。
5.仪器使用完毕后，应及时关机并拔掉电源插头，避免长时间通电造成设备损坏。
六、常见故障及处理方法1.滴定器漏液：检查滴定器是否紧固，如松动则重新拧紧；如发现滴定器破损，则需更换滴定器。
3.滴定结果不准确：检查滴定器的准确性是否正确校正，如有误差则需进行准确校正。
以上即为KF型卡尔费休氏水分测定仪的操作规程，通过按照规程进行操作，可以保证测定结果的准确性和操作的安全性。
在实际操作中，还需根据具体的仪器型号和使用说明进行相应的调整和操作。
卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程
卡尔费休氏微量水份测定仪旳原则操作规程目旳: 建立卡尔费休氏微量水分测定仪旳原则操作规程, 指导对旳使用该仪器。
范围: 合用于卡尔费休氏微量水分测定仪旳操作。
职责: 检查人员对本规程旳实行负责。
1.程序:1. 1仪器旳连接1.1.1给排液系统旳连接: 按照阐明书旳示意图进行连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统旳连接: 按阐明书连接好各部件旳连线及电源。
1.1.3滴定管旳安装与拆卸1.1.3.1安装: 将滴定管沿着主机轨道向左推进, 待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸, 按“回零”键待滴定管处在归位状态后, 拧开螺母, 将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液旳连接, 打开电源开关。
1.2试验前准备1.2.1滴定杯溶剂旳加入: 按自动给液系统操作进液, 给滴定杯加入滴定剂（一般为无水甲醇）约40ml左右, 以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗: 每次试验前或新滴定管要清洗管路, 按“清洗”键设置参数, 清洗次数设为1次, 清洗体积为10ml；若更换滴定液后, 清洗次数设为2～3次即可。
为节省卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中, 清洗完毕后将出液管插入滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌: 打开搅拌台电源, 按“”搅拌, “”为增大搅拌速度, “”为减小搅拌速度, 调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快, 以免溶剂飞溅影响成果, 同步在试验过程中不要调整转速。
1.3试验员登录在试验中如规定将试验员名称及试验室信息显示在试验汇报上, 此时就需要在系统中设置。
1.3.1建立新旳试验员使用该仪器, 需要设置一顾客名。
按“选择”键进入出现试验员登录项下, 1.3.2系统设置: 确认后输入密码: 97299确认后, 界面出现01[试验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3顾客名称设置: 在出现“顾客名称01”, 按“滴参”键输入区位码, 在区位码手册查找自己姓名编码输入, 完毕后确认输入密码, 最多为4位；多种顾客名设置按照同样措施设置,记住每顾客名旳序号和密码。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本（2篇）
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程范本一、目的为确保操作人员在使用卡尔费休水分测定仪时的安全，保护其人身安全和仪器设备的完好，制定本安全操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用卡尔费休水分测定仪的操作人员。
三、安全操作规程1. 动作准备1.1 操作人员需穿着合适的工作服，以保护自身免受物理和化学的伤害，并确保办公区域的整洁与安全。
1.2 使用卡尔费休水分测定仪前，必须检查仪器的工作状态和安全性能，确保无明显故障。
1.3 配备足够的试剂和备用仪器，以应对可能出现的突发情况。
2. 仪器操作2.1 开机前，操作人员需先检查电源线和插座，确保连接牢固，避免电源线被拉扯导致断裂或插座松动。
2.2 操作人员在使用卡尔费休水分测定仪前必须对仪器进行适当的清洁，移除可能影响测量准确性的杂质。
2.3 使用过程中，操作人员应严格按照仪器的使用说明进行操作，避免不必要的操作失误。
2.4 如实时检测到仪器出现异常情况，应立即停止操作并向上级报告，不得擅自修理或继续使用。
3. 试剂使用3.1 操作人员在使用试剂前必须戴上实验手套和护目镜，以免试剂直接接触皮肤和眼睛引发化学反应。
3.2 使用试剂时，应注意试剂的保存条件，确保试剂不受潮、受热或受到其他不良影响。
3.3 操作人员在使用试剂时，应遵循操作规程，按照正确的比例和顺序加入试剂，避免试剂的误用或混淆。
4. 清洁与维护4.1 每次使用卡尔费休水分测定仪后，操作人员需将仪器进行清洁，以保持仪器的干净和正常工作状态。
4.2 清洁仪器时，操作人员应使用适当的清洁剂或消毒液，注意清洁剂或消毒液的浓度和使用方法，避免对仪器造成损害。
4.3 定期对卡尔费休水分测定仪进行维护保养，包括更换损坏的部件和调整仪器的性能参数。
五、紧急情况处理5.1 当卡尔费休水分测定仪发生突发故障或操作人员受伤时，应立即停止操作，切断电源，并立即寻求专业人员的帮助。
5.2 在突发火灾等紧急情况下，操作人员应迅速撤离现场，确保人身安全，并及时报警，配合相关人员进行应急处置。
费休(K.Fischer)氏水分测定法
费休（K.Fischer）氏水分测定法1 试剂1.1 无水吡啶取吡啶200ml，置干燥的蒸馏瓶中，加苯40ml，加热蒸馏，收集114～116℃蒸馏出的吡啶，含水量应在0.1%以下。
1.2 无水甲醇取甲醇1000ml，于干燥蒸馏瓶中，加金属镁约15g与二氯化汞0.4g（或碘0.5g）回流2～4小时，然后蒸馏（蒸馏仪器均需干燥），收集64～65℃蒸馏出的甲醇，含水量应在0.05%以下。
1.3 二氧化硫工业用，如无二氧化硫可用硫酸及亚硫酸钠配制。
Na2SO3+H2SO4→Na2SO4+H2SO3H2SO3→H2O+SO2按此反应根据SO2之需要量计算亚硫酸钠及硫酸之用量，将亚硫酸钠置于瓶中，加少量水，缓缓加入硫酸，将生成之二氧化硫通过浓硫酸洗气瓶，再通入费休氏试剂瓶中。
1.4 费休氏试剂取干燥的1000ml玻璃容器，加入碘42.33g与无水吡啶133.3ml，加塞，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇333.3ml，称定重量，将此瓶置冰浴中，用密闭装置导入经浓硫酸洗气瓶脱水的二氧化硫直至重量增加32g为止，密封避光保存。
1.5 标准水的制备与标化1.5.1 制备于干燥无水的50ml容量瓶中，精密称取0.4g左右双蒸水，用无水甲醇稀释至刻度，密封保存。
1.5.2 标化精密量取标准水1ml与制备标准水用的无水甲醇5ml分别置于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至溶液呈棕黄色。
1.5.3 计算称取水重为Amg。
1ml标准水所需费休氏试剂为Bml。
5ml无水甲醇所需费休氏试剂为Cml。
每ml费休氏试剂相当于水的mg数为N=A/50 / B-C/51ml标准水之含水量（mg）=N×B2 操作2.1 精密称取干燥制品0.1～0.5g于干燥带塞的玻瓶中，加无水甲醇5ml（按取样量情况可酌情减少甲醇加量），不断振摇，用费休氏试剂滴定至棕黄色，经振摇1分钟不退色，即为终点。
同时取无水甲醇5ml作空白试验。
2.2 费休氏试剂标化精密量取标准水1ml于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至终点。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程卡尔费休水分测定仪是一种常用于实验室中测定样品水分含量的仪器。
在使用该仪器时，必须遵守一系列的安全操作规程，以确保操作人员的人身安全，保护仪器的正常运行，并获得准确的测量结果。
本文将介绍卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
1. 实验前准备1.1 检查仪器：确保仪器的所有部分完好无损，仪器连接紧固，无泄漏现象。
若发现任何问题，应及时向维修人员报告，并在维修之前不得继续使用仪器。
1.2 气源准备：检查并确保气源（如氮气）供应稳定，并按照仪器要求设置合适的气源压力和流量。
2. 仪器操作2.1 样品制备：根据实验要求，准确称取待测样品，并将其放置在干燥的容器中，以避免样品水分含量的不准确。
同时，避免使用有水分残留的容器。
2.2 仪器设置：根据实验要求设置仪器的各项参数，如加热温度、运行时间等。
确保设置的参数正确且合适。
避免超出设定范围或设置错误导致的仪器故障或测试结果不准确。
2.3 仪器操作步骤：2.3.1 打开仪器电源，等待仪器预热至设定的温度。
2.3.2 将待测样品放置于仪器样品舱中，并按要求关闭舱门。
2.3.3 按下启动按钮开始测量过程，确保仪器运行正常。
2.3.4 在测量过程中，不得随意打开样品舱门或干扰仪器运行，以免发生意外。
2.4 仪器维护：2.4.1 在使用完毕后，及时将样品舱进行清洁。
注意不要直接用水进行清洗，而是应使用干净的布进行擦拭。
2.4.2 定期检查仪器的维护情况，如检查加热元件是否正常工作，检查样品舱是否干净等。
2.4.3 如果发现任何问题或异常情况，应立即停止使用仪器，并请专业人员维修。
3. 安全注意事项3.1 避免仪器的长时间连续工作，以防发生过热和损坏。
3.2 在使用仪器过程中，不要将物品放置在仪器上，以免影响仪器的稳定性和平衡性。
3.3 在打开样品舱门时，应注意避免突然的气体排放和温度变化，以免对人身安全造成伤害。
3.4 在操作过程中，严禁发生火源或其他易燃物品附近使用仪器，以免引发火灾或爆炸事故。
卡氏费休微量水分测定仪标准操作规程1
1.目的：建立卡氏微量水分测定仪标准操作规程，确保检验员能正确使用维护保养。
2.范围：适用于ZDJ-2S型卡氏微量水分测定仪的使用和维护保养。
3.职责：检验员负责对本仪器的正确使用和维护保养。
4.内容：4.1仪器使用操作方法4.1.1将仪器接通电源，打开仪器后面板开关至“开”位置。
4.1.2清洗滴定管：按仪器面板上“清洗”键进入清洗滴定管选项，输入清洗次数和每次清洗体积，按仪器面板上“启动”键，仪器开始清洗滴定管，使卡尔费休试液充满整个仪器进出液管。
4.1.3滴定管清洗完毕后，按自动给排液器“进液”按钮，向滴定池内加入试验规定的溶剂，将滴定池内的电极和出液管浸没（约需溶剂20~50ml），同时开启搅拌器。
4.1.4对试验样品进行水分测定前，依次对仪器系统进行预滴定、水分漂移值测量、水分标定测量操作。
4.1.4.1预滴定：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分预滴定”，按“确认”键，启动预滴定过程。
开始预滴定时，仪器显示屏显示当前滴定液消耗量、当前漂移值及电流值。
预滴定达到平衡后时，预滴定停止，此时按“确认”键，系统保持平衡状态，仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。
4.1.4.2水分漂移值测量：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分漂移”，按“确认”键，仪器通过4分钟自动测定漂移值。
漂移值测定完毕后，按“确认”键，系统保持平衡状态，仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。
4.1.4.3水分标定测量：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分标定”，将微量进样器吸取5μl纯化水在电子称上称重后注入仪器滴定池中，在仪器控制面板上输入水的重量，按“确认”键后选择“测量”，再按“确认”、“启动”键，当结果出来后，按“确认”保存。
按上述水分标定操作同样做三份平衡样，取其平均值，在等待测量标定值状态下，选择“3.输入”，将标定平均值手工输入标定值，按“确认”键返回。
4.1.5水分测定：按仪器面板上“样品”键，通过“↑/↓”键，选择“水分样品”，按“确认”键，将按试验要求称取的样品倒入滴定池中，塞好池塞，将样品信息输入，再按“确认”、“启动”键，仪器即开始进行滴定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.目的：
建立费休氏水分测定法标准操作规程，规范费休氏水分测定法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：
适于本公司原辅料、成品的水分测定操作。
3.责任：
质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：
《中国药典》2015年版四部水分测定法操作方法。
5.内容：
5.1 简述
◆费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定
量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
●基本反应为 I2＋SO2＋H2O→2HI＋SO3-
-，生成氢上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO
3
碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了
上述副反应的发生。
●滴定的总反应为
C
5H
5
N·I
2
+ C
5
H
5
N·SO
2
+ C
5
H
5
N + CH
3
OH + H
2
O→2 C
5
H
5
N·HI + C
5
H
5
NHSO
4
CH
3
（1）
由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
◆容量滴定法
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每lml 费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水份含量。
◆库仑滴定法
●与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
●与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I- → I
2
＋2e- (2)
只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。
此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比。
在反应（1）中，碘和水以1：1反应。
1摩尔水（18.0g）对应于2×96487库仑，也就是说，每毫克水会消耗掉10．72库仑的电量，当电源固定时，根据电解至终点的时间即可计算出水分含量，本法尤其适合于药品中微量水分（0．0001～0．L%）的测定，并具有很高的精确度。
而且含水量是根据电解电流和电解时间计算，只须加入供试品前，先将电解液通电流电解至碘刚生成少许，停止电解，再加入供试品继续电解即可，不须用标准水标定滴定液。
5.2 仪器与用具
◆实验条件与要求
●由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。
试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进入滴定装置的空气亦应经干燥剂除湿。
试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。
◆仪器及器具的处理：
●仪器：分析天平（感量0.lmg）、大台秤、水分测定仪或磨口自动滴定管（最小分度值0．05ml）、永停滴定仪、电磁搅拌器。
●器具的处理：凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品，玻璃仪器须在120℃至少干烤2小时，橡皮塞在80℃干烤2小时，取出置干燥器内备用。
●用具和装置：1000ml干燥的锥形瓶一个，500ml干燥量筒一个以及用作安全、洗气和放置干燥剂瓶4个（配有双孔橡皮塞），载重1000g的架盘天平及配套砝码。
5.3 试液
◆试剂
●碘：将碘平铺于干燥的培养皿中置硫酸干燥器内干燥48小时以上，以除去碘表面吸附的水分。
●无水甲醇（AR，含水量≤0．1%，原包装）。
●吡啶（AR，含水量≤0．1%，原包装）。
●二氧化硫：一般使用压缩的二氧化硫气体，用时通过硫酸脱水。
●浓硫酸（AR）
●无水氧化钙（CP）
◆费休氏试液的配制
用架盘天平，称得1000ml锥形瓶的重量，再分别称取碘110g，吡啶158g置锥形瓶中，充分振摇。
加入吡啶后，溶液会发热，应注意给予冷却。
用500ml量筒量取无水甲醇300ml，倒入锥形瓶中，塞上带有玻璃弯管的双孔橡皮塞，称其总重量。
将锥形瓶置于冰水浴中，缓缓旋开二氧化硫钢瓶的出口阀，气体流速以洗气瓶中的硫酸和锥形瓶中溶液内出连续气泡为宜。
直至总重量增加至72g为止。
再用无水甲醇稀释至1000ml，摇匀，避光放置24 小时备用。
5.4 费休氏试液的标定及供试品的测定
◆自身作指示剂法
●用具和准备
●用具干燥器一个，30ml锥形瓶和翻口橡皮塞数个或带橡皮塞的供注射用抗生素的小瓶数个。
10ml自动滴定装置2套（分别贮放费休氏试液和无水甲醇）
●准备将磨口自动滴定管装置的下支管连接一个经硅胶瓶除湿的双联球，顶部的上支管连接一个装有硅胶的干燥管，取一带橡皮塞的玻瓶将两个注射器针头刺入橡皮塞至小瓶中，一个针头供排气用，另一个针头用乳胶管与滴定管尖端相连，供加入费休氏试液用。
把试液加入干燥的贮液瓶中，旋转活塞使贮液瓶与滴定管接通，挤压双联球使试液压至零刻度（注意不要用力过猛，否则试液将从上支管冲出），旋转活塞，接通滴定管尖端，用试液排出乳胶管与注射器针头中的空气，直至排出的液体与试液的颜色一致时为止，关闭活塞。
●标定取重蒸馏水约10～30mg，精密称定，置干燥的带橡皮塞玻瓶中，通过有无水甲醇的滴定装置加无水甲醇2ml后，立即用费休氏试液滴定，在不断振摇下，溶液由浅黄色变为红棕色即得。
另以2ml无水甲醇作空白对照，按下式计算即得：
W
F =
A－B
式中 F=每lml费休氏试液相当于水的重量（mg）；
W=称取重蒸馏水的重量（mg）；
A=滴定所消耗费休氏试液溶积（ml）；
B=空白所消耗费休氏试液溶积（ml）。
标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±l%以内，以平均值作为费休氏试液的强度。
●供试品的测定
●取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），精密称定，置干燥具塞玻瓶中，通过贮有无水甲醇的滴定装置加入无水甲醇2ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另以2ml无水甲醇作空白试验，按下式计算即得：
（A－B） F
供试品中水分含量% = ×100%
W
式中 A=供试品所消耗费休氏试液的量（ml）；
B=空白所消耗费体氏试液的量（ml）；
W=供试品的重量（mg）。
●滴定完毕后，将费休氏试液移入贮存瓶中密闭保存，滴定装置用甲醇洗涤，
以防滴管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。
永停终点法
将上述滴定瓶橡皮塞上再分别刺入两个注射器针头，针头中插入两极作双铂电场用的铂丝。
拔去注射器针头，将铂丝电极留在橡皮塞上，铂丝电极接至永停滴定仪。
照电位滴定法与永停滴定法操作，滴定至终点。
6.文件变更历史：。