X荧光分析问题总结
免疫荧光实验出现的问题及处理方案
免疫荧光实验出现的问题及处理方案一、引言免疫荧光实验是一种重要的实验方法，广泛应用于生物医学研究中。
然而，在实验过程中，我们时常会遇到一些问题，如背景信号过高、染色效果不理想等。
本文将针对这些常见问题进行分析，并提供相应的处理方案。
二、问题及处理方案2.1背景信号过高在免疫荧光实验中，背景信号过高是常见的问题之一，它会影响到我们对目标物质的检测和分析。
以下是一些可能导致背景信号过高的原因及相应的处理方案：非特异性结合1.：在实验中，可能存在一些非特异性抗体或试剂与样品中的其他成分结合，导致背景信号增大。
解决该问题的方法是使用合适的阴性对照，如对照抗体、缺乏特定抗原的样品等。
未充分洗涤 2.：洗涤步骤不充分可能导致残留的非特异性结合物增多，进而使背景信号过高。
解决该问题的方法是增加洗涤次数，并使用足够的缓冲液来洗涤样品。
荧光染料问题3.：某些荧光染料本身可能存在背景信号较高的情况。
在选择荧光染料时，应注意避免选择背景信号较高的染料。
在实验中，可以尝试不同的荧光染料以减少背景信号。
2.2染色效果不理想除了背景信号过高外，染色效果不理想也是在免疫荧光实验中常见的问题。
以下是一些可能导致染色效果不理想的原因及相应的处理方案：抗体不合适1.：选择不合适的抗体可能导致染色效果不理想。
在实验中，应根据样品的特点选择适当的抗体，并进行充分的优化。
如果抗体来源有问题，应尝试使用其他来源的抗体。
染色条件不合适2.：染色条件的温度、时间等因素对染色效果有重要影响。
如果染色效果不理想，可以尝试调整染色条件，如改变温度、延长或缩短染色时间等。
样品制备问题 3.：样品制备不当可能导致染色效果不理想。
在实验前，应充分准备样品，并采用合适的固定方法和处理步骤，以确保样品的完整性和稳定性。
三、其他问题及处理方案除了背景信号过高和染色效果不理想外，免疫荧光实验还可能存在其他问题，如溶液配制错误、仪器故障等。
以下是一些可能出现的问题及相应的处理方案：溶液配制错误1.：如果实验溶液配制错误，可能会对实验结果产生不利影响。
EDX分析报告(两篇)2024
引言概述：EDX（能量色散X射线光谱）分析是一种常用的表征材料组成和结构的技术。
它通过探测样品中所产生的特定能量的X射线来确定材料的元素组成和相对含量。
本文将深入探讨一个EDX分析报告的前述主题。
正文内容：一、X射线源和检测器1.X射线源是产生EDX分析所需的关键部件之一。
通常采用基于电子束轰击金属靶箔的X射线源来产生特定能量范围的X射线。
2.在EDX分析过程中，能量分散检测器被用于捕捉和测量被样品产生的X射线。
最常见的检测器是硅(Si)和锗(Ge)半导体探测器。
二、样品准备1.在进行EDX分析之前，必须对样品进行适当的准备工作。
这包括将样品切割成适当尺寸，使其能够适应EDX分析设备。
2.样品的表面必须被清洁，以消除可能影响分析结果的任何污染物。
常用的方法包括超声清洗、溶剂洗涤和离子束抛光。
三、元素分析1.在进行EDX分析时，X射线进入样品并与其元素相互作用。
当X射线与样品中的原子发生相互作用时，会产生特定能量的荧光X射线。
2.EDX分析设备会测量这些荧光X射线的能谱，并通过峰位置和峰强度来确定样品中存在的元素和其相对含量。
3.EDX分析的结果通常以峰强度的谱图形式呈现，根据不同元素的吸收能力和跃迁能量，每个元素的峰对应于一定能量范围内的荧光X射线。
四、定量分析1.EDX分析不仅能提供元素的定性信息，还可以进行定量分析。
这需要使用标准样品进行校准，通过比较样品和标准样品的峰强度，可以确定元素的相对含量。
2.其中一个常用的定量方法是使用内标元素进行校正。
内标元素是在样品中以已知含量存在的元素，通过将样品中元素的峰强度与内标元素的峰强度进行比较，可以推算出目标元素的含量。
五、应用领域1.EDX分析在材料科学和工程领域有广泛的应用。
它可以用于分析金属试样中的杂质元素，评估材料组成的均匀性和纯度。
2.EDX还可用于研究纳米材料的元素分布和偏析行为，揭示材料的微观结构与性能之间的关系。
3.EDX分析还被广泛应用于考古学和艺术品分析中，以确定古代工艺品的元素组成和来源。
碘原子的k边界吸收限值更容易被满足
碘原子的K边界吸收是X射线荧光分析中的重要参数之一，它对于测定碘元素的含量具有至关重要的意义。
而K边界吸收限值的大小直接影响着分析结果的准确性和可靠性。
在实际应用中，经常会遇到K边界吸收限值难以满足的情况，特别是对于含碘量较低的样品，更是如此。
本文将就碘原子的K边界吸收限值较难满足的问题进行深入分析，并提出相应的解决方案。
1. 碘原子的K边界吸收限值的意义碘原子的K边界吸收是指当X射线能量足够大，能够刚好使得内层电子跃迁到自由态时，发生的X射线吸收现象。
K边界吸收限值是指当能量达到一定数值时，发生K边界吸收的最小碘原子数目。
K边界吸收限值的大小直接决定了仪器对碘元素含量测定的灵敏度和准确性。
2. 难以满足K边界吸收限值的原因（1）低含量碘样品的挑战对于含碘量较低的样品，由于碘原子的K边界吸收限值相对较高，往往会导致吸收峰弱而宽，难以准确测定。
（2）样品基质的影响样品基质中其他元素的干扰对于K边界吸收限值的满足也具有影响，尤其是当样品基质复杂时，碘原子的K边界吸收限值更容易受到干扰。
3. 解决方案（1）增加分析时间针对含碘量较低的样品，可以考虑增加分析时间，提高激发源的作用时间，增加激发源的能量，以提高X射线的穿透能力，从而增加碘原子的K边界吸收。
（2）加强样品前处理通过适当的样品前处理，如溶解、蒸发浓缩等方法，可以将样品中的干扰物质去除，从而降低干扰对K边界吸收限值的影响。
（3）采用内标法在实际分析中，可以考虑采用内标法，通过加入已知含量的内标元素，在分析中进行校正，以提高测定的准确性。
4. 结语碘原子的K边界吸收限值更容易被满足，对于X射线荧光分析中的碘元素含量测定具有重要的意义。
在实际分析中，针对K边界吸收限值难以满足的情况，我们可以通过增加分析时间、加强样品前处理、采用内标法等解决方案，来提高X射线荧光分析的准确性和可靠性。
相信随着技术的不断发展和完善，这一难题也将迎刃而解，为碘元素含量的准确测定提供更加有力的支撑。
X荧光光谱法(XRF)课件PPT
02 X荧光光谱法的基本原理
原子结构与能级跃迁
01
02
03
原子结构
原子由原子核和核外电子 组成，电子在不同能级上 运动。
能级跃迁
当原子受到外界能量（如 光子）的激发时，电子从 低能级跃迁到高能级，反 之亦然。
环境样品分析
总结词
X荧光光谱法在环境样品分析中具有独特的优势，能够同时测定多种元素，且对样品的 前处理要求较低。
详细描述
X荧光光谱法可用于水质检测，如测定水体中的重金属离子和溶解氧等；还可用于大气 颗粒物分析，了解空气污染物的来源和分布情况。
考古样品分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
总结词
详细描述
X荧光光谱法在考古样品分析中具有重要作 用，能够快速准确地测定文物中的元素组成， 为文物鉴定和保护提供依据。
现状
随着科技的不断进步，X荧光光谱仪器的性能不断提升，检测精度和稳定性不断 提高，同时新型的仪器和应用也不断涌现，如便携式X荧光光谱仪、在线X荧光 光谱仪等。
特点与优势
特点
X荧光光谱法具有非破坏性、快速、 多元素同时分析等特点，能够同时检 测物质中多种元素的含量，且对样品 形状和大小要求不高。
优势
化合物分析
总结词
X荧光光谱法不仅可以检测元素，还可以对化合物进行分析。
详细描述
通过测量不同元素荧光谱线的能量和强度，可以对化合物的类型和结构进行分析。该方法在化学、制药、生物等 领域有广泛应用，可用于药物成分分析、生物组织成分分析等。
样品制备与处理
总结词
为了获得准确的X荧光光谱分析结果，需要对样品进行适当的制备与处理。
原子荧光问题总结
原子荧光问题总结1、做Se时的空白在90左右，而做汞和砷空白就到了600左右，差好大啊，这个值是否合理啊，多少是可以接受的范围啊，谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2、海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3、主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
材料分析技术总结
材料分析技术总结材料分析技术是指通过对材料的组成、结构、物性等相关特征进行研究和分析的一系列技术方法。
这些技术方法主要用于材料的质量控制、性能评估、研发和改进等方面，对提高材料的质量和功能具有重要意义。
下面将对常见的材料分析技术进行总结。
1.光谱分析技术：包括紫外-可见-近红外光谱分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析等。
这些技术通过测量材料在特定波长的光线作用下的光谱响应，可以获取材料的分子结构、化学键、官能团等信息。
2.质谱分析技术：通过测定物质中离子的质量和相对丰度来获得样品的化学组成和结构信息。
质谱技术可分为质谱法和质谱图谱两种类型，常见的质谱技术包括质谱仪、飞行时间质谱、四极杆质谱等。
3.热分析技术：如热重分析、差热分析等。
热分析技术通过测量材料在不同温度下的质量变化和热变化，可以获取材料的热性质、热稳定性等信息。
4.表面分析技术：如扫描电子显微镜、原子力显微镜等。
表面分析技术用于研究材料的表面形貌、结构、成分和性质等方面，可以观察材料表面的微观形态和纳米结构。
5.X射线分析技术：包括X射线衍射分析、X射线荧光光谱分析、X 射线光电子能谱分析等。
这些技术使用X射线相互作用与材料，获取材料的结晶结构、晶格参数、元素成分等信息。
6.电子显微分析技术：包括透射电子显微镜、扫描电子显微镜等。
电子显微分析技术通过对材料进行高分辨率的电子显微镜观察，可以获得材料的晶体结构、孔隙结构、粒度分布等信息。
7.表面等离子体共振技术：使用光或电等激发方式，利用表面等离子体共振效应对材料进行分析。
这些技术用于研究材料的表面电荷状态、吸附性能、化学反应过程等。
8.核磁共振技术：如核磁共振谱、电子自旋共振谱等。
核磁共振技术通过测量样品中原子核在不同磁场下的谱线分布，可以获取材料的化学环境、分子结构等信息。
9.纳米技术：纳米技术是一种通过改变材料的尺寸和形态来改变材料特性的技术。
纳米技术包括纳米材料制备、组装、表征等方面的技术。
总结了测序中经常遇到的问题及原因分析,希望对大家有帮助!
总结了测序中经常遇到的问题及原因分析，希望对大家有帮助！Q:测序结果中为什么找不到引物序列?A:找不到用来测序的引物，这是正常的，因为测序的方法是荧光标记测序法，仪器通过检测 ddNTP 上的荧光来读取所测序列，而引物本身是不被标记的，所以仪器无法检测到；找不到所测片段的扩增引物，这种情况是因为您所采用的酶切位点离所用的测序引物距离太近，一般荧光燃料会干扰几十个碱基的读取，这部分碱基会损失掉，损失掉的序列很可能就包含引物的序列，所以引物的序列无法找到；测出的引物序列是原引物序列的反向互补序列，这是因为 TA 克隆的插入没有方向性，如果插入片段是相反的，这时就要反向互补查找引物；测出的结果为空载体，这是因为由于某种原因导致质粒上没有插入外源片段，这时所测的为载体序列，所以就找不到引物了；存在单引物扩增，有一条引物的特异性不好，有多个结合位点，导致只有一条引物参与扩增。
Q:为什么测序结果中引物的序列有个别碱基不同了?A: 这是因为引物区同样存在错配的可能，出现这种可能性有两种: 合成错误和引物区有错配我们可以挑选同批次 2个以上的克隆进行测序验证，如果结果完全相同，应该是合成错误；如果在引物的相同位置错误的碱基不一样那就应该是引物区有错配。
Q:哪些引物不适合作为测序引物?A:①兼并引物：简并引物要在测序模板上有多个结合位点，直接影响测序结果；②随机引物：如 RAPD 引物，随机引物一般都比较短，所用退火温度低，在测序反应的条件下，不能很好地与模板结合；③过长的引物：一般要求测序引物不大于 24bp，过长的引物在测序反应的较低的条件下容易在测序模板上有多个结合位点，导致测序结果背景增高。
另外，较长的引物纯度也将难以保证。
通常用于测序的引物纯度要在 90%以上，引物纯度低时，测序反应的背景将明显增大，直接影响到测序结果；④有特殊标记的引物：该情况主要指荧光标记的引物。
我们测序反应的四种碱基都是荧光标记的，这样，荧光标记的引物将产生干扰。
xrf结果元素含量和氧化物含量换算 -回复
xrf结果元素含量和氧化物含量换算-回复【XRF结果元素含量和氧化物含量换算】一、引言X射线荧光光谱分析（XRF）是一种非破坏性的分析方法，广泛应用于分析样品中的元素含量。
XRF仪器通过射入样品中的X射线来激发样品中的原子产生荧光辐射，进而通过测量荧光辐射的能量和强度，分析样品中元素的含量。
XRF测量的结果以元素含量和氧化物含量两种形式呈现。
元素含量是指样品中元素的重量或原子百分比，而氧化物含量指的是该元素形成的氧化物化合物的重量或质量百分比。
本文将一步一步回答如何将XRF结果中的元素含量和氧化物含量相互转换的问题。
二、元素含量和氧化物含量间的关系元素含量和氧化物含量之间存在着数学上的简单线性关系。
假设样品中含有元素M，其元素含量为X，对应的氧化物为MnO，其氧化物含量为Y。
根据化学反应方程式，可以得到以下关系：nM + O2 →MnO根据反应方程式，可以确定元素M和氧化物MnO之间的摩尔比为n:1。
假设元素M的相对原子质量为A，氧化物MnO的相对分子质量为M，样品中氧化物含量Y的单位为质量百分比，则可以得到以下关系：X (g/g) = (A/M) * (Y/100)根据上述关系，可以通过知道元素含量或氧化物含量的值，计算得到另一种形式的含量。
三、由元素含量换算为氧化物含量要将XRF测量得到的元素含量转换为氧化物含量，需要确定元素相对原子质量A和氧化物相对分子质量M。
常用的元素相对原子质量和氧化物相对分子质量可以在化学元素周期表和化学物质性质手册中找到。
以下是一个具体的例子来说明元素含量转换为氧化物含量的步骤。
1. 已知样品中元素M的元素含量X为2.5g/g，求样品中氧化物MnO的氧化物含量Y。
步骤一：确定元素相对原子质量A和氧化物相对分子质量M。
在化学元素周期表中查找到元素M的相对原子质量为A = 56g/mol，氧化物MnO的相对分子质量为M = 70g/mol。
步骤二：利用公式X (g/g) = (A/M) * (Y/100)进行计算。
XRF-1800型X射线荧光光谱仪试验总结
XRF－1800型X射线荧光光谱仪试验总结沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室张继民、唐侠、权义宽前言X射线荧光光谱分析以其分析速度快、精密度高、准确度好、试样无需前处理、无损检测等优点而著称，广泛应用于冶金、矿石、粉末等领域。
在提倡绿色环保的今日，日益受到重视。
我们公司理化室2005年引进日本岛津公司XRF —1800型X射线荧光光谱仪。
安装后为制定正确的测试方法,我们做了一些条件试验和数值的测定工作，现归纳为五个方面，前四项为有关条件选择、方法应用和基本数值的测定，第五项是遵循前面的试验结果编制了两种合金的分析规程范例，其中应用了两种不同方法来处理非主量元素的定值问题；在三、四两项的总结中包含了用XRF—1800型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准确度的几个实例。
目前，该仪器在我室的应用十分广泛，从中低合金钢、结构钢、不锈钢,到钛合金、高温合金；从铁、镍基,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我公司现有金属材料的绝大部分。
根据牌号、基体的不同、外形尺寸的不同，先后制定了几十种测量方法。
1 术语1.1 二次荧光激发体元素合金系统中，某元素在各种射线激发下，所产生的特征射线又会激发其它元素，该元素称之为二次荧光激发体元素，在本文中该特征射线是指分析中要应用到的线系。
1.2 二次荧光受体元素合金系统中，元素在分析中所用的某条特征射线，除受原级靶射线激发外，还会受到其它元素特征射线的二次激发，该元素称之为二次荧光受体元素。
1.3I 1％—1％含量荧光强度在特定的电压、电流组合下，合金系统中某元素记录到的总的净强度除以它的百分含量后所得到的荧光强度,称之为该元素在此合金系统中1%含量荧光灵敏度强度,或简称1%含量荧光强度,单位kcps/%。
1.4 背景当量定值控样中某些非主量元素，若含量很低，且技术条件要求小于或等于某一上限值时，将本底也认为是净值的一部分，利用该元素的1％含量荧光强度给这些元素定值的方法，称之为背景当量定值。
材料分析总结
材料分析总结材料分析是指对不同类型的材料进行详细的研究和分析，以便更好地了解其性质、特点和应用。
通过材料分析，我们可以了解不同材料的组成、结构、性能等方面的信息，为材料的开发和应用提供有力的支持。
一、微观分析微观分析是材料分析中非常重要的一部分，它通过对材料的结构、形貌等细节进行观察和分析，以揭示材料的内部构造和性质。
常见的微观分析方法包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等。
以SEM为例，它通过对材料表面的扫描和观察，可以获取高分辨率的显微图像。
借助SEM，我们可以得到材料的形貌特征、晶粒尺寸分布、孔隙结构等信息。
在材料科学中，SEM广泛应用于金属、陶瓷、聚合物等材料的表面形貌研究以及颗粒分析等方面。
透射电子显微镜则可以用来观察材料的内部结构和成分分布。
通过透射电子显微镜，我们可以看到材料中的微观构造、晶体缺陷、界面等信息。
这对于了解材料的晶体结构以及相变机制等有着重要的意义。
二、成分分析材料的成分分析是材料分析中不可或缺的内容。
通过对材料的成分进行分析，我们可以准确地知道材料的主要组分以及微量元素的存在情况，从而为后续的性能测试和应用提供依据。
常用的成分分析方法包括X射线荧光光谱仪（XRF）、能谱仪、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。
其中，X射线荧光光谱仪是一种快速、无损的分析方法，它可以同时分析样品中的多个元素。
ICP-MS则适用于微量元素的分析，其灵敏度高，同时也能获取更多的信息。
通过成分分析，我们可以对材料的纯度、杂质含量、特殊元素的存在等进行评估。
这对于材料的品质控制、溯源追踪等方面具有重要意义。
三、性能测试材料的性能测试是为了评价材料在不同条件下的性能表现，以便选择合适的材料用于特定的应用。
性能测试可以包括力学性能、热性能、电性能等方面。
力学性能是评价材料强度、硬度、韧性等方面的重要指标。
通过拉伸试验、冲击试验、硬度测试等，我们可以得到材料的力学性能参数。
荧光分析个人工作总结
荧光分析个人工作总结荧光分析是一种重要的化学分析方法，通过物质的荧光特性来进行定量和定性分析，具有灵敏度高、快速、准确、非破坏性等优点。
在过去的一段时间里，我在实验室中参与了多个荧光分析项目的工作，并取得了一些成果，现在我来总结一下自己的工作经验和收获。
首先，在实验前我要充分了解待分析样品的特性，包括其荧光特性、激发波长、发射波长等，然后根据实际情况选择合适的荧光分析仪器和方法。
在实验过程中，我严格按照操作规程进行样品的制备和处理，保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，我也不断尝试不同的实验方案和参数，寻找最优的条件进行荧光分析，提高分析的灵敏度和准确度。
其次，我在分析过程中注重数据处理和结果分析。
我养成了仔细记录实验数据和实验条件的习惯，确保实验结果可以被重复验证。
在得到荧光分析数据后，我会利用相关软件进行数据处理和图表绘制，进行数据的统计分析和结果的解释。
通过这些工作，我成功地完成了一些荧光分析项目，并为实验室的研究工作提供了重要的数据支持。
最后，在工作中我也发现了一些问题和不足之处。
比如，在样品制备和实验操作中可能会出现一些干扰因素，导致实验结果不够准确；同时，我也认识到在实验过程中需要更加细心和谨慎，以确保实验数据的可靠性。
总的来说，通过这段时间的荧光分析工作，我积累了丰富的实验经验和数据处理能力，提高了自己的分析能力和实验操作水平。
同时，我也意识到在今后的工作中还需要不断学习和提高，以更好地适应实验室的需要并取得更好的成绩。
希望在以后的工作中，能够更加深入地参与荧光分析项目，并取得更多的成果。
荧光分析是一种高灵敏度、高选择性和非破坏性的分析方法，可以用于检测和测定各种有机和无机化合物。
在过去的工作中，我参与了多个荧光分析项目，并积累了一定的工作经验。
在这些项目中，我主要负责实验操作、数据处理和结果分析，同时也进行了一些方法优化的尝试，以提高分析的准确性和灵敏度。
在实验操作方面，我始终严格遵守实验室的操作规程，按照标准操作程序进行样品的制备和处理。
ARL9900X射线荧光光谱仪SC探测器故障处理
ARL9900X射线荧光光谱仪SC探测器故障处理谢欢【摘要】赛默飞世尔ARL9900X射线荧光光谱仪日常分析时,会出现TFe元素无成分,其它元素成分正常的现象.本文解析了X射线荧光光谱仪的工作原理,运用角度扫描和能量描迹的方法进行故障分析,确定SC探测器故障,并进行更换处理,再结合SC探测器工作原理及结构,对故障产生原因进行了探讨,总结使用维护经验.%This paper introduces the operating principles of X-ray fluorescence spectrometry, then expounds how to use malfunction analysis with the method of angle scans and energy profile to confirm the malfunction of SC detector so that it can get replacement and handling timely, next analyzes fault causes of SC detector according to its operating principles and structure, and finally sums up the experience of its operation and maintenance.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】3页(P86-88)【关键词】X射线荧光光谱仪;SC探测器;故障处理【作者】谢欢【作者单位】福建三钢集团有限责任公司质量计量部,三明365000【正文语种】中文1 前言X射线荧光光谱法是一种非破坏性的仪器分析方法，广泛应用于钢铁、有色、石油、化工、耐火、水泥等行业，ARL9900X射线荧光光谱仪由光管、色散系统、探测系统组成，工作原理如图1所示，样品由光管发出的初级X射线照射后，发出各组成元素生成的次级X射线，次级X射线与分光晶体处成θ，探测器处在2θ位置，其中波长满足布拉格定律的待测元素的X射线荧光被晶体分光，然后射入探测器，在一定时间内计数，完成一个元素的测定后，晶体和探测器转向另一个角度进行下一个元素的测定。
荧光分析工作总结
荧光分析工作总结荧光分析是一种常用的分析技术，它利用样品在激发光源作用下产生的荧光来进行定量或定性分析。
在过去的一段时间里，我有幸参与了荧光分析工作，并在此总结了一些经验和心得。
首先，荧光分析需要精准的仪器和设备。
在实验室里，我们使用了高灵敏度的荧光光谱仪和荧光显微镜等设备，这些设备能够准确地测定样品的荧光强度和波长，从而为后续的分析提供可靠的数据基础。
其次，样品的准备和处理也是荧光分析中至关重要的一环。
不同的样品可能需要不同的处理方法，比如溶解、稀释、离心等，这些步骤都会影响到最终的荧光信号。
因此，在进行荧光分析之前，我们需要对样品进行充分的准备和处理，确保样品的稳定性和可测性。
另外，荧光分析的数据处理和解读也是不可忽视的一部分。
在实验结束后，我们需要对得到的荧光数据进行处理和分析，比如拟合曲线、计算浓度、寻找最大荧光强度等。
同时，我们还需要结合样品的特性和实验的目的来解读这些数据，从而得出科学的结论和结论。
在进行荧光分析工作的过程中，我深切体会到了科学研究的严谨性和耐心。
荧光分析需要我们精确的操作、细致的思考和耐心的等待，只有这样才能得到准确可靠的数据。
同时，荧光分析也为我们提供了一种全新的视角来认识样品和问题，它的灵敏度和特异性使得我们能够发现一些以往无法观察到的现象和规律。
总的来说，荧光分析是一项重要的分析技术，它在生物、化学、材料等领域都有着广泛的应用。
通过这次荧光分析工作，我不仅学到了丰富的实验技术和数据处理技能，更重要的是，我对科学研究的严谨性和耐心有了更深刻的理解。
我相信，在今后的工作中，我会继续努力，不断提高自己的实验技能和科学素养，为科学研究做出更大的贡献。
荧光免疫层析常见问题及处理
荧光免疫层析常见问题及处理荧光免疫层析常见问题及处理荧光免疫层析（Fluorescent Immunoassay，简称FIA）作为一种常用的生物技术实验方法，在生物医学领域发挥着重要的作用。
然而，在实验过程中我们常常会遇到一些问题和挑战。
本文将针对荧光免疫层析的常见问题进行全面的评估，并分享一些解决方案和个人观点。
在开始深入讨论之前，让我们先概述一下荧光免疫层析的基本原理。
荧光免疫层析是一种基于抗原与抗体相互作用的快速分离和检测技术。
其原理是将带有荧光标记的抗体与待测样品中的相应抗原结合，然后通过层析柱分离未结合的物质。
使用荧光检测仪器来测量结合物的荧光强度，从而定量或定性分析待测样品中目标物质的含量。
接下来，我们将探讨一些在荧光免疫层析实验中经常遇到的问题，并提供相应的处理方法。
1. 结果不准确或无法检测到荧光信号可能的原因：- 抗体与抗原之间的结合效率低或无结合；- 荧光标记的抗体质量差或失活；- 样品预处理不当；- 荧光检测仪器设置错误。
处理方法：- 提前进行充分的优化和验证实验，确保抗体与抗原的结合效率达到最佳状态；- 使用质量好的荧光标记抗体，并进行有效的质控；- 严格执行样品预处理步骤，确保准确的样品浓度和纯度；- 检查荧光检测仪器的设置和校准是否正确。
2. 背景信号干扰较大可能的原因：- 未充分洗涤反应系统中的非特异性结合物；- 样品中存在干扰物质。
处理方法：- 加强洗涤步骤，确保反应系统中的非特异性结合物被彻底洗除；- 优化样品处理方法，如使用洗脱试剂、去除杂质或稀释样品等。
3. 结果无法重现或不稳定可能的原因：- 试剂或设备不稳定；- 操作过程不一致；- 环境因素干扰。
处理方法：- 质控所有试剂和设备，确保其稳定性和可靠性；- 严格按照操作手册和标准程序进行实验；- 控制实验环境的温度、湿度等因素，以减少干扰。
4. 实验重复性差可能的原因：- 样本来源的差异；- 实验操作的差异；- 实验条件的不稳定。
免疫荧光实验步骤+经验总结
免疫荧光实验步骤+经验总结
免疫荧光实验是一种用于检测特定蛋白质在细胞或组织中的位置和表达水平的常用技术。
下面我将从步骤和经验总结两个方面来回答你的问题。
免疫荧光实验步骤：
1. 样本制备，首先，收集细胞或组织样本，然后进行固定和切片处理，以确保样本的完整性和稳定性。
2. 抗原修饰，样本经过透化处理后，使用适当的抗原修饰方法，如热处理或酶解，以增强抗体的结合效率。
3. 抗体孵育，将样本与特异性的一抗（一般为多克隆抗体）孵育，使其与目标蛋白结合。
4. 荧光二抗孵育，将荧光标记的二抗孵育，使其与一抗结合形成复合物。
5. 染色与显微镜观察，样本经过洗涤后，使用荧光显微镜观
察，检测目标蛋白在细胞或组织中的分布和表达水平。
免疫荧光实验经验总结：
1. 选择适当的抗体，选择具有高亲和力和特异性的抗体至关重要，可以通过文献综述或试验验证来确定抗体的适用性。
2. 优化实验条件，包括抗原修饰、抗体浓度、孵育时间等实验条件的优化，以确保信号强度和特异性。
3. 合理的阳性和阴性对照，使用已知表达目标蛋白的阳性对照和不表达目标蛋白的阴性对照，以确保实验结果的准确性和可靠性。
4. 注意样本处理，样本处理的温和和一致性对实验结果至关重要，避免因处理不当导致假阳性或假阴性结果。
5. 数据分析和图像获取，在实验结束后，对荧光图像进行合理的获取和分析，避免图像处理过度或不足，确保结果的客观和准确。
以上是免疫荧光实验的步骤和经验总结，希望能够对你有所帮助。
如果还有其他问题，欢迎继续提问。
X荧光问答总结
查看完整版本: [-- X荧光问答总结(整理完毕)（严禁转载）--]<< 1 2 Pages: ( 2 total )逍遥忘忧2008-02-21 09:28X荧光问答总结(整理完毕)（严禁转载）整理了一下网上有关X荧光的疑问以及解答,希望对朋友们有所帮助.解答可能有对有错,特别感谢各位专家朋友的热心答复.1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
岩心荧光分析的报告
岩心荧光分析的报告岩心荧光分析是一种常用的地质科学技术，通过对岩心样本进行荧光分析，可以得到有关地质构造和沉积环境的重要信息。
本报告将对我所进行的岩心荧光分析进行总结和分析，并提出一些结论。
在本次岩心荧光分析中，我们选择了一块来自深海沉积岩的岩心样本。
首先，我们对样本进行了表面清洗和打磨，以确保获得准确的荧光数据。
随后，我们使用荧光显微镜观察了样本的荧光特征，并记录了相应的荧光图像。
通过观察这些图像，我们可以看到不同颜色和亮度的荧光点，这些点代表了不同的荧光矿物。
根据我们的观察和分析，可以得出以下结论：首先，岩心样本中的荧光矿物主要包括绿色和红色荧光矿物。
绿色荧光矿物通常与有机质有关，而红色荧光矿物则可能与铁、锰等元素的氧化态有关。
其次，荧光矿物的分布在岩心样本中并不均匀。
我们观察到在某些层位上，荧光矿物的含量较高，而在其他层位上则较低。
这可能与沉积环境的变化有关，比如沉积速率的变化或沉积物的来源。
另外，我们还观察到一些特殊的荧光现象。
例如，在某些位置上，我们发现了荧光矿物的聚集体，形成了明显的荧光带。
这可能是由于某些地质过程导致了荧光矿物的特定聚集。
最后，通过对岩心样本进行荧光分析，我们可以初步推断出该区域的地质构造和沉积环境。
然而，由于岩心样本的有限性，我们的推断还需要进一步的研究和证实。
总的来说，岩心荧光分析是一种非常有价值的地质科学技术。
通过观察和分析荧光矿物的特征，我们可以获取有关地质构造和沉积环境的重要信息。
在今后的研究中，我们将进一步深入探索岩心荧光分析的应用，并结合其他地质技术方法，以更好地理解地球的演化历史和自然环境变化。
x荧光光谱数学模型
X荧光光谱的数学模型涉及到一些物理和化学原理，特别是量子力学和光谱学。
X射线被广泛用于分析材料的元素组成，其原理基于不同元素发出的X射线具有不同的能量和波长。
通过测量这些X射线的能量或波长，可以推断出样品中存在的元素。
荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系为λ=K(Z−S)−2，式中K和S是常数。
这个公式被称为莫斯莱定律。
另外，根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，单个光子具有的能量为E=hν=hc/λ，式中E 为X射线光子的能量，单位为keV，h为普朗克常数，ν为光波的频率，c为光速。
这些数学模型是理解和应用X荧光光谱的基础。
在实际应用中，还需要考虑其他因素，如仪器的校准、样品的制备和实验条件等。
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1.用压片法做La203用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？注意防潮，通常没有影响。
当然时间不能无限长。
保存是关键.7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。
端窗的则是灯丝接地。
端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。
(2) X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。
该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。
X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。
阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。
因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。
去离子水的绝缘指标为2us/cm.8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？(1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可(2) 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是防治浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。
9.X荧光光谱分析安装前的准备(1) 按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等，最后就是熟悉仪器操作说明书了。
(2) 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）(3) 如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。
(4) 仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。
10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗？(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会……(2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了(3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.(1) 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数(2) 项链类的应先去污12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?100PPM以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅.13.今天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？如果是重元素，用SC做问题就太大了如果是轻元素，用PC做就没什么问题，计数率差异不会很大的14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？(1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试(2) 用FeKβ线,强度可降低一倍(3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用哦，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过，你可以看看(4) 压样法,可以加入淀粉然后再压！15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。
而且融片放置时间长了也会有影响啊。
如老用它校准也好啊。
请问如何解决?(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。
(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等16.一个硫铁矿样品，压片采用无标样定量分析软件进行测试，使用仪器为帕纳克Axios，分析结果可靠吗？(1) 我觉得不可靠，存在矿物效应和粒度效应.(2) 可以满足半定量要求！17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。
可能原因有几个：熔融温度不够或温度过高。
稀释比例太小，样品太多摇晃幅度不够坩埚的材料与“玻璃”浸润18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?(1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。
(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!(4) 通常用钢环20.最近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.仪器状态跟踪显示温度非常不稳定不能稳定在29～31摄氏度这一稳定范围是不是水冷系统出现了问题还是环境达不到规定的要求？(1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和高压箱的。
(2) 水冷应该有自己的警报系统。
我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。
(3)我想到两个可能的原因：A.电热系统损坏；B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。
21.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X 射线发射源。
(2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？(1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点(2) Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。
23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什么进行校正要好些呢？(1) 用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。
(2) 基体校正这个说法不正确。
如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。
实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。
原因是:A、可能是定值还得在准确一些。
B、制样上的偏差比较大。
其中第二条比较主要。
那没有办法，自己解决。
24.X射线荧光光管功率为4KW,当电压40KV(很少改变这个数),电流在60-70mA 之间时就会发出异常声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于60和大于70,当电流上升或下降时只要电流值范围在60-70之间时就会有异常声音.)一般功率在2kw左右会有声音的，低于或高于2kw是不应该有声音的，2kw左右时x射线管的冷却水汽化发出声音，高于2kw时水为气态，不会有声音，低于2kw水为液态也不会有声音。