国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
氨氮的测定方法
氨氮的测定一、纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管。
2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂（配制试剂用水均应为无氨水）3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
3.2 1mol/L盐酸溶液。
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液。
3.4 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐。
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.63.6防沫剂，如石蜡碎片。
3.7吸收液：3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液。
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
实验4 氨氮的测定
实验四氨氮的测定1、蒸馏滴定法实验目的(1)掌握蒸馏滴定法的原理和操作；(2)学会水样预处理方法。
实验原理见教材第三章第六节仪器和试剂（1）蒸馏装置凯氏定氮蒸馏装置或水蒸气蒸馏装置。
（2）无氨水。
（3）盐酸溶液ρ=1.18；1%（V/V）；0.10mol/L；0.02mol/L。
（4）氢氧化钠溶液 1mol/L。
（5）轻质氧化镁在500℃时灼烧除去其中碳酸盐。
（6）吸收液硼酸-指示剂溶液，将0.5g水溶性甲基红溶于约800mL水中，稀释至1000mL；将1.5g亚甲基兰溶于约800mL水，稀释至1000mL。
将20g硼酸（H3BO3）溶于温水，冷至室温，加入10mL甲基红指示剂溶液和2mL亚甲兰指示剂溶液，稀释至1000mL。
（7）溴百里酚兰指示液 0.5g/L水溶液。
（8）沸石和防沫剂（石蜡碎片等）。
操作步骤（1）采样按采样要求采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
（2）样品保存采样后尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（ρ=1.84g/mL）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染）。
（3）水样体积的选择，见表3-18。
表3-18水样体积的选择取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量水样并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50mL吸收液液面下。
加热蒸馏，馏出液的收集速度约为10mL/min。
收集至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
定容至250mL。
（5）测定用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液至紫色，即为终点。
记录消耗盐酸溶液体积。
同时做空白试验。
数据处理氨氮（mg/L）=C(V-V0)×14.01×1000/V样式中 C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定水样时消耗盐酸溶液体积，mL；V—空白试验滴定时消耗盐酸溶液体积，mL；V样—水样的体积，mL；14.01—氨氮摩尔质量。
氨氮测定方法
氨氮1概述水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法1.1方法原理加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH 至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
蒸馏法1概述1.1方法原理调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.2仪器试剂2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。
无氮水制备：2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6）2.7防沫剂，如石腊碎片。
2.8吸收液：2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L3 操作步骤3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，热蒸馏至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
氨氮的测定
水样中氨氮的分析纳氏试剂比色法GB7479—871、原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度计法测定。
2、采样及保存：实验室样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2—5℃下存放，用硫酸将此样品酸化至PH小于2，但酸化的样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意。
3、样品处理：1）清洁的样品可直接量取。
2）含有悬浮物或色度深的样品在预处理后，在从中量取。
预处理的方法有：除余氯、凝聚沉淀、络合掩蔽、蒸馏法、低PH下煮沸。
4、操作步骤：1）目前只用于分析外排、BAF、电渗析、循环水中氨氮，其它水样还用蒸馏滴定法；但对于用。
2）直接量取合适体积的水样放入50ml比色管中，加水至刻度后，一定要将水样充分混匀，再加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀；加入纳氏试剂1ml，摇匀。
放置10min后进行比色。
波长420nm，比色皿20mm，以水做参比进行测定。
根据目前水质情况：外排取样50ml，BAF取样1ml，根据水质变化情况调整取样量。
3）分析结果计算：仪器读数ug/取样体积ml，即为水样中氨氮的浓度mg/L。
4）从分光光度计中读取的含量应在15—100ug之间，如果大于100ug属超量程了，此时应减少取样量。
如果低于15ug，应增加取样量后比色计算。
如果取样量已经是50ml，仪器读数低于15ug，直接进行计算。
5、所用试剂：1）纳氏比色试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）A、称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。
B、称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓缓地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。
于暗处存放，有效期可达一年。
2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
氨氮测定方法
氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
实验三--氨氮的测定
实验三氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。
了解氨气敏电极使用。
2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、纳氏试剂比色法（一）、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
（二）、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
（三）、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。
可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片。
7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
高浓度氨氮测定(蒸馏法)
实验六 氨氮的测定（滴定法）（一）原理氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。
苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。
气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH 在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。
（二）试剂（1）混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇，另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇，以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配一次。
（2）硫酸标准溶液（c 1/2H2SO4 = 0.02 mol/L ）：分取5.6ml （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定：称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na2CO3约0.5g （称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至标线。
移取25.00ml 的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。
计量用量，用下式计算硫酸溶液的浓度：100025mol /52.995500W L V ⨯=⨯⨯硫酸溶液浓度（） 式中：W ——碳酸钠的重量，g ；V ——消耗硫酸溶液的体积，ml 。
国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc
氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、仪器500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法一般测定方法：纳氏试剂比色法、气象分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法等。
滴定法测试方法水样的预处理：取250ml的水样，放入凯氏烧杯中，加数滴百里酚蓝指示剂。
用氢氧化钠或盐酸调pH=7.00,加0.25g的轻质氧化镁，开始烧杯连接氮球和冷凝管。
导管下端接装有50ml硼酸的容量瓶。
加热蒸馏，流出液达200ml时取出，定容到250ml 。
水样测定：水样全部经蒸馏处理，以硼酸溶液吸收的吸收液中，加2滴混合溶液（两份甲基红和一份甲基蓝），用0.02mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色，记录硫酸溶液滴定量。
Cod测试方法原理：在强酸溶液中，准确加入过量重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液回流，根据消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
方法步骤：在一个麽口锥形瓶中加入20ml水样，加入10ml重铬酸钾标准溶液，再加入30ml 硫酸银。
加热回流2小时后加入90ml无二氧化碳水。
冷却后，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
挥发酚：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。
常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
通常认为沸点在230摄氏度以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230摄氏度以上为不挥发酚。
酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。
分析方法酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法.高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水.若当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
氨氮测定方法
氨氮测定方法 Prepared on 24 November 2020氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
采用蒸馏中和的电位滴定法测定水中氨氮
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孟>洁!田>圳
" 成都市排水有限责任公司监测站! 四川成都>(#"")##
摘>要>蒸馏’中和滴定法测定氨氮时!采用甲基红’亚甲蓝混合指示剂确定滴定终点!但由于人眼分辨颜色的能力不同!判 断出的终点往往有一定差异+ 以电位代替指示剂确定终点!以数字滴定仪代替滴定管!降低标准酸的浓度至 "W"# P48X?!提出 纯粹空白的概念!并最终通过试验找出了用盐酸滴定含有氨氮的硼酸吸收液的试验终点!即终点时溶液的 OL值为 SW& ]SW$+ 电位滴定法摆脱了滴定操作对试验员的苛刻要求!而以数字信号代替颜色信号也使滴定终点更易辨别!测得的试验数据更加 准确+ 关键词>氨氮>蒸馏’中和滴定法>电位滴定>指示剂>纯粹空白 中图分类号% 6^$$#W(>>文献标识码% b>>文章编号% #""$’"#=="!"#$#"!’"")!’"S !DQ% #"F#S&$" XcF35@1FcQcQF!"#$F"!F""&
蒸馏和滴定法测定水中氨氮的过程优化
馏 出液 体 积 。 Ｌ ｍ
图 １ 馏 出液体 积与 氨氮 含量 的关 系
５０ ．ｏ
封是行 不通 的 。 在实 验室 中我们分 别对 酸化 冷藏法 处 理 的样 品 和不进行 处理 的样 品进 行 了分析 ， 实验 结果
见表 ２ 。
４５ ’０ ４０ ．ｏ
２１仪 器及 试 剂 ．
蒸馏 装 置 ：０ ｍ ５０ Ｌ凯 氏烧 瓶 、 氮球 、 形冷 凝 管和 直
导管 ； 式滴定 管 ：ｍ １ ｍ ； 酸 ５ Ｌ、０ Ｌ 其 它所用 的试 剂和溶 液 均按第 四版配制 。
少 收 集 了 １０ Ｌ馏 出 液 ） ０ｍ ，弃 去 馏 出液 及 瓶 内残 留
1在吸收液中加入500800ml蒸馏烧瓶加350ml无氨水蒸馏到至少收集100ml水馏出液的收集速度约为10mlmin馏出液惧订到约200ml时停止蒸馏1987年蒸馏和滴定法测定水中氨氮的过程优化彭伟吕秀荣陈永立克拉玛依石化公司炼油化工研究院834000新疆克拉玛依摘要在国家标准规范的基础上仔细探讨了蒸馏滴定法测定过程中样品处理蒸馏速度氨氮吸收因素对氨氮分析结果的影响为实验室操作者提供了一些比较明确的数据和结论便于统一操作
上 鄹・ ＇ ・ ■一 昌 ■－ ‘ 氨氮 的测定 方 法 比较 多 ，当水 中氨 氮 含 量 较高
水 样 的氨 氮含 量 ，可 由于 蒸馏 器 的蒸馏 速度 ， 蒸 馏样品的 ｐ Ｈ值 ， 热状 态 （ 加 是否爆 沸 ， 蒸馏 速 度 等 ） ， 取样 量 的不 同而获 得不 同的结 果 。因此 ， 氨氮是一 个
２２１蒸馏器 清洗 ． ． 加 ３ ０ Ｌ水 样 于 凯 氏烧瓶 中 ， ０２ ｇ轻 质 氧化 ５ｍ 加 ． ５
滴 溴百 里 酚蓝指 示 液 ， 氢 氧化 钠溶 液 或盐 酸溶 液调 用 ｐ 使水 样颜 色在 黄色 （．） 蓝 色 （ ．） 间 。 Ｈ， ６０ 一 ７４ 之 ２． ． ３连接 蒸馏 器 ２
氨氮检测方法
氨氮检测方法什么是氨氮氨氮又叫氨（铵）态氮是指以游离氨(溶解在水中的NH3)和铵离子（NH4+，铵盐）形式存在的氮（N）。
两者组成的形式取决于水的pH值和水温。
当pH偏高时，游离氨（溶解在水中的NH3）的比例偏高，当pH偏低时，铵盐（NH4+）的比例偏高；水温偏高时，铵盐比例偏高，水温偏低时，游离氨的比例偏高。
氨氮测定方法按照检测原理，氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。
目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种：《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》不同检测方法对比连华仪器氨氮检测完全依据国家行业标准《HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，设计制造符合《JJG631-2004氨自动监测仪检定规程》氨氮纳氏试剂分光光度法的测定原理碘离子和汞离子在强碱性条件下，会与氨反应生成红棕色胶态化合物，此颜色在波长420nm左右会有强烈的吸收。
而生成的这类红棕色胶态化合物的量会与其溶液的吸收值成正比，可用测试反应液的吸收值而测定氨氮的含量。
标液配制准确称取经100℃烘干2小时的氯化铵（NH4Cl）0.3819g 溶于水中，移入1000mL容量瓶中用无氨水稀释至标线摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg氨氮，即100mg/L。
样品保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃~5℃下可保存7天，使用时需调pH至中性或弱碱性。
氨氮实验操作流程氨氮实验操作注意事项①10ml水样必须移取准确，有条件可选精密移液管（大肚移液管）移取。
②实验使用器皿需清洗干净。
③先加N3后加N2，顺序不要加错。
④静置10分钟后马上比色，实验过程要紧凑。
⑤比色时使用10mm玻璃比色皿。
氨氮测定方法
氨氮氮是有好几个指标:氨氮，总氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法,一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定,含量高点也可以用滴定法.都是国标.氨氮(NH3-N)以游离氨（NH3）或铵盐(NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值.当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高.水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外,在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等.纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH〈2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定.为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰.（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
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氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、实验目的
1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；
2、学会的水样的预处理。
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
1、标定HCl溶液
项目 1 2 3 M(Na2CO3)/g
初读数/mL
末读数/mL
滴定管温度校正值/mL
V(H2SO4)/mL
c(H2SO4)/mol/L
c( H2SO4)/mol/L
相对平均偏差
计算公式
备注溶液温度：温度补正值：M( )=
2、氨氮的测定
项目 1 2 3 V水样/mL
c (H2SO4)/mol/L
初读数/mL
末读数/mL
滴定管温度校正值/mL
V(H2SO4)/ mL
空白实验消耗H2SO4体积
（mL）
）
氨氮（L
mg/
）
氨氮（L
mg/
计算公式式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；
B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；
M——盐酸溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。
备注溶液温度：温度补正值：M( )=。